Сера в органических соединениях анализ

Сернистые красители изготовляют в виде сухого порошка или в виде влажной пасты. Обычно в сернистых красителях содержатся в виде примеси значительные количества минеральных веществ свободная сера, сульфиды, сульфаты, тиосульфат, хлорид и карбонат натрия, а также содержащие серу органические соединения, образующиеся при получении красителя. Сернистые красители, кроме колористических испытаний, обычно подвергают еще химическому анализу. [c.347]

В ряде советских научно-исследовательских учреждений уделяется большое внимание химии сера-оргаиических соединений, однако объем выполненных исследований далеко не достаточен и требует всемерного расширения. Поэтому Всесоюзное совещание по изучению состава нефтей, состоявшееся в январе 1956 года, приняло решение о необходимости синтезов индивидуальных сера-органических соединений с целью их использования для разработки методов анализа и углубленного изучения сернистых нефтей. [c.87]

В решении Всесоюзного совещания по изучению состава и свойств нефтепродуктов и методам их исследования (март 1956 г.) была отмечена необходимость синтезов химически чистых препаратов углеводородов, требующихся для разработки физико-химических методов анализа их смесей. Точно так же, для аналогичных исследований в области сера-органических компонентов сернистых нефтей СССР, необходимо иметь в своем распоряжении большой набор синтезированных сера-органических соединений в виде эталонных препаратов высокой чистоты—99,0% и выше. Поэтому наряду с работами по синтезу сера-органических соединений типа встречающихся в нефтях и нефтепродуктах , в Отделе химии Башкирского филиала АН СССР еще в декабре 1954 г. была начата работа по определению степени чистоты синтезируемых соединений. [c.95]

Обратимся к научно-исследовательским работам, посвященным изучению сера-органических соединений нефтей СССР. Для большинства нефтей СССР исследован лишь групповой состав сера-органических соединений, входящих в состав бензиновых фракций. Групповой анализ проводился по методически несовершенному способу, предложенному двадцать восемь лет тому назад английским нефтехимиком Фарагером. [c.192]

Далее нужно сказать, что изучение механизма и кинетики превращения индивидуальных сера-органических соединений могло бы помочь также в разработке методов анализа сера-органических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. Используя раз- [c.213]

Анализ работы установок огневого обезвреживания [5.29, 5.62, 5.63] показывает при обезвреживании в печах типа ОС твердых, жидких и газообразных отходов, содержащих только органические соединения, можно обеспечить санитарные требования при обезвреживании отходов, содержащих неорганические и органические соединения, в результате переработки которых образуются минеральные соли или соединения галогенов, серы, фосфора, установки должны быть снабжены системами очистки газов утилизация теплоты газов возможна только через стенку аппаратов [5.62, 5.71]. [c.499]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Она оказалась исключительно удобной для элементарного органического анализа методом сожжения. Методика процесса окисления органических соединений окисью меди была разработана еще Ю. Либихом. Сначала сжигаемое вещество перемешивали с порошкообразной СиО, но впоследствии, когда было установлено ее каталитическое действие, смешение стали применять лишь для очень трудно окисляющихся веществ. Окись меди мало пригодна для сожжения многих соединений, содержащих азот, серу и галогены для окисления этих веществ было предложено применять платину. [c.176]

Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, при обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образовавшиеся окислы углерода (СО2) и водорода (Н2О) определяют по помутнению раствора Са(ОН)д и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Этот метод заключается в том, что на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и за- [c.31]

При исследовании строения неизвестного органического соединения обычно начинают с того, что проводят элементный анализ. Для этого определенное количество (обычно несколько миллиграммов) чистого соединения сжигают в специальном приборе. Количество получившихся диоксида углерода и воды измеряют и вычисляют процентное содержание углерода и водорода в соединении. Если в соединении имеются и другие элементы, например галоген, сера или азот, то чаще всего производят проверку на ионы галогена, серы или на элементарный азот. Из этих данных вычисляют процентное содержание соответствующего элемента в соединении. Содержание кислорода обычно находят, вычитая из 100 /о процентное содержание всех остальных элементов в соединении. [c.18]

Для количественного определения содержания серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число физических и химических методов анализа. Физические методы при текущем лабораторном контроле пока не применяются ввиду сложности оборудования, но в перспективе они найдут широкое распространение. Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что серу, входящую в состав сераорганических соединений, количественно переводят либо в сероводород методом гидрирования, либо в окислы путем окисления. Образовавшиеся сероводород и окислы серы затем легко определяют обычными химическими и физикохимическими методами количественного анализа. Наиболее широкое распространение получили окислительные методы. [c.44]

Одной из важных задач современной науки является разработка новых подходов и методов компьютерного конструирования молекулярных структур органических соединений на основе предварительного анализа связи между их структурой и свойствами / биологической активностью, что открывает путь к направленному синтезу веществ с заданными характеристиками. Синтез больших серий соединений и в особенности их массовые испытания для поиска веществ с желательными физическими и химическими свойствами или биологической активностью, как правило, занимают очень большое время и требуют весьма высоких материальных затрат. В связи с этим огромное значение приобретает разработка подходов, которые позволили бы повысить эффективность такого поиска и сделать его целенаправленным. Для этого необходимы надежные средства прогнозирования свойств соединений, а также автоматизированною конструирования серий сфуктур с оптимальными характеристиками. [c.42]

Для определения количественного содержания в нефтях и нефтепродуктах так называемой общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число химических и физических методов анализа. Физические методы основаны на способности элементов поглощать с различной интенсивностью рентгеновские и радиоактивные излучения. При текущем лабораторном контроле эти методы пока не применяются ввиду сложности оборудования, но вполне вероятно, что в недалеком будущем они найдут широкое распространение как методы автоматического контроля качества нефтепродуктов в потоке. [c.122]

Для определения сероводорода, меркаптанов и других органических соединений серы применяют химические методы анализа. [c.26]

Однако элементарный анализ нефтей показывает, что сумма углерода и водорода в них всегда меньше 100% Остальное приходится главным образом на три элемента (г е т е р о а т о м а) 2 кислород, азот и серу, входящие в состав органических соединений. При этом содержание кислорода в нефтях составляет 0,4—0,8%, азота — 0,03— 0,3% и серы— 0,1—5%. В редких случаях содержание кислорода и азота превышает 1 /о, например, в калифорнийской нефти соответственно 1,2 и 1,7%. Бензиновые фракции нефти практически не содержат кислород- и азотсодержащие соединения и, как правило, в их составе очень немного серасодержащих соединений. Керосиновые, дизельные и масляные фракции и гудрон с повышением температуры кипения (а значит и с увеличением молекулярной массы) все больше обогащаются неуглеводородными гетероатомными соединениями. Особенно ими богаты смолистые вещества нефти. Основная часть (до 95%) соединений, содержащих гетероатомы, находится в смолистых веществах нефти. Структура этих сложных высокомолекулярных соединений не известна. По мнению многих авторов, низкомолекулярные соединения, содержащие гетероатомы, представляют собой осколки молекул смолистых веществ, образующиеся либо в природных условиях, либо во время сопутствующей анализу или фракционированию термообработки нефти. Ниже рассматриваются отдельно низкомолекулярные соединения, переходящие при разгонке в различные нефтяные фракции, смолистые вещества и минеральные компоненты нефти. [c.92]

Анализ проб осадков показывает их сложный состав. К примеру, исследование осадков, образующихся в аппаратах цеха сероочистки Мубарекского ГПЗ, показало, что в них содержится 0,80—15,80%—водорастворимых, 7,93—19,24 органических и 63,47—88,71% минеральных соединений. По рентгенометрическим данным в отложениях присутствуют пирит, сидерит, магнетит, гематит, кварц, гетит, сера, арагонит. Спектральный анализ показал преимущественное содержание (от 1 до >3%) 31, А1, Са, Мд, Ре. Часть этих соединений могла попасть [c.63]

Методы анализа на серу могут применяться для определения концентрации природных органических соединений серы в маслах пли для определения общего содержания серы в маслах с присадками. [c.37]

Из концентратов посредстЕОМ вакуумной ректификации в стеклянной аппаратуре под давлением 0,8 и 1,8 мм было выделено шесть узких фракций, выкипающих в пределах одного градуса. Для этих одноградусных фракций групповой состав сера-органических соединений был определен методами Горного бюро США и Башкирского филиала АН СССР Данные анализа приведены в таблице 2. [c.22]

В Отделе химии Башкирского филиала АН СССР съемка спектров поглощения сера-органических соединений производилась на отечественном кварцевом спектрографе ИСП-22, на фотопластинки НИКФИ (спектральные, тип II и тип III). Поэтому доступная нам коротковолновая часть спектра ограничивалась 225—230 миллимикронами. В качестве источника сплошного спектра была использована водородная лампа Л В-2 Ленинградского завода Эалон . Промер спектрограмм проводился на микрофотометре МФ2. В качестве растворителя был использован эталонный изооктан. Таким образом, условия получения спектров таковы, что могут быть легко воспроизведены во многих отечественных лабораториях, заинтересованных в анализе, идентификации и т. д. сера-органических соединений. [c.105]

Судя по опубликованным за последнее время данным, дифференциальный полярографический метод начинает находить себе применение также в анализе органических веществ. Однако в литературе отсутствуют данные, свидетельствующие о применении этого метода для анализа сера-органических соединений, содержащихся в нефтях. На первой сессии, посвященной химии сера-органических соединений бащкирских нефтей, в 1955 г. Лукьяница В. Г. указывал на невозможность применения метода дифференциальной полярографии для определения элементарной серы и сера-органических соединений нефтяного происхождения. [c.123]

Следует отметить, что в связи с недостатками метода Фарагера в американских нефтяных журналах в течение последних двадцатипяти лет неоднократно печатались статьи, свидетельствующие о непрекращающихся попытках разработать более совершенный вид группового анализа. В частности, групповой анализ сера-органических соединений Горного бьэро США, разработанный в 1942 г. Болом, несколько более совершенный, чем метод Фарагера, в настоящее время довольно широко применяется в США. У нас в Союзе приблизительно двадцать лет тому назад А. С. Броун предложил способ группового анализа сера-органических соединений, но этот способ не нашел себе сколь-либо широкого применения. В 1953— [c.192]

Создание рациональных технологических процессов обессеривания нефтепродуктов требует детального и систематического исследования состава и свойств сера-органических соединений советских нефтей. Эти исследования в настоящее время сильно затруднены несовершенством суп ествующих методов анализа. Поэтому, одновременно с исследованием состава сера-органических соединений, необходима интенсивная и широко поставленная разработка новых методов анализа, позволяющих надежно определять групповой состав сера-органических соединений бензино-керосино-соляровых фракции нефтей, а также производить идентификацию и количественное определение отдельных сера-органических соединений. Для всестороннего изучения физических, химических, физиологических и инсектофунгицидных свойств сера-органических соединений исследователи должны иметь в своем распоряжении синтетические препараты, содержащие возможно меньшее количество примесей, т. е. эталонные препараты. Следовательно, необходимо выполнение многочисленных, разнообразных и к тому же еще и трудоемких синтезов сера-органических соединений. [c.199]

Насколько мне известно, сера-органические соединения у нас в Союзе в небольших количествах синтезируются в очень немногих лабораториях. Большинство исследователей, работающих с сера-органическими соединениями нефтяного происхон<дения, пытаются приобрести нужные им соединения, не прибегая к синтезу. Вполне понятно, что исследователю, которому нужно один-два грамма того или иного сера-органического соединения, не стоит синтезировать— это и сложно, и дорого. Мне кажется, что нужно так поставить дело, чтобы исследователи, которым необходимы десятые доли грамма или граммы сера-органических соединении для решения каких-нибудь специальных вогросов, могли бы в организованном порядке получить чистые, достоверные соединения. При такой постановке дела мол(но было бы избежать таких печальных случаев, как с т. Лукьяницей, который пслучил в подарок от Отдела химии десяток соединений и, не подвергая их очистке, применил для разработки методики анализа. Близкое к этому недоразумение, как мы видели из доклада Скрипник имело место и при исследовании ею термостабильности. [c.210]

Дальше я все-таки хотел сделать замечание в адрес Л. В. Малявинского и вообще ВНИИ НП. Проводя большую и серьезную работу по испытанию дизельных топлив на двигателях, во ВНИИ НП ограничились только анализом общей серы. Правда, коррозия проистекает от выделяюи1егося при сгорании топлива сернистого ангидрида, но все-таки представляло бы значительны интерес все образцы дизельного топлива, которые испытывались во ВНИИ НП, детально проанализировать на содержание отдельных групп сера-органических соединений. К сожалени о, этого сделано не было. [c.215]

СОВ, связанных с конструированием оборудования, с предохранением его, увеличением цикла работы и, следовательно, с повышением производительности наших установок. Однако, как следует из доклада тов. Захарочкина, обш,ее содержание серы не определяет поведения нефти и нефтепродуктов в части коррозии. Коррозия зависит от термической стойкости сера-органических соединений, содержащихся в том или ином нефтепродукте более термостойкие соединения даже при высоком содержании общей серы могут вызвать меньшую коррозию, чем соединения термически менее стойкие при низком содержании общей серы. Нужно было бы исследовать, как ведут себя различные индивидуальные сера-органические соединения или хотя бы отдельные классы этих соединений. Докладчикам следовало бы произвести хотя бы групповой анализ сера-органических соединений. Тогда из их работы можно было бы сделать гораздо больше выводов относительно коррозионной способности не только нефтей, но и получаемых из них нефтепродуктов. Мне кажется, что в дальнейшем в Гипронефтемаше при исследовании коррозионных свойств должны более детально изучать состав сера-органических соединений. [c.220]

Я хочу сказать несколько слов по докладу Байбаевой. Определение общей серы в тяжелых нефтепродуктах при исследовании сера-органических соединений имеет очень важное значение. Я не говорю уже о том, что такое определение имеет большое значение для центральных лабораторий промышленных предприятий. До сих пор мы имели в своем распоряжении такие методы, которые давали возможность определять общую серу в тяжелых нефтепродуктах с очень большой относительной погрешностью, причем эти методы являются весьма трудоёмкими. Так, обычно при определении серы в бомбе результат анализа можно получить на другой день. Это бывает очень часто нежелательным как в исследовательских, так и в промышленных лабораториях. В этом свете метод, предлагаемый ВНИИ НП, имеет ряд существенных преимуществ. Он, во-первых, [c.221]

Кроме того, в их спектрах присутствуют менее интенсивные пики серий 13 и 0. Поскольку большинство органических соединений дает в спектрах пики углеводородных ионов с I/ = 1, то пики этой серии нехарактеристичны при структурном анализе, а пики серий [c.185]

Дополнительную информацию о строении неизвестного вещества можно получить из масс незаряженных частиц, теряемых молекулярными ионами (характеристические разности). При этом следует учитывать, что большая часть органических соединений отщепляет при фрагментации алкильные радикалы и дает в спектрах ионы [М—Х1+, где X = СНз, С2Н5, С3Н7... Такие ионы не позволяют определять класс соединения, поэтому особое внимание при анализе разностей массовых чисел следует обратить на относительно редкие и поэтому наиболее информативные для установления класса вещества пики ионов ГМ—Х]+, где масса X не равна 15, 29, 43 и т. д., т. е. не принадлежит серии 1. В табл. ПХУП перечислены некоторые простейшие фрагменты (с массой до 50), теряемые молекулярными ионами, и указаны классы органических веществ, для которых они типичны. [c.185]

Метод предложен Белчером, успешно развивался в Англии. Достаточно успешно применяется для анализа органических соединений, например на содержание серы, фосфора. Принцип метода показан на схеме рис. 7.12. В небольшую полость кюветы вводится анализируемое вещество, кювета помещается в пламя водородной горелки под небольшим углом к оптической оси спек- [c.128]

Для отбора проб под давлением применяют двухвентильные баллоны (контейнеры) вместимостью, достаточной для проведения необходимых анализов — от 0,2 до 1,0 л. Контейнеры изготовляют из железа, стали или другого прочного газонепроницаемого металла. Для газов, содержащих сероводород и органические соединения серы, используют контейнеры, изготовленные из специальных сортов коррозионностойкой стали. [c.18]

Применение методов квантовой химии для расчета термохимических характеристик пероксидов выглядит весьма привлекательным, если принимать во внимание трудность, а подчас и невозможность экспериментального определения AHJ для некоторых соединений (в том числе и самих RO R ), участвующих в реакциях образования и превращения пероксидов. Ценность квантово-химического подхода определяется возможностью предсказания нужных величин (А// или D) либо вообще без привлечения дополнительных экспериментальных данных, либо с использованием их в минимальном количестве. Существующий уровень развития вычислительных средств позволяет рассчитывать достаточно сложные молекулы в реальном масштабе времени. Однако некоторые быстродействующие методы (в первую очередь полуэмпирические) не обладают предъявляемой к термохимическим расчетам точностью, другие (методы аЬ initio с использованием расширенных базисных наборов и с учетом корреляционной энергии электронов), приводя к более удовлетворительным результатам, требуют значительных машинных ресурсов и времени, недоступных для широкого круга пользователей. Ниже рассмотрены некоторые подходы к определению термодинамических параметров органических пероксидов. Более подробный критический анализ методов квантовой химии для расчета АЯ/ органических соединений дан в обзоре [99] и серии работ [100-103]. [c.343]

Элементарный состав нефти определяют обычными методами анализа органических соединений углерод и водород — сожжением по Либиху или в калориметрической бомбе, азот — по Дюма, серу — по Карриусу, содержание кислорода обычно вычисляют по разности и редко определяют непосредственным анализом. [c.19]

Сера в твердом топливе встречается в виде сульфатов, железного колчедана и и виде органических соединений. Всю серу в топливе прчнято обозначать как серу общую —(Здд). При анализе твердого топлива обычно производят определение общего содержания серы. Определение же отдельных разновидностей серы производится, как правило, только np f полных анализах высокосернистых топлив. [c.125]

Сборник 4 Синтезы органических препаратов представляет собой перевод американских ежегодных выпусков Organi Syntheses (26—32), изданных в 1946—1952 гг., и является продолжением серии, выпускаемой Издательством иностранной литературы. С выходом в свет этого сборника все выпуски американского издания, появившиеся в печати по настоящее время, будут опубликованы в русском переводе. Сборник содержит проверенные прописи получения 263 органических соединений, которые могут служить либо реактивами для органического и неорганического анализов, либо промежуточными продуктами для синтеза многочисленных органических препаратов. [c.5]

Поскольку ийгибирующие и детергентные присадки являются [ астворимыми в масле органическими соединениями, содержа-и1,иыи 11еоргайпческпе элементы (серу, фосфор и металлы), они, естественно, изменяют определенные физические и химические свойства содержащих пх минеральных масел. В табл. 48 приведена приблизительная дозировка неорганических компонейтов типичных присадок. Ингибиторы и детергенты могут добавляться к маслам в количествах от менее 1 % до 15 и 20%, поэтому обработанные ими масла будут содержать соответствующие количества серы, фосфора, металлов и пр., которые могут быть установлены химическим анализом. [c.185]

Сера в органическом соединении превращается в сульфат-ион методами, используемыми в анализе галогенов (разд. 2.28) обработкой перекисью натрия или азотной кислотой (метод Кариуса). Сул1 ат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.326]

При проведении лабораторных экспериментов очень часто возникает лотребность в калибровочных стандартах. Последние приготовляются самим исследователем в отличие от эталонных материалов они не предназначаются для использования в других лабораториях. В анализе следовых количеств органических соединений подготовка такого калибровочного стандарта обычно является первым шагом в целой серии последующих операций. В связи с этим все погрешности, допущенные на этой важной начальной стадии, переносятся и на конечный результат анализа. Существует несколько апособов приготовления калибровочных стандартов. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология