Титан оптический метод

Для того чтобы установить причину повышения коррозионной стойкости титана при длительной выдержке на воздухе, замеряли изменение толщины пленки. Оптическим методом измерить толщину пленки, образующейся на титане во время полировки, не представляется возможны.м, так как неизвестны исходные значения оптических постоянных для чистой поверхности титана. Поэтому удалось проследить только увеличение толщины уже имеющейся на титане пленки, условно принимая за исходные значения оптические постоянные, полученные непосредственно после полировки титана. Увеличение толщины [c.60]

По данным Люка [938], в методе с применением тиогликолевой кислоты при измерении оптической плотности при X = 515 нм не мешают по 100 мкг следующих элементов Ое, Аз (V), 5Ь (V), Мо (VI), Hg (И), Т1 (III), Т1 (I), Сс1, 2п, N1, Ре (III), Ре (II), Мп, Мя, 51, Ш, Та, НЬ, У, 1п, и (VI), Оа, Се (IV), Се (III), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г, Са. Тяжелые металлы (РЬ, В1, 8п и Ag) вызывают помутнение, кобальт с тиогликолевой кислотой дает бурую окраску, которая несколько поглощает при 515 нм. Ве, 5с, Сг (VI), Сг (III), V (V), V (IV), Си (II), Си (I), 2г, Н1, Т1 и ТЬ с алюминоном дают красные лаки по окраске 100 мкг бериллия эквивалентны 75 мкг алюминия, 100 мкг скандия — 10 мкг алюминия, 100 мкг остальных элементов эквивалентны 5 мкг алюминия. Титан и цирконий в количествах до 20 мкг практически не мешают. [c.98]

Кобальт при содержании его в титане ЬЮ —2-10 %1 определяют фотометрическим методом, описанным на стр. 42, аналогичным методу для анализа сталей В основу его положена реакция образования комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом в слабокислом растворе (pH 5). Комплекс экстрагируют бензолом и определяют содержание кобальта измерением оптической плотности окрашенного экстракта. Для предотвращения гидролиза солей титана при pH 5 в раствор вводят фторид-ион в качестве комплексообразующего агента. [c.40]

Авторы разработали более простой вариант спектрофотометрического определения никеля в титане, основанный на непосредственном измерении оптической плотности хлороформного экстракта диметилдиоксимата никеля при 262 ммк. При навеске образца в 0,5 г чувствительность метода равна Ь10 %. [c.163]

Определение титана и ванадия (V) измерением оптической плотности при двух длинах волн. Измерение можно проводить при Я = 410 ммк и при Я = 460 ммк. Как показывает рис. 388, окраски, получаемые с титаном и ванадием, несколько различаются. Точность метода невелика. Значения концентраций титана и ванадия находят, решая два уравнения с двумя неизвестными или с помощью специальной номограммы. [c.1033]

Для анализа перекисным методом смесей, содержащих молибден, титан и ванадий, составьте уравнения, используя данные рис. 180 и относящейся к нему таблицы. В одном анализе определяемый раствор был обработан избытком перекиси водорода и хлорной кислотой и разбавлен до 50,00 мл. При фотометрировании получены следующие значения оптической плотности [c.240]

Ход анализа. Навеску 1 г помещают в стакан емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл воды и растворяют в 30 мл серной кислоты (1 5). В процессе растворения следят за тем, чтобы весь титан перешел в раствор (см. ход анализа в предыдущем методе). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, если требуется, то фильтруют через один фильтр средней плотности, фильтр промывают 5%-ной серной кислотой, прибавляют 2 мл 0,025%-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл 5%-ного раствора диантипирилметана в 10%-ной соляной кислоте (по объему), доливают до метки серной кислотой (1 5) и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя кювету толщиной оптического слоя 5 см я светофильтр фиолетовый или синий [лэфф = 413 или 453 нм (лшк)]. В качестве холостой пробы применяют раствор всех реактивов. Содержание титана находят по калибровочному графику. [c.288]

Строгое подчинение закону Бера делает метод определения титана с перекисью водорода очень точным, что позволило применить его для высоких концентраций титана [57, 59 60]. Фотоколориметрическое определение проводится с синим или фиолетовым светофильтром (для приборов ФЭК-М, ФС-1 или СС8). Как указывает Д. Н. Финкельштейн [60], при светофильтре ФС-1 возрастает чувствительность и точность измерения и степень подчинения закону Бера, что позволяет повысить верхний предел измеряемой оптической плотности до 0,85. Достоинством метода является также возможность выполнения определения при высокой кислотности и малое влияние обычных спутников титана. Большин- ство мешающих элементов отделяется легко. Однако существенным недостатком метода является его малая чувствительность, что заставляет применять менее специфичные, но более чувствительные реагенты. Большей. частью это органические соединения, содержащие фенольные группы, дающие окрашенные соединения с титаном в слабокислой среде или в растворах с высокой концентрацией серной кислоты. По Е. Б. Сен-делу (1959), чувствительность реакций (выраженных в мкг И/сж , дающих оптическую плотность 0,001) такова [c.164]

Параллельные измерения оптическим поляризационным методом толщины образующейся на титане пленки в пассивном состоянии (от О до + 2 в) показали, что в указанной области [c.33]

Следующие два метода имеют наибольшее значение метод с перекисью водорода, которым нельзя, однако, определять очень малые количества ванадия и применению которого мешает титан, и метод образования фосфорованадатовольфраматного комплекса, более точный и более чувствительный, если измерение оптической плотности проводят при Я = 400 ммк. [c.729]

Титан (IV) образует в сернокислой среде с перекисью водорода комплексное соединение [Ti0(H202)2] " . Оптическую плотность раствора титанового комплекса измеряют при X = 390 нм на спектрофотометре СФ-4. Определение концентрации титана проводят дифференциальным методом. [c.260]

Титан — катализатор реакции окисления тиосульфат-иона. За скоростью реакции наблюдают по изменению мутности раствора за счет образующейся суспензии BaS04 (фототурбидиметрический метод). Достижение постоянной мутности соответствует оптической плотности 0,25. В зависимости от концентрации титана были полу- [c.154]

Сг207 " = 7 7 1. Максимум светопоглощения находится при 380 и 550 ммк. Метод пригоден для определения 10—80 мкг Со. Мешают ионы трехвалентного железа, никеля, меди, алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца. При фотометрическом определении кобальта в форме окрашенного соединения с этилендиамин-гетрауксусной кислотой, образующегося в аммиачном растворе в присутствии Н2О2 [1320], оптическую плотность измеряют при 580 ммк. М ешают железо, титан, никель и медь. [c.146]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Наиболее распространенным методом определения титана является пероксидный. В настоящее время имеется более 50 работ, посвященных этому методу и различным его вариантам. При взаимодействии перекиси водорода с кислыми растворами титана образуются интенсивно окрашенные комплексные соединения переменного состава с преобладанием иона [TiO(H2O2]2+, склонного к полимеризации в сернокислых растворах. Метод основан на фотометрировании желтого комплекса титана в 1,0—4,0-н. серной кислоте [116—118]. Известны работы, предлагающие проводить определение в соляной [119] или азотной [120] кислотах. Измерение оптической плотности растворов ведут на спектрофотометре в интервале длин волн 410—450 ммк. Чувствительность метода колеблется от 0,1 до 0,01% в зависимости от выбранной длины волны. Определению мешают V, Mb, Mo, r, Fe, Ni, o, Mn. Рекомендуется предварительно отделять титан. [c.60]

Комплексное соединение с титаном в слабокислых растворах дает 2,7-дихлорхромотроповая кислота [190]. Соединение легко извлекается изобутиловым спиртом после введения соли тяжелого органического катиона (хлорида дифенилгуанидиния). Мешающее влияние Fe, V, r устраняется аскорбиновой кислотой. Оптическую плотность экстракта измеряют при 490 ммк. Чувствительность метода такого же порядка, как и в случае салицилгидроксаматного метода. В условиях определения титана экстрагируются Мо и W. [c.67]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Метод с применением N-бeнзoил-N-фeнилгидpoк илaминa (БФГА) [2, 3]. К 25 лы анализируемого раствора добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до бледно-розового окрашивания (для окисления ванадия), подкисляют раствор так, чтобы он стал 5—9 н. по соляной кислоте, и экстрагируют ванадий 0,5%-ным раствором БФГА в хлороформе. После интенсивного встряхивания делительной воронки в течение 20—30 сек отделяют фиолетовый экстракт, фильтруют его через комочек ваты и измеряют оптическую плотность при К = -530 нм (е == 5100). Определению мешают в основном титан, цирконий, олово, гафний, большие количества молибдена. Так как БФГА чувствителен к избытку окислителей, особенно Сг (VI), последний должен быть восстановлен до трехвалентного состояния. Мешающее действие многих элементов можно устранить добавлением фосфорной кислоты и фторида натрия. [c.343]

Описаны различные методы получения на стекле покрытий из полимеров, содержащих титан. Согласно одному из методов стекло в виде волокна или листов погружается в разбавленный раствор конденсированного бутилата титана. Используемые концентрации варьируют от 1% для волокон до 0,0001% для ветровых автомобильных стекол. Покрытие способствует также адгезии при изготовлении слоистых стекол. Получаемые прочные прозрачные покрытия, которые не содержат пигмента и не чувствительны к действию воды, могут быть использованы для снижения интерференции в оптических инструментах за счет отражения поверхностью определенной фракции падающего светового потока . Тонкие пленки полимерной двуокиси титана образуются и на поверхности других твердых веществ, например пластмассы, эмали, волокна, краски или каучука. Улучшение свойств покрытий достигается при отверждении пленок парами оксиароматических соединений, например фенолов или нафтолов, используемых вместо воды. Получены пленки, сильно поглощающие ультрафиолетовое излучение [c.234]

V) присутствуют одновременно, можно определить содержание каждого в отдельности, проводя измерение оптической плотности раствора при двух различных длинах волн проходящего света ( при 430—436 М.МК и при 546—565 ммк ). Можно также связать титан в комплекс добавлением фторида и определить с перекисью водорода один ванадий. В последнем случае такое же количество фторида надо ввести в стандартные растворы (пользоваться фотоколориметром не следует, так как плавиковая кислота разрушает кюветы). Железо (III) при этом также обесцвечивается. При отсутствии титана можно железо (III) связывать в комплекс фосфорной кислотой, добавляя ее и в стандартные растворы. Если анализируемый раствор содержит одновременно фосфор (V), ванадий(V) и вольфрам (что бывает при анализе некоторых сталей), то в растворе образуется желтого цвета фосфорованадиевовольфрамовая кислота (см. предыдущий метод). Отделение осадка вольфрамовой кислоты приводит к потере некоторого количества ванадия. [c.731]

Эту реакцию ускоряют растворимые и нерастворимые сульфиды, сероуглерод, а также тиосульфат- и роданид-ионы. Оптическую плотность раствора иода измеряют через определенный промежуток времени при 420 нм, иодкрахмальных растворов — при 680 нм. Метод позволяет определить 10" мкг серы в 10 мл конечного раствора. Этот метод применен для определения серы в черных металлах, цинке и кадмии [82], в титане и цирконии [84]. Иод-азидная реакция применена также для определеййя сероуглерода в растворах [85]. [c.215]

Метод основан на измерении светопоглощения комплексов лантаноидов с кснленовым оранжевым при pH 5,6. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при >. = 570 нм. Определению не мешают железо, алюминий, торий, титан, кальций и магний при их содержании до 2 мг. Относительная ошибка определения составляет 0,6%. [c.109]

Метод основан на взаимодействии ниобия с пикр-ампиом Р в 4 н. растворе соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при Х = 560 нлг. Определению ниобия не мешают молибден, уран, титан, вольфрам, о. юво, алюминий, бериллий при содержании [c.130]

Метод основан на измерении поглощения растворов комплекса циркония с галлоцианином МС в 6 н. соляной кислоте при ь = 610 нм. Измерение оптической плотности можно проводить на спектрофотометре и на фотоколориметре. Большие количества железа маскируют аскорбиновой кислотой. Определению не мешает титан отношение ниобия к циркони о не доллою превышать 1 10. При содержании циркония до 72% относительная ошибка составляет 1,3%. [c.157]

Исследования оптической плотности вытяжек производплп на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-Н—57. Окисляемость определяли иодатным методом (Ю. Ю. Лурье и А. Н. Рыбакова, 1953), алюминий — колориметрическим (Э. М. Степаненко, 1961), титан — колориметрическим (реакция с хромотроповой кислотой), хлор-ион — нефелометрическим (М. С. Выховская и др., 1960). [c.22]

Использовать калориметрический метод Бильтца—Фендиуса для достоверного определения энтальпий образования, исходя из энтальпий растворения, возможно только лишь в том случае, если при растворении в выбранном растворителе двойного титанилсульфата и простых сульфатов с известной стандартной энтальпией образования получаются одни и те же продукты растворения. Последнее достигалось поддержанием строго фиксированных условий проведения калориметрического опыта. Для подтверждения идентичности получаемых растворов проводились спектрофотометрические исследования. Сравнивалась оптическая плотность растворов, образованных растворением как двойного сульфата титанила, так и эквимолярной смеси соответствующих простых сульфатов. Измерения проводились на спектрофотометре СФ-4А в диапазоне длин волн 220—320 нм и показали полную идентичность растворов. [c.94]

Широкое применение для определения тантала получил пирогал-ловый метод, впервые предложенный М. С. Платоновым и Н. Ф. Криво-щлыковым [62]. Тантал образует с пирогаллолом в кислой оксалатной среде комплекс, окрашенный в желтый цвет. Ниобий дает желтое окрашивание только в щелочной среде, что позволяет определять тантал в присутствии ниобия и наоборот. Титан в тех же условиях дает более интенсивное желтое окрашивание, мешают также и другие элементы. Пирогалловый метод определения тантала исследовался и совершенствовался многими авторами [44—46, 83, 90, 95] определение ниобия с пирогаллолом распространено значительно меньше исследованию его посвящена только одна работа [90], в которой установлено. взаимное влияние тантала и ниобия и показано, что точность определения повышается, если измерять оптическую плотность соединения тантала при 400 ммк, ниобия — при 410 ммк. [c.258]

Ниже приведены две методики определения титана в материалах, содержащих железо обе они основаны на применении в качестве реагента перекиси водорода В методике А не указаны никакие операции разделения. Железо обесцвечивают фосфорной кислотой. Измеряя оптическую плотность при 400 и 460 мц, можно определить титан в присутствии значительных количеств ванадия. Окраску никеля, хрома и необесцвеченного железа исключают, измеряя экстинкцию анализируемого раствора относительно порции раствора пробы, не обработанной перекисью. Мешает определению молибден, и поэтому должна быть введена поправка на его содержание из независимого определения. Ниобий и вольфрам не оказывают большого влияния. Количество титана в пробе должно быть более 0,01%. Общую точность метода можно оценить на основании данных табл. 116. [c.788]

Определение титана. Отбирают аликвотную порцию полученного раствора, например 10 мл, переносят ее в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют О мл 9 я. серной кислоты, 2 мл перекиси водорода, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при Х=410 ммк. Этот метод применим только, когда отношение TiOj NbgOj не слишком мало (по крайней мере равно нескольким сотым). Определение следов титана в ниобии см. в главе Титан <стр. 828). [c.747]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология