Пористый силикагель и пористое стекло

В практике молекулярной хроматографии наряду с га-зо-жидкостным все большее применение находит адсорбционный вариант. Это обусловлено созданием, разработкой и внедрением ряда высокоэффективных адсорбентов с достаточно однородными и разнообразными по химическому составу поверхностями, таких, как графитированные сажи, цеолиты, геометрически и химически модифицированные силикагели, пористые стекла и др., а также развитием раз- личных методов направленного синтеза адсорбентов с заданным комплексом свойств и разнообразных приемов Модифицирования поверхностей твердых адсорбентов. [c.3]

Известно, что поверхность кремнеземов покрыта гидроксильными группами. Наличие этих групп на поверхности силикагеля, пористого стекла и некоторых непористых препаратов кремнезема в настоящее время подтверждено многочисленными экспериментальными данными. Адсорбционные и другие свойства кремнеземов зависят от количества и концентрации на их поверхности гидроксильных групп. Р зменение химической природы поверхности кремнеземов в результате термической дегидратации, регидратации или вследствие замещения гидроксилов на различные атомы или органические радикалы вызывает резкое изменение свойств кремнезема. [c.165]

Примерами структур указанного типа являются большинство силикагелей, пористое стекло викор и алюмосиликатные шариковые катализаторы [259, 260]. Для первых двух материалов типичные максимумы радиусов пор лежат при 1,5-10 и 4,0-10 м (15 и 40 А) соответственно. [c.69]

Универсальными адсорбентами для гель-проникающей хроматографии являются адсорбенты на основе диоксида кремния, такие, как аэросилы, силикагели, пористые стекла и т. п. Основной недостаток этих адсорбентов-высокая адсорбционная активность поверхности, что при- [c.153]

В зависимости от используемого твердого носителя поверхностно-слойные сорбенты могут быть двух типов [67]. Сорбенты I типа имеют твердое непроницаемое ядро (стеклянные шарики, металлические спирали и др.) [48]. Сорбенты П типа имеют равномерно пористую подложку (диатомитовые инертные носители, силикагели, пористые стекла и др.) [68]. Сорбенты I типа приготавливают осаждением различных адсорбентов из растворов на непористые стеклянные и металлические шарики, на металлические спирали и на другие носители [48]. В качестве сорбентов использовали сажу, аэросил, порошки окиси алюминия и других металлов с НЖФ. Для [c.190]

Силикагели, пористые стекла и алюмогели нецелесообразно использовать для разделения веществ, молекулы которых относятся к группам В, С и В, из-за больших величин удерживаемых [c.171]

В гель-проникающей хроматографии в качестве наполнителя колонок применяют макропористые силикагели, пористые стекла и органические полимерные гели. Материалы одного и того же типа, различающиеся по своей пористости, предназначены для разделения веществ с молекулами разного размера. Пористость характеризуется средним размером пор (десятки и сотни нанометров) или эксклюзионным пределом по молекулярной [c.239]

В основном используют кремнеземные адсорбенты силикагели, пористые стекла, аэросилы и др. Прививка идет по силанольным гидроксильным группам поверхности с образованием связей [c.134]

В отличие от большинства силикатных адсорбентов, в частности от силикагеля, пористое стекло обладает тем преимуществом, что может быть приготовлено в виде удобной для спектральных измерений пластинки, рассеяние света которой определяется только размерами ее пор. Поскольку размеры пор пористого стекла (обычно 10—50 А) на два-три порядка меньше длины волны света в инфракрасной области, рассеяние незначительно по величине и становится заметным только при работе в ближайшей, обертонной области инфракрасного спектра. [c.69]

С тех пор как была опубликована пионерная работа Павловой [361, было проведено еще несколько спектральных исследований бензола, адсорбированного из газовой фазы. С учетом изменений изотерм адсорбции, которые свидетельствуют об исключительно физическом взаимодействии молекулы с поверхностью большинства адсорбентов, было найдено, что ультрафиолетовый спектр поглощения бензола, адсорбированного на пористых силикатах (силикагель, пористое стекло), оказывается похожим на аналогичные спектры молекул в газовой фазе [36—38]. Шесть характеристических колебательных пиков в спектре, принадлежащих переходу те—тг сохраняются и в этом случае, но оказываются более размытыми и смещенными на 120—140 см к более низким частотам (батохромный сдвиг) с потерей вращательной структуры (рис. 2). Все это наблюдалось при малом покрытии 9=0.2, которое является тем не менее достаточным для снятия на фотопластинку спектра поглощения (несмотря на то, что спектр вещества в газовой фазе характеризуется низкой интенсивностью 8=200). Низкий уровень молекулярного поглощения оказался скомпенсированным высокой внутренней площадью поверхности пор адсорбента — порядка 120—160 [38] и 400 м /г [36] (образцы были сделаны в виде пластинок 2—3-миллиметровой толщины и оказались прозрачными вплоть до 220—230 нм). [c.234]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита — цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [c.77]

Круг использования ферментов расширяют иммобилизованные ферменты. В качестве носителя чаще всего применяют природные или синтетические высокомолекулярные вещества, используют и неорганические носители (силикагели, керамику, пористое стекло и др.). Иммобилизованные ферменты практически нерастворимы. Это новый тип катализаторов с повышенной устойчивостью, использование которых становится экономически эффективным. [c.187]

Аморфные кремнеземы аэросилы, силохромы, силикагели и пористые стекла [c.49]

К пористым носителям относятся силикагель, различные диатомиты (например, хромосорб), тальк, целлюлоза, крахмал, пористые стекла, и носители имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Достоинство [c.64]

В молекулярно-ситовой хроматографии в основном используются в качестве носителей гели (органические полимеры, силикагели) или твердые пористые стекла, которые хотя и не относятся к гелям, но формально рассматриваются как их разновидности. [c.74]

Основными адсорбентами, применяемыми в газовой хро матографии, являются активированные угли, силикагели оксид алюминия, синтетические цеолиты, пористые стекла различные соли, а также пористые полимеры. Некоторые наиболее часто применяемые адсорбенты, приведены в табл. 8. [c.85]

Силикагель, алюмогель Активированный уголь, пористые стекла Цеолиты [c.166]

Из твердых растворов могут быть получены капиллярно-пористые тела путем удаления из них отдельных компонентов, например, продуктов обугливания посредством химической обработки при высокой температуре (активные угли), или растворимых окислов посредством выщелачивания (пористые стекла). Другой путь получения капиллярно-пористых тел (например, катализаторов и адсорбентов) заключается в конденсационном химическом зарождении свободнодисперсных частиц с последующим структурированием. Так получают силикагели, алюмогели и многие другие, важные для технологии связнодисперсные системы. Возможен и прямой путь получения их посредством высокотемпературного размягчения в сочетании с прессованием (получения металлокерамики, си-таллов и др.) из свободнодисперсных порошков, или путем характерного для природных процессов постепенного уплотнения и срастания частиц (песчаники, осадочные породы). О способах получения пен, эмульсий и аэрозолей см. гл. XV. [c.21]

Пористые 106-10 Корпускулярные Губчатые Силикагель, алюмогель Активированный уголь, пористые стекла [c.174]

В качестве адсорбентов наиболее часто применяют древесный или костный уголь, силикагель, глины, пористые стекла. Обычный древесный уголь имеет невысокую адсорбционную способность, так как поры [c.168]

Различные виды кремнеземных адсорбентов кристаллический тонкопористый силикалит, аморфные непористые (аэросилы) и пористые кремнеземы (оилохромы, силикагели, пористые стекла). Регулирование размеров пор от нанометров до микронов. Инфракрасный спектр поглощения кремнезема и его изменение при дегидратации, дегидроксилировании и дейтерообмене. Особенности адсорбции воды. Адсорбция и хроматография паров органических веществ на чистом и содержащем примеси кремнеземе. [c.47]

Углеводородные газы Силикагели пористые стекла оксид алюминия карбохромы карбосита [c.287]

Найден целый ряд полимеров, удовлетворяюших этим требованиям. К их числу относятся полиакриламид, полиакрилморфолид. полидиметилакриламид, полистирол, силикагель, пористое стекло, бумага и т. д. [c.366]

Рассмотрим вначале получение реплик с пористых тел, которые имеются в виде сравнительно крупных кусочков (размером в несколько миллиметров). Для получения реплик с силикагелей, алюмосиликатных катализаторов, гелей двуокиси титана, гидроокиси магния и т. п. на объект напыляют углерод перпендикулярно к его поверхности. В случае тел с очень сильно развитой пористостью (аэросиликагели, пористые стекла) углерод следует напылять с двух противоположных сторон под углом—45° к поверхности, а еще лучше — при непрерывном вращении препарата. Для оттенения реплики образцы удобно растворять в разбавленном растворе плавиковой кислоты [108, 109]. [c.104]

В подавляющем большинстве случаев неподвижную фазу можно раооматривать как пленку органического зюстрагента на поверхности не взаимодей1ст1вующего с ним носителя. Выводы из такого рассмотрения сделаны в гл. 1, и есть основания предполагать, что гипотеза оправдана для колоночных хроматографических систем с политетрафторэтиленом, политрифторхлорэтиленом, полиэтиленом, кизельгуром, силикагелем, пористым стеклом в качестве носителей, а также, возможно, для бумаж(ной хро(матографии. [c.100]

Таким образом, в изданных к настоящему времени монографиях работы последних 5—7 лет не рассмотрены. Вместе с тем именно за эти годы инфракрасная спектроскопия поверхностных соединений и адсорбционных комплексов развилась особенно сильно и выявились перспективы ее количественных применений в комплексе с другими методами. Эти особенности развития инфракрасной спектроскопии авторы старались учесть в настоящей книге, посвященной исследованиям методом инфракрасной спектроскопии химии поверхности и адсорбции окислами кремния и алюминия, аморфными алюмосиликагелями, а также кристаллическими пористыми алюмосиликатами — цеолитами. Таким образом, в книге рассмотрено сравнительно небольшое число окислов — окись кремния и алюминия, а также некоторые их аморфные и кристаллические соединения. Эти адсорбенты — аэросилы, аэросилогели (силохромы), силикагели, пористые стекла, алюмогели, алюмосиликатные катализаторы и различные катионированные и декатионированные цеолиты — весьма важны как для изучения взаимодействий при молекулярной адсорбции и хемосорбции, так и для практического использования в аналитической и препаративной хроматографии, в адсорбционных разделениях, в частности в осушке, в катализе и многих других важных областях технологии. [c.8]

Остальная часть этой главы посвящается описанию свойств неподвижных фаз, применяемых для разделения методом ситовой хроматографии в невод1П>1Х средах. Авторы хотели бы дать читателю некоторое представление о выпускаемых промышленностью материалах этого типа. В зависимости от состава указанные неподвижные фазы можно разделить на две группы. Пористые силикагели и стекла являются неорганическими полимерами, в то время как алки лированные сшитые декстраны, поливинилацетаты и полистирол имеют органическую матрицу. Эти органические полимеры имеют поперечные связи и поэтому, если они не разрушаются, нерастворимы во всех растворителях. Однако они набухают в определенных растворителях, причем степень набухания зависит от растворителя, степени сшитос-ти и метода приготовления. [c.114]

Гели, используемые для заполнения колонок в ЭХ, должны отвечать определенным требованиям, среди которых основными являются устойчивость к воздействию растворителей, температуры, механическая устойчивость в рабочем состоянии, отсутствие адсорбционных свойств по отношению к разделяемым образцам. Чаще всего используют органические гели на основе полистирола (стирагели). Они представляют собой полимеры стирола, поперечно сшитые дивинилбензолом. Степень сшивания определяет жесткость, набухаемость и пористость гелей. Кроме полисти-рольных можно применять винилацетатные (меркогели), декстрановые (сефадексы) гели. Однако последние предназначены в основном для гельч )ильтрационной хроматографии, т, е. для работы с водны.ми системами. Наряду с органическими гелями в ЭХ используют и неорганические носители силикагели, пористые стекла. По своим механическим свойствам неорганические наполнители лучше органических. Однако они обладают более высокой адсорбционной способностью, [c.74]

Силикагели в отличие от пористых стекол имеют корпускулярно-дисперсную структуру. Пористость их не превышает 50%, но величина 5уд может достигать 800 м /г. Они более хрупки и менее химически стойки, чем пористые стекла. Последние обладают в отличие от распространенных силикагелей и цеолитов кроме химической стойкости также и оптической прозрачностью и хорошей формируемостью. На рис. 5.8 представлена схема возможных распределений фаз оксидов в боросиликатных стеклах, служащих основой для создания пористых стекол. Схема составлена по данным электронно-микроскопиче-ских исследований структур боратных стекол [186]. [c.175]

Анализ углеводородных газов. Кроме колонн с силикагелями, пористыми стеклами и окисью алюминия [1] для анализа углеводородных газов широко используют колонны с пористыми полимерами, особенно при анализе их в смеси с компонентами воздуха [93—107]. Хорошее разделение смеси метана, ацетилена, этилена, этана, метил-ацетилена, аллена, пропилена, пропана достигается на колонне с карбоситом (рис. 8.19) [67]. [c.163]

Настоящее исследование входит в цикл работ по применению инфракрасных спектров к вопросам адсорбции и катализа, начатых в нашей лаборатории еще в 1940 г. [1]. На начальном этапе была подвергнута детальному спектральному исследованию адсорбция газообразных молекул, главным образом на силикатных адсорбентах различной природы (аэрогель силикагеля, пористое стекло, силикагель) [2, 3]. Применялась также адсорбция из растворов в СС14 [4]. В дальнейшем особое внимание было обращено на алюмосиликагель как важный промышленный катализатор, с задачей спектрального выявления наряду с поверхностными гидроксильными группами также и специфических центров, взаимодействующих с адсорбированными молекулами [4,5]. Число таких активных центров на поверхности, по подсчетам, должно быть значительно меньше числа поверхностных ОН-групп [6]. [c.44]

Жесткие гели. К ним обычно относят не только силикагели, но и пористые стекла, хотя последние не являются гелями. Жесткие гели обладают фиксированным размером пор, не изменяющимся ни при каких условиях, что обеспечивает высокую проницаемость колонок. Фактор емкости этого типа гелей невелик — 0,8—1,1, Жесткие гели могут быть как гидрофильными, так и липофильными. Недостатком жестких гелей является наличие адсорбционных свойств вследствие того, что силикаты, как правило, содержат гидроксильные группы. В некоторых случаях адсорбционное сродство удается уменьшить или свести на нет химической обработкой гелей. Вторым недостатком является большее размывание, чем в мягких и полужестких гелях. Это объясняется увеличением сопротивления массопереносу в образующихся застойных зонах подвижной фазы. [c.231]

В качестве жестких гелей обычно применяются пористый силикагель (иорасил), пористые стекла с контролируемым размером пори аэросилогели — синтетические макропористые кремнеземы с жесткой пористой структурой и однородным размером пор. Аэросилогели отличаются высокой степенью химической чистоты и отсутствием каталитического воздействия на хроматографируемые вещества. [c.231]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

В качестве адсорбентов в ГАХ используют активированный уголь, силикагель, алюмогель, диоксид циркония, пористые стекла. В ГЖХ сорбент состоит из двух фаз, одна из которых— неподвижная жидкость является активным сорбентом, а другая — твердая служит носителем этой жидкости. Природа неподвижной жидкости в ГЖХ, по существу, определяет по следовательность выхода компонентов анализируемой смеси Жидкость должна обладать малой вязкостью и низким давле нием пара при рабочих температурах. Для получения хоро шего разделения жидкая неподвижная фаза должна быть рав номерно распределена на поверхности носителя и прочно им удерживаться. [c.353]

В качестве примеров мягких гелей можно привести крахмал, агарозу, полиакриламид, - полидекстраны для водных сред, а также полистирол, сшитый дивинилбензо-лом, и каучуки для органических сред. Жесткими гелями являются пористые стекла и силикагели. [c.80]

Биоспецифическая хроматография применяется для очистки ферментов, так как она позволяв извлекать ферменты из сложных смесей в одну стадию с высокой степенью очистки и с большим выходом. В последнее время в качестве адсорбентов-носителей в биоспецифической хроматографии находят применение как макропористые неорганические адсорбенты (силикагели, силохромы, пористые стекла), так и макропористые органические сшитые сополимеры, например макропористые сополимеры глицидилме-такрилата с этилендиметакрилатом типа сферой (см. лекцию 6) со сферическими зернами разных размеров. Эти адсорбенты-носители обладают разной удельной поверхностью и крупными порами разных размеров. На рис. 18.10 представлен пример биоспецифической хроматографии химотрипсина на сфероне с иммобилизованным химической прививкой белком — ингибитором трипсина (являющегося также ингибитором химотрипсина). Из колонны, заполненной обычным макропористым сфероном без иммобилизованного ингибитора, химотрипсин выходит вместе с остальными белками, а из колонны, заполненной сфероном с привитым ингибитором, сопутствующие белки выходят приблизительно за то же время, а химотрипсин прочно удерживается. Это позволяет отделить [c.342]

Образующиеся кремниевые кислоты выпадают в виде белого желеобразного осадка — геля. При его обезвоживании получают силикагель — бесцветное пористое аморфное вещество с очень большой поверхностью и способностью к адсорбции. Его широко применяют для осушки и очистки паров и газов. При обработке свежеприготовленных гелей растворами кислот и щелочей получают так называемое растворимое стекло. Оно используется для противопожарной пропитки дерева и тканей. Водный раствор силиката натрия Ка20-п8102 (и от 2 до 4) — силикатный клей. [c.138]