Количественное определение — а) Определение мышьяка

Метод пригоден для количественного определения тория в присутствии других р.з.э. [53, 54, 57, 60, 355, 413, 569], а также щелочных металлов, бора, бериллия и мышьяка [1135. При определении малых количеств тория в присутствии больших количеств урана получаются заниженные результаты. Цирконий должен быть предварительно отделен, в противном случае полнота осаждения тория не достигается [876, 1096] титан, по-видимому, не мешает [876]. [c.32]

Фотометрические методы. Ионы многих металлов образуют довольно устойчивые коллоидные сульфиды, которые можно применять для количественного определения S . Описано фотометрирование окрашенных в желтый цвет золей сульфидов кадмия [420, 839] белых — цинка [839], оранжево-желтых — висмута [781, 957, 1013], палладия [1013], мышьяка [758] черных — серебра [504, 895], свинца [137, 139, 198, 442, 1064, 1154, 1424] ртути [1231]. Во многих случаях для стабилизации золей добавляют защитные коллоиды желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт. Чаще всего фотометрируют золи серебра, висмута и свинца или сравнивают со стандартами окраску пятен на бумаге, импрегнированной солями этих элементов после обработки ее испытуемым раствором или газовой смесью, содержащей сероводород. [c.118]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА [c.36]

И только в последнее время эта проблема была решена полностью путем применения борогидрида натрия в качестве восстановителя [549, 655, 798, 1042], оказавшимся исключительно эффективным. Применение борогидрида натрия обеспечивает быстрое и количественное восстановление всего мышьяка до арсина при очень низком значении холостого опыта. Сочетание отделения мышьяка отгонкой в виде арсина с применением борогидрида натрия в качестве восстановителя с определением его методом фотометрии пламени позволяет определять мышьяк в растворах с его содержанием до 0,001 мкг/мл (см. раздел Фотометрия пла- [c.144]

Воздух, отходящие и горючие газы. В воздухе мышьяк может присутствовать в виде арсина, аэрозолей различных его соединений, летучих органических веществ и т. д. Поэтому главной задачей при определении мышьяка в воздухе является его количественное выделение и переведение в форму, приемлемую для его определения. [c.180]

Для контроля стехиометрии арсенида галлия предложен ряд методов, в том числе метод с применением разряда в полом катоде для количественного спектрального определения сверхстехиометрических количеств мышьяка [352] и фотометрический метод определения свободного мышьяка [422]. [c.199]

При больших количествах мышьяка, даже при осторожном добавлении ощущается чесночный запах окисляющихся паров мышьяка, но такие количества его лежат вне возможностей количественного определения. [c.124]

При обнаружении мышьяка необходимо количественное определение. [c.138]

Открытие в волосах. Волосы разрушают серной кислотой и азотнокислым аммонием (стр. 105), затем поступают по общему ходу анализа. Необходимо количественное определение, так как. часто мышьяк в волосах находят и без отравлений. [c.139]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Определение содержания мышьяка в метил- и этилдихлорарсинах основано на способности иода в нейтральной среде количественно окислять эти соединен я. Содержащие трехвалентный мышьяк, до соответствующих арсоновых кислот с пятивалентным мышьяком по реакции . [c.63]

Этим свойством пользуются для количественного определения а-люизита в смесях. -Люизит как вещество, не имеющее подвижного галоида, связанного с атомом мышьяка, с водой не реагирует н может быть перегнан с водяным паром. [c.69]

Количественное определение мышьяка по методу Руппа основано на сравнительно быстро и нацело протекающей реакции мышьяковой кислоты (неорганической) с иодистым калием в кислой среде [c.98]

Количественное определение мышьяка основано на восстановлении мышьяка в кислом растворе до мышьяковистого водорода и определении его а) объемным методом или б) колориметрическим методом по Зангер—Влеку. Выбор метода определяется результатами обнаружения мышьяка. [c.330]

Многие химические методы стали классическими и хорошо проверены. Тем не менее они не всегда удовлетворяют современным требованиям, особенно при проверке чистоты вещества. Например, в расщепляющихся материалах содержание бора, кадмия и других примесей не должно превышать миллионных долей процента. Цирконий не может быть использован в атомных реакторах, если он содержит примеси гафния. Германий пригоден для изготовления полупроводников, если на 10 млн. его атомов приходится не более одного атома примесей — фосфора, мышьяка или сурьмы. Большинство химических методов по чувствительности не достаточны для обнаружения или количественного определения таких примесей. Этим требованиям в значительной степени удовлетворяют некоторые физические и физико-химические методы. [c.6]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Прямые методы. Поскольку трииодид-ион является сравнительно мягким окислителем, он может количественно реагировать только с веществами, которые легко окисляются. Некоторые вещества, которые можно определять прямым титрованием стандартным раствором иода (трииодида), представлены в табл. 10-3, где также приведены полуреакции, в которых участвуют эти частицы, плюс информация об условиях методики. Рассмотрим более детально особый пример определения смеси мышьяка, сурьмы и олова. [c.338]

Научные работы относятся к неорганической, аналитической, физиологической и судебной химии, Издал (1853) впервые иа русском языке таблицы для вычисления результатов количественных анализов (типа современных таблиц Кюстера или Лурье). Применил (1853) молибденовокислый аммоний в качестве реактива для открытия мышьяка при судебно-медицинских исследованиях, а также для определения примесей мышьяка в металлах, в частности в сурьме. Получил ряд новых двойных солей калия, натрия, хрома, железа, алюминия, молибдена и вольфрама. [7] [c.479]

Н. Е. С г о 8 8 1 е у (цит. выше) рекомендует полоски размером 2,5, X 115,0 лш -ДЛЯ определения мышьяка в количестве, меньшем 18 мкг, и 5,0 X 115,0 мм для опре-- деления от 18 до 45 мкг мышьяка (в последнем случае применяют соответственно более широкую трубку). Полоски эти вырезают из фильтровальной бумаги, применяемой для весовых количественных определений. Их погружают на несколько секунд в 1,5%-ный раствор бромида ртути (II) в 95%-ном спирте, высушивают 5 мин Н а стеклянной подставке, временами их переворачивая, и переносят в эксикатор. [c.314]

Аналогичные методики использовали и для идентификации и количественного определения соединений мышьяка (2+ и 5+) в минеральной воде [111], а также для определения в водных растворах анионных форм мышьяка, селена, теллура и сурьмы [112]. Надежность идентификации в этом случае не ниже 95—100%, а составляет 0,04—0,12 г/л. Методики на основе ВЭЖХ/МС/ИНП применялись для обнаружения в воде ртути и идентификации чрезвычайно токсичной метилртути в морских организмах [113] для определения комплексных соединений следовых количеств металлов с органическими молекулами большой массы [114] и обнаружения остаточных количеств фосфорсодержащих пестицидов в подземных водах [115] с j в интервале 5—37 нг/л. [c.596]

Параллельно с использованием радиоактивных изотопов для количественного определения содержания мышьяка в ди-стиллате проводили эксперименты на приборе типа Бущмакина [15] и на ректификационной колонне , выполненной из фторопласта-4 (табл. 2). Анализы проводили химическим ме- [c.117]

Токсикологические опыты применяются также для определения остатков ядовитых веществ на различных продуктах. В настоящее время опубликовано много трудов о методах анализа, например Митчела об идентификации хлорсодержащих органических соединений при помощи бумажной хроматографии о методе выделения и количественном определении изомеров ГХЦГ и ДДТ хроматографическом методе для количественного определения некоторых изомеров фосфорорганических соединений полярографическом и изотопном методах определения гамма-изомера ГХЦГ, гербицидов энзиматическом методе определения фосфорорганических инсектицидов и карбаматов методе определения субмикрограммовых количеств мышьяка при помощи радиоактивных изотопов о применении фотоэлектрического калориметра для определения отложения масел и пр. [c.49]

НЕФЕЛОМЕТРИЯ (греч, nepiiele-облако)—метод количественного определения дисперсности и концентрации коллоидных растворов по интенсивности рассеянного ими света (соответственно приборы — нефелометры). Н. позволяет определять моле гулярную массу полимеров. В аналитической химии Н. определяют незначительные количества ртути, мышьяка, фос([)ора, сурьмы, бария, сульфатов и др. [c.173]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов железа, кальция, тяжелых металлов, хлоридов, аммиачных соединений (при нагревании с раствором едкого натра не должен выделяться аммиак), мышьяка. Количественное Определение производят ацидиметрически. [c.60]

Чистоту препарата определяют по отсутствию мышьяка и других примесей выше норм межреспубликанских технических условий на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы. Количественное определение основано ца восстановлении тетурама сульфитом натрия в присутствии аммиака и титровании образующегося продукта сульфатом никеля в присутствии индикатора диметилглиоксимовой бумаги до розового пятна на ней [c.193]

Количественное определение сурьмы в препарате производят аналогично определению мышьяка в осарсоле (стр. 209). Реакция основана на окислении Трехвалентной сурьмы в пятивалентную [c.213]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

Г. Курашвили [142] разработал метод определения мышьяка в присутствии висмута, сурьмы, олова и железа, основанный на количественном восстановлении трехвалентного висмута и сурьмы до металла раствором сульфата двухвалентного хрома в течение 5—10 мин. в атмосфере СОг при 18—20° и содержании ПС1 в исследуемом растворе до 25% (объемных). При этих условиях ионы пяти- и трехвалентного мышьяка не восстанавливаются до металла. Осадок висмута и сурьмы отфильтровывают и в фильтрате определяют мышьяк, прибавляя конц. НС1 до 30% по объему, нагревая до 60—100° в течение 5—10 мин. с избытком раствора rS04. При этом мышьяк полностью восстанавливается до металла, а олово и железо остаются в растворе. Таким путем можно быстро определить мышьяк в присутствии олова и железа с достаточной точностью. [c.263]

Сульфиды тяжелых металлов можно разлагать растиранием их с кристаллическим иодом. В результате реакции сульфидная сера окисляется до элементной и образуется иодид минералообразующего элел1ента [128]. Этот метод разложения и количественного определения был примейен при анализе киновари [127]. Сульфиды ртути (киноварь), сурьмы (антимонит) и мышьяка (реальгар и аурипигмент) могут быть легко переведены в рас- [c.138]

Недавно [870] предложен микрометод обнаружения мышьяка, основанный на этой реакции. В настоящее время метод Вашака и Шедивеца нашел исключительно широкое применение для количественного определения мышьяка и подробно рассматривается в гл. IV. [c.28]

Разряд в полом катоде использован для количественного спектрального определения сверхстехиометрических количеств мышьяка в арсениде галлйя [352]. Метод основан на различии в упругости паров мышьяка, содержащегося в виде арсенида галлия, и сверх-стехиометрического мышьяка. [c.93]

Портман и Райли [993] разработали спектрофотометрический метод определения мышьяка в морской воде в виде сурьмяномышьяковомолибденовой сини с применением предварительного концентрирования мышьяка соосаждением с тионалидом. Метод позволяет количественно выделять до 0,05 мкг As из 1 морской воды. [c.182]

Ряд количественных определений основан на изменении от АзНз цвета бумажек, пропитанных хлоридом или бромидом ртути (II). Такие определения удобны при весьма малых количествах мышьяка. Ряд пробирок затыкают хорошими корковыми пробками с отводящими тонкими трубочками, в которые помещают совершенно одинаковые полоски фильтровальной бумаги, пропитанные раствором хлорида (или, что чувствительнее, бромида) ртути (II). В пробирки помещают в одну — испытуемый раствор, в другую — дестиллированную воду в количестве, равном объему испытуемого раствора (для слепого опыта ), в остальные — различные количества стандартного раствора, приготовленного из Ка2НАз04. 7НгО, соответствующие сотым и [c.132]

Опыты Брехштедт показывают, что при количествах мышьяка 4 мг н выше (что узнается предварительным количественным определением или оценкой по налету в аппарате Марша) лучшие результаты дает иодометрическое определение, а при количествах от 4 до 0,5 мг пригоден упомянутый выше способ с отгонкой АвСЦ. Об определении еще меньших количеств путем изменения цвета бумажек, пропитанных раствором хлорида или бромида ртути (11) см. 4. [c.132]

Наличие мышьяка в каменном угле при его горении и обработке способствует распространению мышьяка . Это обстоятельство требует большой осторожности в заключениях о нахождении следов мышьяка при подозреваемых отравлениях, а также в пишевых продуктах, делая неизбежным количественные определения. [c.135]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Защита диссертаций на соискание ученой степени магистра фармации происходила в то время в Московском университете и в Медико-хирургической академии, а позднее и в Дерптском университете. При выборе тем диссертаций большим успехом пользовались темы судебно-химические. Для подтверждения этого достаточно указать, что в период с 1845 г. по 1917 г. на медицинском факультете Московского университета, в Медикохирургической академии и в Дерптском университете было защищено не менее 65 диссертаций на судебно-химические темы. В 1848 г. К. Лейнард в Медико-хирургической академии защитил на соискание ученой степени магистра фармации первую диссертацию на судебно-химическую тему О судебно-химическом исследовании ядовитых веществ вообще и мышьяка в особенности . Такие темы на соискание ученой степени магистра фармации и доктора медицины (докторской степени по фармации в России до революции не существовало) затрагивали довольно большой круг вопросов о методах изолирования и обнаружения солей тяжелых металлов (ртути, висмута, сурьмы, свинца, меди) и мышьяка, алкалоидов и некоторых лекарственных веществ, имеющих токсикологическое значение. Защищены также диссертации, посвященные синильной кислоте, хлоралгидрату, фенолу и другим ядовитым веществам. В ряде работ проводится мысль о необходимости сопровождать обнаружение тех или иных ядовитых веществ количественным определением. [c.14]

В 1902 г. для /количественного определения фосфора в объектах растительного и животного происхождения Мейлер предложил при разрушении азотной и серной кислотами применять КН504 в качестве катализатора. Несколько позднее этот метод был рекомендован для изолирования из биологического материала ионов /мышьяка, ртути, свинца и бария. [c.279]

Для обнаружения мышьяка в колбу, содержащую исследуемый раствор (или стандартный раствор мышьяка при количественном его определении), добавляют 10 мл 20°/о раствора серной кислоты, 5 мл воды, 1 мл 10°/о раствора 5пС12 в концентрированной серной кислоте, затем вносят 2 г купрированного мелко гранулированного цинка. Колбу закрывают насадкой, в которую вложена бумага, пропитанная бромидом (хлоридом) ртути, и вставлен тампон уксусно-свинцовой ваты. Через 60 минут реактивную бумагу снимают, отмечают ее окраску и проявляют пятно. [c.329]

Реакция Зангер—Блека позволяет сочетать качественное обнаружение мышьяка (при его малых количествах) с количественным определением. [c.330]

I Применение магнезиальной смеси для открытия или количественного определения мышьяка (V) в присутствии мышьяка (III) не дает удовлетворительных результатов [О. L U t Z, R. S W i п п е, Z. anorg. hem., 64, 298 (1909)]. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология