Аппаратура для бумажной хроматографии

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

История возникновения метода бумажной хроматографии служит отличным примером того, как систематическая целенаправленная работа позволяет перейти от исходных сложных систем к довольно простой и удобной методике, а именно по этой причине бумажная хроматография получила такое широкое распространение. История развития бумажной хроматографии весьма поучительна она наглядно показывает, что разработать совершенные аппаратуру и методику можно только в том случае, когда до конца выяснен и теоретически обоснован принцип метода. Опыты по разделению на бумаге проводились задолго до описанных работ, а возможность частичного разделения красителей при капиллярном подъеме по бумаге была известна работавшим в области красителей химикам еще в XIX столетии. Однако только после разработки ясных теоретических представлений о механизме разделения метод был усовершенствован и получил широкое распространение. [c.18]

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Методическое руководство по биохимии и иммунохимии белка. Рассмотрены теоретические основы методов и современная аппаратура для гель-фильтрации, бумажной, ионнообменной н тонкослойной хроматографии, в том числе методы количественного аминокислотного анализа с помощью автоматических анализаторов. Подробно описан анализ производных аминокислот методом газовой хроматографии. Книга хорошо иллюстрирована и снабжена подробной библиографией. [c.4]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Аппаратура для бумажной хроматографии. Основными элементами аппаратуры для БХ являются хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки и элюирования, пульверизаторы, лампы для облучения хроматограмм, приспособления для измерения / /, планиметры и денситометры для количественных определений. [c.353]

Аппаратура для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, сосуды для элюента, лампы для облучения хроматограмм и др. Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное), На рис. 9.15 изображена камера для восходящей хроматографии, на рис. 9.16 — аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии. [c.239]

Несмотря на то, что метод бумажной хроматографии имеет пока чисто качественный характер, он представляет несомненный интерес из-за простоты и быстроты выполнения метод не требует дорогой аппаратуры, позволяет обнаружить незначительные количества металлов и разделить элементы, [c.119]

Комплекс аппаратуры для бумажной хроматографии [c.262]

Аппаратура для хроматографии на бумаге (БХ) практически аналогична используемой в ТСХ. В простейшем варианте разделение проводят в сосуде с крышкой, к которой можно прикрепить проволоку или зажим для закрепления бумажной ленты. Простые устройства для проведения восходящей и нисходящей хроматографии схематически изображены на рис. 1.19. При отсутствии значительных колебаний температуры контроль этого параметра обычно не проводят. Полезным приспособлением в камере для разделения может служить конструкция для размещения листа бумаги. Она выполнена таким образом, чтобы при насыщении камеры бумага не касалась элюента, а по достижении насыщения можно было, не открывая камеры, подавать растворители к хроматограмме и перемещать бумагу. Так же как и в ТСХ, камера для разделения содержит всю хроматографическую систему, за исключением детектора и регистратора. [c.79]

Если группы соединений обладают близкими значениями то они могут быть разделены с помощью двумерной бумажной хроматографии, которая дает возможность отделить растворимые и нерастворимые вещества относительно индивидуального растворителя. На рис. 86 показана простая аппаратура для этой цели, сконструированная для разделения компонентов нефти и подобных смесей органических веществ. Был разработан и ряд других способов, позволяющих получать крайне ценные для геохимиков качественные данные [37]. [c.264]

При нисходяща хроматографии подвижная фаза, содержащаяся в ванне в верхней части камеры (сосуд для проведения хроматографии), под действием поля земного притяжения движется вниз по бумаге. Скорость потока не зависит от длины бумажной ленты таким образом можно осуществлять разделения в сложных случаях. Проведение этого метода связано с применением специальной аппаратуры [22]. [c.357]

Rf зависит от подвижного растворителя и сорта бумаги и является величиной, характерной для вещества. Бумажная хроматография связана со сравнительно большой затратой времени. Так, получение хроматограммы длиной 40 см требует, в зависимости от бумаги, растворителя и аппаратуры, от 6 до 20 ч. [c.204]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Хроматографические методы можно также классифицировать в соответствии с типом применяемой аппаратуры. В рамках такой классификации мы различаем колоночную хроматографию (простую или с программированием температуры или давления), капиллярную, тонкослойную (на закрепленных слоях, содержащих связующее, или на незакрепленных, не содержащих связующее) или плоскослойную хроматографию. Если желательно подчеркнуть характер носителя неподвижной фазы, то различают бумажную хроматографию, хроматографию на крахмале, целлюлозе или модифицированной целлюлозе, на полиамиде и т. п. [c.34]

Используется различная аппаратура и разные. материалы хроматография на колонках, бумажная хроматография. [c.141]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

Реактивы и аппаратура для бумажной хроматографии. Бумага. Фильтровальная бумага должна быть ровной, достаточно плотной, чтобы растворитель двигался не слишком быстро н не слишком медленно, химически чистой и достаточно чувствительной. Бумага не должна адсорбировать аминокислот. Эти.м свойствам удовлетворяют некоторые сорта ватманской фильтровальной бумаги — № 1, № 2, № 4, а также мунктелевская быстрая бумага Л Ь 0. ОВ. Обычная фильтровальная бумага хорошего качества может употребляться, если после испытания она будет давать-четкие пятна (не растянутые и без [c.391]

Используется различная аппаратура и разные материалы хроматография на колонках, бумажная хроматография, тонкослой-ная хроматография. [c.164]

В последние, пять-шесть лет в аналитической и препаративной радиохимии все более широко используют метод тонкослойной хроматографии [318, 319], который по существу очень близок к методу бумажной хроматографии. Этот метод известен уже более 20 лет, но только теперь получает широкое применение в связи с появлением усовершенствованной аппаратуры. [c.156]

Учитывая ослабление интереса к бумажной хроматографии, мы рассмотрим только чаще всего употребляемую, доступную или простую аппаратуру для БХ. Более полное описание различных видов аппаратуры можно найти в рекламной литературе и в специальных монографиях по БХ (см., например, [50], а также список литературы в гл. 13). За последнее десятилетие аппаратура и техника БХ почти не совершенствовались. Некоторая работа в этом направлении проведена только Бущем и Кроушоу [19], ее мы обсудим ниже. Список аппаратуры для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, чашки для обнаружения и пропитки, сосуды для элюента, сушильные шкафы, лампы для облучения хроматограмм, приспособления для измерения Rf, а также планиметры и денситометры для количественных определений, ко-лировальные машины и т. д. [c.62]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Применение метода газо-жидкостной хроматографии для разделения высококипящих веществ (выше 200°), к числу которых принадлежат гликоли и этаноламины, связано со значительными трудностями, обусловленными конструктивными особенностями аппаратуры и летучестью жидкой фазы. Для разделения гликолей и этаноламинов используются жидкостная распределительная и бумажная хроматография - . [c.99]

Лдлиф и Перье [7, 16] разработали быстрый метод отделения ЛсК от Ас, основанный на бумажной хроматографии. Был выбран очень простой метод распределительной хроматографии. Аппаратура для опыта схематически изображена на рис. 2. Использовали шлейфную бумагу шириной 1 см и длиной 15 см. В качестве элюирующего раствора применяли 10%-ный карбонат аммония. Каплю раствора, содержащего радиоэлементы, выпаривают в верхней части бумаги в нулевом положении примерно на расстоянии 2,5 с.ч от конца бумажной ленты. Этот верхний конец бумаги погружают в элюируюидий раствор. Образуется фронт жидкости, двигающийся вниз по бумаге, который избирательно увлекает за собой радиоэлементы при прохождении через нулевое положение. Элюирование ускоряется, ес.ии вокруг бумаги поддерл ивать атмосферу насыщенного водяного пара, особенно если температура повышается [c.19]

История совершенствования хроматографического оборудования. Интересно проследить, как совершенствовалась хроматографическая аппаратура. Как, начав с приспособлений, предназначенных совершенно для других целей (например, с гребенок и сушилок для волос, которые вошли в обиход в бумажной хроматографии), хроматографисты создали такое сложное оборудование, как полностью автоматизированная система ТСХ ( hromatape) и система обработки данных хроматомасс-спектрометрии. [c.32]

Нужтю отметить, что инструментальные методы используются главным образом в серийных анализах, из-за того что приходится применять дорогостоян1,ую аппаратуру и долго готовить прибор к началу измерений. Комбинируя химические методы анализа с эффективными приемами разделения, можно решить Почти все проблемы качественного анализа, без использования сложных приборов. Из методов разделения широкое распространение получила бумажная хроматография, особенно в анализе иологических объектов [15]. Применение тонкослойной хрома-ографии открывает еще большие возможности [16, 17], так как [c.143]

Книга посвящена одному нз самых актуальных и быстро разбивающихся направлений аналитической химии — контролю загрязнений окружающей среды хроматографическими нетодамн. В ней обобщен огромный материал о применения газовой, жидкостной, бумажной, тонкослойной, иовообменяой хроматографии для анализа почвы, вод. воздушной среды и т. а. Излагаются теоретические основы каждого метода, описывается аппаратура, приводятся ценные практические рекомендации. [c.4]

Рациональное сочетание хроматографического разделения со спектрофотометрическими и другими инструме 1тальными способами позволяет определять микроколичества исследуемых токсических веществ, что отвечает современным требованиям санитарно-химических исследований. Техника бумажной и тонкослойной хроматографии не требует сложной и дефицитной аппаратуры, доступна для лабораторий любой степени оснащенности. [c.279]

Приборы, аппаратура, посуда. Газовый хроматограф Цвет-5 или аналогичный прибор с термоионньш детектором. Колонки стеклянные длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл. Делительные воронки на 250 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Бюксы на 100 мл. Склянки с притертыми пробками. Воронки диаметром 6—7 см. Конусообразные склянки для концентрирования экстрактов. Баня водяная. Гомогенизатор. Бумажные фильтры. Азот баллонный. Водород баллонный или из системы газоснабжения. Воздух баллонный или из компрессора. [c.209]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]