Газ-носитель регулятор скорости потока

Отдельные узлы прибора монтировались в двух отделениях ящика, как показано на рис. 5. Источник газа-носителя, регулятор скорости потока, детектор и колонка смонтированы в правой части ящика. Приспособление для ввода видно в правом нижнем углу. Регулятор температуры расположен в нижней левой части прибора, под измерительным мостом детектора. Интегратор [3] расположен также на панели измерительного моста для интегрирования площадей под пиками. Скорость нагрева задается переключателем, расположенным левее гальванометра для измерения температуры нагреватель и основные выключатели источника питания расположены под самописцем. [c.131]

I — входное устройство 2—шприц 3 —термостат 4-—измеритель потока 5 — мано-метр 5 —колонка 7—преобразователь сигнала 5— детектор 5—выход газового потока /( —регулятор давления (регулятор скорости потока) // — баллон с газом-носителем /2 —самописец. [c.420]

Поскольку требующаяся точность качественной и количественной информации является функцией постоянного перепада давления и постоянной скорости потока газов, все газы проходят через регуляторы давления, а газ-носитель проходит еще и через регулятор скорости потока. [c.57]

Блок подготовки газа-носителя, который подает стационарный поток выбранного газа-носителя. В самых распространенных системах используется регулятор скорости потока. Массовая скорость потока газа-носителя через этот регулятор поддерживается постоянной. Другими словами, число молей газа, проходящего через колонку в единицу времени, является постоянным. [c.13]

Работа регулятора скорости потока с постоянным перепадом исследовалась в широком интервале скоростей нагрева и скоростей потока для заполненной колонки длиной 1,2 л и диаметром 4,75 жл. В табл. 1 приведены измеренные скорости потока при комнатной температуре при скоростях нагрева 30 и 10° С/мин. Приведены также значения давления на входе. В качестве газа-носителя применялся только гелий скорости потока определялись с точностью 1% при помощи калиброванного пенного измерителя скорости. [c.130]

Регулятор скорости потока выполняет две функции, относящиеся к скорости газа-носителя. Если хотят получать стабильные и воспроизводимые показания, то скорость потока должна оставаться постоянной в течение всего времени прохождения пробы через газовый хроматограф. Но так как другие пробы или измененные условия опыта могут вызвать необходимость другой скорости потока, то необходимо, чтобы эту скорость можно было изменять в широких пределах. В газовых хроматографах Бекмана регулировка потока газа-носителя достигается с помощью регулятора давления с особой капиллярной системой (рис. 8). [c.30]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

Поскольку скорость газа-носителя оказывает сильное влияние на эффективность разделения, в хроматографах предусматриваются устройства для определения скорости потока и исключения ее колебаний во время опыта. Обычно для этой цели устанавливают мембранный регулятор (рис. 34). [c.87]

Вследствие изменения давления на входе колонки нельзя применять обычную для изотермической хроматографии газовую схему катарометра, при которой газ-носитель сначала проходит через сравнительную камеру, затем через колонку и, наконец, через рабочую камеру детектора. Постоянное повышение давления в сравнительной камере привело бы ко все увеличивающемуся разбалансу измерительного моста, т. е. значительному дрейфу нулевой линии измерительного прибора. Поэтому часть потока газа-носителя с регулятора скорости должна непосредственно подаваться в сравнительную камеру. Скорости потока в обеих камерах могут быть разными, но в процессе опыта должны оставаться постоянными. [c.409]

Потребность в более точном контролировании анализа и увеличении его универсальности привела к значительному усложнению и увеличению числа различных приборов для анализа методом ГХ. Температуру колонки можно поддерживать неизменной (изотермический режим) или программировать ее. Во втором из этих режимов температуру колонки постепенно повышают, что позволяет за приемлемое время и с достаточной чувствительностью определять соединения самой разной летучести. (В отличие от анализа в изотермическом режиме при программировании температуры соединения, выходящие из колонки в последнюю очередь, дают не растянутые, а узкие хроматографические пики.) Повышение температуры приводит к расширению газа-носителя. Поэтому для поддержания постоянной скорости потока газа-носителя в процессе разделения с программированием температуры колонки требуются дифференциальный регулятор газового потока и баллон с газом высокого давления. Для получения стабильных результатов применяют дифференциальную систему с двойными колонками и двойным детектором, которая позволяет автоматически учесть нестабильную концентрацию паров неизвестной жидкой фазы в элюате, которая возрастает с повышением температуры. Исключительно хорошие разделения обеспечивают незаполненные капиллярные колонки (с жидкой фазой на стенках), длиной 15—300 м. Для проведения сложных анализов часто требуются вспомогательные методы, такие, как химическое превращение анализируемого соединения [1]. [c.421]

Когда температура повышается, большинство физических констант изменяются. Коэффициент распределения уменьшается, коэффициенты диффузии и вязкость газа-носителя увеличиваются. Изменяется и объемная скорость потока газа-носителя. Если используется автоматический регулятор объемной скорости потока газа-носителя, она увеличивается пропорционально температуре (см. гл. 9, разд. П.З). Однако самым значительным является изменение коэффициента распределения. [c.108]

С повышением температуры эффективность колонки обычно возрастает, так как увеличиваются коэффициенты диффузии, которые определяют кинетику массопередачи. Более быстрая радиальная массопередача также повышает оптимальное значение скорости (см. гл. 4), поэтому предпочтительнее использовать автоматические регуляторы объемной скорости потока газа-носителя, а не автоматические регуляторы давления (см. гл. 9, разд. II). [c.111]

Линия № 1 служит для определения акролеина. Газ-носитель (воздух) проходит из баллона 1 через редуктор 2, очистку 3, регулятор скорости 4а и разделяется на два потока. Такое разделение необходимо для того, [c.474]

Линия № 2 служит для определения в реакционной смеси кислорода и углекислого газа. Газ-носитель (водород) после очистки разделяется на три потока. Первый поток проходит через сравнительную ячейку катарометра 9, пробоотборник 66, предварительную колонку с углем СКТ, 4-ходовой кран 76, основную колонку с углем СКТ, 4-ходовой кран 7в, предварительную Г и основную Д колонки с молекулярными ситами 6А, 4-ходовой кран 7г, рабочую ячейку катарометра 9 и реометр 12. Второй поток после регулятора скорости проходит через 4-ходовой кран 76. Третий поток проходит через 4-ходовые краны 7в и 7г. [c.475]

Скорость потока газа-носителя контролируется пружинным регулятором давления или дифференциальным регулятором давления потока. Оба типа регуляторов чувствительны к изменению температуры и колебаниям атмосферного давления. Ошибки, вызванные температурными колебаниями, можно свести к минимуму, помещая регуляторы в пространство с постоянной температурой. Флуктуации давления, возникающие от изменения атмосферного давления, можно устранить, используя регуляторы абсолютного давления. [c.106]

Обычно опыты в микрореакторе проводят так же, как и в интегральном проточном реакторе. Температуру, давление и размер импульса поддерживают постоянными и, изменяя скорость подачи газа-посителя, получают зависимость степени превращения от времени. Для определения скорости реакции можпо использовать уравнения (9) и (10), если в них вместо скорости подачи реагента подставить скорость подачи газа-носителя. Изменения величины импульса изменяют амплитуду и протяженность концентрационного профиля, но не влияют на время каталитической реакции. Хроматографическая колонка должна быть прокалибрована для каждой из используемых скоростей газа-посителя. Часто падение давления в колонке бывает таким большим, что при изменении скорости потока происходит изменение давления. Этого можпо избежать, используя аналитическую колонку с небольшим перепадом давления или поставив регулятор давления перед колонкой и поддерживая в реакторе давление постоянное и немного большее, чем в колонке. Часто поток газа-носителя поддерживают постоянным и изменяют температуру катализатора. Этот метод прост и вполне приемлем для предварительных измерений, по его нельзя рекомендовать для серьезных кинетических исследований. [c.20]

Газ-носитель и регулировка скорости потока. Гелий, поступавший в прибор из баллона, пропускали через поглотительную трубку, заполненную молекулярными ситами пли силикагелем, для удаления следов воды. Постоянство скорости потока обеспечивалось регулятором скорости потока дифференциального типа фирмы Moore Produ ts Go (модель 63SU), установленным за колонкой и работающим при минимальной разности давления [c.128]

Из данных таблицы следует, что скорости потока практически остаются постоянными при скорости нагрева 10° С/мин. Большие скорости нагрева вызывают заметное падение скорости потока при ее малых значениях и пренебрежимо малое изменение — при больших. Удовлетворительной работы регулятора скорости потока удалось достичь при перепаде давления меяоду резервуаром газа-носителя и местом входа в колонку не менее 0,7 атщ такой перепад давления необходим для преодоления сопротивления диафрагмы, поджатой пружиной. Оценка работы подобного регулятора в статических условиях дана Гилдом и его сотрудниками [12]. [c.131]

С использование.м ириведенной выше методики на.мн была создана установка для газо.хроматографического микроопределения азота (рис. 1). Был применен хроматограф Willy Giede . Работа с прибором осложнялась отсутствием регуляторов скорости потока газа-носителя и расхода газа. [c.76]

Устанавливают регулятор скорости потока б проба газа проходит через охлаждаемую колонку и выходит из системы через расходомер е. Примеси в газе удерживаются набивкой в трубке г, а объем пробы измеряют расходомером е. После того как через петлеобразную трубку г проходит необходимое количество пробы, кран а закрывают и поворачивают кран д, соединяя систему с вакуумной линией для удаления неадсорбировавшихся газов. При этом ловушку следует охлаждать, и время ее включения в вакуумную линию никогда не должно превосходить 2 сек, так как иначе будут удалены и сконденсированные газы. Если удерживаемые объемы основного компонента и сконденсированных примесей близки друг к другу, бывает необходимо продуть ловушку газом-носителем, для чего поворачивают дози-рующ,ий кран в так, что газ-носитель проходит в хроматограф через ловушку. В результате оставшиеся количества несконденсированных газов удаляются из системы. В это же время включают самописец и детектор, чтобы проверить, не теряются ли в процессе продувки компоненты, интересные с аналитической точки зрения. После достаточной продувки ловушки дозирующий кран поворачивают, соединяя ловушку с вакуумной линией для удаления газа-носителя. Эту операцию тоже нужно провести быстро, чтобы избежать потерь компонентов пробы. Затем ловушку отключают от остальной системы и поглощенные газы выделяют путем замены охлаждающего агента водяной баней, нагретой до йО—60°. После того как колонка нагреется до этой температуры, дозирующий кран поворачивают, впуская испарившиеся вещества в поток газа-носителя. [c.198]

Спиральные колонки навиты на конический алюминиевый обогреватель (мощность 700 вт), на котором монтируются также детектор (катарометр), дозатор и, если необходимо, переключатель колонок. В нижней, необогревае-мой части располагаются регулятор скорости газа-носителя и моторы, приводящие в действие дозатор и переключатель колонок. Анализатор выполняется в виде взрывозащищенной камеры . Для подключения нескольких точек отбора пробы имеется переключатель для шести потоков пробы, приводимый в действие мотором (Енцш и Рёдель, 1961). [c.386]

Применяя манометр с наклонной трубкой или простой манометр-самописец, Гриффитс, Джеймс и Филлипс [28] пришли к заключению, что эти манометры дают чувствительность, близкую к чувствительности первых термокондуктометрических детекторов, и поставили перед собой задачу разработать усовершенствованный электронный индикатор давления. Им пришлось разработать падежный регулятор постоянной скорости потока [42] с пределами 10—1000 мл1мин. Они нашли также, что конечные результаты в значительной степени зависят от типа примененного ограничителя потока. В случае длинных капилляров с равномерным сечением падение давления было функцией вязкости газа, а в случае диафрагменных ограничителей потока — функцией плотности газа. Метод измерения вязкости оказался наименее чувствительным. Измерение сопротивления потока с помощью простого самописца дает чувствительность, отвечающую определению 1 части вещества в 1000 частях газа-носителя. [c.258]

Включают прибор в сеть. Стеклянный кран 6 поворачивают в положение насос и включают вакуумный насос. С помощью входного регулирующего клапана 13 устанавливают по реометру 14 необходимую скорость потока газа-носителя. С помощью выходного регулирующего клапана 5 устанавливают по выходному манометру 12 нужное давление. Включают термостат 2 и после достижения необходимой температуры вклю.чают самопишущий прибор 8. Через 10—15 мин (время прогрева электронного потенциометра) регулятором тока устанавливают стрелку .шлли-амперметра на нужное деление. Регулятором на мостовой схеме устанавливают стрелку самопишущего прибора на нуль. При наличии в сравнительной и измерительной камерах детектора газа однородного состава стрелка самопишущего прибора должна стоять на нуле. [c.61]

Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

Основной блок (см. рис. 10) состоит из дозатора проб, помещенного в холодную часть окислительной реакционной кварцевой трубки 5, окислительного и восстановительного реакторов 5 и 6, термостата 9, представляющего собой алюминиевый блок с теплоизоляцией, в котором находится камера разбавления 12 с поршнем 11 и торцами (передний из них оснащен двумя трехходовыми мембранными кранами 8 п 13, а задний подсоединен к трехходовому соленоидному крану). Кроме того, к основному блоку относятся хроматографическая колонка 14 и катарометр 15, игольчатые вентили 2, 16, 17 для регулировки скорости потока газа, регулятор давления газа 1 для регулировки расхода газа-носителя, трехходовые соленоидные краны 3 н 10 для регулировки расхода кислорода и управления поршнем камеры разбавления соответственно и мембранных вентилей 8, 13 контактный манометр 4 для поддержания давления в камере 12 и одноходовой кран 7. Объем камеры разбавления 12 можно уменьшить с помощью вкладыша за поршнем И, или же можно понизить давление в камере разбавления с помощью манометра 4. Это имеет значение, например, при определении низких концентраций азота в биологических материалах. [c.45]

Скорость потока жидкости через колонку, которая определяет эффективность фракционирования, зависит от таких параметров, как загрузка полимера, природа носителя и растворителя, давление, пористость фильтра, поддерживающего насадку колонки, и размер выходного отверстия. В первых конструкциях Бэкера и Уильямса колонка оканчивалась капилляром, толщина которого определяла скорость потока растворителя [14]. Регулятор скорости аналогичного типа применяли также Гилле, Комбс, Слонакер и Кувер [29]. В других приборах для установления скорости потока растворителя через колонку использовали игольчатый клапан [20, 22], а также давление азота, приложенное к нижнему концу колонки и препятствующее [c.363]