Вакуум Пирани

Прибор состоит из испарителя 1, холодильника 2, двух сосудов для сбора остатка после перегонки н дистиллата 3 и 4, перекачивающего насоса с магнитным управлением 5 и подогревателя 6. Температура перегоняемого образца контролируется термометром 7. Для измерения температуры остатка, стекающего после перегонки, служит термометр 8, а для охлаждения стекающей жидкости — маленький водяной холодильник 3. Отбор дистиллата регулируется краном 10, который позволяет также объединять дистиллат с остатком после перегонки. Для измерения вакуума служит вакуумметр Пирани 11. Вся аппаратура через вымораживающий карман 12 соединена с вакуумным агрегатом, который состоит нз форвакуумного масляного насоса н нз диффузионного насоса. [c.276]

Для измерения вакуума такого порядка обычные манометры Маклеода непригодны. В этом случае применяют специальные конструкции вакуумметра Маклеода, предназначенные для измерения глубокого вакуума, а чаще — манометр Пирани. Устройство специальных манометров и их применение описаны на стр. 147. [c.278]

Отключение аппаратуры. Закрывают все краны и игольчатый вентиль. Отключают печи, диффузионные насосы и манометр Пирани, затем ротационный насос и одновременно открывают кран 21. После охлаждения диффузионных насосов отключают воду и оставляют систему под вакуумом на ночь. Чтобы уравнять давление в системе с атмосферным, включают ротационный насос и одновременно закрывают кран 21. Переключают кран 16 на ротационный насос и открывают краны 17—20. Отключают ротационный насос и вводят воздух в систему через игольчатый вентиль 15. [c.50]

Закрывают кран 21, открывают краны 17—20 и снимают печь с осмотической трубки. Продолжают создавать вакуум в системе до тех пор, пока давление не составит 5-10"" мм рт. ст. по манометру Пирани, и закрывают краны 18—20. [c.79]

Отключение аппаратуры. Удаляют сосуд с жидким азотом из-под охлаждаемого сосуда 11 и эвакуируют систему для удаления окиси углерода и водяных паров. Закрывают все краны и игольчатый вентиль, отключают обогрев диффузионных насосов, печи для осмотической трубки и манометра Пирани. Выключают ротационный насос и одновременно поворачивают кран 23 на атмосферу. Оставляют систему под вакуумом на ночь. [c.80]

Изменение чувствительности при изменении состава газа в манометре Пирани или термопарном может быть применено в практике поисков места подсоса. Чувствительность этого метода наибольшая в присутствии газов, имеющих высокую теплопроводность, таких, как водород и гелий, и наименьшая для более тяжелых газов. Поэтому, если возле места ожидаемой утечки выпускается газ или пар, который легче или тяжелее, чем воздух, в то время как система находится под вакуумом, то место подсоса будет обнаружено по резкому отклонению показания манометра Пирани. Вместо водорода или гелия в качестве контрольного газа можно применять природный или светильный газ. Можно также применять пропан, ацетон или пар четыреххлористого углерода, выпускаемый возле места утечки. [c.497]

Вакуум измеряют либо манометрами Мак-Леода или Пирани до - 10 мм рт. ст.), либо ионизационным манометром (до 10 ° мм рт. ст.). Для уменьшения продолжительности откачки целесообразно повысить температуру, но при этом не должно происходить спекания образца адсорбента или изменения природы поверхности. В какой-то мере выбор эффективных температур откачки связан с дополнительными опытами, поисками, ошибками, а также с некоторыми общими представлениями о физических и химических свойствах адсорбента. Некоторые инертные твердые тела, характеризующиеся высокой температурой плавления и устойчивой полиморфной модификацией, например корунд (а-окись алюминия), можно откачивать при температуре 1000°. Многие активные окислы, полученные осаждением или разложением при низких температурах, весьма чувствительны к нагреванию. Например, некоторые модификации двуокиси титана медленно спекаются в присутствии влажного воздуха [1] даже при 50°. Удельная поверхность некоторых модификаций активной окиси железа [2] и гидроокиси алюминия [101], полученных осаждением, также заметно уменьшается в результате откачки при 100°. Заметные структурные превращения в гидратированных кремнеземах и силикагелях [3] могут происходить при нагревании до 200° и даже иногда ниже 200°. Важно иметь в виду, что температура откачки подобного рода адсорбентов должна быть заметно ниже температуры начального процесса приготовления образца. [c.348]

Вакуумметры, основанные на принципе измерения теплопроводности газов. Имеется два типа таких приборов вакуумметр Пирани и вакуумметр с термопарой. Оба они основаны на принципе измерения теплопроводности, который будет объяснен ниже. Они также известны под названием приборов с нагретой проволокой. Способность газа в вакуумной системе отводить тепло от проволоки определяется теплопроводностью газа. Для того чтобы измерять вакуум способом теплопроводности, надо подвести к проволоке, установленной в вакуумметре, постоянные напряжение и силу тока. Проволока нагреется до определенной температуры. Тепло, отдаваемое проволокой, будет передаваться [c.114]

Помимо ртутных микроманометров, известны различные другие типы манометров, позволяющих определять малые давления в вакуумных установках микроманометры типа Пирани, ионизационные манометры и другие, которые могут действовать лишь в условиях вакуума и непригодны при атмосферном или несколько пониженном давлении. [c.302]

Для измерений давления в области высокого вакуума применяют манометры Пирани, основанные на определении теплопроводности газа, которая в интервале от 0,001 до 0,1 мм рт. ст. пропорциональна давлению газа. При очень низких давлениях применяется ионизационный манометр, чувствительность которого достигает 10 мм рт. ст. Получил в последнее время известность манометр, основанный на измерении ионизации, вызываемой а-лучами. При наличии постоянного источника а-лучей ионизационный ток линейно зависит от давления газа в интервале от 0,001 до 10 мм рт. ст. [c.307]

Впервые манометр, основанный на таком принципе, был предложен Пирани [22] в 1906 г. Передача тепла в этом приборе осуществляется от нагреваемой в вакууме (путем пропускания электрического тока) тонкой металлической нити к баллону, находящемуся в условиях комнатной температуры. Схема расположения элементов теплового манометра показана на рис. 3. 1. [c.51]

Механические насосы испытывают, измеряя предельный вакуум, достигаемый насосом без нагрузки. Для такого измерения пригодны компрессионные манометры Мак Леода или теплоэлектрические манометры (например, манометр Пирани). Предельный вакуум несколько изменяется от образца к образцу и от марки к марке. Промышленные насосы, работающие на легких погонах автомобильного масла, например масле 8АЕ-20, обычно имеют предельный вакуум от 5 до 20 [i.Hg. Резкое ухудшение предельного вакуума но сравнению с приведенными данными может быть связано со следующими причинами [c.74]

Прибор состоял из газовой пипетки и трубки, содержащей тонкую вольфрамовую проволоку, к которой был присоединен манометр Пирани (калиброванный для водорода). Как и прежде, прибор откачивали до высокого вакуума и проволоку быстро накаливали. После выключения накаливающего тока проволоку приключали к чувствительному мостику Уитстона, в котором был использован гальванометр Пашена. На рис. 3 показано уменьшение сопротивления проволоки со временем при ее охлаждении. [c.155]

Манометры для высокого и сверхвысокого вакуума. Практически все измерения давления ниже 10 3 мм рт. ст. основаны на явлении ионизации остаточных газов. Альтернативные методы измерений, в которых используются специальные варианты манометров Маклеода и Пирани или другие типы измерителей вакуума, см., например, [6], гл. 5), менее удобны и не охватывают всего диапазона, вплоть до самых низких интересующих нас давлений. Для ионизации молекул в рабочее пространство инжектируются электроны с энергиями, превышающими потенциал ионизации газа, т. е. свыше 50 эВ. [c.323]

Слои кадмия, цинка, висмута, сурьмы, никеля, полученные испарением и охлаждением в высоком вакууме, были приведены в контакт с водородом, кислородом, окисью углерода, углекислотой, водой, аммиаком, ацетоном, эфиром и т. д. при комнатной температуре. После продолжительной откачки в течение нескольких десятков часов при этой температуре по манометру Пирани и фотографическим методом было зарегистрировано медленное увеличение давления в кварцевом сосуде оно обусловлено десорбцией термического происхождения. [c.395]

Исследование проводилось на вакуумной установке (рис. 1), обеспечивающей получение и сохранение вакуума (2—5) торр. Основной манометр Пирани, описанный в статье [2], имел чувствительность 3-10 торр на деление шкалы регистрирующего прибора (потенциометр ЭПП-09) при объеме рабочего сосуда около [c.427]

Чтобы исключить возможность влияния на каталитические свойства платины и других исследованных нами металлов (палладий и серебро) различных примесей, мы попытались провести опыты в предельно чистых условиях. Очистка катализаторов проводилась, как и в адсорбционных опытах, в вакууме порядка 1 10 мм рт. ст. Водород и кислород напускались в систему через нагретые стенки капилляров, изготовленных, соответственно, из палладия и серебра. За ходом реакции следили по падению давления смеси водорода и кислорода при помощи манометра Пирани, показания которого автоматически записывались потенциометром ЭПП-09. [c.168]

Об автоматическом регулировании остаточного давления в областях среднего и высокого вакуума в литературе имеется сравнительно мало сведений. При использовании вакуумметров, основанных на принципе измерения теплопроводности газа, Лапорт [49] рекомендует подключить к мостовой схеме Пирани сигнальное устройство, которое дает звуковой сигнал при увеличении давления выше заданного предела. Нисбет [54 ] описал прибор, позволяющий поддерживать в сосуде, продуваемом воздухом, постоянное давление 10" мм рт. ст. Мельпольдер [55] описал регулятор давления, обеспечивающий в интервале от 10" до 10" мм рт. ст. точность регулирования, равную 10" мм рт. ст. Схема данного регулятора приведена на рис. 384. Принцип его работы заключается во введении в манометр Мак-Леода четырех впаянных контактов 9—12. С помощью устройства 13 в манометре Мак-Леода каждую минуту поднимают уровень ртути. Регулирование давления осуществляется с помощью контактов 9 и При уменьшешш-давления в системе ниже заданного контакт 10 замыкается, при этом он через реле 5 и 2 закрывает электромагнитный клапан 5. Этот клапан размещен на штуцере 4, соединяющем систему с ваку-умным насосом. Вакуумированный аппарат подсоединяют к шту- [c.451]

В этой реакции промежуточный бицикло- [2, 2, 0]-пиран-2-он (УП) устойчив и может быть выделен. Хедайя (1969) применил метод импульсного вакуум-термолиза к изучению реакцни разложения (УП) до циклобутадиена. В этих опытах ячейка с образцом подсоединялась непосредственно к масс-спектромечру. Начиная с 400°С прибор мог регистрировать ионы с ли/е = 52 (С.,11< ), количество которых досгигало максимума при 800 С (давление 10 мм рт. ст.). Время жизни (период полупревращения) циклобутадиена при этих условиях составляет 10 - 10 с. Циклобутадиен распадается на две молекулы ацетилена, а также димеризуется. Однако при замораживании в аргоновых, ксеноновых, азотных матрицах до 8—60 К эти реакции ингибируются и создается возможносгь исследования некоторых физических свойств, в частности ИК-спек-тров. Их анализ дает важнейшую информацию о геометрическом строении молекулы циклобутадиена. [c.260]

Вакуумметры различных моделей, выпускаемых промышленностью, подробно описаны в справочниках но технике высокого вакуума [33, 41, 43]. При лабораторпоп ректификации в качестве стандартного эталонного прибора применяют манометр Мак-Леода, который очень неудобен и не позволяет производить непрерывные измерения. В области давлений от 10" до 10 мм рт. ст. используют манометры Пирани, основанные на измерении теплопроводности остаточного газа, а в области давлений от 10 до 10 мм рт. ст. — ионизационные манометры в последнее время в продажу поступили приборы, являющиеся комбинацией двух последних манометров. [c.501]

Тиоамид 2,2-диметилтетрагидротиопиран-4-карбоновой. кислоты. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и трубкой для подачи газа, помещают смесь 33,0 г (0,24 моля) нитрила 2,2 -диметилтетрагидротио-пиран-4-карбоновой кислоты, 120 мл пиридина и 40 игл триэтиламина (прим. 2). Реакционную смесь нагревают до 70—75° и при перемешивании пропускают высушенный над хлористым кальцием ток сероводорода в теченне 6—7 ч. Охлаждают до 0° и при этой температуре пропускают ток сероводорода еще 30 мин и оставляют при комнатной температуре в течение 46—48 ч. Растворители отгоняют в вакууме водоструйного насоса и оставшийся кристаллический тиоа-мид перекристаллизовывают из 100 мл бензола. Выход 20,0—20,4г (44,9—45,8%), т. пл. 106—Ю . [c.20]

Через металлическую пластину 1 проходит ось, приводимая в движение электромотором 2. На ее конце укреплен вогнутый диск 3, обогреваемый снизу электрической спиралью 4. Перегоняемая жидкость через трубку 5 подается на центр вращающегося диска скорость его вращения может доходить до 5000 об1мин. Перегоняемые пары конденсируются на холодильнике 6 и стекают в приемник по трубке 7. Остаток после перегонки сбрасывается центробежной силой с края диска в желобковый сборник 8, расположенный по окружности диска, и стекает по трубке S в приемник. Весь прибор герметично закрыт стеклянным колоколом 10 и через трубку 11 соединен с источником вакуума. Вакуум измеряют вакуумметром Пирани 12. [c.277]

Метод применим только в случае подсоса, который позволяет установить в системе вакуум между 5 и 200 [л это является наиболее употребительной областью давлений при использовании манометра Пирани с данной целью. Для этого же можно применять термопарный вакууметр, однако вакууметр Пирани более чувствителен. [c.497]

Шаленьи установил применимость закона Фарадея к явлению на аноде, применяя метод Пирани и Лакса (см. выше) к электролизу в высоком вакууме лампы накаливания. Количество выделенного на аноде кислорода определялось качественно по характерной синей окраске разрядного свечения, а также гравиметрическими методами. В противоположность этим результатам Штюбер б в своих опытах определил, что на аноде накапливается только 75% кислорода, предусмотренного законом Фарадея. [c.142]

Общая схема одной из масс-спектрометрических установок представлена на рис. 69. Здесь применен 60-градусный масс-спектрометр Нира (трубка его изогнута под углом 60°). В этой схеме имеется газозаполняющее устройство, предназначенное для подготовки анализируемых газовых проб и их впуска в трубку масс-спектрометра. Газозанолняющее устройство имеет отдельный вакуумный масляный насос, систему стеклянных баллонов для газовых проб, манометры — простые ртутные и для измерения высокого вакуума (типа Пирани), а также ловушки, погруженные в жидкий азот, трубки с аскаритом и т. п. приспособления для очистки и осушки газа. [c.208]

Оба манометра содержат тонкую проволоку, помещенную в вакууме и нагреваемую электрическим током. Пирани [17] применял проволоку из металла с большим температурным коэффициентом сопротивления, включая ее в цепь моста Уитстона. Термонариы] манометр представляет собой чувствительную термопару, прикрепленную к нагреваемой проволоке. Оба манометра пе являются абсолютными. Верхний предел рабочего диапазона давлений определяется теплопроводностью газа, которая становится почти постоянной при давлении около 1 мм Нд и выше. Манометр сопротивления впервые был рассчитан на удовлетворительную работу нри давлении до 3 мм Нд. Нижнего предела теоретически нет однако на практике измерять давления ниже 10 мм Hg такими приборами трудно. Это объясняется несколькими причинами. Тепло от нагрето проволоки отводится через газ за счет тенлонроводпости онор и путем излучения всякое изменение теплопроводности соединений тонкой проволоки с ее опорой будет изменять градуировку По мере того как понижается давление, тепловые потери от молекулярного переноса уменьшаются, тогда как потери на излучение остаются почти неизменными (см. гл. I, п. 7). Дюмонд и Пикельс [c.119]

Конструкция манометров Пирани схематически изображена на рис. 100, б. Проволочное сопротивление заключено в стеклянную или металлическую колбу, подсоединенную к вакуумной системе. Это сопротивление является одним из плечей моста Витстона. Другим плечом моста служит идентичная проволочка в аналогичной, но тщательно откачанной и запаянной колбе. Обе проволочки нагреваются от источника постоянного напряжения. Остальные сопротивления этой мостовой схемы служат для установки нулевого тока через амперметр после откачки колбы манометрической лампы по крайней мере до 10 мм рт. ст. При увеличении давления температура проволочки измерительного манометра падает по мере роста теплопроводности газа. В результате сопротивление этой проволоки уменьшается. Об изменении давления судят по величине тока разбаланса моста. Этот вариант измерений, известный как метод измерений при постоянном напряжении, часто используется в серийных манометрах. Область их применения лежит приблизительно от 10 3 до 10 i мм рт. ст. Другие типы манометров Пирани сконструированы таким образом, что температура измерительной проволоки в них поддерживается постоянной, а в качестве измеряемого параметра используется мощность, расходуемая на питание этой проволоки. Обычно рабочие характеристики манометров Пирани нелинейны и чувствительны к изменению температуры окружающей среды. Часто для уменьшения этого температурного эффекта проволочку компенсирующего сопротивления запаивают в трубку с вакуумом не хуже 10 o мм рт. ст. и помещают вместе с измерительным сопротивлением в одну и ту же колбу. Характеристики таких приборов, по-видимому, будут изменяться, если система будет часто заполняться гелием, поскольку гелий, проникая через стекло, постепенно ухудшает вакуум в трубке компенсатора. [c.322]

Для дальнейшего выяснения явлений адсорбции и катализа большое значение имели работы Бика и его сотрудников. Эти работы были частично описаны Биком [2] в 1950 г. и затем подробнее в 1952 г. его ближайшим сотрудником Уилером [24]. Отличительная особенность их состоит в том, что адсорбция изучалась на металлических пленках, напыленных на стекло либо в высоком вакууме, либо в атмосфере инертного газа. Типичный образец весил 50 мг, имел геометрическую поверхность около 30 см и внутреннюю поверхность, или поверхность микропор в 5000 толщина образца была порядка 5000 атомных слоев. Металлические пленки, осажденные в высоком вакууме, не были ориентированными, а осажденные в присутствии аргона были ориентированы параллельно поверхности стекла гранью с малыми индексами, обладающей большой поверхностной энергий. Давления измерялись либо манометром Мак Леода, либо манометром Пирани ионизационные 1манометры не применялись. Давления остаточных газов были всегда меньше чем 10 мм. Величина поверхности микропор в пленке измерялась по количеству физически адсорбированного газа при низких температурах (метод БЭТ). [c.237]

Для контроля достигнутого разряжения наряду с обычным манометром Мак-Леода (12) рекомендуется применять манометр Пирани (7) и ионизационный манометр ( ) (см. также стр. 43). Использование двух последних манометров целесообразно, однако, только в тех случаях, когда вакуумная аппаратура описанного типа работает непрерывно в течение длительного времени. Главное преимущество этих вакуумметров состоит в том, что они позволяют получать непрерывные показания, которые можно регистрировать, например самописцем. Манометр Пирани и ионизационный манометр очень полезны при поисках небольших течей. Для обнаружения течи аппаратуру обдувают водородом или водородсодержащим газом. Вследствие высо-кой теплопроводности водорода течь обнаруживается немедленно, как только газ начнет поступать в откачиваемый объем. Бевилогуа и Липпольд [24] разработали простой и надежный метод выявления течи, основанный на описанном выше принципе. Если контроль вакуума осуществляют по показаниям ионизационного манометра, то работают с фторуглеводоро-дом (Е-12) или последовательно обмывают все узлы аппаратуры эфиром. При этом резкое снижение вакуума указывает на наличие течи. С помощью указанных вакуумметров можно также определить скорость натекания (размерность скорости натекания миллиметры ртутного столбах литр на секунду). [c.61]

Скорость адсорбции водорода на предварительно очищенной нагреванием вольфрамовой проволоке, по данным Робертса [13], почти одинакова при — 195° и при 22°. Это показывает, что температурный коэффициент адсорбции равен нулю или, по меньшей мере, очень мал. Аналогичные результаты были получены Биком [14] при исследовании напыленных в вакууме пленок никеля. Матсуда [19] в лаборатории автора, пользуясь манометром Пирани и электромагнитным осциллографом, изучал скорость адсорбции водорода при температурах —183° и 20° С на никелевой проволоке с поверхностью 5000 см . Эти опыты также подтвердили, что температурный коэффициент почти равен нулю. Как будет показано ниже, скорость хемосорбции водорода на совершенно чистой поверхности никеля, вычисленная согласно теории абсолютных скоростей реакции при условии, что темпера турный коэффициент равен нулю, в 10 раз больше скорости, найденной на опыте. Это заметное расхождение было также отмечено Эйрингом [20], который использовал данные Робертса. Его можно было бы объяснить, если предположить, что наблюдаемая на опыте скорость сорбции водорода лимитируется более медленной стадией, чем сам процесс хемосорбции. Это означало бы, что найденный опытным путем нулевой температурный коэффициент относится собственно не к хемосорбции, а к лимитирующей скорость более медленной стадии. [c.318]

Калибруют манометр Пирани по ртутному манометру для каждого газа отдельно. Для этого его соединяют через трубку 3 с вакуумной системой, в которой вакуум несколько больше рабочего, например 10 Па (100 торр). тем при помощи реостата R[ устанааливают ток, при котором нить начинает светиться [c.459]

При постановке наших опытов мы стремились создавать наиболее чистые в физическом отношении условия, производя адсорбцию газов и паров после проведения тщательной тренировки адсорбента в условиях высокого вакуума. Применявшиеся нами методы обнаружения фотопроцессов, протекающих с молекулами в адсорбированном состоянии, были разнообразны. Выделение или поглощение газа измерялось непосредственно при помощи чувствительных вакуумных манометров (типа Пирани или термопарных), позволявших измерять упругости газа порядка Ю мм рт. ст. при общем интервале изменения в 10 мм рт. ст. Адсорбция газа контролировалась в некоторых случаях методом натекания через капилляр. Применялись также чувствительные пружинные адсорбционные весы. Адсорбция или десорбция окрашенных паров могла быть обнаруживаема по происходящим в освещенном месте локальным изменениям плотности окраски, которые могли быть измерены при помощи визуального или фотоэлектрического фотометра. Так11е же фотометрические методы использовались при появлении на поверхности адсорбента почернений вследствие выделения коллоидного металла, или, наоборот, при исчезновении металлического адсорбента в результате реакции с адсорбированными молекулами под действием освещения. В этих последних двух случаях применявшаяся методика имела много общего с фотографическими измерениями плотности почернения. [c.379]

За реакцией, в ходе которой происходит изменение объема, удобно наблюдат , ири по ло1Ци ртут[юго манометра. Этот способ можно рекомендовать при проведении тех реакций, на которые следы ртути не оказывают вредного влияния. Для измерения давления в высоком вакууме рекомендуется применять манометры Мак-Леода или Пирани. [c.317]

Интенсивность основных ионных иучков является одним из наиболее чувствительных критериев давления в трубке. Тем не менее удобно, хотя и не всегда обязательно, производить самостоятельные измерения давления. Ионизационный или термоэлектрический манометры (манометр Пирани), присоединяемые к источнику ионов или к насосам, служат для указания того давления в приборе, при котором безопасно включать нить накала катода источника ионов. Применяя соответствующее реле вакуума, можно заставить ток нака.ла автоматически выключаться, как только давление в ионном источнике превысит определенную величину (это случается при авариях в напускном устройстве, когда в ионный источник входит слишком много исследуемого газа) [56]. В ряде случаев вместо ионизационных манометров, требующих при пользовании ими большой аккуратности, применяются магнитные электроразрядные манометры (типа Филипса) [39]. Можно пользоваться также компрессионным манометром Мак-Леода, который обычно располагают между насосом и ло-вушкор . [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология