Метод разделения анионов

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Метод разделения Фервея в основном сходен с рассмотренным методом. Разности теплот гидратации LiF и остальных галогенидов лития и разности между LiF и остальными фторидами щелочных металлов откладывались как функции 1/г, а полученные значения экстраполировались на 1/г = 0. Такая экстраполяция означает, что АН = к (1/г). Отрезки, отсекаемые на оси при 1/г = О, равны (120 ккал/моль) 501-10 Дж/моль для катионов и (118 ккал/моль) 493-10 Дж/моль для анионов. Таким образом, теплоты гидратации F и Li примерно равны. Однако в дальнейшем Фервей принял без обоснования теплоту гидратации (120 ккал/моль) 501-10 Дж/моль для Li" " и 132 ккал/моль для F". [c.157]

При расчетах по уравнению (1.68) определяется сумма - еп-лот гидратации ионов обоих видов, образующих соль, - катионов и анионов. Для нахождения теплот гидратации отдельных ионов эту величину нужно разделить на составляющие для катионов и анионов выбор правильного метода разделения представляет собой довольно трудную задачу. В 1977 г. авто юм данной книги было установлено, что теплоту гидратации отдельных ионов можно довольно точно определить как сумму [c.169]

При расчете по уравнению (1V.21) мы получаем сумму теплот гидратации обоих видов ионов, образующих соль, — катионов и анионов. Для нахождения теплот гидратации отдельных ионов эту величину нужно разделить на составляющие для катионов и анионов выбор правильного метода разделения представляет довольно трудную задачу. В 1953 г. А. Ф. Капустинский, С. И. Дракин и Б. М. Якушев-ский показали, что изоэлектронные ионы, имеющие разный знак заряда (например, Na и F , К" и СГ и т. д.), в водных растворах мало отличаются по свойствам, и это различие уменьшается с ростом размера ионов. Поэтому можно с достаточной точностью определить характеристики ионов s" и Г, разделив пополам суммарные величины для sl. Имея эти величины, можно получить данные и для других ионов. Вычисленные таким образом энергии гидратации некоторых ионов приведены в последней графе табл. 27. [c.281]

При расчете AU, по уравнению (8.2) получают сумму теплот гидратации ионов обоих видов, образующих соль, катионов и анионов. Для нахождения теплот гидратации отдельных ионов эту величину нужно разделить на составляющие для катионов и анионов выбор правильного метода разделения [c.186]

Ионный обмен — один из методов разделения ионных соединений. Ионообменная смола — это полимер, содержащий в определенных положениях полярные группы. Последние могут удалять из раствора нежелательные катионы (или анионы) и заменять их другими катионами (или анионами). Умягчитель воды пермутит — это алюмосиликат натрия, который [c.190]

Разработан быстрый метод разделения Re(III), Re(IV) и Re(VII) [764] электрофорезом на бумаге ватман с использованием в качестве электролита 0,005 М раствора НС1 (напряжение 19 в см, начальный ток 10 ма, средний ток 30—40 ма, продолжительность 15 мип.). Для идентификации пятен бумагу облучали 1 сек. в реакторе (поток 10 нейтрон см сек), выдерживали до распада Na II измеряли активность. Хлоридные комплексные анионы Re(III), Re(IV) и Re(VII) фиксированы на 2,6 4,3 и 79 см соответственно. [c.183]

Разработан метод разделения рения и молибдена на анионите ЭДЭ-10 при сорбции из сернокислых и нейтральных сульфатных сред [450. [c.212]

Ионообменная хроматография. При этом методе разделения колонку заполняют полимером (обычно синтетическим), содержащим связанные заряженные группы (катионные или анионные), которые могут обмениваться с аналогично заряженными ионами из подвижной фазы, протекающей через колонку. Обменный процесс для катионита может быть представлен схемой [c.19]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Разделение анионов методами ионообменной хроматографии [c.62]

Таблица 9 Разделение анионов методами тонкослойной хроматографии

Ионообменная хроматография. Для поглощения разделяемых катионов чаще всего применяются анионитные смолы дауэкс 1, амберлит и другие в хло-ридной, фосфатной или цитратной форме. Методы разделения основаны на способности катионов кобальта давать в сильно солянокислом растворе хлоридные анионные комплексы, поглощающиеся анионитом катионы никеля, марганца и некоторых других металлов в этих условиях не задерживаются анионитом и проходят в фильтрат. При промывании колонки более разбавленным раствором соляной кислоты, например 4 N раствором, происходит вымывание кобальта, в то время как медь, железо остаются адсорбированными смолой. Описаны и другие методы, когда разделяемые катионы поглощают катионитами, а затем вымывают кобальт растворами подходящих комплексообразующих веществ, например, раствором нитрозо-К-соли, комплексо-ном III и др., или смесью растворов соляной кислоты и органических растворителей. В табл. 18 дана сводка предложенных мето- [c.81]

