Хроматография применение окиси алюмини

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Адсорбционная хроматография. Этот метод основан па том, что различные вещества в различной степени обратимо адсорбируются на твердой поверхности. Вещества распределяются между элюирующим растворителем и адсорбентом с различной скоростью и за счет этого могут быть разделены. Наиболее употребительным адсорбентом является окись алюминия разной степени активности и основности (применяется для разделения неполярных соединений) и силикагель (применяется для разделения полярных соединений, например различных кислот и т. д.). Более ограниченное применение имеют активированный -уголь (для разделения сахаров, аминокислот), сахароза (для очистки хлорофилла) и гидроокись кальция (для разделения каротиноидов). [c.19]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Одним из наиболее часто применяемых в этом методе адсорбентов является окись алюминия АЬОз — твердый белый порошок, на котором удается разделять множество смесей веществ с применением разнообразных полярных и неполярных растворителей. Активность окисн алюминия зависит от содержания в ней влаги. На практике адсорбенты различной степени активности полу-чают добавлением к наиболее активной форме рассчитанных количеств воды. [c.121]

Подготовка окиси алюминия. Окись алюминия для хроматографии поступает в производство в закупоренных стеклянных бутылях, содержащих в среднем по 18 кг. Перед применением окись алюминия 2—3 раза промывают в воде из расчета 10 объемов воды на 1 объем сухой окиси алюминия для удаления мелких частиц, увеличивающих сопротивление колонки при проведении процесса хроматографирования. Отмытую окись алюминия обрабатывают техническим ацетоном из расчета 40—50 л ацетона на 50 кг сухой окиси алюминия. Проводят две декантации ацетоном и заливают окись алюминия третьей порцией ацетона. В результате такой обработки окись алюминия обезвоживается. После определения содержания влаги (которое должно быть в пределах 5—7%) окись алюминия направляют для хроматографической очистки. Если содержание влаги в окиси алюминия превышает указанный предел, проводят еще одну декантацию ацетоном. [c.139]

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Если оба компонента смеси растворимы в воде или нерастворимы в ней, пытаются осуществить разделение, используя различную растворимость их в метиловом спирте (методика та же, что и при применении воды). Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 31). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 36). [c.244]

В основе адсорбционной хроматографии лежит разделение липидов в соответствии со степенью их полярности. Адсорбентом при тонкослойной хроматографии чаще всего служит силикагель. При колоночной хроматографии широкое применение получили три адсорбента силикагель, окись алюминия, флоризил (силикат магния). Прочность взаимодействия липида с адсорбентом определяется главным образом водородными и ионными связями, в меньшей степени — силами Ван-дер-Ваальса. [c.69]

Адсорбенты. Чаще всего в качестве носителя в адсорбционной хроматографии используется активированная окись алюминия. Большинство поступающих в продажу препаратов окиси алюминия содержит свободную щелочь они могут быть нейтрализованы обработкой разбавленными минеральными кислотами с последующей отмывкой водой и реактивацией при 380—400° С. Полученную таким образом очень активную окись алюминия можно инактивировать до необходимого уровня добавлением воды. Активность приготовленного адсорбента контролируют по степени адсорбции ряда красителей [15]. Силикагель также применяется для адсорбционной хроматографии, однако чаще всего его используют для распределительной хроматографии. Так же, как и окись алюминия, силикагель может быть приготовлен разной степени активности [15а]. Применение других адсорбентов детально обсуждено в цитированных выше работах [2, 14]. [c.21]

Носителями для осадочной хроматографии могут служить силикагель, окись алюминия, гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, песок и др. Целесообразность применения того или другого носителя в каждом отдельном случае определяется характером веществ, участвующих в процессе. [c.319]

Для разделения ди-, три- и тетра-О-метилпроизводных альдоз, кетоз и их гликозидов применяют силикагель, окись алюминия, целлюлозу и целит соответственно (табл. 22.13). Большое число примеров применения этих методов для анализа природных соединений приведено в книге [2]. В последнее время для аналитических целей наиболее широко стал применяться метод, предусматривающий сочетание газожидкостной хроматографии с разделением на молекулярных ситах. Этот метод используют для анализа этих соединений после восстановления их [c.108]

Изучению вопроса применения различных типов адсорбентов при хроматографии в тонких слоях посвящена также работа [26]. Использовались различные формы силикагелей, окись алюминия, кизельгур, полиамиды и некоторые другие сорбенты, изучалось поведение некоторых соединений на адсорбционных слоях, обладающих различными поверхностными свойствами. [c.16]

Адсорбенты, применяемые для жидкостной хроматографии, весьма разнообразны. Наибольщее применение находит активированная окись алюминия, используемая для разделения нейтральных и основных веществ. Силикагель применяется для хроматографирования кислых веществ. Окись магния, сернокислый магний и углекислый магний, а также гидрат окиси кальция и углекислый кальций, глюкоза, лактоза и др. также используются в хроматографии в качестве адсорбентов. [c.142]

Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 26). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 29). [c.130]

Анализ насыщенных углеводородов состава С1 — С5 довольно подробно описан в литературе и принадлежит к числу наиболее распространенных анализов, проводимых с помощью метода газовой хроматографии. Вначале широкое применение получила газоадсорбционная хроматография. Использовался широкий круг самых разнообразных адсорбентов активированные угли различных марок, силикагели, окись алюминия и др. [39]. Было предложено также использовать в качестве адсорбентов природные [c.61]

Из большого числа веществ с сильно развитой поверхностью, которые можно было бы использовать для хроматографии, более или менее широкое применение получили окись алюминия, силикагель, окись магиия, гидрат окиси кальция, карбонаты и сульфаты кальция и магния, основной карбонат цинка, естественные силикаты — активные земли (флоридин, фуллерова земля и др.), искусственные силикаты, крахмал, целлюлоза и активированный уголь. [c.190]

Для идентификации других возможных примесей в числе прочих методов была опробована тонкослойная хроматография. Применение тонкослойной хроматографии оказалось полезным лишь при использовании маточников, полученных после перекристаллизации различных образцов диурона. Для хроматографии использовалась окись алюминия (AI2O3 11-активности). Проявление веществ на пластинках достигалось обработкой парами йода. Было испробовано несколько систем растворителей. Наилучшие результаты показали следующие [c.303]

Обнаружение ионов натрия в растворе смеси катионов с применением катионита СБСР или пермутит-калия. Для обнаружения катионов Ыа+ нельзя применять окись алюминия для хроматографии , так как натрий входит в состав этого сорбента. Поэтому для обнаружения Ыа+ применяют пермутит-калий или катионит СБСР. [c.196]

Естественно, что полученный экстракт всегда содержит целую гамму веществ, поэтому далее возникает трудоемкая задача выделения из экстракта индивидуальных соединений. При решении этой задачи наибольший эффект достигается при применении препаративной колоночной хроматографии. Колоночная хроматография в различных ее модификациях в химии природных соединений является незаменимым, широко используемым экспериментальным методом разделения и очистки веществ — это буквально палочка-выручалочка. Здесь следует отметить, что этот метод сейчас весьма распространен и в классической органической химии, но пришел этот метод из химии природных соединений в 1904 году ботаник М.С.Цвет впервые таким способом разделил пигменты листьев растений. Обычно в качестве носителя (твердой фазы) используют силикагель или окись алюминия — они [c.11]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Применение адсорбционной хроматографии. Адсорбционную хроматографию с 1931 г. применяют для разделения смесей самых различных органических веществ, причем используют различные элюеиты и самые разнообразные адсорбенты (окись алюминия, уголь, гидроокись кальция, карбонат кальция, окись магния, силикагель и пр.). Хотя большинство работ было выполнено чисто эмпирически, многие авторы сформулировали правила, которые помогают выбирать подходящие адсорбенты и элюенты и предсказывать сравнительные ряды сорбируемости компонентов на колонке адсорбента. [c.561]

Вопрос о наполнителях хроматографических колонок имеет первостспсппос зпачепис. Для адсорбцкопной хроматографии, кроме силикагеля и угля, были применены окись алюминия, различные цеолиты, а в последнее время также пористое стекло [89]. Значительный интерес представляет применение для хроматографии так называемых молекулярных сит с порами, размеры которых близки к размерам молекул. [c.264]

Для четкого разделения ароматических и сернистых соединений и для фракционирования последних, а также для более совершенной дифференциации полярных гетероатомных компонентов (часто обозначаемых как смолы ) в последнее время был предложен ряд особых хроматографических и аналитических методов с применением повторной хроматографии со специальными адсорбентами. Окись алюминия, реактивированная прокаливанием при 700° С (D. Jesl, А. Stuart, 1958), позволяет отделить большую часть сернистых соединений от ароматических углеводородов в последних хроматографических фракциях. [c.233]

Использование жидкостной хроматографии для систематического разделения свободных альдегидов и кетонов не получило широкого распространения. Большинство статей, посвященных применению жидкостной хроматографии для этих соединений, касается главным образом выделения п очистки синтетических продуктов. При хроматографировании альдегидов на окиси алюминия следует иметь ввиду, что они могут подвергаться некоторым катализируемым реакциям в щелочной среде и образовывать различные промежуточные продукты. Эти реакции ограничивают обычное применение жидкостной хроматографии альдегидов, особенно если в качестве сорбента используют окись алюминия. Карбонильные соединения наиболее часто разделяются в форме их бисульфитных соединений путем ионообменной хроматографии на смолах основного характера. В этом случае используется химическая активность карбонильных соединений по отношению к ионам бисульфита, что приводит к образованию а-оксисульфокислот. В жидкостной хроматографии карбонильных соединений также используется образование их производных, главным образом оксимов и 2,4-динитрофенилгидразонов. [c.48]

При определении пестицидов в биологических материалах для их отделения от жиров, пигментов и других примесей наиболее щирокое применение находит твердо-жидкостная хроматография. В качестве сорбента обычно используют силикат магния флоризил (Florisil). Однако некоторые вещества, например, дильдрин и эндрин, сорбируются на флоризиле настолько прочно, что их не удается полностью элюировать даже высокополярными растворителями. В таких случаях проводят хроматографию на других сорбентах, например на силикагеле, ки-зельгуре, целите. Не рекомендуется применять окись алюминия, поскольку с этого сорбента полярные вещества элюируются неколичественно. [c.237]

В принципе в ТСХ можно применять все неподвижные фазы, используемые в хроматографии в колонках. Хотя наиболее широко в ТСХ в качестве неподвижных фаз используются адсорбенты, чаше всего силикагель и несколько реже окись алюминия, известны многочисленные примеры применения в тонких слоях принципов нормального распределения (целлюлоза), обращенного распределения фаз (кизельгур, пропитанный высококипяшими неполярными органическими жидкостями), а также ионообменных и ситовых неподвижных фаз. [c.135]

В главе 1. 1 приводились примеры использования синтетических цеолитов. Другие неорганические материалы, например окись алюминия, также находят применение в аналитической химии. Вопросы, связанные с использованием подобных материалов, рассматриваются во многих руководствах но хроматографии. При разделении некоторых неорганических веществ иониты этого типа оказываются более селективными, чем ионообменные смолы. В главе 12. 4 (стр. 25Л) наглядно демонстрируются преимущества применения в качестве анионита окиси алюминия. Используются п другие неорганические соединения например, 12-молибденофосфат аммония может применяться как довольно селективный катионхгт (см., например, [7 ). В последние годы изготовляются и другие неорганические ионитье с приемлемой емкостью и удовлетворительной скоростью обмена [1, 2, 15, 16J . В их числе для хроматографических работ успешно применялись фосфат и вольфрамат циркония. Эти материалы обладают большой устойчивостью к высоким температурам и ионизирующей, радиации и являются весьма перспективными. [c.153]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, феполрл и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на аь -тивном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая нолизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

Для разделения одно- и двухатомных сланцевых фенолов мы решили применить метод экстракции в таком виде, как он применяется при распределительной хроматографии. Этот метод предложен Мартином и Синджом в 1941 г. (1941), которые разделили в аналитических количествах смесь, составленную из производных разных аминокислот. Метод основывается на том, что разделяемые компоненты смеси распределяются по их растворимости между двумя сольвентами в колонне, наполненной адсорбентом. В качестве адсорбента находят применение крахмал, окись алюминия, раздробленная бумага и чаш е всего силикагель. Один сольвент образует на адсорбенте фиксированную фазу, а другой малоадсорбируемый сольвент движется через первый вниз, извлекая отдельные компоненты из смеси по их растворимости. Выбор подходящих сольвентов является одной из самых сложных проблем при этой методике. Известно, что силикагель адсорбирует полярные растворители сильнее неполярных. В литературе (Брукс и др., 1959) приводятся значения индексов адсорбции на силикагеле для некоторых органических соединений [c.283]

Окись алюминия применяют в газо-жидкостной хроматографии в качестве активного твердого носителя. Нанесение на поверхность окиси алюминия 20% сквалаиа, триэтиленгликоля или (3, р оксидипропионитрила обеспечивает в 5—10 раз более эффективное разделение углеводородов С —Сз, чем при применении неактивного носителя " 33, Окись алюминия, обработанную 3% едкого натра и 6% гексадекана, успешно используют для хроматографической очистки дивинила от примеси бутиленов. Порядок выделения углеводородов на окиси алюминия (метан, этан, этилен, пропан, пропилен, аллен, ацетилен, метилацетилеп) остается постоянным при изменении скорости газа-носптеля и температуры (65— 200 °С), а также при частичной дезактивации окиси алюминия влагой [c.40]

В качестве носителей в осадочной хроматографии используются твердые дисперсные материалы высокой с епени очистки, индифферентные к осадителю, хроматографируемым веществам и образующимся осадкам. В некоторых случаях для успеха разделения важно, чтобы носитель имел большую удельную поверхность, но иногда бывает эффективным применение и гру-бодиснерсных носителей (например, сернокислого бария при разделении катионов в форме иодистых соединений). Е. Н. Гапоном и сотрудниками нри изучении осадочной хроматографии ионов применялись в качестве носителей силикагель, чистая окись алюминия (нехроматографирующая), гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, хроматографирующая окись алюминия. Можно применять и другие пористые среды, например стекло, песок, кизельгур, гипс (Ф. М. Шемякин, П. Ф. Михалев, 1938). Целесообразность применения того или иного носителя в каждом отдельном случае определяется характером веществ, участвующих в процессе. [c.33]

Метод обогащения и выделения порфиринов из мочи с применением хроматографии предложен Вальденштромом (Walden-strom, 1935,1936, 1937), использовавшим в качестве адсорбента окись алюминия, на которой адсорбируются порфирины и другие пигменты мочи патологического происхождения, в то время как пигменты нормальной мочи колонкой не задерживаются. Извлечение веществ происходит непосредственно из мочи, т. е. из водного раствора. Адсорбированные в колонке пигменты освобождают затем энергичным вымыванием. [c.105]

Для анализа менее агрессивных фторидов выбор сорбентов и конструкционных материалов хроматографа не так ограничен, как для Рг, HF, IF3, 1F и других высокореакционноспособных фтористых соединений. Дифторид кислорода, являющийся, как и IF3, хорошим окислителем многих ракетных топлив, но не таким агрессивным, как последний, можно отделять от других газов на колонке с силикагелем при низкой температуре [74, 109]. Однако присутствие в анализируемой смеси чрезвычайно агрессивного озона, выделяющегося вместе с другими соединениями при электролитическом получении F2O, требует применения аппаратуры из коррозионностойких металлов и фторуглеродных пластиков. Кестлингу и др. [110] не удалось при комнатной температуре отделить окись фтора от четырехфтористого углерода на колонке с силикагелем, хотя для этой цели успешно применяли такую же колонку, но при — 78 °С. Другие адсорбенты (окись алюминия, молекулярные сита 5А и 13Х), а также насадка из масла Кель Ф на флуоропаке, дают худшие результаты. [c.71]

Газовая хроматография. Наконец, в качестве последнего примера применения адсорбции в каталитических исследованиях рассмотрим газовую хроматографию [44—46]. В последние годы было показано, что, используя подходящую адсорбционную колонку небольшого диаметра, заполненную такими адсорбентами, как активированный уголь, силикагель или окись алюминия, можно производить быстрый количественный анализ смесей обычных газов и низших газообразных углеводородов. Этот метод стал применяться при исследовании каталитических реакций только в самое последнее время. В сочетании с методом парофазной хроматографии [45—47] он призван, по-видимому, сыграть весьма важную роль в каталитических исследованиях ближайшего будущего, так как он позволяет быстро и без особых затруднений провести точный анализ сложных смесей продуктов реакции. [c.731]

Раствор исследуемой смеси пропускают через колонку из адсорбента. Обычно применяют активированную окись алюминия, которой заполняют стеклянную трубку подходящего диаметра. Растворители, используемые для хроматографии, должны быть очень тщательно очищены. Наиболее подходящими являются такие неполярные растворителп, как углеводороды и некоторые хлорпроизводные углеводородов (например, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод). Однако в определенных условиях возможно применение самых разнообразных растворителей. Например, птерины были разделены адсорбцией на колонках из окиси алюминия при применении 0,004 н. растворов соляной кислоты в воде или метиловом спирте (Беккер и Шепф, 1936). [c.1489]