Определение влаги в ацетоне

РАБОТА 83. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В АЦЕТОНЕ [c.173]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В АЦЕТОНЕ КАРБИДНЫМ МЕТОДОМ [c.226]

Количественные методы определения воды только путем экстракции пока не разработаны. Однако экстракция смешивающимися с водой жидкостями широко используется для удаления влаги из некоторых твердых веществ и неполярных жидкостей. Количество воды, извлеченной при экстракции, может быть найдено химическим путем или измерением каких-либо физических свойств, например плотности. В последнем случае во избежание искажения результатов измерений из пробы не должны экстрагироваться заметные количества каких-либо других компонентов. При определении влаги в экстракте химическим методом можно допустить наличие в пробе растворимых в экстрагенте веществ, не вступающих в химическое взаимодействие с применяемым реактивом. Обычно для экстракции воды из удобрений, почв, углей и гравия применяют метиловый или этиловый спирт, а также диоксан, диэтиловый эфир, ацетон и пиридин. [c.295]

Это испытание, служащее для определения наличия следов воды, не заметных для глаза (если в продукте имеется примесь спирта, ацетона, эфира и т, и.), может быть рекомендовано только для светлых нефтепродуктов (бензины, керосины, реактивные и дизельные топлива, бензол и т. д.). Заключается оно в том, что испытуемый продукт встряхивают в делительной воронке с порошком марганцевокислого калия. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска. Этот метод определения довольно чувствителен к наличию суспензированной воды и менее чувствителен к определению наличия растворенной воды. [c.13]

Результаты обширных исследований по определению содержания влаги и органических растворителей в некоторых углеводах опубликованы Андерсоном и Кингом [14 ]. Органические растворители довольно часто применяются для экстракции и очистки полисахаридов кроме того, органические жидкости могут осаждать водорастворимые полисахариды из водных растворов. Выделенные твердые продукты можно частично обезводить промывкой ацетоном, этанолом или эфиром и последующим нагреванием до температуры, несколько превышающей точку кипения растворителя. Используя абсорбционный метод и ИК-спектрометрию, авторы [c.178]

Методика определения следующая. В пробирку диаметром 25 мм и высотой 150 мм заливают анализируемый растворитель. Предварительно в отдельной пробе определяют содержание в этом растворителе ацетона по методу, описанному выше. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлены мешалка и термометр с ценой деления 0,2 °С. Пробирку вставляют на пробке в пробирку большего диаметра (воздушная муфта), и все опускают в стакан, который служит баней для поддержания определенной температуры. В баню заливают теплую воду (температура 20 °С) и начинают ее медленно охлаждать со скоростью 2 °С в 1 мин, при постоянном перемешивании содержимого пробирки. Отмечают по термометру момент появления облачка мути, полностью закрывающее ртутный шарик термометра. Эту температуру засекают и считают началом выпадения влаги из раствора (температура помутнения). Пробирку вынимают из муфты и, нагревая рукой, дают мути раствориться, после чего вставляют обратно в муфту прибора и повторяют определение. [c.79]

Качество сажи определяется содержанием в ней продуктов сухой перегонки, влаги и золы, дисперсностью и цветом. Хорошая сажа не должна содержать продуктов сухой перегонки и больших количеств влаги. При нагревании сажи в пробирке на стенках последней не должно появляться капель влаги или маслянистой жидкости. При экстрагировании сажи ацетоном или бензолом последние должны оставаться бесцветными. Удельный вес сажи колеблется в зависимости от способа ее получения. Определение удельного веса сажи производят способами, обычными для всех пигментов, но так как сажа гидрофобна, то она плохо смачивается водой, вследствие чего определение ее удельного веса производят не в воде, а в спирте. [c.247]

Растворение веществ в органических растворителях несколько отличается от растворения в воде. Во-первых, если растворяют в летучих растворителях (диэтиловый эфир, ацетон, петролейный эфир и т. д.), нужно принимать меры к тому, чтобы они не улетучивались во-вторых, если растворяют в сухих (безводных) растворителях, нужно предупредить попадание в растворитель влаги из воздуха. Исходя из этих соображений, растворение ведут при соблюдении определенных мер предосторожности. [c.316]

Подготовка окиси алюминия. Окись алюминия для хроматографии поступает в производство в закупоренных стеклянных бутылях, содержащих в среднем по 18 кг. Перед применением окись алюминия 2—3 раза промывают в воде из расчета 10 объемов воды на 1 объем сухой окиси алюминия для удаления мелких частиц, увеличивающих сопротивление колонки при проведении процесса хроматографирования. Отмытую окись алюминия обрабатывают техническим ацетоном из расчета 40—50 л ацетона на 50 кг сухой окиси алюминия. Проводят две декантации ацетоном и заливают окись алюминия третьей порцией ацетона. В результате такой обработки окись алюминия обезвоживается. После определения содержания влаги (которое должно быть в пределах 5—7%) окись алюминия направляют для хроматографической очистки. Если содержание влаги в окиси алюминия превышает указанный предел, проводят еще одну декантацию ацетоном. [c.139]

Определение температуры кристаллизации производилось в пробирке длиной 15 см со стандартным шлифом № 14,5, снабженной термометром с ценой деления 0,1 пропущенным через резиновую трубку, надетую на короткий щ.чиф-керн, закрывающий пробирку. Тем самым ограничивался доступ влаги воздуха, следы которой могут исказить результаты анализа (сухой 3-метилпиридин весьма гигроскопичен). Охлаждение пробирки производилось с помощью твердой углекислоты и ацетона. Необходимо иметь в виду, что 3-метилпиридин склонен легко переохлаждаться, поэтому охлаждение следует вести медленно, потирая стенку пробирки концом термометра. [c.49]

Гидридный метод можно применять для определения примеси влаги в самых разнообразных веществах, за исключением кислот, нитросоединений, ацетона и некоторых других. Особенно большое значение данный метод может иметь при определении влажности разнообразного сырья для промышленности, продуктов сельского хозяйства, пищевых продуктов и т. п. [c.264]

Технический каучук — вещество не чистое. Наряду с основным углеводородом каучука, содержание которого в среднем составляет 93%, в него входят многочисленные не каучукоподобные части, являющиеся основными элементами растительного организма протеиды, глю-козиды, липоиды и минеральные соли. В процессе серийного анализа натурального каучука ограничиваются обычно определением содержания влаги, части, растворимой в ацетоне, протеинов и золы, среднее содержание которых, соответственно, 0,6, 3,3 и 0,4%. Важнейшая часть ацетоновой фракции включает липоиды она состоит в основном из жирных кислот. Определенная часть не каучукообразных веществ обладает свойствами антиоксидантов, так что очищенный каучук весьма чувствителен к окислению. Получение очищенного каучука требует особых мер предосторожности. Однако при проведении научно-исследовательских работ эти меры соблюдаются только в виде исключения. [c.324]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Определение щелочности растворов диацетонсорбозы Контроль конца реакции окисления диацетонсорбозы Определение влаги в ацетоне карбидным методом Диацетон-2-кето-Ь-гулоновая кислота. ... Определение процентного содержания. ... [c.358]

Для определения влаги в ацетоне была выбрана набивка— сквалан на фторопласте-4 [7]. Анализ проводили с использованием катарометра. Поскольку указанная методика в целом позволяет определять хро.матографически и влагу и органические примеси, она может быть использована для определения содержания основного вещества в ацетоне. [c.47]

Разработана методика газо-хро.матографич. определения орг. примесей и влаги в ацетоне с использованием пламенно-ионизац. детектора. Разделение проводят на колонке длиной 2 м с 10% поли-пропиленгликоля на целите-545 при 54° и скорости газа-носителя (азот) 23 см 1мин. Колич. определение про1Водят по методу внутреннего стандарта с использованием коэффициентов относит, чувствительности. Для определения влаги в ацетоне используют колонку длиной 3 м и диаметром 4 мм с 10% сквалана на фторопласте-4. Чувствительность определения 5 10 %. Относит, ошибка 3—5%. Табл. 1, рис. 2, библ. 8 назв. [c.205]

Содержание свободной влаги в красителях, например в берлинской лазури или в Милори синем, можно определить по потере массы после высушивания в эксикаторе над Р2О5 при 1 атм [355]. По-видимому, за это же время в вакууме или в воздушном сушильном шкафу при 100 °С теряется заметное количество связанной воды. Для предварительного удаления влаги из мозговой ткани образцы массой около 0,5 г погружают в ацетон и высушивают 15—20 мин при 35—40 °С в токе сухого азота или СОа. Завершают высушивание в вакуум-эксикаторе над драйеритом или хлоридом кальция [330]. При использовании такого метода определения результаты анализа параллельных проб, содержащих [c.153]

Высушивание в эксикаторе при комнатной температуре использовали для определения свободной влаги в смешанных удобрениях. Обычно для достижения постоянной массы требуется несколько дней. Следовательно, при использовании этого метода может быть потеряно значительное количество различных относительно высококипящих веществ. Кроме того, некоторые гидраты (например, гексагидрат магний-аммонийфосфата [366] могут терять значительную долю связанной воды. Уиттакер [366] рекомендует пользоваться для выполнения серийных анализов сушильным аппаратом Абергальдена. Леруа и де Мейер [227 ] промывали ацетоном пробы дикальцийфосфата, помещенные в тигли с пористой пластинкой, высушивали 30 мин в вакуум-эксикаторе и определяли потерю массы. [c.155]

Мартин и Кневель [194 ] применили для определения воды газо-хроматографический анализ продуктов катализируемой кислотами реакции между 2,2-диметоксипропаном (ДМП) и водой, протекающей с образованием ацетона и метанола (см. гл. 7). Разделение ДМП и продуктов гидролиза осуществляли на медной колонке размером 240x0,6 см с хромосорбом W, содержащим 30% тетра-кис(2-гидроксиэтил)этилендиамина. Непрореагировавший ДМП служил удобным внутренним стандартом, а количество выделившегося ацетона соответствовало содержанию влаги в анализируемом объекте. [c.302]

Для определения содержания воды в низших спиртах, ацетоне и в диэтиловом эфире могут быть применены интерферометриче-ские методы. Краханов и сотр. [52] наблюдали линейную зависимость между интерферометрической величиной d и содержани ем влаги W [c.511]

Ацетилен относится к группе непредельных углеводородов ряда С Н2 2. Химическая формула его С2Н2, а структурная ( юрмула Н — С = С — Н. По сравнению с другими углеводородами, не имею-ш,ими тройной связи, ацетилен обладает пониженной устойчивостью. В результате поглощения тепла при образовании молекул ацетилена, ацетилен содержит больше потенциальной энергии, чем исходные вещества, и поэтому склонен к разложению, при котором выделяется тепло, затраченное на образование ацетилена. При определенных условиях разложение ацетилена легко может перейти во взрыв. При атмосферном давлении распад ацетилена происходит только в том месте, где имеется источник нагрева. Однако, если температура ацетилена, находящегося под давлением свыше 2,0 кг см , хотя бы в одной точке превысит 500° С, то происходит взрывчатое разложение всего объема ацетилена. Предельные температуры и давления, при повышении которых возможно взрывчатое разложение ацетилена, зависят от начального давления, чистоты ацетилена, содержания в нем влаги, скорости перемещения потока газа, характера возбудителя взрыва, размеров и формы сосуда, в котором находится ацетилен, присутствия катализатора и ряда других причин. Повышение давления способствует сближению молекул и облегчает распространение начавшегося в одном месте разложения газа. ЗЙго подтверждается тем фактом, что взрывчатость сжатого ацетилена снижается, если его молекулы каким-либо путем будут отделены друг от друга. Этого можно достигнуть, смешивая ацетилен с азотом или другим инертным и не вступающим во взаимодействие с ацетиленом газом, а также абсорбируя ацетилен ацетоном или другим растворителем в присутствии пористого вещества. [c.11]

Определение 1. В колбу емкостью 150 мл с тремя тубусами (рис. 62), предварительно тщательно высушенную и охлажденную в эксикаторе, вливают 30 мл осушенного бензина или гептана и тубус 13 закрывают резиновой пробкой (без электролитического ключа). Содержимое колбы вакуумируют в течение 5 ntuw,. присоединяя трубку 4 к вакуум-насосу при закрытом кране 17. Затем перекрывают кран 16, трубку 4 погружают в бензин (затвор) и колбу продувают через трубку 5 в течение 15 мин, очищенным от кислорода и влаги, азотом при открытом кране 16. Не прекращая продувки азотом, колбу с содержимым нри включенной мешалке погружают в смесь ацетона с твердой углекислотой при температуре смеси —50—60° С на 5 мин. [c.209]

Для изготовления диафрагм предложены (герм. пат. 342621, 1921) сложные эфиры целлюлозы (Z. Е.-диа-фрагмы). Растворы сложных эфиров в легко или трудно испаряемых растворителях (ацетон, этилацетат и др.) смешиваются с муравьиной кислотой или с высокими ее гомологами, и эти смеси подвергаются испарению в атмосфере определенной степени влажности. При этом растворитель поглощает влагу и все более разбавляется, вследствие чего растворенные эфиры выделяются в мелкодисперсном виде чем выше влажность, тем больше пористость. Приводится пример получения кислотостойких диафрагм по этому способу 10 г сухого коллодионного хлопка растворяют в 117 г этил-ацетата и прибавляют 70 г муравьиной кислоты. Этому раствору дают испаряться на стеклянных пластинках на воздухе (при относительной влажности 60<>/о), после чего промывают водой. Манегольд и Зольф [56], а также Праусниц [76] изучали коллодиевые мембраны. Опыты изготовления Z. Е.-диафрагм из нитро- и бензилцел-люлозы [37] не дали положительных результатов. [c.91]

Позднее Финкен и Хёльтерс [127] показали, что хлористый ацетил может быть применен и при определении воды в сульфированных маслах, а Левин с сотрудниками [128] успешно применил эту методику для определения 0,001% водяного пара в газообразных углеводородах. Исследуемый газ пропускают при температуре около —60° через сухой ацетои, содержащий пиридин, где поглощается вся влага.. Анализируя раствор ацетона, можно точно определить первоначальную концентрацию воды в газе. [c.17]

Мак-Рае и Мак-Кинли [283] предложили методику детектирования органических фосфорсодержащих инсектицидов, основанную на методике, разработанной Уэйдом и Моргано.м [284] для эфиров фосфорной кислоты. Инсектициды разделяли на бумаге Ватман № 1, пропитанной минеральным маслом [в % (масс.)] элюентом метанол — вода — 0,5%-ная аммиачная вода (19 1 1). Другим возможным вариантом являлось разделение на ацетилированной бумаге, пропитанной минеральным маслок (2%) и 70%-ньш водным ацетоном. Хроматограммы опрыскивали 0,1 %-ным раствором РеСЬ-бНгО в 80%-ном этаноле с последующим опрыскиванием 1 %-ным раствором салицилсульфокислоты в 80%-ном этаноле. Определение было основано на связывании ионов трехвалентного железа эфирами фосфорной кислоты. Свободные ионы железа реагируют с салицилсульфокислотой и окрашивают фон. Хроматограммы на бумаге Ватман № 1 выдерживали в парах брома для окисления эфиров тиофосфорной кислоты. При детектировании эфиров фосфорной кислоты стадию бромирования можно опустить. Необходимое окрашивание можно получить, только если остаточная влага в бумаге имеет рН=1,5-ь2,5. [c.330]

Взаимодействие раствора ферроцена в бензоле при пониженном давлении при комнатной температуре с хлоридами олова, титана, сурьмы, галлия, оксихлоридом ванадия и Р-50з сопровождается мгновенным выпадением из раствора темноокрашенных осадков [36]. Исключение составляет жидкий комплекс с хлоридом галлия, который медленно кристаллизовался в течение суток. Состав комплексов определен элементным анализом. В отличие от [35] получен комплекс ферроцена с пятихлористой сурьмой состава 1 1. Этот состав оставался постоянным и не зависимым от количества взятого донора и акцептора. Ферроценовые комплексы с хлоридом сурьмы наиболее устойчивы в влаге и кислороду воздуха. Все полученные комплексы не растворимы в органических растворителях, водой и ацетоном разлагаются с образованием синего раствора феррицений катиона, который восстанавливается в ферроцен при подщелачивании. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология