Влага, определение растворителями

Определение содержания воды в органических соединениях— одна из традиционных задач аналитической химии. Точное знание количества влаги в растворителе Q- [c.150]

Образец для определения температуры разложения должен быть тщательно высушен от влаги и растворителей. [c.238]

Определение влаги в растворителях о применением реактива Фишера [c.58]

При определении среднечисловых молекулярных весов полимеров криоскопическим, эбулиоскопическим и изопиестическим методами полимеры необходимо тщательно очищать от низкомолекулярных примесей и от следов влаги и растворителя. Лучще всего работать с тщательно фракционированными образцами. Следы влаги, которые иногда бывает очень трудно удалить из полимеров обычной сушкой в вакуум-сушильном шкафу, могут значительно исказить результаты определения. [c.217]

Определение содержания воды в органических соединениях — одна из традиционных задач аналитической химии. Точное знание количества влаги в растворителе совершенно необходимо при изучении процессов гидратации, процессов экстракционного извлечения и при исследовании многих других вопросов химии, физики и смежных с ними наук. Быстрые и надежные методы определения влаги необходимы при контроле технологических процессов в условиях промышленного производства. И несмотря на то, что этому вопросу посвящены многочисленные работы и в Советском Союзе, и за рубежом, новые задачи, стоящие перед химической наукой, требуют новых теоретических и экспериментальных исследований, требуют разработки более экспрессных, более универсальных и надежных способов анализа. Существующие химические методы определения воды позволяют установить общее (валовое) содержание воды в органических соединениях, но не позволяют исследовать состав ассоциатов между молекулами воды и растворителя, не позволяют выяснить содержание воды в различных комплексах, образующихся в растворе. [c.185]

Метод основан на нагревании навески материала при заданной температуре для испарения летучих веществ (в основном растворителей и влаги). В гл. 1 описан метод определения растворителя в олифах с применением инфракрасной лампы при 140° С. Таким же методом определяют процентное содержание [c.208]

Для определения влаги в твердом веществе его предварительно растворяют в точном объеме растворителя и титруют. Одновременно ставят контрольное титрование с одним только растворителем, взятым в том же количестве. При расчете содержания влаги вносят поправку на содержание влаги в растворителе. Для этого вычитают из количества миллилитров реактива Фишера, расходуемых на титрование навески, количество миллилитров, затраченных на титрование одного растворителя. [c.31]

При проведении таких определений требуется, чтобы состав системы растворителя был строго постоянным. Содержание влаги в растворителе, например, может быть источником ошибки, особенно в случае растворителей, смешивающихся с водой. [c.257]

В СССР стандартизован метод обезвоживания высоковязких масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 8656-57) перед определением содержания механических примесей, зольности и коксуемости в тех случаях, когда наличие воды в нефтепродукте затрудняет проведение анализа. Этот метод аналогичен описанному выше методу Дина и Старка. При определении механических примесей раствор обезвоженного нефтепродукта (влага осталась в ловушке прибора) используют непосредственно, а при определении золы или кокса из раствора предварительно отгоняют растворитель, соединяя колбу прибора Дина и Старка при помощи согнутой под углом 75° трубки с металлическим или стеклянным холодильником. Растворитель отгоняют со скоростью 4—5 мл в минуту до появления белых паров в верхней части колбы. [c.24]

Среди физических методов определения влаги в жидких продуктах наиболее распространена отгонка воды с органическим растворителем (метод Дина и Старка). В твердых веществах влагу определяют по потере массы при высушивании в термостате. [c.31]

Сущность определения заключается в отгонке воды и растворителя от химического продукта с последующим разделением в градуированном приемнике на два слоя. По ГОСТ 14870—69 в качестве растворителя выбирают низкомолекулярное ароматическое соединение (бензол, толуол, ксилол), насыщенное водой при температуре окружающего воздуха. При определении влаги в нефтепродуктах (ГОСТ 2477—65) в качестве растворителя рекомендуется применять бензин БР-1. Перед употреблением его обезвоживают хлоридом кальция или сульфатом натрия и фильтруют. [c.31]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Содержание влаги в полиарилатах определяют методом Фишера— см. гл. 1, разд. Определение влажности методом Фишера . В качестве растворителя применяют тетрахлорэтан. [c.159]

Система древесина — вода имеет важное значение для технологии, а также физики и химии древесины. Древесина — гигроскопический материал. При анализе древесины не пользуются высушенными образцами из-за возможных и.зменений при сушке и трудностей взвешивания сухих проб без поглощения влаги. Поэтому анализу подвергают воздушно-сухую древесину, а в отдельных пробах определяют влажность. Результаты анализов приводят в пересчете на абсолютно сухую древесину. Существуют три основных метода определения влажности сушка в сушильном шкафу или в вакууме титрование реагентами, избирательно реагирующими с водой отгонка воды с не смешивающимися с ней растворителями. [c.22]

Для пигментов и лаков, помимо светопрочности, предъявляются требования устойчивости окрасок к маслу, спирту и другим органическим растворителям, а также воде, щелочам, кислотам. Краски для покрытия поверхностей (металл, дерево и др.) должны при минимальном расходе перекрывать собственный цвет материала, т.е. должны быть непрозрачными (кроющими). Для этой цели необходимы кроющие пигменты. Наоборот, для воспроизведения цвета в полиграфии методом трехцветной печати необходимы достаточно прозрачные пигменты. Пигменты, применяемые для получения типографских и других красок должны адсорбировать определенное, не слишком большое количество масла (или другого растворителя), т. е. иметь определенную м а с л о е м -кость. Пигменты для окраски пластических масс и резины должны быть устойчивы к нагреванию (в условиях изготовления этих материалов), не должны при нагревании окрашенных материалов перемещаться в материале (мигрировать). Важно, чтобы пигменты и лаки не были жесткими , легко диспергировали и распределялись в окрашиваемом материале — печатной краске, пластмассе и т.п. чтобы они имели оптимальную величину частиц и надлежащую кристаллическую форму. Прозрачность, маслоемкость, жесткость и другие свойства пигментов зависят от условий синтеза и способов получения их выпускных форм. Пигменты и лаки не должны содержать более 1—2% растворимых в воде солей и более 3% влаги. Красители и пигменты, применяемые для крашения волокон в массе, не должны содержать более 0,1—0,2% солей железа и кальция, влияющих на свойства волокон. [c.263]

Одним из фЗ Кторов, позволяющих повысить продолжительность эксплуатации установок карбамидной депарафинизации прц использовании кристаллического карбамида, является поддержание достаточно низкой влажности твердой фазы — карбамида и комплекса. Анализ работы установки карбамидной депарафинизации [82] показал, что при повышении температуры, особенно после разложения комплекса даже при содержании влаги 1% карбамид оседает, налипая на внутренних поверхностях оборудования и трубопроводов, что приводит к их забивке и прекращению работы установки. Для поддержания определенного уровня влажности твердой фазы на разных стадиях процесса (0,7— 1,5% (При комплексообразовании, до 0,1% при разложении комплекса и 0,2—0,5% при промывке) предложено отделять влагу из растворителя (бензина) электроосаждением с последующим отстаиванием в резервуаре регенерированного бензина. Таким образом, выбор оптимальных условий промывки комплекса (кратности, состава, конструктивных особенностей, содержания влаги) позволяет улучшать показатели процесса депарафинизации нефтепродуктов карбамидом. [c.245]

Какую минимальную навеску метилового спирта нужно взять для определения в нем воды, чтобы на титрование израсходовать 10,0 мл иодпиридинового раствора с титром по воде 0,002000, если содержание влаги в растворителе не превышает 0,4% [c.106]

Другой важный и связанный с остальными фактор, определяющий срок службы колонки,— тип анализируемых материалов. Большие пробы могут смывать некоторое количество неподвижной жидкой фазы со стенок колонки сильно адсорбирующиеся материалы, такие, как вода или спирты, если они проникнут сквозь неподвижную жидкую фазу к стеклянной поверхности, будут сильнее адсорбироваться этой поверхностью и вытеснять с нее неподвижную жидкую фазу. Очень эффективно вытесняют неподвижную жидкую фазу определенные растворители, например дисульфид углерода С8г. Вредное влияние на колонку, особенно с такими жидкими фазами, как карбовакс 20 М, оказывают малые примеси влаги в газе-носителе с другой стороны, неподвижная жидкая фаза 5Е 30 менее проницаема для воды, в связи с чем воде труднее достигнуть стеклянной поверхности, на которой она могла бы адсорбироваться и тем самым уменьшить силы притяжения, удерживающие жидкую фазу на поверхности. Весьма возможно, что существует определенная взаимосвязь между этими явлениями. При более высоких температурах разрушительное действие дисульфида углерода гораздо сильнее, чем при низких. Повышенная термическая стабильность, которой, как сообщалось, обладают колонки, содержащие силанокс 101, введенный в колонку либо до нанесения неподвижной жидкой фазы, либо в виде добавки к раствору неяодвижнон жидкой [c.125]

Метод основан на нагревании навески материала при заданной температуре для испарения летучих веществ (в основном растворителей и влаги). В гл. 1 описан метод определения растворителя в олифах с применением инфракрасной лампы при 140°С. Таким же методом определяют процентное содержание летучих веществ в любом лакокрасочном материале, причем температура нагревания при отсутствии указаний в стандарте или ТУ) рекомендуется 140°С для масляных, мочевино-меламино-формаль-детидных и алкидных материалов [c.169]

Из других испытаний, применяемых при текущем контроле производства для оценки соответствия отбираемой фракции требования.м, предъявляемы.м к древесноспиртовым растворителям, имеют значение испытание на присутствие влаги, определение кислотного числа, бромного числа и растворимости в воде. [c.112]

Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться, но не более одного часа. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то пробирку выдерживают 30 мин. в водяной бане с температурой 60—70° для осветления растворителя, а затем по охланедении отсчитывают содержание воды. Для определения весового процентного содержания воды в нефтепродукте полученный объем воды (в миллилитрах) умножают на 100 и делят на Haee Ky. Если весовой процент необходимо перевести в объемный, то его умножают на плотность продукта. Если продукт содержит более 10% влаги, то для испытания берут такое количество продукта, чтобы объем воды, собирающейся в приемнике, был меньше 10 мл. [c.17]

Надо сказать, что очень важным условием при определении элек тродных потенциалов в разных растворителях является чистота растворителя. В первую очередь необходимо удалить воду. По существу, все растворители обладают некоторой гигроскопичностью, и удаление влаги —задача очень важная. Было показа но, что ничтожные количества воды вызывают резкие изменения [c.374]

Для приготовления раствора заданной процентной концентрации сначала рассчитывают количество вещества, необходимое для растворения в определенной массе растворителя. Способ приготовления раствора в этом случае зависит от агрегатного состояния растворяемого веп1,ества и плотности растворителя. Если растворяемое вещество твердое, то прежде чем готовить раствор, надо убедиться, что оно не содержит, адсорбированной влаги. Для этого вещество нагреванием доводят до постоянной массы. Если растворяемое вещество кристаллогидрат, то при расчетах следует учитывать кристаллизационную воду. При приготовлении растворов из кристаллогидратов нужно точно знать содержание воды в веществе, так как ошибка в определении его массы повлечет за собой ошибку в концентрации приготовляемого раствора. Когда в качестве растворителя используется вода, то количество ее, необходимое для приготовления раствора, можно отмерить, используя мерную посуду — цилиндр, стакан, мензурку. Если раствор процентной концентрации готовят из водного раствора другого вещества, то при расчете количества воды для приготовления раствора нужно учесть количество растворителя, содержащегося в растворяемом веществе. [c.47]

Ири определении неличины LY по методу остатков Скренпе-мйкерса необходимо обращать особое внимание иа то, чтобы в процессе отделения кристаллов от включений маточного рас-тиора не происходило их увлажнения за счет притяжения влаги и.ч воздуха или подсушивания в результате испарения растворителя. [c.77]

В настоящее время диэлкометрию применяют для характеристики химических соединений, для определения концентрации примесей в растворах плохо проводящих жидкостей, для определения чистоты органических и неорганических веществ и др. Наиболее широко она применяется при определении содержания воды в твердых, жидких и газообразных веществах. Для определения влаги строят градуировочный график в координатах г - V, где V - содержание воды в объемных процентах. Это достигается путем ее добавления к хорошо высушенному основному веществу. Высокая диэлектрическая проницаемость воды (е = 80,4 при 20 °С) позволяет определять ее содержание с высокой точностью в органических растворителях и газах. Для этого в ячейку помещают вещество, поглощающее влагу, например Р2О5, и пропускают через нее исследуемый газ. По изменению емкости ячейки во времени и скорости протекания газа определяют содержание воды в газе. [c.170]

Прибор 3 основан на использовании метода Фишера и состоит из стеклянной ячейки диаметром 50 мм и высотой 130 мм, магнитной мешалки 8 и пневматической микробюретки на 10 мл с ценой деления 0,02 мл. В ячейке имеется ввод для иглы от медицинского шприца 2 с номощью иглы в ячейку вводится растворитель или выводится из нее избыточная жидкость. Такая конструкция обеспечивает надежную защиту от проникания внутрь ячейки влаги из атмосферы. Для топ же цели приемники и другие части оборудованы осушительными натро-нами 1,4, 7, 9, 15, заполненными цеолитами. Точность определения содержания влагп оцени- [c.394]

Тетраацетат свинца кристаллизуется в виде бесцветных призм с температурой плавления 175—180°. Соль неустойчива на воздухе, быстро гидролизуется, давая коричневую двуокись свинца. Эту реакцию можно использовать для определения влаги в газах. Тетраацетат свинца несколько растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде и бензоле, и если растворитель совершенно безводный, то тетраацетат можно извлечь неизмененным. Умеренно растворим в холодной уксусной кислоте, хорошо — в горячей. Димрот и Швейцер [4] показали, что в уксуснокислом растворе тетраацетат свинца можно употреблять в качестве окислительного агента для многих целей. Тетраацетат свинца растворяется в концентрированных галоидоводородных кислотах, давая кислоты состава НгРЬХе. [c.51]

По другим данным [8] поликарбонат с высокой степенью чистоты получают методом азеотропной сушки. Для этого раствор поликарбоната в метиленхлориде (после нейтрализации и удаления водного слоя) с содержанием 0,3—0,6% эмульсионной воды, нагревается до 38°С для удаления остаточной влаги и части растворителя (метиленхлорида) в виде азеотропной смеси. После того как из раствора в виде азеотропа удаляется 25—40% растворителя, к раствору поликарбоната добавляют свежий метиленхлорид до начальной вязкости и раствор затем контактируют с диатомитом (3% по отношению к поликарбонату) и фильтруют. При этом получают прозрачный раствор поликарбоната с содержанием электролитов <0,01%. Этот способ экономичен в том случае, если содержание эмульсионной воды в растворе поликарбоната составляет 1—2%. При этом при азеотропной отгонке смеси вода — метиленхлорид отделяемый растворитель рециркулирует до тех пор, пока в нем не перестанет обнаруживаться вода. Для удаления электролитов и воды из поликарбонатных растворов, полученных межфазной поликонденсацией, используется также контактирование с адсорбирующим агентом (диатомит, АЬОз, силикагель, активированный уголь, ионообменные смолы, СаС1г, Маг804 и др. [9]). Необходимым условием для действенности данного метода является определенное содержание водного раствора солей в растворе поликарбоната в метиленхлориде, которое не должно превышать 10% (практически 4—5,5%) от массы полимерного раствора, а вязкость раствора поликарбоната должна быть ниже 800 сП (практически 280—365 сП). [c.87]

Эверс и Нокс [593] очищали метиловый спирт для изучения его электропроводности. Около 4,5 л синтетического метилового спирта кипятили с обратным холодильником над 50 г магния в течение 24 час. Затем отгоняли 4 л спирта и нагревали это количество в продолжение 24 час. с обратным холодильником над азотнокислым серебром без доступа влаги и углекислоты из воздуха. Перегнанный растворитель встряхивали в течение 24 час. с активированной окисью алюминия, а затем фильтровали через стеклянный фильтр в атмосфере чистого азота. Затем метиловый спирт тщательно перегоняли на колонке, целиком собранной из стекла и снабженной ячейкой для определения электропроводности, впаянной между холодильником и приемником. Метиловый спирт с низкой электропроводностью можно хранить в течение нескольких недель без заметных изменений. [c.303]

Данные, приведенные на рис. 129, 130, также иллюстрируют влияние влажности в ТСХ. Такие явления наблюдаются в ТСХ не часто, но тем не менее представляют определенный интерес. Впервые такое явление было описано Принцлером и Таухманном [43]. При Использовании в сэндвич-камере многокомпонентных смесей растворителей различной элюирующей способности образуется несколько фронтов, например, фронты а, Р и у (полизональная ТСХ, [12]). В некоторых случаях на взаимное расположение этих фронтов может влиять активность слоя. Например, при использовании растворителя бензол/метанол (90 10) образуется фронт Р, выше которого подвижная фаза состоит из бензола, а ниже - из смеси бензола и метанола. По мере увеличения содержания влаги в слое фронт р отступает. Это вызвано тем, что по мере разбавления водой уменьшается [c.351]

При определении содержания влаги отгонкой с растворителем в виде азеотропной смеси используют ксилол, толуол, трихлоэт н. Отогнанная вода конденсируется и собирается в градуированной ловушке, но для получения достаточного для измерения количества воды требуется большая навеска древесины. [c.22]

Часто требуется несколько видоизменить процедуры силилирования. Многие соединения не успевают полностью силилироваться за 5 мин (например, из-за пространственной затрудненности гидроксильной группы) в этих случаях приходится увеличивать продолжительность реакции. В таких случаях можно через определенные интервалы времени отбирать пробы реакционной смеси, вводить их в газовый хроматограф и отмечать пробу, для которой хроматографический пик целевого соединения максимален. Время, прошедшее с момента начала реакции до момента отбора отмеченной пробы, и принимается за необходимую продолжительность реакции. При анализе кетонов могут возникнуть трудности, связанные с тем, что кетоны частично взаимодействуют с реагентом с образованием ТМС-эфиров в енольной форме. Поэтому при анализе стероидов [53] предлагалось перед силилированием превращать их в метоксимные производные [52], В реакциях силилирования широко используют пиридин, поскольку он является прекрасным растворителем и действует как акцептор НС1 в реакциях с использованием хлорсиланов. Кроме пиридина используют и такие растворители, как диметилсульфоксид, диметилформамид, тетра-гидрофуран и ацетонитрил. Иногда, особенно при анализе малых проб с малой концентрацией определяемых соединений, реакцию ведут без использования растворителя. Всегда желательно избегать присутствия влаги в некоторых случаях это даже необходимо, так как многие ТМС-производные легко гидролизуются водой, причем происходящие в результате этого потери производных могут сделать невозможным количественный анализ и вызвать появление ложных хроматографических пиков. [c.50]