Хроматографические методы разделения основаны на применении ионообменной, бумажной и тонкослойной хроматографии. В ионообменных методах разделения серебро поглош,ают на колонке, заполненной анионитом или катионитом. В первом случае серебро переводят в анионные цианидные, хлоридные, нитратные и другие комплексы. Этим способом серебро можно выделить из раствора и отделить его от ряда катионов, например от Си, РЬ, Zn, С(1, В1 и др. [c.139]

Крам и сотр. [3, 30 ] применили результаты своих исследований по расщеплению на оптические изомеры аминокислот (разд. 5.3.1) к переносу аминокислот. С использованием оптически активных краун-соединений они добились разделения на стереоизомеры рацемических солей аминоэфиров и первичных аммониевых солей с анионами С1 , Вг РР при пассивном переносе из одной водной фазы в другую через жидкую мембрану из хлороформа. Схематически метод разделения показан на рис. 5.11 [66]. Крам с сотр. предположил, что термодинамически движущей силой являются энтропия разведения (движущаяся сила из слоя хлороформа в направлении черной стрелки) и изменение энергии сольватации, связанное с тем, что неорганическая соль "выдавливает" органическую соль из ее начального раствора (движущаяся [c.302]

Не существует систематического метода разделения анионов, попытки его создания до сих пор были малоуспещными. Анионы можно обнаруживать либо из исходного вещества, либо из содовой вытяжки. [c.56]

Рассмотренный метод разделения анионов Г. Л. Старобинец и С. А, Мечковский [101] называют методом обращенной высали-вательной хроматографии и вот на каком основании. В методе, названном высаливательной хроматографией (Р. Саргент и В. Рей [c.153]

В. этих методах разделения используется свойство малорастворимых соединений переходить в раствор под действием веществ, образующих координационные соединения с катионом или анионом осадка. Например, при действии NaOH на растворы соединений железа (III) и алюминия сначала образуются гидроксиды этих элементов [c.160]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

Хроматографические методы занимают особое место среди физико-химических методов анализа, являясь прежде всего универсальным способом разделения элементов. Они выгодно отличаются от всех других известных методов разделения высокой специфичностью (избирательностью действия), позволяют осуществить разделение весьма близких по свойствам неорганических или органических веществ. Так, например, хроматографическим путем разделяют смеси катионов металлов щелочной группы, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, элементов-двойников, таких как цирконий и гафний разделяют смеси геометрически изомерных комплексных соединений (например, цис-транс-язомерных комплексов платины или кобальта) отделяют микроколичества трансплутониевых элементов от основной массы урана или плутония, а также от продуктов деления разделяют смеси анионов галидов, кислородных кислот галогенов, фосфорных кислот, аминокислот, смеси органических соединений, являющихся пред- [c.9]

Вг", 52 , СГ. Например, удается разделить смесь трех анионов галогенидов на колонке, состоящей из оксида алюминия и перйодата калия или оксида алюминия и диоксида свинца. В этом случае вверху колонки образуется синяя зона иода, ниже — красно-бурая зона брома и еще ниже — желто-зеленая зона хлора. Установлена также возможность применить оксихроматографический метод для разделения анионов второй аналитической группы. [c.222]

Высаливательной хроматографией называется процесс разделения растворимых в воде неэлектролитов [13] при помощи ионитов, применяемых в качестве носителей неподвижной фазы, и водных растворов солей, применяемых в качестве подвижной фазы. Разделение электролитов при помощи ионитов и водно-органических смесей предлагается называть распределительной хроматографией с высаливанием [14]. Как и высаливательная хроматография, этот метод является своеобразным вариантом распределительной хроматографии и может быть применен как для разделения катионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз анионитов, так и для разделения анионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз катионитов. Метод был успешно применен для разделения галидов натрия на колонке с катионитом СБС в натриевой форме, а также для разделения ионов галогенатов и галогенидов [15, 16]. [c.78]

В полусистематических методах имеет место разделение анионов на группы с помощью групповых реа ктивов и последующее дробное обнаружение анионов. Это приводит к сокращению числа необходимых последовательных аналитических операций и в конечном итоге упрощает схему анализа смеси анионов. [c.274]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Последовательность операций п зи систематическом анализе смеси анионов в растворе в общих чертах заютючается в следующем. Bna4aj(e проводятся предварительные испытания, затем дробным методом в отдельных пробах анализируемого раствора открывают некоторые анионы, после чего уже осуществляют разделение анионов с использованием групповых реагентов с последующим озкрытием каждого аниона в разделенных осадках и растворах. [c.497]

ЭЛЕКТРОДИАЛИЗ, метод разделения ионизированных соед. под действием электродвижущей силы, создаваемой в р-ре по обе стороны разделяющей его мембраны (М.). Использ. неселективные М., проницаемые для любых ионов (для отделения электролитов от неэлектролитов), и селективные, проницаемые только для катионов или только для анионов (для обессоливания р-ров электролитов или фракционирования ионов). Аппараты с селективными М. (см. рис.) состоят из ряда камер, по к-рым под давл. перемещаются р-ры электролитов. В крайних камерах расположены электроды. При прохождении электрич. тока через пакет М. катионы перемещаются к катоду, анионы — к аноду. Поскольку катионообменные М. пропускают только катионы, а анионообменные — только анионы, камеры поочередно обогащаются и обедняются электролитом. В результате исходный р-р электролита удается разделить на два потока— обессоленный и концентрированный. Разделение ионов с одинаковым знаком заряда происходит в результате различия между скоростями их переноса через М. [c.696]

Рис. 42 а. Абсолютные подвижности при разделении анионов методом КЭ. Случай А - нормальный способ, ЭОП направлен к катоду, выход заземлен. Случай В - способ с переключенной полярностью, ЭОП направлен к катоду, вход заземлен. Условия прибор КЭ МННроге Quanta 4000 капилляр 75 мкм, 50/56 см. Поле в случае А 600 В/см, в случае В - 600 В/см буфер 5 мМ хромат/серная кислота, pH 6.8 ввод пробы гидростатический 4 см, 2 с детектирование 214 нм. Пробы- каждая по 10 мг/л бромид [c.54]

Разработан новый метод разделения Na(I), K(I), Mg(II), a(II), Be(II), AI(III), S (III), Ti(IV), Mn(II), Ni(II) на анионите АВ-17 в ОН -форме (схема 2) [363]. Осуществлено разделение Ni(II), Со(П), Gu(II), Mn(II), Fe(III) водой после их сорбции на анионите дауэкс-1Х8 из 12М раствора LiGl [522]. В 1329] предложен метод разделения смеси катионов Мп(П), Go(II), Zn(II), Gu(II), Fe(III). [c.140]

Наряду с тем, что метод с применением меченого ЫЭМ дает хорошие результаты в анализе белков, он представляется многообещающим и в определении очень малых количеств несвязанных низкомолекулярных меркаптанов. В нейтральном или слегка кислом растворе с избытком МЭМ соответствующая реакция идет быстро. Так, например, в случае г-цистеина эта реакция является количественной и завершается в пределах 2 мин при pH раствора от 5,4 до 6,6 [25, 36]. Быстро образуются и аддукты тиогликолевой кислоты, меркаптоэтанола, а также 2-амино-4-меркаптомасляной кислоты [26]. В принципе, при анализе низкомолекулярных соединений не требуется количественного гидролиза аддуктов до 5-сук-цинильных производных, однако он может способствовать отделению аддуктов от избытка реагента хроматографическим методом. В результате реакции меркаптана с МЭМ образуется производное, характеризующееся центром (новым) асимметрии, и этот фактор следует принимать во внимание при выборе метода разделения. Скорости реакций зависят от pH раствора, и кроме того, в воде эти реакции идут быстрее, чем в этаноле [36]. Это позволяет предположить, что реакция образования аддукта является скорее ионной, а не свободнорадикальной. С ЫЭМ реагируют также сульфидные, сульфитные и тиосульфатные анионы [37]. [c.355]

Интересен метод разделения U(IV) и U(VI) 1679], получаю-шихся в эквимолярных количествах в результате диспропорционирования 0,1 М раствора U I5 в 10 НС1. Разделение проводилось на анионите Дауэкс-1 с помощью 3 N НС1. U(VI) задерживался смолой, U(IV) проходил в элюат. [c.318]

Разработан [1029] комбинированный метод разделения ионов с использованием круговой тонкослойной хромато1 рафии. Все ионы (40 катионов и 19 анионов) разделены на 6 групп. При использовании в качестве растворителя смеси ацетон А М НСЬ— ацетилацетон (45 3 2) золото попадает в первую группу — группу хлоридов вместе с Ре(П1), Мо, У(У), Оа, ЗЬ(У), А8(1П), Те(1У), Ое. Хроматограмму проявляют 10%-ным водным раствором танни-вовой кислоты или смесью КТ -Ь ЗпСГз- Чувствительность 0,3 мкг Аи. Предварительно хлориды экстрагируют смесью метилизобу-тилкетона и амилацетата из раствора 7 М НС1. [c.75]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

Новый метод разделения кетонов на оптпческие изомеры основан иа образовании иммониевой соли енамина, содержащей оптически активный анион 2. Кетон (I) превращали в пирролидии-енамии (2), который обрабатывали К. (3). Образующуюся при этом соль (4) разделяли на энантиомеры последовательной кристаллизацией. Затем каждую энантиомерную соль кристаллизовали и гидролизовали до чистого эиантиомерного кетона (I). [c.231]

Описан метод разделения конденсированных фосфатов с использованием анионита амберлит ХЕ-119 или амберлит IRA-400 в С1-форме [1055]. Анализируемый водный раствор пропускают через анионит, затем пропускают растворы КС1 с pH 5,2, концентрацию которых постепенно повышают с 0,28 до 0,40 молъ1л. 0,32 М раствор КС1 последовательно десорбирует пирофосфат, трифосфат, циклический фосфат неизвестного строения и тетрафосфат. 0,37 М раствор КС1 последовательно вымывает тетраметафосфат, пентафосфат, триметафосфат и часть гексафосфата. Остаток гексафосфата десорбируют 0,40 М раствором КС1, которым затем вымывают гейта-, окта- и нонафосфат. Более высокомолекулярные фосфаты (до тридекафосфата включительно) десорбируются так же. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология