Осаждение ацетата хрома(П)

ОСАЖДЕНИЕ АЦЕТАТА ХРОМА(П) [c.119]

Вместо непосредственного растворения хрома можно воспользоваться также растворами солей хрома(II), получаемыми другими способами. Важно, чтобы эти растворы не содержали веществ, влияющих на осаждение ацетата. [c.1614]

Хромовые покрытия получают из раствора, содержащего хромовый ангидрид 40. .. 50, муравьиную кислоту 300. .. 350 и 25 %-ный раствор гидроксида аммония 200. .. 210 г/л, при pH = 7. Анодом служат графитовые стержни. Электролит для осаждения сплава никель-хром содержит сульфата никеля 275. .. 300, ацетата хрома 10. .. 15, муравьиной кислоты 50. .. 55 и формиата натрия 30. .. 35 г/л. Процесс ведут при pH = 3. .. 3,5. Осадки — мелкозернистые беспористые, с высокой твердостью, коррозионной стойкостью и адгезией. [c.704]

Оксиацетаты растворимы в уксусной и минеральных кислотах При рН<5,5 оксиацетаты не выпадают даже при длительном кипячении. Поэтому, если необходимо выделить оксиацетаты, раствор всегда тщательно нейтрализуют. Следует заметить, что Сг+++-ионы при действии ацетата натрия в отсутствие ионов А1+++ или Ре+++ не образуют осадка даже при кипячении. Поэтому следует избегать применения этой реакции для осаждения оксиацетатов хрома. Если же такая необходимость имеется, то предварительно к раствору соли хрома добавляют соли трехвалентного железа С другой стороны, осаждение оксиацетатов и Р е+++ в [c.183]

Согласно данным [145], скорость осаждения хромового покрытия химическим способом из раствора, содержащего 30 г/л ацетата хрома, при температуре 70—00° С составляет 2,5 мкм/час. [c.385]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Осаждение ванадия в виде ванадата свинца может служить лишь для его предварительного отделения, обычно группового, так как осадок нельзя непосредственно взвешивать и, кроме того, совместно с ванадием осаждаются молибден, вольфрам и хром (VI). Этот метод применяют после переведения ванадия в раствор в виде ванадата щелочного металла. Раствор слабо подкисляют азотной кислотой, вводят ацетат свинца в небольшом избытке, нагревают до кипения и перемешивают до коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают, промывают сильно разбавленной уксусной кислотой, растворяют в азотной кислоте и отделяют свинец в виде сульфата после выпаривания с серной кислотой. [c.511]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Гидролитическое осаждение в присутствии буферной ацетатной смеси. Помимо описанных методов иногда при разделении катионов третьей группы на подгруппы может иметь значение гидролитическое осаждение ионов Ре +, АР+, Т1 + в присутствии буферной ацетатной смеси. К испытуемому раствору прибавляют буферной ацетатной смеси (1 1), разбавляют его водой и кипятят. При рн, равном 3,8—4,7, катионы железа (III), алюминия и титана (IV) полностью отделяются от остальных катионов. Надо, однако, заметить, что ион Сг + увлекается в осадок окси-ацетатами железа в том случае, если содержание железа в растворе превышает содержание хрома. В обратном случае избыток ионов Сг + увлекает в раствор ионы Ре + и АР+. [c.232]

Соли хрома могут образовать с сульфат-ионами комплексные соединения, что приводит к неполному осаждению сульфата бария. В этом случае следует ввести в раствор ацетат-ионы, которые с хромом образуют более устойчивый комплекс. [c.989]

Более удовлетворительные результаты при отделении железа, алюминия и хрома от обычных двухзарядных ионов получаются в случае осаждения гидратированных оксидов из несколько более кислых растворов. Для этой цели широко используют ацетатный метод, в котором значение pH поддерживается при помощи буфера, приготовленного из уксусной кислоты и ацетата аммония. [c.243]

Например, при осаждении ионов железа (П) и железа (HI), хрома (HI), алюминия, титана и циркония в виде оксиацетатов и гидроокисей, образующихся при кипячении растворов этих ионов с ацетатом натрия, Ре -ионы предварительно окисляют в Р е + -ионы, так как ионы железа (II) не осаждаются ацетатом натрия [c.111]

Осаждению гидроокиси хрома какой-либо из описанных здесь реакций препятствуют винная, лимонная и щавелевая кислоты, а также сахар. Иногда осаждение совсем не л.роисходит, если же осадок и образуется, то никогда не бывает количественным. Таннин, прибавленный к кипящему раствору та ртрата, содержащему соль трехвалентного хрома и избыток ацетата аммония, выделяет зеленоватый осадок. [c.220]

Поэтому в присутствии достаточного количества карбоната щелочного металла аммиак не осаждает урана. Винная и лидюнная кислоты (и другие органические вещества) также препятствуют его осаждению аммиаком и едкими щелочами подобно тому, как они препятствуют осаждению железа, хрома и алюминия, между тем как таннин дает темнобурый осадок в растворе тартрата, содержащего ацетат. [c.589]

Не все открытия связаны с недавно синтезированными соединениями, а также с использованием дорогостоящего оборудования. Ацетат хрома (II) известен с 1844 г., и его синтез долгое время рекомендовали в курсах препаративной неорганической химии для проверки мастерства техники лабораторных работ. Синтез заключается в восстановлении Сг + амальгамой цинка и осаждении коричнево-красных кристаллов избытком ацетат-ионов. Однако, даже если осадок для удаления следов [c.17]

Ацетат натрия не выделяет осадка из растворов солей хрома(Ш) ни на холоду, ни при кипячении вследствие образования устойчивого гексаацетатного комплексного катиона [Сгз(ОНг)2 (С2Нз02)б] . Если в растворе присутствуют в больших количествах соли А1 и Fe(III), то вместе с Ре и А1 осаждается почти полностью основной ацетат хрома<Ш). Если же А1 и Fe(III) имеются в растворе в количествах, небольших по сравнению с Сг, то происходит только частичное осаждение Сг.] [c.172]

Различная растворимость гидроокисей металлов позволяет осуществить гидролитическое отделение кобальта ог высоковалентных легкогидролизующихся ионов 1П аналитической группы, а именно, от ниобия, тантала, циркония, титана, железа, алюминия, галлия, индия, таллия, хрома, урана, бериллия, редкозе.мельных элементов. Применяется осаждение гидроокисью аммония, ацетатом, сукцинатом или бензоатом аммо- [c.60]

В качестве иллюстрации приведем два примера получения катализаторов методом осаждения. Приготовление геля окиси хрома по Фрею и Хаппке [81 обеспечивает получение активного катализатора дегидрирования парафиновых углеводородов. Кристаллогидрат нитрата хрома (800 г) растворяют в 8 л дистиллированной воды и затем фильтруют для получения прозрачного раствора. К этому раствору добавляют 400 г ацетата аммония, растворенного в 16 л воды. Затем при температуре 50—60° при помешивании добавляют раствор, полученный разведением в 8 л воды 650 мл концентрированного раствора аммиака (28% ЫНд). По истечении двух часов осадок отфильтровывают, трижды промывают горячей водой (30 л) и подвергают сушке на воздухе при 50°. После растирания и просеивания через сита. 10—40 меш катализатор сушат в вакууме в течение 8 час., постепенно повышая температуру до 250°. Восстановление проводят в токе водорода при температуре до 400°. Полученный катализатор может быть использован для дегидрирования газообразных алканов, включая этан, пропан, изобутан и н-бутан при температурах 350—500° [8]. [c.12]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Поступают сначала, как описано в предыдущем параграфе. После доведения титрования до точки эквивалентности к раствору прибавляют 30 мл нейтрального насыщенного раствора фторида натрия и раствор снова нагревают. Алюминий выделяется в форме криолита, и выделившийся комплексон, соответствующий содержанию алюминия в растворе, титруют раствором ацетата цинка после прибавления новой порции индикатора. Результаты, полученные автором, колебались в пределах ошибки —0,2 мг А1. Этому определению не мешает присутствие щелочноземельных металлов, меди, кобальта, марганца, хрома, фосфатов, хлоридов и нитратов. Не ясен вопрос о мешающем влиянии сульфатов. О)гласно автору, сульфаты не мешают однако, с другой стороны, он применяет для титрования ацетат цинка вместо сульфата цинка из опасения осаждения бензидинсульфата. [c.354]

Для последней реакции требуется очень чистый хром, чтобы предотвратить образование катионов Сг +. Добавление раствора Сг2+ к насыщенному раствору ацетата натрия приводит к осаждению тетраацетатодиаквадихрома [c.390]

Затем к раствору прибавляют раствор хлорида железа-3 в количестве, достаточном для осаждения фосфата железа, и раствор с осадком выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями 6 н. раствора уксусной кислоты и смывают раствор струей воды в пробирку. Добавляют несколько мг ацетата аммония, доводят водой объем до 2 мл и нагревают до кипения. В осадке остаются фосфат железа и основные ацетаты железа, алюминия и хрома. Отделив его центрифугированием, смачивают водой, добавляют перекись натрия и кипятят. Образовавшийся раствор отделяют и обнаруживают в нем хром и алюминий. Раствор после отделения фосфат-иона, железа, хрома и алюминия делают аммиачным и, слегка нагрев, насыщают сероводородом после непродолжительного стояния центрифугируют. В раствор переходят щелочные и щелочноземельные элементы, в осадке остаются никель, кобальт, марганец и цинк. Осадок обрабатывают при по-мешнванпн 2 н. раствором соляной кислоты. В растворе присутствуют хлориды марганца и цинка, в осадке сульфиды кобальта и никеля. Далее анализ ведут, как описано выше. [c.181]

В фильтрате от осаждения Ti, Zr и V купфероном определяют алюминий. Для этого фильтрат нейтрализуют аммиаком, подкисляют ПС1 (не более двух капель на каждые 100 мл раствора), прибавляют 5 г ацетата аммония п затем осаждают алюминий небольшпм избытком 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 2 iV СП3СООН (см. стр. 80). Прокаленный и взвешенный осадок AI2O3 проверяют на содержание хрома и марганца. [c.32]

Никель не осаждается электролизом из сильнокислых растворов. Осаждение в слабокислых растворах неполно, и для количественного анализа оно интересно лишь тем, что подчеркивает необходимость электролитического осаждения меди в сильнокислом растворе во избежание загрязнения осадка меди никелем и потери никеля. Из аммиачных растворов никель и кобальт осаждаются легко и количественно, если принять некоторые простые меры предосторожности. Электролиз рекомендуется проводить в сильноаммиачном растворе, содержащем сульфат никеля и в некотором избытке—сульфат аммония. Если присутствует кобальт, осажление облегчается прибавлением ацетата натрия или, лучше, сульфита натрия, хотя последний несколько загрязняет осадок серой. Электролиз можно проводить и в растворах, содержащих хлориды вместо сульфатов. Нитраты должны отсутствовать, хотя одному или двум экспериментаторам удалось получить осадки и в их присутствии. Соли калия не оказывают влияния, так же как и малые количества марганца и хрома в присутствии бисульфита натрия. Хотя малые количества осаждающихся гидроокисей таких элементов, как железо и др., не окклюдируются в значительной степени отложившимся на катоде никелем, лучше все же их предварительно удалять повторным осаждением аммиаком, если они присутствуют в малых количествах, и ацетатным методом, если количество их велико. Серебро, медь, мышьяк и цинк также осаждаются, следовательно сероводородную группу и цинк следует всегда предварительно удалять. Ванадий и вольфрам нежелательны ванадий, видимо, не мешает осаждению одного никеля или одного кобальта, но мешает их совместному осаждению вольфрам не мешает осаждению никеля, но препятствует осаждению кобальта или никеля и кобальта вместе. Соли железа (И), хроматы, тартраты и молибден очень мешают осаждению . Электролиз не должен быть слишком продолжительным вследствие некоторой тенденции анода растворяться с последующим осаждением платины на катоде. О полноте осаждения можно судить по пробе с тиокарбонатом калия. Осаждение никеля редко бывает полным, и при выполнении точных анализов требуется дополнительное выделение его из электролита. При однократном осаждении никеля из аммиачного раствора, содержащего сульфат аммония, получаемые осадки обычно весят на несколько десятых долей миллиграмма больше, чем это следовало бы, несмотря на неполноту осаждения никеля. [c.424]

Смит, Дэвис и Рейнольдс [9] сообщили, что некоторой активностью обладал катализатор кобальт—медь—окись хрома. Катализатор готовили осаждением едким натром из раствора, содержащего нитрат кобальта, хлорид хрома и сульфат меди, с последующим восстановлением водородом при 300— 350°. при испытании активности катализатора отходящий газ имел сильный запах углеводородов, а над поверхностью водного конденсата появились следы масла. Аналогичные результаты были получены при синтезе на катализаторе кобальт—медь—окись урана, осажденном едким кали из раствора нитрата кобальта и сульфата меди. К влажному осадку гидроокисей после фильтрования прибавляли тонко измельченную окись урана, полученную при разложении ацетата урана и02(С2Нз02)з 2]420. При испытании этого катализатора, восстановленного водородом при 300—350°, в соединительных трубках было обнаружено вещество, похожее на белый вазелин. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология