Ацетонитрил, очистка

Для антикоррозионной защиты оборудования установки в качестве ингибитора коррозии используют триэтаноламин, который обеспечивает нейтральную среду и замедляет гидролиз ацетонитрила. Очистка ацетонитрила от примесей, накапливающихся в процессе работы установки, также является мерой антикоррозионной защиты. [c.35]

Таким образом, можно использовать ацетонитрил для тонкой очистки бензола, но с условием проведения ректификации на двух колоннах (рис. 55) [91]. [c.237]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -45 до +82 °С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так как он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают 90%-ной трансмиссией в области от 1900 до 2000 А [3. Ацетонитрил может быть использован в кюветах толщиной 1 см с вычитанием фона чистого, растворителя в ближней ИК-области до 2 мкм. Он характеризуется интенсивным поглощением в области спектра между 170 и 173 нм. Как растворитель для инфракрасных измерений ацетонитрил мало подходит для области поглощения хлорида натрия. [c.5]

Очистка растворителя. Аналогично ацетонитрилу изобутиронитрил очищался обработкой смесью хлористого бензола с перманганатом калия [4] 1 ем образца очищенного растворителя дает 35% пропускания при 200 нм. Благодаря большим размерам молекул изобутиронитрил в отличие от ацетонитрила или солевых растворов в изобутиронитриле можно успешно очистить молекулярными ситами типа 4А. [c.12]

Очистка и сушка. Кипятят с обратным холодильником с пятиокисью фосфора несколько раз до тех пор, пока ацетонитрил перестанет окрашиваться. Затем отгоняют, перегоняют еще раз над поташом и, наконец, фракционируют на колонке. [c.356]

Ацетонитрил имеет ряд преимуществ перед метанолом. При хорошей очистке он лучше пропускает в ближнем ультрафиолетовом диапазоне (ниже 210 нм) и позволяет работать в смеси вода — ацетонитрил при 200 и даже 190 нм. Он обычно обладает лучшими растворяющими свойствами для проб, чем метанол. При использовании смесей метанол — вода вязкость такой смеси не является аддитивной величиной (так же как и для смесей ацетонитрил — вода) и при 25 С меняется от 0,89 и 0,57 МПа с (для чистых воды и метанола соответственно) до 1,4 (цифры для смеси ацетонитрил — вода соответственно 0,89, 0,43 и 0,98). Большая вязкость смесей метанол — вода по сравнению со смесями ацетонитрил — вода (почти в 1,5 раза) затрудняет использование колонок, заполненных частицами сорбента размером 3 и 5 мкм, при использовании водно-метанольных смесей. Точно также при градиентном элюировании колонки, работающие с системой метанол — вода, подвергаются при равном расходе действию больших давлений и быстрее выходят из строя. Наконец, не малую роль играет и то обстоятельство, что метанол относится к группе особо опасных ядов, находящихся на строгом контроле и учете, тогда как ацетонитрил к этой группе не относится. [c.29]

Однако наиболее часто применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе, при которой в качестве подвижной фазы используют водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой, обычно метанол или ацетонитрил. В подвижную фазу добавляют противоион, заряд которого противоположен заряду молекулы, а в качестве сорбента используют силикагель с химически привитой фазой, обычно Се или i8. Иногда разделение осуществляют с применением несмешиваемой с водой механически удерживаемой фазы, например, бутанола. При разделении на обращенной фазе более стабильной, чем механически удерживаемая фаза, водные образцы могут непосредственно вводиться в колонку, что особенно важно для анализа биологических образцов. При этом нет необходимости в предварительной очистке, так как гидрофильные компоненты мгновенно вызываются из колонки. Градиентное элюирование проводят, изменяя концентрацию противоиона в подвижной фазе или меняя полярность растворителя. При изменении концентрации противоиона, который остается в неподвижной фазе, изменяется сила растворителя, а при изменении pH подвижной фазы изменяется селективность разделения. [c.75]

Для выделения П. размолотые сухие цветки экстрагируют гексаном (либо дихлорэтаном, керосином и т. п.), отгоняют р-ритель и полученный 30%-ный концентрат для очистки экстрагируют метанолом с послед, обработкой активир углем. Используя комбинации из несмешивающихся р-рите лей (полярного и неполярного), напр, метанол-керосин петролейный эфир - ацетонитрил или нитрометан, совме щают экстракцию и очистку, получая 50-90%-ный концент [c.524]

Как и в случае других относительно инертных растворителей ие существует универсального способа очистки ацетонитрила, позволяющего получать продукт, который пригоден для всех случаев применения. Следовательно, способ очистки следует выбирать для каждого конкретного случая использования растворителя. [c.213]

В смесях ацетонитрил — ацетон сольватируется практически только ацетонитрилом, что в принципе может представлять интерес для очистки меди в гидрометаллургии [252]. В смешанных кластерах вода — аминный ион, изучавшихся в газовой фазе, даже протоны преимущественно сольватируются аминами ( 253]. [c.67]

Неочищенный НАК из куба колонны 10 поступает для окончательной очистки в колонну 11, из верхней части которой отбирается НАК с концентрацией 99,60%. Водный раствор ацетонитрила из куба колонны 9 поступает в колонну 12 для отгонки следов НАК, откуда он возвращается в колонну 9. Кубовый продукт колонны 12 подвергается азеотропной дистилляции в колонне 13, из верхней части которой отгоняется азеотроп ацетонитрил — вода. [c.138]

Очистка гексана довольно простая. Олефины и ароматические углеводороды удаляют с помощью обработки концентрированной серной кислотой. При перегонке и сушке удаляются многие другие алифатические соединения и вода. Остается смесь насыщенных Сб-углеводородов, обычно называемая гексаны ,, содержащая определенное количество н-гексана (больше 95%, что типично для гексана квалификации для ЖХ ). Для других важных растворителей, таких, как метанол [148], ацетонитрил [149, 150] и тетрагидрофураи (ТГФ), методы очистки [c.93]

Выпускаемый промышленностью нитрил уксусной кислоты достаточно чист для его использования в качестве растворителя для большинства целей. Он образует большое число бинарных и тройных азеотропов, которые усложняют очистку при содержании значительных количеств примесей. В то же время в ряде случаев азеотропы можно эффективно использовать в целях очистки ацетонитрила. [c.419]

Более перспективным методом концентрирования нефтепорфиринов представляется селективная экстракция их полярными растворителями. В качестве растворителей, используемых для экстракции, применяются этиловый спирт [597], ацетонитрил [816], пиридин [817], ДМФА [811]. Сравнительное исследование полноты извлечения металлопорфириновых комп. ексов этими растворителями [818] показало, что наиболее полное извлечение достигается при обработке нефти ДМФА. Полученный в результате экстракции концентрат требует дальнейшей очистки, для чего обычно используется метод колоночной хроматографии и препаративной ТСХ на окиси алюминия [802, 819]. [c.144]

Очистка растворителя. В качестве примесей в ацетонитриле могут присутствовать вода, ненасыщенные нитрилы, ацетамид, ацетат аммония, уксусная кислота, альдегиды, амины и аммиак. Очистка обычно производится при помощи повторной перегонки с пятиокисью фосфора [2] может быть получен растворитель высокой чистоты, но при этом расходуется много времени и растворителя. Нагревание в контакте с Р2О5 вызывает экстенсивную полимеризацию. Перегонку нельзя рассматривать как эффективный метод очистки ацетонитрила от целого ряда нежелательных примесей. [c.9]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5-10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуще- [c.9]

Для осушки растворителя можно использовать различные методы. При относительно низком содержании воды эффективна прямая перегонка с использованием достаточно хорошей колонки. С помощью стеклянного сосуда, в котором в течение нескольких месяцев хранился ацетонитрил, мы обнаружили, что продукт, полученный при помощи описанной выше процедуры, содержал около 1 мМ воды без какой-либо дополнительной обработки. Для удаления больших количеств воды азеотропная смесь ацетонитрила с водой не пригодна из-за низкого содержания воды. К тому же температура ее кипения приближается к температуре кипения ацетонитрила. Более эффективна перегонка с хлористым метиленом, так как и это вещество (т. к. 41,5°С), и его азеотропная смесь с водой (т. к. 38,1°С при 1,5%) П2О) легко отделяются от ацетонитрила при малых потерях последнего. Молекулярные сита (тип ЗА) можно эффективно использовать для осушки ацетонитрила, однако их нельзя применять для осушки соответствующих растворов с фоновым электролитом, поскольку калий, содержащийся в молекулярных ситах, обменивается с катионом электролита и осаждается на поверхности молекулярных сит, что приводит к уменьшению проводимости раствора. Для очистки ацето нитрильных растворов Na 104, БТЭА и ПТПА в нашей лаборатории с успехом был применен следующий метод предварительно взвешенная соль в течение нескольких часов прокаливалась в вакууме при температуре 150 °С. Соответствующий сосуд был снабжен притертым шлифом, который позволял непосредственно соединять его с колонкой с молекулярным ситом (тип Linde ЗА 25,4 мм х 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/мин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без j oHW Электролизер также снабжался перегородками для до- [c.10]

Очистка растворителя. Коммерческий растворитель фракционно перегоняется с Р2О5. Используется фракция с температурой кипения 95-96 °С при давлении 735 мм [I]. В тех случаях, когда важно исследовать анодные реакции или ультрафиолетовое поглощение, может оказаться полезной обработка смесью хлористого бензола с перманганатом, которая применялась для ацетонитрила и изобутиронитрила [2. [c.11]

Из этих данных видно, что совокупности двух упомянутых требований лучше всего отвечают ацетонитрил и метанол. Ацетонитрил особенно популярен в ЖХВД, так как имеет не только меньшую вязкость, но и более низкую, чем у метанола, упругость паров, что уменьшает опасность кавитации в насосах при быстром всасывании в них элюента. С другой стороны, хорошо очищенный ацетонитрил для ЖХВД дорог, а очистка его в лабораторных условиях затруднительна. [c.191]

В качестве растворителей для обращенно-фазной ВЭЖХ используют преимущественно метанол и ацетонитрил. Другие спирты, кроме метанола, используют редко, так как их вязкость значительно выше и при работе возникает слишком большое давление, а эффективность падает вследствие затрудненной диффузии в подвижной фазе. Тетрагидрофуран также используют значительно реже, во-первых, из-за нестабильности при хранении (он быстро окисляется, накапливая гидропероксиды, которые уменьшают диапазон УФ-пропускания, способны окислять привитую фазу и взрывоопасны), во-вторых, из-за трудности очистки перегонкой (необходимо разрушать пероксиды до перегонки во избежание взрыва). [c.29]

Ацетонитрил очищают от примесей, поглощающих в УФ-области, кипячением с перманганатом и перегонкой. В колбу вместимостью 2 л помещают 1,5 л ацетонитрила и 30 г КМп04, кипятят с обратным холодильником 1 ч и перегоняют с дефлегматором, отбирая фракции по 200 мл. Когда в кубе останется около 200 мл продукта, перегонку прекращают. Остаток можно смешивать с новой порцией растворителя. Первую фракцию отбрасывают, а остальные проверяют на поглощение в УФ-области. Для этого заполняют рабочую кювету УФ-детектора по очереди водой высшей очистки и испытуемым растворителем (сравнительная кювета заполнена воздухом). Чем меньше при этом разница показаний самописца, тем выше качество растворителя. Обычно при такой очистке получают около 1 л ацетонитрила, пригодного для работы в градиентном режиме при 254 нм. Значительно более сложная многостадийная процедура, обеспечивающая получение растворителя с ограничной длиной волны <200 нм, описана в работе. [c.134]

Наиболее важным оптическим свойством растворителей являстся предел пропускания УФ-света, так как УФ-детектор является самым распространенным детектором, используемым в ВЭЖХ (табл. 5.5.). В ОФХ наиболее подходящими растворителями по пределу пропускания УФ света являстся вода, ацетонитрил и алкано-лы, а в НФХ - алканы, циклоал.каны, алканолы и простые диалки-лэфиры. Предпочтение к конкретному растворителю из вышена> ванных определяется пс только чистотой спектрально чистого ве-пдества, но и легкостью его очистки от поглощающих примесей, а так же с учетом других физических, химических и эксплуатационных характеристик растворителя. [c.284]

Рис. 6.7. Зависимость оптической Г1ЛОТИОСГИ от объемной доли компонентов и длины волны для ПФ нода - ацетонитрил (после специальной очистки последнего от УФ-пог лощшощих примесей)

Ацетонитрил обычно содержит примеси акрилонитрил, уксусную кислоту, альдегиды, амины и воду. Для его очистки предложено несколько методов [299, 300]. Один из этих методов заключается в многократной перегонке над PaOg, с последующей [c.212]

Чнстыи ацетонитрил не слишком гигроскопичен. Продукт, полученный указанными выше способами, может храгситься в течепие нескольких месяцев без ухудшения свойств содержание воды приблизительно 1 ммоль. Для очистки н хранения ацетонитрила рекомендуют пользоваться одной н той же стеклянной аппаратурой. [c.213]

По существующей технологии очистка сточной воды от углеводородов С+Нш, ацетона и ацетонитрила осуществляется в три этапа вначале отделение легкокипящих фракций в отпарочной колонне, а затем, за счет отстоя, в последовательно соединенных двух сепараторах. [c.171]

Разделение бутан-бутиленовой фракции с одновременным удалением бутадиена обычной ректификацией невозможно из-за близких температур кипения компонентов и образования азеотропных смесей (табл. 1.7). Поэтому после очистки фракции С4 от гомологов ацетилена бутадиен выделяют хемосорбцией с помощью растворов медных солей, абсорбцией или экстрактивной ректификацией, используя селективные растворители (фурфурол, ацетонитрил, ди-метилформамид, диметилацетамид, N-мeтилпиppoлидoн) [33, с. 150 43, 44]. Растворы одновалентной меди (273-283 К) образуют с бутадиеном комплексные соединения, легко разрушающиеся при нагревании до 330-355 К. Охлажденный раствор может быть использован повторно. Остаточное содержание ненасыщенных соединений составляет 10 -10 % мол., а иногда и ниже. [c.21]

Для очистки 1 г полученного вещества суспендируют в 5 мл ацетонитрила и добавляют несколько капель 48 %-ного раствора НВр4. При добавлении избытка триэтиламина выпадают длинные желтые волокна продукта Т пл. 241—244 °С ЭС (СНдСЫ)-357 (4 10 ) 303 нм (2,17 10- ) [c.113]

Па рис. 3-23 приведена хроматограмма полихлорированных дифенилов, содержащихся в отработанном масле. Был предложен простой способ подготовки пробы, основанный на жидкость-жидкостном распределении (ацетонитрил — н-гексан) и твердофазной очистке на силикагеле с аминопропильными группами [27]. Обработанная таким образом проба обогащена полихлорированными дифенилами, однако в ней все еще содержатся следовые количества минеральных масел. При вводе пробы без деления потока (280°С) эти компоненты не испаряются и задерживаются на входе в испаритель. В конце рабочего дня эту часть узла ввода пробы можно легко очистить. Содержание арохлора-1260 в анализируемой пробе составляет 7 10 %. [c.47]

В раствор, содержащий 2.2г. окиси этилена й 2г ацетонитрила, пропускают вечером прн охлаждении льдом сухой хлористый водород. На утро на дне крлбы осаждается тяжелое масло, которое в накуум-эксикагоре над едким кали вскоре затвердевает. Кристаллы для очистки растворяют в небольшом количестве ледяной уксуспой кислоты и снова осаждают абсолютным эфиром. Послё двукратного осаждения хлоргидрат чист. Он плавится при 91 (с разложением) и идентичен с продуктом, полученным Габриэлем и Нейманом из /З-хлорэтилового спирта и ацетонитрила. [c.543]

Ацетонитрил очень удобен для обращенно-фазовой хроматографий, сочетает низкую вязкость и хорошую растворяющую способность. Продажный ацетонитрил, не предназначенный специально для жидкостной хроматографии, как правило, содержит примеси, затрудняющие работу с УФ-детектором при малых длинах ВОЛН Простой способ очистки, дающий растворитель, пригодный для большинства целей, заключается в следующем. Один объем ацетонитрила смешивают с одним объемом воды и трижды экстрагируют гексаном- порциями по.0,2 объема. Гек-сано вые экстракты отбрасывают, водно-ацетонитрильную фазу перегоняют с дефлегматором. При 75—77 °С отгоняется азеотроп-ная смесь ацетонитрил — вода, содержащая около 84% ацетонитрила. Концентрацию ацетонитрила можно уточнить (например, методом ГЖХ) после, чего полученную смесь используют для приготовления подвижных фаз. Спектрофотометрические измерения показывают, что основная часть УФ-поглощающих примесей отделяется на стадии экстракции. Додолнительные количества примесей отгоняются в виде азеотропных смесей с водой при 70—75 °С. - [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология