Мышьяк в токе воздуха

Отгонку германия в токе воздуха или углекислого газа, как иногда рекомендуется при определении мышьяка, проводить нельзя, так как это приводит к большим потерям германия. [c.249]

Третья навеска — для мышьяка и сурьмы. Тонко измельченную навеску (1 г) растворяют при нагревании в 12 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды и нагревают для растворения сульфатов железа и др. Снова охлаждают, добавляют половину объема концентрированной соляной кислоты и, не отфильтровывая нерастворимого осадка, насыщают сернистым газом для осаждения селена и теллура. Фильтруют и отгоняют из фильтрата избыток сернистого газа быстрым током воздуха. Затем осаждают сероводородом, осадок сульфидов промывают и обрабатывают сернистым натрием для извлечения мышьяка, сурьмы и ртути, которые разделяют и определяют, как указано в гл. III (А, 3). [c.295]

Сероводородная группа. Фильтрат от нерастворимой части навески насыщают сероводородом при 5 , колбу закрывают пробкой и раствор нагревают до 80° для полного осаждения мышьяка и молибдена. Промытый осадок выщелачивают сернистым натрием, вытяжку (которая может содержать молибден, мышьяк, сурьму и селен) подкисляют уксусной кислотой, выделившийся осадок хорошо промывают и растворяют при нагревании до выделения паров серной кислоты. После охлаждения и разбавления равным объемом воды мышьяк, сурьму и селен отгоняют из раствора нагреванием с бромистоводородной кислотой (см. разд. III, В). Дистиллят доводят концентрированной соляной кислотой до 10% (ио об1>е лу) и пз него селен осаждают сернисты.м газом. Через фильтрат пропускают ток воздуха для удаления сернистого газа, после чего выделяют и определяют мышьяк и сурьму обычным путем. Раствор, оставшийся в перегонной колбе, обрабатывают для выделения молибдена способом, описанным в разд. [c.357]

В случае, если минерал или сплав разлагались азотной кислотой, необходимо перед дистилляцией отогнать ее избыток осторожным выпариванием на водяной бане при температуре не свыше 70—80°, а затем 2—3 раза упарить с концентрированной соляной кислотой [13]. При дистиллировании в токе воздуха, сухого пара и углекислого газа в дистиллат частично переходят молибден и сурьма, при дистиллировании в токе галоидоводорода — олово, германий, теллур, золото и мышьяк. Это необходимо иметь в виду при дальнейшем определении рения. [c.631]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 158) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или углекислого газа. В течение 1—3 час. можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешающего влияния вольфрама вводят 100 мг щавелевой кислоты. Медь, мышьяк, свинец, висмут и другие элементы мешают, и их надо предварительно отделить. Доп. ред. [c.313]

Н а л и ч и е с о е д и пений углерод а. При содержании в исследуемой жидкости соединений углерода (даже пыли) в восстановительной трубке аппарата могут получиться налеты угля, которые могут быть приняты за следы мышьяка. Сгорание угля при накаливании в токе воздуха и отсутствие образования белого кристаллического налета мышьяковистого ангидрида отличают их от налетов мышьяка. [c.315]

Серый мышьяк - кристаллическое, слоистое вещество, очень хрупкое проводит электрический ток в сухом воздухе устойчив, но во влажном воздухе окисляется до оксида мышьяка(111). [c.158]

После охлаждения сплав перетирают до порошкообразного состояния, прибавляют остаток мышьяка и снова сплавляют смесь в открытом тигле. После охлаждения сплав измельчают и переносят в трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой. Воздух из прибора вытесняют током водорода, затем приливают по каплям прокипяченный 30%-ный раствор серной кислоты. Образующийся при этом АзНз содержит лишь 0,5% газообразных примесей. Его промывают раствором КОН, высушивают твердым гидроксидом калия и фосфорным ангидридом и очищают путем перегонки и конденсации в вакууме при низкой температуре. [c.612]

Азотную кислоту предложено также предварительно разрушать нагреванием с муравьиной кислотой [986]. Для устранения возможного окисления мышьяка(1П) кислородом воздуха снова до мышьяка(У) дистилляцию рекомендуется проводить в токе [c.140]

Значительное снижение пределов обнаружения (в 20— 50 раз) элементов с высокой энергией ионизации (фосфора, ртути, мышьяка, цинка, теллура, кадмия, бериллия) в атмосфере аргона по сравнению с пределами обнаружения в воздухе установлено в работе [233]. На торцевую поверхность графитовых электродов, пропитанных полистиролом, наносили анализируемые растворы, высушивали и сухой остаток испаряли в дуге постоянного тока силой 10 А. [c.127]

Силицид лития представляет собой мелкие блестящие, весьма гигроскопичные кристаллы темно-синего цвета. Плотность 1,12 г см . При нагревании в вакууме до 600° разлагается на пары лития и аморфный кремний. При нагревании до 600° в атмосфере водорода силицид лития не изменяется, при более высокой температуре образуется гидрид лития. При слабом нагревании на воздухе, в атмосфере хлора или фтора силицид лития воспламеняется с парами брома и йода реагирует при температуре красного каления. При взаимодействии расплавленной серы с силицидом лития образуются сульфид и полисульфид лития селен, теллур и фосфор реагируют аналогично. Мышьяк и сурьма при красном калении образуют с силицидом лития сплавы. При слабом нагревании силицида лития в токе хлористого водорода образуется хлористый литий, четыреххлористый кремний и водород [ИЗ]. [c.69]

При резком охлаждении паров, лучше всего жидким воздухом, получают желтый мышьяк. Его раствор в сероуглероде содержит молекулы Аз4. При упаривании или охлаждении раствора образуются кристаллы желтого мышьяка кубической системы, мягкие, как воск, с плотностью 1,97 (при 18°) и не проводящие электрический ток. Сходство желтого мышьяка с белым фосфором проявляется и в сильном чесночном запахе, который испускает желтый мышьяк. Однако желтый мышьяк очень неустойчив. При действии рассеянного света приблизительно за 1 мин он превращается в серый мышьяк, а такое превращение, как и многие фотохимические реакции, происходит независимо от температуры. Его раствор в сероуглероде более устойчив, но и из него выпадают хлопья бурого мышьяка при рассеянном дневном свете. [c.443]

В опыте 11 через активированный уголь в течение 13 час. пропускались пары хлористого мышьяка, увлекаемые током сухого воздуха из жидкости, нагретой до 75—80°. Привес первой трубки приведен в табл. 22 (см. стр. 95). [c.96]

При электролизе мышьяк содержащих сернокислых растворов при определенных значениях катодного потенциала возможно получение на катоде чф-ной аморфной модификации мышьяка с достаточно высоким выходом по току (необходима защита катода от доступа к нему анодных продуктов и кислорода воздуха, введение ПАВ, повышающих перенапряжение водорода и облегчающих разряд ионов мышьяка). [c.624]

Восстановительную трубку отделяют от прибора и, держа йаискось, осторожно нагревают место налета мышьяк возгоняется в токе воздуха, осаждаясь в холодной части (в капилляре острия восстановительной трубки) в виде белого налета мышья-ковистого ангидрида (4Аз- -302— -2А820з), причем у верхнего конца трубки ощущается его чесночный запах. [c.129]

Сгорание при накаливании в токе воздуха, отсутствие образования белого кристаллического налета АзгОд отличают их от налетов мышьяка. [c.131]

Раствор выпаривают с 5 мл серной кислоты в круглодонной колбе для отгонки на голом пламени до выделения обильных паров после охлаждения прибавляют 20 мл воды, 10 мл бромистоводородной кислоты и раствор снова выпаривают до обильных паров при этом через раствор медленно пропускают ток воздуха, что облегчает удаление летучих бромидов вышеуказанных элементов. Дистиллят собирают в ледяную воду, нейтрализуют аммиаком, добавляют 5 г щавелевой кислоты и насыщают сероводородом для выделения мышьяка и сурьмы в виде сульфидов. Фильтрат нейтрализуют, затем олово и германий осаждают таннином. Раствор, оставшийся в колбе для отгонки, обрабатывают 5 мл хлорной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и полного удаления бромистых соединений. [c.341]

Л8 (п,7). Мишень (СНз)2А800Н (СНз)2 АзООЫа. 1) Какодиловую кислоту подвергают облучению медленными нейтронами в урановом ядерном реакторе и затем обрабатывают ее концентрированной соляной кислотой. Для восстановления имеющегося в небольшом количестве пятивалентного мышьяка прибавляют к раствору однохлористую медь (на 0,75 г какодиловой кислоты рекомендуется добавлять 7,5 мл концентрированной соляной кислоты и 0,4 г однохлористой меди). После этого, при нагревании до 110° в токе воздуха, отгоняют треххлористый мышьяк, образованный радиоактивными атомами Аз и стабильными Аз , получившимися в свободном состоянии вследствие изотопного обмена или разложения материнского вещества. Отгонка производится в азотную кислоту или в охлаждаемую льдом воду. [c.36]

Теплота образования АзРз из элементов равна 296 ккал/моль, а энергия связи АзР в нем—92 ккал/моль. Висмутпентафторид возгоняется в виде белых игольчатых кристаллов при нагревании висмуттрихлорида до 600 °С в токе фтора. Соединение это обладает сильным фторирующим действием, бурно реагирует с водой, а во влажном воздухе желтеет и затем буреет вследствие гидролиза. Последний характерен также для, фторида мышьяка, тогда как фторид сурьмы гидролизуется значительно меньше соответствующего хлорида. [c.475]

Определению мышьяка методом кулонометрии при заданном потенциале посвящен ряд работ [511, 512, 879, 880], в которых проведено широкое исследование окисления мышьяка(1П) до мышьяка(У) на платиновых электродах в кислых растворах. Установлено, что этот процесс ъ М H2SO4 протекает со 100%-ной эффективностью по току. Окисление мышьяка(П1) кислородом воздуха в условиях эксперимента практически не оказывает никакого влияния на результаты кулонометрического определения. Потенциал электролиза от —1,0 до —1,2 б обеспечивает полное протекание электродной реакции, при этом никаких промежуточных продуктов окисления зафиксировать автором не удалось. [c.91]

Снижение абсолютного и относительного предела обнаружения мышьяка достигается также путем применения разряда в инертной атмосфере [107, 507, 546, 547, 548, 881, 1004, 1027]. Мышьяк принадлеяшт к трудновозбудимым летучим компонентам, поэтому для достижения более высокой чувствительности необходимо обес-. печивать условия разряда с относительно невысокой температурой разогрева материала образца при высокой температуре плазмы. Такие условия разряда реализуются при использовании инертной атмосферы. В работе [507] исследовано влияние тока на температуру разогрева анода в контролируемой инертной атмосфере. Показано, что в атмосфере гелия при токе 6 и 12 а температура анода достигает соответственно 1360 и 1600° К, в атмосфере арго-на — 965 и 1150° К и в воздушной атмосфере при 6 я — 1250° К. Температура плазмы дуги составила соответственно 6585 и 5260° К для аргона и воздуха. [c.94]

Применение концентрирования мышьяка методом испарения для его определения спектральными методами использовано в ряде работ. Так, например, Музгин и Гладышева [279], сочетая метод испарения на воздухе с последующим анализом конденсата в разряде с полым катодом при навеске 40 мг, определяют в ванадии до 3-10 % As. Дегтярева и Островская [105] в относительно нелетучей трехокиси вольфрама путем нагревания пробы, смешанной с угольным порошком (5 1), в течение 3 мин. отгоняют мышьяк на торец электрода и, применив к анализу конденсата дугу переменного тока, определяют до 2-10 % As. [c.96]

Мышьяк. Мак-Невин с сотрудниками [8, 20—22] провели широкое исследование окисления мышьяка (III) до мышьяка (IV) на платиновых электродах в кислых растворах. Этот процесс протекает в 1 М растворе H2SO4 при 100%-ной эффективности тока. При таких условиях окисление мышьяка воздухом не является помехой. Авторы не получили никаких данных, свидетельствующих о наличии промежуточных продуктов окисления, когда процесс проводился при потенциалах от —1,0 до —1,2 в. Относительная погрешность измерений, проводившихся с помощью водородно-кислородного кулометра, составляла 1%, тогда как при использовании графического метода погрешность равнялась 2%. [c.45]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

Получение отложения элементарного радиоактивного мышьяка заключалось в следующем через собранный прибор с облученной фениларсо-новой кислотой в колбе А и металлическим цинком в колбе Б пропускали водород до полного удаления воздуха. Не прекращая тока водорода, через воронку с краном в колбы А я Б вливали соляную кислоту (в колбу Б немного выше конца трубки), к трубке В прикладывали переменное высокое напряжение и колбу А слабо нагревали. Вся операция, [c.167]

При сплавлении]с пиросульфатами ртуть, а также сульфиды, карбонаты, бораты, арсениты, селениты, галогениды полностью или в значительной степени теряются. Теллуриты не теряются при сплавлении. Если в образце имеются фториды, то может быть потерян кремний в виде SIF4. Отмечаются значительные потери фосфатов [4.2701. Сплавление с пиросульфатом используют для отделения фторидов от нелетучих соединений элементов, таких как алюминия [4.271]. Для этого пробу рекомендуется нагревать в токе влажного воздуха, способствующего удалению фтористого водорода [4.2721. Если в образце содержатся хлорид, бромид или иодид, то возможны потери Sb, Sn, Ge и V в виде галогенидов. При сплавлении с NH4HSO4 мышьяк теряется полностью [4.2731. [c.88]

Медь восстановленная проволокообразная. Прокаленную иро-волокообразную окись меди насыпают в прямую кварцевую трубку, такую же, как трубка для сожжения, присоединяют к аппарату Киппа, в котором находятся цинк, свободный от мышьяка, и 10%-ная серная кислота, и продувают трубку водородом до полного вытеснения из нее воздуха (см. стр. 59). Затем на то место трубки, где находится окись меди, надвигают нечь, нагретую до 500° С, пропускают ток водорода, ни на минуту не прекращая его, пока вся медь не восстановится и не приобретет характерного для меди цвета. Снимают печь и дают меди остыть в токе водорода. Затем переносят трубку к источнику двуокиси углерода, продувают им трубку 20 —30 мин и пересыпают медь в банку с резиновой пробной. [c.77]

Кристаллический oPj малорастворим в воде (несколько лучше, чем NiP.,), нерастворим в органических растворителях, медленно разлагается холодными концентрированными сильными кислотами выпаривание с 40%-ной плавиковой кислотой переводит его в растворимый гидрат [7]. Нагревание в токе водорода при 700—800° восстанавливает соль до металла при прокаливании в токе водяного пара или на воздухе (вероятно, влажном ) образуется СоО [7]. Фтористый кобальт не реагирует с парами брома, иодом, серой, фосфором, мышьяком или углеродом. Кремний, нат- [c.576]

При нагревании на воздухе мышьяковистый фосфор АзР горит, при нагревании в отсутствии воздуха или в токе углекислоты первым отгоняется фосфор и затем уже мышьяк. Соединение АзгР неустойчиво, разлагается и окисляется на свету даже под водой. [c.396]

В своей первоначальной форме способ Дикона не смог конкурировать со способом Вельдона. Получающийся в сульфатных печах хлористый водород обычно сильно загрязнен парами серной кислоты, хлорного железа, мышьяком, пылью и другими примесями, отравляющими контакт и понижающими вследствие этого выходы хлора. По предложению Газеиклевера хлористый водород предварительно поглощают водой, получая концентрированную соляную кислоту, из которой затем приливанием 60°/о серной кислоты и продуванием воздуха выделяют чистый хлористый водород, который равномерным током пропускается через контактный аппарат. Получающаяся по выделении хлористого водорода разбавленная серная кислота упаривается до 60 Б и поступает обратно в производство. Таким способом большие германские заводы (Ренаиия) работают уже около 30 лет. [c.50]

Висмут (свойства см. на стр. 397) — блестящий металл белого цвета с красноватым оттенком (й = 9,80). Он хрупок и поэтому легко измельчается. Висмут имеет такую же кристаллическую решетку, как сурьма и мышьяк, которым он изоморфен (каждый атом решетки имеет три ближайших соседних атома на расстоянии 3,10 Л и три более удаленных соседних атома на расстоянии 3,47 А). Он проводит электрический ток, но хуже, чем истинные металлы (1,4% по отношению к электропроводности серебра). При комнатной температуре висмут не реагирует с кислородом воздуха. При температуре красного каления горит, образуя окись В120з. В тонкоизмельченном состоянии висмут взаимодействует с хлором, как сурьма и мышьяк,— накаливается добела и образует хлорид В1С1з. При нагревании он реагирует также с бромом, иодом и серой. Висмут не растворяется в разбавленных соляной, бромистоводородной и серной кислотах (так же как и сурьма), поскольку имеет более низкий, чем водород, окислительный потенциал (см. стр. 229). При растворении в концентрированной серной кислоте он окисляется при этом происходит образование ЗОз- [c.454]

Остаточное поглощение 15,10% Остаточное поглощение 13,20%. Частичное окисление Пропускание АвНз вместе с током кислорода Пропускание тока сухого воздуха черев хлористый мышьяк в течение 2 час. То же 3 час. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология