Препаративная газовая хроматография ввод пробы

Ввод пробы. Как и в аналитической газовой хроматографии, ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем [c.277]

В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [c.279]

В последнее время все большее развитие приобретает препаративная газовая хроматография — метод, позволяющий благодаря применению более толстых и длинных наполненных колонок, а также благодаря многократному автоматическому вводу пробы выделять нужные компоненты изучаемой смеси в больших количествах, т. е. получать эти компоненты в чистом виде. [c.129]

В некоторых препаративных газовых хроматографах перенос образца из резервуара в инжектор осуществляется автоматически. Для этого обычно либо используют поршневой насос, либо отбирают пробу определенного объема из сосуда, в котором она содержится, с помощью давления. Однако в большинстве случаев лабораторных разделений в распоряжении исследователя имеется достаточное количество разделяемого материала и можно обойтись ручным вводом с помощью шприца. При этом существуют два способа быстрое предварительное испарение образца и ввод непосредственно в колонку. С точки зрения теории предпочтительным является импульсное введение с предварительным быстрым испарением пробы. Однако практические соображения приводят часто к необходимости ввода пробы прямо в колонку. При увеличении объема пробы испаритель обычного типа не может за короткое время сообщить пробе количество тепла, достаточное для ее полного испарения. В результате зона образца на выходе из инжектора имеет примерно экспоненциальный характер. Применение давления в обратном направлении часто вызывает остановку потока. Все эти факторы приводят к тому, что хроматографическая полоса на входе в колонку расширяется больше, чем при введении пробы [c.91]

Варьирование природы элюента и его давления в колонке в значительной степени способствует расширению возможностей газовой хроматографии как аналитического и препаративного метода, а также как метода физико-химического исследований. Фактически в газовую хроматографию вводится дополнительная переменная, с помощью которой можно в достаточно широких пределах управлять селективностью, эффективностью и сорбционной емкостью колонки. Естественно поэтому, что теория хроматографического процесса с неидеальными элюентами существенно сложнее, чем в обычной газовой хроматографии. Кроме того, при переходе к неидеальным элюентам необходимо решить целый ряд практических задач, связанных с разработкой узла подготовки элюента, с дозированием проб под давлением, с герметизацией аппаратуры, с учетом повышения летучести неподвижных жидкостей и изменения чувствительности и других характеристик детекторов, с интерпретацией получаемых хроматограмм. [c.3]

Пробу можно вводить либо непосредственно в поток газа-носителя, либо в определенный дозируемый объем, из которого она с помощью потока газа-носителя транспортируется в хроматографическую колонку. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01 —10 мкл. Для препаративных целен, т. е. при использовании газовой хроматографии для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет от 0,1 г до килограммов, как об этом сообщается в литературе. Идеальным случаем считается тот, когда вся проба из дозатора, попадая в хроматографическую колонку, умещается иа первой теоретической тарелке (см. гл. IV), не размываясь по всей колонке. Средняя высота тарелки (0,2—0,03 см) в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки [c.39]

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

Выбор диаметра колонки лимитируется двумя главными факторами увеличением ВЭТТ за счет поперечной диффузии с ростом диаметра и снижением сорбционной емкости колонки при его уменьшении. Очевидно, что в тех случаях, когда процесс разделения не лимитируется количеством макрокомпонентов в пробе, оправдано уменьшение диаметра. Так, в капиллярной хроматографии используют микроколонки диаметром вплоть до 20 мкм. Применение подобных колонок вводит существенные ограничения по количеству разделяемых веществ. При анализе смесей с большим разбросом по содержанию отдельных компонентов в режиме высокоэффективной хроматографии оправдано увеличение диаметра колонок до 2-3 мм. Это позволяет увеличивать количество пробы без нарушения линейности изотермы межфазного распределения для компонентов, определяющих загрузку колонки. В обычной жидкостной и газовой хроматографии диаметр колонки составляет 5-10 мм (в жидкостной) и 2-4 мм (в газовой) хроматографии. Но и здесь в соответствии с решаемой задачей возможны существенные отклонения в обе стороны минимально до 2-3 мм, максимально до 50-60 мм и более. Причем верхний предел определяется решением не только препаративных задач, но и чисто аналитических, например в эксклюзионной хроматографии. [c.186]

Газовый хроматограф для получения чистых веществ фирмы Ф энд М п зволяет проводить препаративные работы по разделению значительных количеств веществ на колонках большого диаметра (до 15 см). Пробы 65 мл вводят через каждые 30 мин. [c.74]

Различают дозаторы в зависимости от варианта хроматографии (газовая, жидкостная, тонкослойная), агрегатного состояния вводимой пробы (газообразное, жидкое, твердое), а также от ее количества (аналитические насадочные или капиллярные колонки, препаративные колонны). Рассмотрим характерные особенности каждой из разновидностей систем ввода. [c.135]

Для ручного введения больших объемов газа в препаративные хроматографы применяются градуированные газометры или ввод газовой пробы непосредственно в колонку осуществляется из баллонов высокого давления через регуляторы расхода и давления. [c.77]

Ввод пробы. Как и в аналитической газовой хроматографии,, ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем пробы, поступающей в колонку, и уменьшается эффективность разделения23. [c.309]

Для газохроматографического разделения большей частью применяется периодический ввод проб. Непрерывный режим работы имеет значение для препаративной газовой хроматографии, когда представляет интерес максимальная производительность, а также для контроля процессов, когда желательна высокая скорость регулирования. Однако до сих пор непрерывные методы имеют меньшее распространение, чем периодические. [c.382]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

Получено уравнение для ВЭТТ препаративной газовой хроматографии, связывающее величину ВЭТТ с членами уравнения Ван-Деемтера и дополнительными членами, определяемыми величиной вводимой пробы и условиями ее ввода в колонку. [c.11]

В препаративных газовых хроматографах Prepmaster model 775, выпускаемых фирмой F/м (США), объем пробы от 8,5 до 175 мл, время ввода от 2,4 до К) сек. [c.201]

Хьше К,-П, - 5 сб, Препаративная газовая хроматография. Пер, с англ, М,, "Мир".1974.59-74, Система ввода проб. [c.49]

Программирование температуры представляет собой удобный способ удаления высококипящих микропримесей, которые могут присутствовать в исходной смеси. При повторных изотермических циклах эти примеси удерживаются в колонке очень долго. Однако после многих циклов они появляются в виде очень широких пиков, которые трудно отличить от дрейфа нулевой линии, и соответственно загрязняют собираемые фракции. Наиболее эффективное удаление высококипящих примесей из колонки происходит при ее нагреве в ГХПТ это происходит в процессе каждого цикла . При препаративной работе единственной альтернативой удалению высококипящих примесей в каждом пропускании через хроматограф служит тщательное проведение процесса, так чтобы можно было прервать его, не доходя до точки, где уровень таких примесей превышает пределы требуемой чистоты фракций. В препаративной газовой хроматографии чрезвычайно существенным является быстрое, эффективное испарение пробы перед входом ее в колонку. Когда большие пробы должны испариться очень быстро, решающим фактором становится теплоемкость испарителя. Если теплоемкость его низка, то в момент ввода пробы наблюдается резкое охлаждение испарителя, в результате чего испарение происходит медленно и также медленно происходит перенос пробы в колонку. [c.315]

В случае разделения смесей вещесгв, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01—10 мкл. Для препаративных целей, т. е. когда используют газовую хроматографию для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет 0,1 г и более вплоть до килограммов и тонн, как об этом сообщается в новейшей оригинальной и патентной литературе. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от —200 до 400° С. С развитием техники газовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [c.22]

Препаративные методы. Газовая хроматография может быть применена для выделения чистых соединений из смеси. В пастояш ее время выпускаются автоматические препаративные приборы, в которых ввод пробы, разделение и сбор заранее заданных фракций проводятся автоматически. В настоящее время для получения чистых [c.18]

В случае трудноразделяемых смесей производительность хроматографа увеличивается до известного предела с увеличением длины колонны, при этом, однако, растет перепад давления, объем аппаратуры и требуется большое количество сорбентов. Одним из методов устранения этих трудностей является применение циркуляционной схемы газовой хроматографии сушность которой состоит в том, чтобы заставить разделяемую пробу многократно проходить через одну и ту же колонну. Это можно сделать с помощью циркуляционного насоса - . Недостатком этого способа является наличие большого мертвого объема и перемешивание проб в циркуляционном насосе. Л уховицкий предложил модификацию циркуляционной схемы с теплодинамической установкой для анализа инертных газов с двумя четырехходовыми кранами, при переключении которых проба циркулирует через две небольшие колонны. Аналогичная схема была применена для препаративного разделения жидких углеводородных смесей на стеклянной установкеЦиркуляционная установка с переключающимися кранами (рис. 34) состоит из двух колонн, детектора и двух четырехходовых кранов, которые обычно объединяют в один блок. Разделяемую смесь вводят в первую колонну, при этом краны находятся в начальном положении I. После того, как последний компонент перейдет во вторую колонну, о чем судят по показаниям детектора, краны переводят в положение II, при этом вторая колонна становится по ходу газа первой. Таким образом, переключением кранов добиваются циркуляции разделяемых компонентов. Для отбора фракций на выходе из всей системы ставится трехходовый кран или другое отборное устройство. [c.95]

В практике газовой хроматографии известны многочисленные примеры применения многоступенчатых схем. Двухступенчатую схему целесообразно применять в препаративной хроматографии в тех случаях, когда из многокомпонентной смеси требуется выделить один или несколько компонентов. В двухступенчатой схеме используют две последовательно соединенные колонны. В первой, более короткой, происходит быстрое предварительное разделение, после чего зону выделяемого компонента направляют во вторую колонну для окончательного разделения, а остальные компоненты сбрасывают в атмосферу или собирают в отдельной ловушке. Следующую дозу можно вводить в хроматограф сразу же после окончания разделения на первой колонне, так как в этом случае исключается наложение компонентов. Схема двухступенчатой установки приведена на рис. 39. Одна часть потока газа-носителя (I) проходит узел ввода пробы 2, первую колонну 3, первый детектор 4, переключающий кран 5, вентиль тонкой регулировки 6 и ловушку 7 другая (II)—через второй детектор 9, переключающий кран 5, вторую колонну 10 и систему ловушек 8. При разделении поддерживается равенство объемных скоростей обоих газовых потоков. [c.103]

Дзержинским филиалом ОКБА разработан прапаративнрлй хроматограф Эталон , предназначенный для серийного вьмуска. Прибор представляет собой стационарную автоматическую установку для выделения индивидуальных органических веществ или отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 °С. Препаративный хроматограф дает возможность проводить разделение жидкой и газовой смеси и сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы полностью автоматический режим ручной ввод пробы и автоматический сбор разделенных компонентов автоматический ввод пробы и ручное управление при сборе разделенных компонентов. [c.70]

При конструировании испарителей, предназначенных для дозирования разделяемых веществ с помощью микрошприца с последующим делением газового потока, должно уделяться особое внимание предотвращению проникновения паров вводимой пробы в газовые коммуникации. Это явление, резко ухудшающее разделение, может происходить в результате диффузии или вследствие местного повышения давления при мгновенном испарении вводимой пробы. В конструкции узла ввода проб, показанной на рис. 54, для предотвращения таких явлений вводная трубка дозатора имеет весьма малый диаметр, так что при вводе пробы между ее стенками и иглой микрошприца остается зазор лишь 0,2—0,3 мм [24]. Это приводит к значительному повышению скорости газа в зазоре, что исключает возможность проникновения паров пробы в газоподводящую линию. Эта конструкция иллюстрирует также еще одну важную особенность устройств для дозирования с делением потока. Даже при использовании колонок сечением 0,2—0,3 мм и при небольших коэффициентах деления потока (1/100—1/200) расход газа-носителя в капиллярном хроматографе составляет 0,2—0,5 л1мин, т. е. приближается к уровню потребления газа-носителя в крупномасштабной препаративной хроматографии. Такое количество газа обусловливает необходимость предварительного его подогрева, что обычно в настоящее время осуществляется в канале достаточной длины, высверленном в металлическом корпусе дозатора-испарителя. Однако для этой цели применяли также отдельный подогреватель с регулируемой температурой [25]. [c.134]

Автоматическая аналитическая газовая хроматография в отличие от препаративной не требует управления потоком вытекающего газа. В этом случае первоочередное значение приобретает точность аналитических результатов. При ручной работе точность ввода и надежность результатов определяются опытом и квалификацией персонала. В тех лабораториях, где ежедневно выполняется большой объем однообразной работы, персонал может быть полностью занят подготовкой проб, вводом их в хроматограф и интерпретацией результатов. Это не только не дает удовлетворения работой, но и является расточительством, так как приборы используются в течение только приблизительно четверти рабочего времени. Указанные недостатки, а также высокая себестоимость оборудования и определяют экономические преимущества автоматизадии по сравнению с использованием ручных методов. Автоматизация позволяет эффективно увеличить производительность аналитического газового хроматографа и отказаться от сменной работы или дублирования дорогого бо-рудования. Стоимость автоматизации, включая стоимость газового хроматографа, самописца и другой аппаратуры, должна компенсироваться выигрышем, получаемым в результате исполь зования квалифицированных операторов для решения более полезных и, возможно, более интересных для них за.мач. [c.251]

В зависимости от свойств исходного образца и аналитической задачи могут быть реализованы три схемы идентификации с применением ПГХ 1) путем прямого ввода пробы в пиролизер с последующим хроматографическим разделением образовавшихся продуктов пиролиза 2) предварительное выделение отдельных фракций или индивидуальных соединений из образца методом препаративной хроматографии или другими способами с последующим их вводом в пиролизер хроматографа 3) разделение компонентов исходного образца методами газовой или жидкостной хроматографии с последующим анализом интересующих компонентов методом ПГХ, при этом все стадии процесса реализуются в единой приборной схеме. [c.123]

Американским обществом приборостроителей в августе 1957 г. Представлены 27 докладов по теории и практике газовой хроматографии. Описаны хроматографы, отдельные узлы, детекторы, системы для ввода пробы, материалы для набивки колонок, методы высокотемпературной и препаративной хроматографши (анализ следов в-в), разделение сложных смесей соединений различных классов. Даны приложения 1. Рекомендации по стандартной номенклатуре. [c.6]

Valentin Р.,Hagenba h G. - Франц. пат. 2227890,заявл.4.05.73,опубл.29.11.74 РЖХим,1975,24Д45П. Метод и устройство для ввода жидких проб в разделительную систему газового хроматографа. (Патентуется дозирующее устройство для препаративного хроматографа). [c.51]

Как и газовый, жидкостный аналитический хроматограф представляет собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения. Блок-схема прибора представлена на рис. III.1. Резервуар с подвижной фазой и система подачи элюента, а также насос, который должен обеспечивать поток подвижной фазы со скоростями от нескольких мкл/мин для колонок малого диаметра до 10 мл/мин для наполненных колонок, обычно объединены в один блок. Насос подает подвижную фазу в колонку через кран-дозатор с объемом сменных дозирующих петель от 0,1 до 100 мкл и более. Разработаны модели с автоматизированной системой ввода пробы. На входе в колонку, как правило, устанавливается дополнительный узел ввода пробы для дозирования порции анализируемого образца микрощприцем типа МШ-10. В состав многих моделей жидкостных хроматографов последних лет выпуска входят системы термостатирования колонок. Выход колонки соединен с детектором и коллектором фракций. Особенностью жидкостной хроматографии является то обстоятельство, что она почти всегда сочетает разделение с препаративным выделением разделенных фракций. [c.174]

Под перегрузкой колонны подразумевается изменение ее эффективности, вызванное вводом большого количества смеси. Увеличение этого количества означает прежде всего увеличение объема пара, поступающего в колонну, и в той или иной степени разбавленного газом-носителем. Существенное значение имеет при этом не только объем паров Ув самой пробы, а объем этих паров в смеси с газом-носителем Ур, при этом можно говорить о концентрации паров компонента Со в получающейся газовой смеси. При небольшом объеме пробы, обычно используемом в аналитических колоннах, объем Ур и концентрация Го невелики. С увеличением количества разделяемой смеси увеличивается Ур и Со, хотя в зависимости от конструкции испарителя и дозирующего устройства их увеличение может быть неодинаковым. Нетрудно, в принципе, сконструировать дозирующее устройство так, чтобы степень разбавления пробы газом-носите-лем была очень большой и ее увеличение сопровождалось только ростом Ур при низких значениях Со, соответствующих линейной области изотермы сорбции. Именно такая ситуация рассматривается в линейной теории препаративной хроматографии, причем снижение эффективности с увеличением пробы вызывается в этом случае только увеличением первоначальной ширины полосы вещества. [c.34]

Разделение проводили на препаративной приставке к аналитическому хроматографу Цвет-1 . В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаративном масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. Охлаждали ловушки жидким азотом. При конденсации соединений с температурами кипения выше 200°, а именно такими и являются разделяемые компоненты конопли, обычно образуются аэрозоли, уносимые, если не предпринять специальных мер, из ловушки потоком газа-носителя. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология