Метод восстановления солью титана

В основу одновременного определения трех- и четырехвалентного титана при их совместном присутствии положено непосредственное определение Ti +, находящегося в растворе, и общего количества трехвалентного титана, полученного путем восстановления ионов до Ti в редукторе Джонса. Трехвалентный титан определяется по методу, предложенному Табаковой и Соловьевой [109], путем введения известного количества раствора соли титана в точно замеренное количество раствора железоаммонийных квасцов, находящихся в избытке, и последующим титрованием образовавшегося двухвалентного железа раствором перманганата. По расходу перманганата при первом и втором титровании вычисляют содержание различных форм титана. [c.149]

В потенциометрических, визуальных, а также амперометрических методах определения иридия используются реакции восстановления иридия (IV) до иридия (III). Восстановителями могут служить иодистый калий [124,125], гидрохинон [126—128], ферроцианид калия [129], соль Мора 130], хлористый титан (58, 131], аскорбиновая кислота [132] и некоторые другие реагенты [93, 94, 103, 133, 134]. [c.145]

Для элементов левее подгруппы ванадия нет никакого выбора приходится остановиться на восстановлении металлов. Окисел, как исходное вещество, в этом случае уже неприменим, так как окислы щелочных металлов не восстанавливаются, а окислы магния и кальция нельзя выделить из восстановленной смеси. Другие принимаемые во внимание металлы практически все образуют твердые растворы или сплавы, не говоря уже о том, что из-за растворимости кислорода в титане, цирконии и бериллии восстановление их окислов вообще невозможно. Остается только одно исходное вещество — галогенид его можно легко восстановить натрием или магнием. Этот способ представляется удобным общим способом получения металлов. Наряду с этим методом можно получать металлы и электролизом расплавленных солей. Последний является практически единственным методом получения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.343]

Титан обладает весьма ценными свойствами, делающими его металлом самой современной техники — высокой прочностью, небольшой плотностью, высокой коррозионной стойкостью. Титан является очень распространенным элементом. Обычная пахотная земля содержит 0,5% титана [33]. Титановые руды не дороги. Все это указывает на потенциальную возможность широкого использования титана. Однако из-за высокой химической активности титана в мелкораздробленном состоянии и стойкости его природных соединений обычные процессы восстановления руды не позволяют получить титан в чистом виде. Для получения элементарного титана применяются такие сильные восстановители как натрий и магний. Современные методы получения элементарного титана основаны на выделении его либо под действием натрия и магния из его хлорида, либо путем термического разложения его иодистых солей. Каждому из применяемых методов присущи недостатки, связанные либо с необходимостью работы при высоких температурах и давлениях с такими активными агентами, как натрий и магний, либо с дорогостоящей и трудоемкой операцией получения иодида титана в больших [c.168]

Этим методом можно определять общее содержание железа или то железо, которое находится в пробе в трехвалентном состоянии. В первом случае перед титрованием надо окислить все железо до трехвалентного, лучше всего перманганатом в сернокислом растворе. Определению мешают азотная кислота, фтористоводородная кислота (но не в присутствии борной кислоты), некоторые органические соединения, медь, сурьма, платина (и, вероятно, другие элементы сероводородной группы), вольфрам и ванадий (восстанавливающийся в условиях титрования до трехвалентного). Титрование рекомендуется проводить 1%-ным раствором хлорида титана (III), который можно получить или разбавлением продажного 20%-ного раствора (свободного от сероводорода и значительных количеств железа) или же восстановлением раствора соли четырехвалентного титана в редукторе Джонса. Приготовленный титрованный раствор не должен подвергаться действию прямого солнечного света, и его следует постоянно защищать от кислорода воздуха, так как титан (III) легко окисляется . [c.411]

Хорошим методом количественного определения нитрогруппы, так же как азогруппы, является метод титрования хлористым титаном 55). Нитросоединения восстанавливаются в кислом растворе (концентрированная соляндя кислота) посредством горячего титрованного раствора Ti lз, титр которого устанавливается посредством раст юра соли окиси железа, определенного содержания (из железноаммиачных квасцов) индикатором служит роданистый калий. Восстановление производится в токе СОа и протекает быстро по уравнению [c.61]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Титан (IV). Титан (IV) солями хрома (II) количественно восстанавливается [83] до Ti в солянокислом растворе, содержащем a lj или Na I. Титрование (потенциометрическое) проводят при 90 С. Стандартный раствор соли Сг необходимо добавлять медленно для того, чтобы можно было заметить сравнительно небольшой скачок потенциала. Лингейн [52] считает этот метод непригодным. Он рекомендовал титровать Ti в среде 4 н. раствора H2SO4 с применением ртутного индикаторного электрода в таких условиях реакция восстановления Ti протекает при комнатной температуре и в конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала. [c.176]

При осаждении уротропином в растворе устанавливается pH 5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введении в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо. (П1), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при pH ниже 5. Имеется указание об использовании уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана, и пиобвя от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе pH около 6, предложено Э. А. Остроумовым для отделения железа, алюминия, титана и друз их элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев. [c.654]

Ильменит легко разлагается серной кислотой (плотн. 1,710). Описано и запатентовано еще много других методов разложения. Здесь следует лишь упомянуть о возможности разложения ильменита щелочами или сернистыми щелочами, затем о восстановлении углем в присутствии щелочей или щелочных земель, сернистых металлов и сернокислых солей, или без них, о разложении углем и хлором и, наконец, о переработке в азотистый титан. [c.452]

Хорошим методом количественного определения нитрогруппы является титрование хлористым титаном Нитросоединения восстанавливают при нагревании в кислом растворе (концентрированная соляная кислота) посредством титрованного раствора Ti la, титр которого устанавливают по раствору соли окиси железа, обычно железно-аммиачных квасцов индикатором служит роданистый калий. Восстановление производят в токе СО2. Реакция протекает быстро по уравнению [c.176]

Восстановление сульфата с последующим выделением H2S служит основой методов отделения и определения сульфата. Для восстановления сульфатов предложены смеси, содержащие титан с фосфорной кислотой [97] и иодистоводородную кислоту [98]. Образующийся H2S поглощают растворами солей цинка или кадмия или раствором NaOH и определяют затем титриметрически пли спектрофотометрически. В качестве титранта можно использовать ацетат ртути(II) с индикатором дитизоном [99]. [c.536]

Уран (VI) можно титровать по методу окисления-восстановления двумя способами прямое титрование урана (VI) восстановителями и титрование урана (IV). Для прямого титрования нужны сильные восстановители, так как нормальный потенциал системы /ypaH(VI)/ypaH(IV) составляет всего +0,334 В. К таким восстановителям относятся титан(III) [8] и хром(II) [9j, предложенные также для титрования ванадия(V) (см. Ванадий ), и соль Мора в сильной фосфорно-кислой среде, снижающей редокс-потенциал системы ферри-ферро [10]. [c.276]

Большая часть титриметрических методов определения золота основана на осаждении его в виде металла или соли золота (I). Во всех методах, кроме иодометрического, конечную точку титрования определяют потенциометрически или обратным титрованием избытка реагента. Как следует из величины окислительно-восстановительных потенциалов солей золота, для восстановления их пригодны многие реагенты. Наиболее употребительны гидрохинон, железо(П), арсенит натрия и аскорбиновая кислота. Такие восстановители, как титан(1П), олово(П), хром(II), медь(1), соли гидразиния, двуокись серы и т. п., применяются в некоторых специальных случаях, но не рекомендуются для общего употребления. [c.117]

Толуол-3,4-дитиол (дитиол). Соединение с этим реагентом образует W(V), который получают восстановлением оловом(И) или титаном(1П). Соединение образуется количественно при pH 0,5—2 [700], а также в растворах 10 М НС1 [793], нагретых до 97—100° С, Кохмплекс экстрагируется хлороформом [935], петролейным эфиром [700] и изоамилацетатом [924]. Реагент легко окисляется до дисульфида кислородом воздуха, поэтому чаще в качестве реагента используют цинковую соль дитиола. Реагент применяют для обнаружения [654], отделения [544, 588, 772, 860], определения вольфрама фотометрическим методом [117, 119, 207, 245, 271, 402, 405, 427, 542, 559, 658, 673, 689, 714, 716, 717, 752, 793, 822, 860, 911, 924, 935] и методом изотопного разбавления [757]. [c.44]

Способ получения. Общепринят сернокислотный метод получения двуокиси титана. По этому методу титановую руду (ильменит, титаномагнетит, перовскит, титанит или сфен) обогащают до содержания в ней двуокиси титана 40% и выше концентрат или другое богатое титаном сырье, например соответствующие металлургические шлаки, подвергают воздействию серной кислоты (лучше всего купоросного масла или олеума), в результате чего титанаты разлагаются (сама операция называется разложением) с образованием различных солей, из которых главными являются сульфаты титана Ti(SOJг и Т ОЗО и сульфаты железа Ре304 и Ре2(504)з. Прореагировавшую массу обрабатывают водой и после восстановления железной стружкой (при котором окись железа переходит в закись) коагулируют шлам отделяют раствор, из которого при температуре 7—10° выкристаллизовывают железный купорос (РеЗО ). Оставшийся раствор, содержащий сульфаты титана, концентрируют, после чего подвергают гидролизу (образуется метатиновая кислота) [c.20]

Титан получают восстановлением его окислов алюминием и карбидами, разложением Т1]4 при высокой температуре, восстановлением Т1Си с помощью магния и электролизом расплавленной смеси борфтора-тов или хлоридов титана и щелочных металлов. По данным литературы [1], последний метод имеет сейчас наиболее широкое распространение. Получение титановых покрытий электролизом расплавов связано с большими производственными трудностями. Наиболее дешевым и выгодным способом получения титана и титановых покрытий мог бы быть электролиз водных растворов его солей. Этот вопрос еще мало изучен и в литературе освещен очень слабо. [c.272]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Определепию фосфора методом фосфорномолибденовой сини мешают прежде всего мышьяк(У), кремний и германий, также образующие с молибденом гетероноликислоты, восстанавливающиеся до соответствующих синей. Мышьяк(У) после восстановления сульфидом или тиомочевиной до А8(1И) не мешает. Ионы легко гидролизующихся элементов (КЬ, Та, Т1, Ъп, Зп , Ш, В ) при осаждении их гидроокисей захватывают фосфаты. При получении фосфорномолибденовой сини титан и цирконий катализируют восстановление молибдата [26[. В присутствии ванадия(У) образуется фосфорнованадие-во.молибденовая кислота. При определении фосфора в присутствии больших количеств ванадия(У) его восстанавливают солью Мора до ванадия(У1), после чего добавляют молибдат, экстрагируют фосфорномолибденовую кислоту и в экстракте восстанавливают ее до фосфорномолибденовой сини [32]. [c.428]

Уран весьма реакционноспособен, особенно при повышенных температурах. Поэтому он легко загрязняется примесями исходной соли, подлежащей восстановлению, и металла-восстановителя, а также в результате взаимодействия с футеровочпыми материалами, материалами аппаратуры и с окружающей атмосферой. Особенно опасны элементы-примеси, образующие с ураном твердые растворы (титан, цирконий, ниобий и др.), так как от этих примесей урап пе мон ет быть очищен обычными пироме-таллургическими методами. Элементы, образующие с ураном соединения, которые в нем не растворяются (кислород, водород, азот и углерод), менее опасны, так как при обычном пирометаллургическом переделе (восстановительная и рафинировочная плавки) они переходят в шлаки. [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология