Продувка с ловушкой

После завершения продувки ловушку подвергают десорбции [c.51]

После завершения продувки ловушку подвергают десорбции и одновременно начинают анализ на капиллярном газовом хроматографе. [c.56]

Вариант I предусматривает прекращение (в случае его загрязнения) подачи азота потребителю из компрессоров и открытие выхода аварийного запаса азота. Газоанализатор 4 установлен после компрессоров, что обеспечивает срабатывание защиты не только в случае нарушения нормального режима работы блоков разделения воздуха, но также и при подсосе воздуха в компрессоры. Одновременно с отключением подачи азота потребителю из коллектора автоматически включается продувка ловушки, что позволяет не отключать компрессоры. [c.242]

В токе газа с помощью накидной гайки 4 присоединяют пробоотборник 2 вместе с ловушкой 5. Открыв вентили и 5, продолжают продувку азотом затем закрывают вентили 5 и 8 и открывают вентили 9 10 для продувки линии аппарата 1. Закрыв вентиль 10 и открыв вентиль 12, создают в аппарате давление 0,15—0,20 МПа, после чего перекрывают вентили [c.74]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой, трубкой для ввода азота и насадкой Вюрца, отводная трубка которой соединялась с холодильником Либиха, помещалось 50 мл абсолютного спирта и в токе азота добавлялось небольшими порциями 3,5 г металлического натрия. Избыток спирта отгонялся, а оставшийся в колбе этилат натрия нагревался в течение 1,5 часа при 160° в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Затем этилат натрия охлаждался и измельчался в токе азота, насадка Вюрца заменялась на обратный холодильник, верхний конец которого соединялся со склянкой Тищенко, наполненной разбавленной соляной кислотой, и с бромной ловушкой. После продувки системы азотом в колбу добавлялось 4 г сульфолана, несколько капель абсолютного спирта и смесь нагревалась до 240—250° на металлической бане 2—3 часа. Из охлажденной смеси непрореагировавший сульфолан извлекался бензолом и после отгонки последнего перегонялся в вакууме. В разных опытах сульфолана было получено от 0,4 до 2,2 г. [c.146]

Шаровую ловушку промывают двух-трехкратным ополаскиванием внутренней поверхности свежими порциями растворителя и высушивают продувкой чистым воздухом до полного удаления запаха растворителя. [c.11]

Фильтрат и промывная вода отсасываются из вакуум-фильтров через вакуум-сборники 9, из. которых жидкость стекает по-барометрическому стоку в сборник фильтрата и промывных вод 12, а оздух отсасывается через ловушки для брызг 10 вакуум-насосами 11. Жидкость из ловушек 10 по барометрическому стоку также направляется в сборник фильтрата 12. Из сборника 12 фильтрат насосом 13 подается в цикл поглотительного-раствора. Сжатый воздух на продувку вакуум-фильтров подается воздуходувкой 36 через аккумулятор 40. [c.233]

Для обогащения и фракционирования органических загрязнителей чаще всего используют жидкостную или твердофазную экстракцию, продувку с последующим улавливанием ЛОС в трубке с сорбентом или криогенной ловушке, статический и динамический парафазный анализ, а также дериватизацию [186] (см. также гл. X). [c.458]

Продувка (стриппинг) с последующим улавливанием примесей в ловушке с сорбентом (активные угли или тенаксы) или криогенной ловушке имеет существенные достоинства, так как обеспечивает вьщеление чистой пробы из грязной воды. Устройство для стриппинга можно легко смонтировать на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами ЭЗД/ПИД, ФИД/ЭПД или МСД. Этот метод наиболее приемлем для определения на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих ЛОС с т.кип. ниже 200°С. Вариантом метода является циркуляционная продувка (метод замкнутой петли ), который позволяет определять в питьевой воде очень низкие содержания загрязнителей — на уровне нг/л или ppt [162, 186] (см. рис. Х.Ю и Х.11 в гл. X). [c.458]

Рис. Х.10. Система продувки с предварительным улавливанием примесей воды [49]. А — продувка и улавливание, Б — десорбция 1 — ловушка с адсорбентом 2 — печь 3 — сосуд с пробой 4 — стеклянный фрит (пористый фильтр) 5 — продувочный газ 6 — шестипозиционный газовый кран 7 — дополнительный осушитель и криогенная ловушка 8 — к разделительной колонке хроматографа 9 — газ-носитель от хроматографа.

В случае динамического варианта прибегают к нарушению фазового равновесия путем продувки инертного газа (газовая экстракция). Вьщу-ваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или в криогенной ловушке и после термодесорбции анализируют. Обьггно примеси выдувают из воды током азота или гелия (5-10 л) с расходом 100 мл/мин. Ценность динамического варианта в его высокой эффективности при определении загрязняющих веществ, поскольку обеспечивается практически полное выделен>1е чистой пробы из грязной воды Он наиболее приемлем для анализа малорасгворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200 °С. Ра новидностью метода является циркуляционная продувка - метод замкнутой пегли [73[. С помощью такой системы можно проанализировать загрязнители в питьевой воде при очень низких содержаниях - до нг/л. [c.189]

Третий способ — газовую экстракцию — используют главным образом для анализа ЛОС. Этот способ (подробнее см. главу V, раздел 1.4) основан на продувке воды инертным газом с последующим улавливанием примесей на твердом сорбенте. Продуваемый через пробу воды инертный газ (азот или гелий) захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких сорбентах, как тенакс или активный уголь, или конденсируют в криогенной ловушке. Устройства для газовой экстракции изображены на рис. V.12 и V.13 (см. главу V). [c.99]

Устройство для стриппинга (рис. V.13) функционирует аналогично системе продувки (см. рис. V.12). Растворенные в воде вредные примеси выдуваются насосом 1 из сосуда 5 и концентрируются в адсорбционной ловушке 2 с активным углем 3. Эта методика наиболее приемлема для анализа на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200°С. Особенно эффективен вариант стриппинга, основанный на циркуляции газа — метод замкнутой петли (см. рис. V.13). Если через нагретую до 60°С воду (термостат 6) пропускать газ в течение 90 мин и поглощать выделяющиеся при этом примеси ЛОС в ловушке 2 с небольшим количеством активного угля, то можно достичь очень высокой степени обогащения пробы анализируемыми соединениями. После концентрирования на угле примеси экстрагируют 50— 100 мкл сероуглерода или метиленхлорида и анализируют несколько мкл экстракта на хроматографе или хромато-масс-спектрометре. Этот метод позволяет определить в питьевой воде очень низкие содержания загрязнителей — на уровне нг/л [4]. [c.396]

При прохождении через жидкость гидратируется в ацетальдегид только около 30°/о всего количества ацетилена. Остальной ацетилен вместе с парами воды и ацетальдегида выходит из гидрататора, унося с собой некоторое количество ртути, улавливаемой в ловушке 5. Далее паро-газовая смесь проходит через холодильник 6, где пары воды конденсируются. Конденсат, содержащий растворенный ацетальдегид, стекает в сборник 7. Охлажденная паро-газовая смесь поступает в скруббер 8, который орошается водой, поглощающей несконденсировавшиеся пары ацетальдегида. Раствор ацетальдегида из скруббера также поступает в сборник 7. Из верхней части скруббера выходит отмытый от ацетальдегида газ, содержащий в основном ацетилен, который снова поступает в смеситель 1. В циркулирующем ацетилене постепенно накапливаются инертные газы и, что особенно опасно, кислород. Поэтому периодически производят продувку аппаратуры, а циркуляционный газ выпускают в атмосферу. [c.195]

Ход анализа. Перед началом анализа все соединительные линии, колонку и ловушку осушают продувкой газом-носите-лем при температуре колонки 80 и ловушки — 100° С до тех пор, пока на хроматограмме не прекратится фиксирование площади пика воды. После установления стабильной нулевой линии через ловушку при 25° С пропускают анализируемую пробу в виде газа со скоростью не более 0,2 л мин. Изопентан испаряют из ампулы, помещенной в теплую воду (20°С). Вода не появляется на выходе из ловушки в течение 1 часа (шестиходовой кран находится в первом положении). По истечении этого времени включают обогрев ловушки и при 90—100° С устанавливают шестиходовой кран во второе положение, переводят пробу из ловушки в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму. [c.87]

Для того чтобы увеличить чувствительность, прибегают к динамическому парофазному анализу, в ходе которого фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и затем вводят в газовый хроматограф после термодесорбции. Если статический ПФА применяется при анализе образцов, содержащих летучие примеси на уровне ppm, то динамический ПФА позволяет производить определение этих веществ на уровне ppb. Предварительная обработка пробы зачастую может помочь увеличить чувствительность и воспроизводимость результатов анализа. Наиболее известные методы такой обработки включают высаливание примесей сульфатом натрия или изменение pH пробы при этом органические кислоты или основания переходят в газовую фазу. [c.23]

Если сердцем капиллярного газового хроматографа можно назвать колонку, то система ввода пробы часто оказывается его ахиллесовой пятой Такие системы имеют свои возможности, слабые и сильные стороны, которые мы должны обозначить и понять, чтобы избежать ситуации, когда ввод пробы становится камнем преткновения при проведении анализа. Системы ввода могут быть подразделены на две группы универсальные и селективные. К универсальным относятся системы ввода с делением и без деления потока, "холодный" ввод в колонку и испарение при программировании температуры (ИТП). Во всех этих случаях в колонку поступает вся проба полностью, тогда как при селективной инжекции в колонку вводят только определенную фракцию. Результаты, получаемые при селективном вводе (например, при использовании продувки с промежуточным улавливанием в ловушке, парофазного анализа и т.д.), являются в целом существенно более точными, поскольку попавшая в колонку фракция содержит только летучие вещества, и техника при этом может быть полностью автоматизирована. [c.27]

Выполнение работы. В готовую хроматографическую колонку, заполненную инзенским кирпичом, пропитанным дибутилфталатом, и нагретую в термостате до 40 С, после получения нулевой линии вводят пробу анализируемой смеси. С этой целью в ловушку, присоединенную на входе в хроматографическую колонку и помещенную в тот же, что и колонка, термосгат, вводят шприцем 0,5 мл анализируемой жидкости и продувают ловушку газом-носителем, в качестве которого берут азот. После продувки ловушку отключают, причем подачу газа-носителя со скоростью 30 см /мин не прекращаТот. [c.245]

Устанавливают регулятор скорости потока б проба газа проходит через охлаждаемую колонку и выходит из системы через расходомер е. Примеси в газе удерживаются набивкой в трубке г, а объем пробы измеряют расходомером е. После того как через петлеобразную трубку г проходит необходимое количество пробы, кран а закрывают и поворачивают кран д, соединяя систему с вакуумной линией для удаления неадсорбировавшихся газов. При этом ловушку следует охлаждать, и время ее включения в вакуумную линию никогда не должно превосходить 2 сек, так как иначе будут удалены и сконденсированные газы. Если удерживаемые объемы основного компонента и сконденсированных примесей близки друг к другу, бывает необходимо продуть ловушку газом-носителем, для чего поворачивают дози-рующ,ий кран в так, что газ-носитель проходит в хроматограф через ловушку. В результате оставшиеся количества несконденсированных газов удаляются из системы. В это же время включают самописец и детектор, чтобы проверить, не теряются ли в процессе продувки компоненты, интересные с аналитической точки зрения. После достаточной продувки ловушки дозирующий кран поворачивают, соединяя ловушку с вакуумной линией для удаления газа-носителя. Эту операцию тоже нужно провести быстро, чтобы избежать потерь компонентов пробы. Затем ловушку отключают от остальной системы и поглощенные газы выделяют путем замены охлаждающего агента водяной баней, нагретой до йО—60°. После того как колонка нагреется до этой температуры, дозирующий кран поворачивают, впуская испарившиеся вещества в поток газа-носителя. [c.198]

Опыт ведут до тех нор, пока не пропущено заданное количество сырья. Когда режим опыта установится, открываю т зажим на газовой линии, ведущей к газометру, включенному параллельзю газовым часам, и отбирают пробу газа на анализ. По истечении заданного времени подачу сырья прекращают и выключают обогрев печи. Когда выделение паров из печи прекратится и все пары в приемниках 9 сконденсируются, закрывают краны мерников н в систему подают азот для вытеснения оставшихся паров, предварительно отметив показания газовых часов. Перед продувкой азотом приемники 9 отключают и азот пропускают через реактор, холодильник и ловушку 8, выводной патрубок которой соединен с газовыми часами 11 для регулирования скорости подачи азота. [c.147]

Оборудование для работы с пщрореагирующими веществами должно оснащаться ловушками, предупреждающими попадание в него влаги, а конструкция оборудования должна предусматривать возможность его осушки (подогревом, продувкой, вакуумированием и т.п.). Обогрев (охлаждение) обору.тования для работы с гидрореагируюшими веществами через рубашки, змеевики и другие устройства не должен тфоизводиться водой для исключения возможности попадания воды в реакционную массу при их разрушении или разгерметизации. [c.220]

Соленоидные вентили S-J регулирует пневматический запорный вентиль S-2 регулирует работу делителя потока и устройства обратной продувки S-3 регулирует подачу газа-носителя в предколонку S-4 регулирует подачу СО2 или жидкости в охлаждаемую азотом ловушку. Регуляторы давления PR-1 устанавливает давление газа-носителя на входе в предколонку, PR-2 устанавливает среднее давление газа-носителя. Манометры PG-1 — давление в предкоконке PG-2 — среднее давление. Стационарное сопротивление FR — для переноса потока от сопротивления к детектору. Периферийные устройства FM — ротаметр MR —сопротивление СТ — холодной улавливание PSV — регулируемый пневматически запорный вентиль с малым мертвым объемом. Вентили тонкой регулировки NV-1 регулирует деление потока в устройстве ввода NV-2 регулирует деление потока при переходе от насадочной к капиллярной колонке NV-3 регулирует объемную скорость вспомогательного газа. [c.79]

При проведении анализа с продуъкой и улавливанием капиллярные колонки большего диаметра (> 0,53 мм) имеют сутцественное преимущество по сравнению с традиционными капиллярными колонками. Применение этих колонок позволяет реализовать высокие объемные скорости на стадии десорбции из ловушки. При использовании традиционных капиллярных колонок необходимо проведение криогенного фокусирования. Есть и другие ограничения по использованию капиллярных колонок малого диаметра. Подсоединение линий продувки и улавливания к вкладышу с насадкой узла ввода (в соответствии с методами 601 и 602) приводит к увеличению мертвого объема. В результате несколько з худшается разрешение легких углеводородов, но становится возможным ввод шприцем известных и стандартных смесей. Непосредственное соединение линий продувки и улавливания с колонками большого диаметра приводит к улучшению хроматографических характеристик, но делает невозможным ввод пробы шприцем. [c.128]

Устройство для продувки и сбора образцов предназначено для удаления газообразных веществ нз образцов жидкостей (воды) и твердых тел продувкой через пробы инертного газа по методу ЕРА 502.2 524.2 601 602 5030 8240 8260 и имеет главной целью использование для анализа примесей в воде и почве. Состоит из мембран для хранения образца, заполненных стекловатой вместимостью 5—25 мл, автоматического устройства для продувки, улавливания образца И его десорбции, устройства для регулирования температуры ловушки от комнатной до 400°С (скорость подъема до 200°/мин), нагреваемого оединителя и вентиля с регулированием температуры от комнатной до 300°С, микропроцессора для регулирования и регистрации всех параметров. [c.454]

Обогрев реактора осуществляется с помощью трубчатой электропечи 5, снабженной реостатами и терморегулятором. В реактор, нагретый до требуемой температуры, из капе.пьни-цы 6 с постоянной скоростью подают спирт. Углеводород, образующийся в процессе реакции, вместе с парами спирта и воды поступает в холодильник 7 пары конденсируются и собираются в емкости 5 углеводород поступает в газометр и.пи на конденсацию в ловушку 9. Воздух, присутствующий в системе, удаляют так же, как и в предыдущем случае, продуванием системы газом. При получении углеводородов в виде жидкого конденсата продувка системы не производится. [c.103]

Трехгорлую колбу заполняют холодным раствором 25 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды, помещают в ледяную баню и закрывают пробкой с впускной трубкой, капельной воронкой и выпускной трубкой. В капельную воронку заливают пиридиновый раствор, соединяют ее с впускной трубкой тройником и продувают систему окисью углерода. Затем по каплям приливают пиридиновый раствор в реакционную колбу. Скорость приливания регулируют, добавляя новое количество пиридинового раствора только после исчезновения большей части маслянистых капелек (гидрокарбопил кобальта), образующихся на поверхности водного раствора. Если раствор приливать быстрее, чем удаляется гидрокарбопил, то неизбежны потери вследствие разложения гидрокарбонпла в реакционной колбе. При слишком быстром пропускании газа часть гидрокарбонпла уносится потоком его через холодную ловушку. При указанных выше количествах максимальные выходы за минимальное время достигаются при расходе газа около 300 мл мин и добавке 20 мл пиридинового раствора за 45—60 мин. с последующей 15-минутной продувкой. [c.113]

Установку необходимо проверить на герметичность, для чего, перекрыв краны на баллоне с азотом и на электрической трубчатой печи, откачать воздух из установки. После этого отключить форвакуумный насос. Пустить в насос воздух через кран А. Проследить в течение 20 минут за положением ртути в ртутном манометре. Если изменения уровня ртути в манометре не произойдет, то установка готова к работе. Пустить в установку воздух через кран б. В реакционную кол бу поместить 7—8 небольших кусочков металлического натрия и осторожно, с помощью редуктора, продуть установку азотом из баллона. Откачать азот форвакуумный насосом. Продувку установки азотом и откачку провести три раза. Включить электропечь. Охладить первую ловушку жидким азотом, налитым в сосуд Дьюара. Налить в капельную воронку 4 МЛ 1рй-этоксисилана. По каплям вылить весь триэтоксисилан в реакционную колбу и подогреть ее на водяной бане до 80°С. Когда выделение пузырьков газа в реакционной колбе прекратится, реакционную колбу от ловушек отсоединить и убрать водяную баню. Охладить жидким азотом вторую ловушку и постепенно, размораживая первую ловушку, переморозить моносилан во вторую ловушку. Отключить первую ловушку от второй. Откачать форваку-умным насосом ампулы для отбора моносилана и постепенно, размораживая вторую ловушку с силаном, набрать в обе ампулы газообразный моносилан до давления 600 мм. Давление отмерить по ртутному манометру. Ког-156 [c.156]

Эту методику можно применять только в случае анализа соединений, обладающих малой летучестью, или очень чистых, поэтому за время продувки не происходит заметного фракционирования образца. После продувки к системе присоединяются взвешенные поглотительные трубки Т и и через ловушку В, как показано на фиг. 16-1. Трубка Т содержит безводный перхлорат магния и пятиокись фо фора в виде слоев, разделенных асбестом. Трубка и содержит Аскарит (продажная смесь едкого. натра с аб-бестом), безводный перхлорат магния и хютяокись фоофора, разделенные слоями сухого асбеста. Для поглощения тепла, выделяющегося при реакции двуокиси углерода с аскаритом, трубку и погружают в стакан с охлажденной дистиллированной водой. Продолжая продувать кислород со скоростью 250лл/мин., включают печку N и медленно повышают температуру до 180°С при этой температуре бензойная кислота имеет упругость паров, равную приблизительно 80 мм Hg. После того как со ет енле началось, что определяется по конденсации воды в трубке ловушки К, выступающая часть трубки для сожжения М между печами покрывается соответствующей формы теплоизолирующими блоками из окиси магния. Сожжение идет [c.243]

Наличие свищей определялось с помощью искрового прибора Тесла. Свищи, находящиеся на внутреннем отростке для разбивания, у специальных ампул около примыкающей к нему внешней трубки могут быть обнаружены с помощью прибора Тесла (предпочтительно в темной комнате). Внешние трубки С, применяемые для продувки во время запаивания ампул, и сливная трубка заплавляются. Ловушка Р охлаждается жидким азотом, и вся система эвакуируется и испытывается на отсутствие свищей. Система подготовлена к введению углеводородов, если все обнаруженные свищи ликвидированы, и когда остаточное давление снижено до величины 0,0001 мм Hg или ниже. [c.262]

В полученных сырых фенолятах после отстаивания содержится до 18% масла. Для удаления этих примесей феноляты перед разложением подвергаются продувке паром в специальной отдувочной колонне 10. С этой целью феноляты из сбор-1шка 6 насосом 7 через теплообменник П подаются на верхнюю тарелку отдувочной колонны 10. Колонна эта состоит из трех частей верхней — дефлегматора-ловушки, представляющей вертикальный цилиндр, по высоте которого расположено 7 решеток с отверстиями диаметро , в 10 мм средней — состоящей из четырех царг с обычными ректификационными тарелками, и нижней — подогревателя фенолятов. Внутри подогревателя уложены змеевики, по которым пропускается глухой пар. Для подачи в колонну острого пара имеются трубки с дырочками диаметром 2 мм. Острый пар, распределяясь тонкими струйками, про-15 [c.227]

Одни из таких анализаторов (SAMOS) предназначены для мониторинга микропримесей органических компонентов в поверхностных водах [163]. Этот стандартный монитор для скрининга ЛОС работает в режиме оп-Ипе с применением хорошо известного метода продувки (газовая экстракция) с промежуточным концентрированием примесей в ловушке. При этом аликвота воды автоматически закачивается в сосуд для экстракции и анализируется на хроматографе с ПИД или масс-спектральным детектором. [c.149]

Статический парофазный анализ (ПФА), традиционно применяется для определения загрязнений воды, содержащих летучие примеси на уровне ррт, а динамический вариант ПФА, заключающийся в постоянном нарушении фазового равновесия вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом, позволяет проводить эти определения на уровне ppb. Вьщуваемые компоненты сорбируют на тенаксе или в криогенной ловушке и после термодесорбции вводят в хроматограф [163]. Еще более эффективен новый вариант парофазного анализа, основанный на хроматомембранном выделении и концентрировании целевых компонентов из водных растворов, предложенный российскими аналитиками ] 164,165]. [c.459]

Летучие органические соединения анализируют методом капиллярной газовой хроматографии (колонки типа W OT или PLOT), в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке (см. вьш1е) с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, детектор Холла и МСД. Последний детектор (масс-селективный) особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием примесей в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды в испаритель хроматографа [103]. [c.464]

Устройство для стриппинга (рис. X. 11) функционирует аналогично системе продувки (см. рис. Х.Ю). Растворенные в воде вредные примеси вьщува-ются насосом 1 из сосуда 5 и концентрируются в адсорбционной ловушке 2 с активным углем 3. Эта методика наиболее приемлема для анализа на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200°С. Особенно эффективен вариант стриппинга, основанный на циркуляции газа — метод замкнутой [c.568]

Смазочное масло окисляли при 230° продувкой кислородом в аппарате, изображенном на фиг. 4. Конденсат отгона, образующегося при окислении, собираемый в холодной ловушке, характеризовался высоким содеря анием соединений, являюп ихся предшественниками нагаров и лака. После уда,пения отстоявшегося масла, увлеченного в эту ловушку, остающийся водный слой даже после обработки адсорбонтом (активированным углем) сохранял способность образовать после отгона воды на паровой бане красно-коричневые лаки, аналогичные наблюдаемым на деталях двигателя. Следовательно, по крайней мере часть лаков, получающихся при окислении смазочного масла, образуется из промежуточного продукта окисления, водорастворимого и значительно более летучего, чем основна>[ масса исходного смазочного масла. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология