Градуировка коэффициент чувствительности

На площадь пика в значительной мере влияет изменение скорости нодачи газа-носителя высота пика весьма чувствительна к изменениям температуры колонки, скорости газа-носителя и стабильности работы электроизмерительной схемы. Максимальная точность достигается при наличии калибровки для каждого компонента, входящего в состав анализируемых продуктов, особенно если в качестве газа-носителя применяется аргон или азот. При работе с гелием или водородом, теплопроводность которых значительно отличается от теплопроводности определяемых комионентов, градуировка не обязательна. Это положение многократно подтверждено анализами синтетических смесей газообразных и жидких продуктов. В случае анализа сложных смесей, в состав которых входят вещества, заметно разнящиеся по теплопроводности, а также при использовании аргона или азота в качестве газа-носителя, точный количественный состав рассчитывается либо с помощью коэффициентов чувствительности, либо но градуировочным графикам. [c.215]

Особенность использования градуировки 8а с1 состоит в том, что для расчета не требуется знания абсолютного значения К. Но это отнюдь не означает, что количественный анализ проводится при неизвестном К- По существу, градуировка 5с (с1) и является определением К, так как угловой коэффициент этой зависимости (см. рис. И 1.24) — чувствительность ПФА, являющаяся функцией К. Иными словами, при таком способе градуировки коэффициент распределения находится, но в скрытой форме, обычно в виде суммарного градуировочного коэффициента, учитывающего не только значение К, но и соотношение объемов фаз, и чувствительность детектирования. Поэтому свойства стандартных растворов и исследуемых образцов, а также условия проведения анализа должны быть идентичными, В противном случае изменение К может привести к дополнительным и трудно выявляемым ошибкам, [c.234]

В этом случае для градуировки необходимы две точки. Величина Ьо характеризует сигнал фона, а bi, как и ранее, представляет собой коэффициент чувствительности. Необходимость включения величины бо в градуировочную модель можно проверить с помощью статистических тестов значимости. [c.467]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

Приготовление смеси для градуировки Аттестация дозатора Построение градуировочного графика Расчет коэффициентов чувствительности Обеспечение стабильности условий анализа [c.137]

Градуировка производилась путем подачи точно известных количеств углеводородов в хроматограф нри помощи градуированного заранее микрошприца. В дальнейших расчетах брали за основу относительные коэффициенты чувствительности, определенные во ВНИИ НП (Иогансен и др., 1961). [c.144]

В газовой хроматографии различают абсолютные и относительные коэффициенты градуировки (или чувствительности) детектирующих устройств хроматографов. [c.135]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

При ответе —1 на вопрос режим производится градуировка абсолютным методом или методом внутреннего стандарта, при ответе 1 выполняется расчет концентраций по абсолютной градуировке, с использованием внутреннего стандарта или методом нормализации с возможностью введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. [c.153]

Главным следствием зависимости выхода вторичных ионов от химического состава поверхности (состава матрицы) является тот факт, что для количественного анализа необходимо определить коэффициенты относительной чувствительности при помощи внутреннего или внешнего стандарта, близкого по составу к анализируемому образцу [10-3.6]. Градуировка по внутреннему стандарту применима для послойного анализа, если общее количество определяемого элемента известно, как, например, в случае ионно-имплантированных примесей в кремнии (из измерений подвижности, в результате которых определяют общее количество имплантированных ионов на единице площади). Далее получают коэффициент относительной чувствительности, интегрируя полученный профиль по глубине. Это значение пропорционально подвижности элемента, которую обычно выражают как общее число ионов на см . [c.363]

Описанный метод удобен для сравнительных испытаний различных измерительных систем, а также эффективности и стабильности передачи акустических сигналов от объекта исследования к преобразователю. Например, установлено, что коэффициент передачи акустико-эмиссионных сигналов пластине указанного вида от изделия в форме керамической втулки с внешним диаметром 80 мм, высотой 60 мм и толщиной стенки 5 мм на частоте 220 кГц составляет 0,20 0,03, если контакт осуществляется простым прижимом пластины. Узкополосная измерительная система легко настраивается на частоту максимальной чувствительности преобразователя. Этот метод удобен и для применения в производственных условиях при использовании специально сконструированных устройств для создания потока песчинок или аналогичных мелких частиц. Как следует из приведенного рассуждения, метод может служить для абсолютной градуировки. [c.107]

При исследовании работы винта в воде в качестве манометрической жидкости применялся четыреххлористый углерод, подкрашенный Суданом. В случае работы винта в масле в дифманометр заливали ртуть. При изучении поведения винта в условиях процесса гидрогенизации в аппарат заливается модельная жидкость — н-гексан, имеющий кинематический коэффициент вязкости 0,6 сСт, примерно равный кинематическому коэффициенту вязкости мазута при температуре 450° С и давлении 100 кгс/см . В качестве манометрической жидкости использовали подкрашенный водный раствор азотнокислого аммония ( = = 1.2528). Применение указанного раствора обеспечивало достаточную чувствительность дифманометра. В этом случае разность плотностей замеряемой и манометрической жидкостей такая же. как и для эталонной системы вода — четыреххлористый углерод (Д = 0,594), что облегчает дальнейшие расчеты, связанные с определением скорости жидкости. Обязательным условием правильной градуировки системы является тщательное удаление из нее пузырьков воздуха. [c.248]

Для определения количественного состава смеси прибор градуируется по каждому из компонентов. Градуировкой устанавливается зависимость между интенсивностью ионного тока и парциальным давлением компонента в напускной системе. При этом в системе напуска поддерживается давление, обеспечивающее молекулярный характер натекания. Тогда интенсивность ионного тока каждого компонента / прямо пропорциональна его концентрации Р в исходной смеси и не зависит от состава последней 1=8-Р, где 8 — коэффициент пропорциональности, называемый чувствительностью. [c.74]

Коэффициент относительной чувствительности (коэффициент относительной градуировки) какого-либо вещества г равен [c.33]

Принципы градуировки изложены в гл. 1. В настоящем разделе рассмотрены погрешности измерений, связанные с процессами градуировки хроматографических приборов, и расчетом коэффициентов относительной чувствительности. [c.145]

Погрешность, связанная с градуировкой и расчетом коэффициентов относительной чувствительности, входит как составляющая погрешности хроматографических измерений. [c.151]

При градуировке детектора, работающего в хроматографической установке,. методом внутренней нормализации используются так называемые коэффициенты относительной градуировки (чувствительности). детектора. Коэффициент относительной градуировки (чувствительности) детектора по какому-либо компоненту представляет собой отношение коэффициента абсолютной градуировки детектора по этому компоненту к коэффициенту абсолютной градуировки детектора к некоторому компоненту, принятому за эталон, т. е. [c.138]

Методика определения коэффициентов относительной чувствительности детектора зависит от принадлежности его к тому или иному типу. Эти коэффициенты для детекторов, у которых не установлена связь между сигналом и физико-химическими свойствами веществ (первый тип детекторов), определяются путем предварительной абсолютной градуировки детектора и расчетов по формуле (52), которую для практического использования, если в качестве расчетного параметра принять площадь пика, удобно представить в виде [c.141]

Градуировка Ас (Со), в отличие от описанного метода, учитывает только чувствительность хроматографического детектора к данному веществу. Поэтому расчет исходной концентрации в растворе возможен только при наличии данных по абсолютным значениям К и г. Если анализируются объекты с постоянными коэффициентами распределения в различных образцах, значения К могут быть предварительно измерены одним из известных способов и в дальнейшем использованы при [c.366]

Для одновременного измерения фонового тока и градуировки прибора можно последовательно вводить добавки стандартного раствора глюкозы и измерять стационарный ток- до и после каждой добавки. Эти стационарные токи находят либо непосредственно по регистрируемой самописцем токовой кривой, либо с помощью калькулятора, если дрейф сигнала меньше порога чувствительности (обычно 0,2 нА/мин). Кроме определения стационарного тока, калькулятор способен выполнять еще две функции 1) контролировать работу электрической бюретки, вводящей добавки стандартного раствора глюкозы в ячейку с сенсорными электродами 2) вычислять и выводить на печать средние значения и коэффициенты вариации для нескольких одинаковых добавок стандарта. Таким образом, весь эксперимент можно проводить без остановок, причем точно и воспроизводимо (рис. 35.1). [c.559]

Для предельных углеводородов нефти с достаточно узкими пределами молекулярного веса наилучшгю коэффициенты чувствительности, служаш ие для перехода от высоты ника к процентному содержанию, указаны в работе Шисслера и сотрудников [10]. Эти чувствительности, приведенные в табл. 1, получены на основе градуировки по узким нефтяным фракциям. [c.178]

Если в качестве газа-носителя использовать азот или воздух, теплоироводность которых гораздо ближе к теплопроводности анализируемых веществ, чем теплопроводность водорода или гелия, то при количественном определении низкокипящих углеводородов сталкиваются с дополнительными затруднениями, обусловленными зависимостью поправочных коэффициентов от температуры. При этом может измениться не только значение, но и знак сигнала детектора (это, в частности, наблюдается для углеводородов Сг). Кроме того, коэффициент чувствительности зависит от концентрации вещества. В связи с указанными обстоятельствами при определении К для низкокипящих углеводородов целесообразно проводить предварительную градуировку и обязательно в том же режиме, что и последующий анализ. С повышением молекулярной массы анализируемых углеводородов температурная зависимость коэффициентов уменьшается, что позволяет применять имеющиеся данные в более широком интервале температур. [c.218]

Опыт последнего времени показывает, что лучшие результаты получаются, если в качестве меры содержания данного вещества в смеси брать суммарный вклад его в интенсивность всех линий спектра смеси — так называемую полную ионизацию [6]. В этом случае коэффициентами чувствительности являются отношения интенсивности отдельных линий или суммы ряда линий к полной ионизации для каждого индивидуального вещества. Эти коэффициенты не зависят от изменений абсолютной чувствительности прибора и могут быть связаны только с изменением распределения интенсивностег линий в масс-снектрах отдельных веществ, как и в обычно.л относительном методе. Градуировка прибора в методе полной ионизации сводится только к регистрации Д1асс-снектров отдельных веществ и не требуется градуировка по смесям известного состава. Более того, нри анализе методом полной ионизации можно пользоваться коэффициентами чувствительности, оиределенными но спектрам индивидуальных веществ на любом масс-спектрометре, при условии, что распределения интенсивностей линии в масс-спектрах отдельных веществ сохраняются. [c.463]

Широко распространены теизорезисториые преобразователи тензодатчики), принцип действия которых основан на изменении электрического сопротивления при деформации проводника. Тензо-резисторы (проволочные, фольговые или полупроводниковые) изготовляют промышленным способом. Их наклеивают на упругий элемер<т при включении в определенную измерительную схему, например мостовую, тензорезисторы позволяют определять деформацию упругого элемента. Для определения коэффициента тензо-чувствительности выполняют выборочную градуировку тензорези-сторов данной партии. Тензодатчики (сочетание тензорезистора с упругим элементом) используют не только для измерения деформации детали, на которую они наклеены, но и в зависимости от конструкции для измерения перемещений, сил (давлений, напряжений), моментов в этих случаях обычно градуируют сам датчик. [c.21]

Для фотоэлектрической проверки градуировки выполняют следующие операции 1) ставят рукояткой 10 (см. рис. 106) в рабочее положение фотоэлемент, соответствующий проверяемой области спектра 2) ставят переключатель 18 п положение выкл и при опущенной вниз шторке переключателя S компенсируют темновой ток 3) устанавливают потенциометр чувствительности на положение 3 рукояткой 16 4) ставят отсчетный потенциометр 3 рукояткой 19 в пололсение, соответствующее коэффициенту пропускания 3—5% 5) открывают шторку фотоэлемента переключателем 8 вверх до отказа 6) выводят стрелку миллиамперметра 4 в пределы шкалы, регулируя щель рукояткой 14 7) подводят линию 546,1 нм, медленно вращая шкалу длин волн рукояткой 20, при этом стрелка миллиамперметра двигается влево. Регулируя щель, удерживают стрелку в пределах шкалы. В момент прохождения через щель светового потока максимальной интенсивности наблюдается максимальное отклонение стрелки миллиамперметра влево. Вращение шкалы длин волн останавливают в этот момент до начала обратного движения стрелки вправо. Отсчет по шкале должен быть равен 546,1 нм с отклонением 0,2 нм. Таким образом проверяют градуировку во всем диапазоне от 220 до 1100 нм по тем длинам волн, которые указаны в аттестате. Если не наблюдается хорошего совпадения в показаниях, то этого добиваются поворотом зеркального объектива, как описано выше. [c.164]

Различная чувствительность хроматографических дефектов к анализируемым соединениям вызывает необходимость в калибровке хроматографов по индивидуальным веществам, либо в использовании расчетных или литературных поправочных коэффициентов площадям пиков. [1—5]. Методы определения поправочных коэффициентов путем разбавления в одном из индивидуалыных веществ [6] и абсолютной градуировки по газовым смесям неизвестных концентраций [7] отличают- [c.44]

Если прибор имегт градуировку по воздуху с коэффициентом теплопроводности kJ, а применяется для измерения давления других газов, то по его показаниям Р можно определить истинное давление Р , умножив Р на — коэффициент относительной чувствительности манометра к данному газу [c.59]

Оба манометра содержат тонкую проволоку, помещенную в вакууме и нагреваемую электрическим током. Пирани [17] применял проволоку из металла с большим температурным коэффициентом сопротивления, включая ее в цепь моста Уитстона. Термонариы] манометр представляет собой чувствительную термопару, прикрепленную к нагреваемой проволоке. Оба манометра пе являются абсолютными. Верхний предел рабочего диапазона давлений определяется теплопроводностью газа, которая становится почти постоянной при давлении около 1 мм Нд и выше. Манометр сопротивления впервые был рассчитан на удовлетворительную работу нри давлении до 3 мм Нд. Нижнего предела теоретически нет однако на практике измерять давления ниже 10 мм Hg такими приборами трудно. Это объясняется несколькими причинами. Тепло от нагрето проволоки отводится через газ за счет тенлонроводпости онор и путем излучения всякое изменение теплопроводности соединений тонкой проволоки с ее опорой будет изменять градуировку По мере того как понижается давление, тепловые потери от молекулярного переноса уменьшаются, тогда как потери на излучение остаются почти неизменными (см. гл. I, п. 7). Дюмонд и Пикельс [c.119]

В хроматографии при анализе газовых смесей за эталон принято брать бутан, а при анализе жидких веществ— бензол. Коэ( фи1Циенты относительной чувствительности (градуировки) к остальным компонентам рассчитываются соответственно к бутану или бензолу. При этом, как следует из самого определения коэффициента относительной градуировки, для бутана и бензола эти коэффициенты равны единице. При известных коэффи-10 139 [c.139]

Для определения коэффициентов относительной чувствительности для т компонеьгтов п-компонентной смеси необходимо составить т калибровочных смесей с различными концентрациями компонентов, имеющих неизвестные коэффициенты градуировки. Для каждой смеси необходимо измерить степень разбавления чистым ком-понентом-разбавителем. [c.150]

Имея записанные градуировочные хроматограммы, можно перейти к обработке результатов градуировки, т. е. к построению градуировочных зависимостей для каждого компонента и расчету градуировочных множителей, иначе — факторов отклика (ФО), учитывающих различную чувствительность детектора к интересующим примесным компонентам и внутреннему стандарту. Лля выполнения этой расчетной процедуры целесообразно поставить записанные хроматограммы в очередь. Выбирают пункт меню Хроматог1)амма/Открыть, высвечивают градуировочные хроматограммы и щелкают по кнопке [В очередь]. В толе Имя вводят название очереди (1) и щелкают по кнопке [ОК]. Тем самым создают очередь с названием 1.QUE, о чем свидетельствует появление Таблицы очереди, где в столбце Гр. Точка необходимо проставить номера уровней градуировочных хроматограмм. Лалее щелкают по кнопке [Пересчет]. В диалоговом окне ПЕРЕСЧЕТ выбирают градуировочные хроматограммы и щелкают по кнопке [Градуировать]. После этого извлекают из архива первую градуировочную хроматограмму (Хроматограмма/Открыть) и в от-крывщемся окне высвечивают требуемую строку. Шелкают мышкой по кнопке [ОК] и выводят на экран монитора соответствующую хроматограмму. Обращаются к пунктам меню Метод/Градуировка/Компоненты/Графики— на экране появляются представленные в графическом виде градуировочные зависимости для каждого компонента и численные значения градуировочных коэффициентов. [c.547]