Реактивы для определения иода

Иногда различают термины избирательный ( селективный ) и специфический . Последний используют по отношению к тем методам или реагентам, которые обеспечивают определение только одного компонента, без помех со стороны других компонентов. Обычный пример специфического реактива — крахмал как реактив на иод. Другими словами, специфичность — высшая степень избирательности. [c.23]

Фишера реактив (раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина >в метиловом спирте). Применяется для определения воды 3 инертных органических растворителях [c.411]

Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера, Реактив Фишера представляет собой раствор иод,а [c.268]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

Ход определения. Предварительно приготовить реактив Фишера. Для этого в сухую чистую литровую склянку из темного стекла внести 263 мл осушенного пиридина и 84,7 г иода. Как только весь иод растворится в пиридине, добавить 667 мл абсолютного мети- [c.99]

Реагенты, которые в определенных условиях опита дают характерную реакцию только с одним каким-либо ионом (веществом) и позволяют обнаружить его в смеси многих других ионов, называются специальными или специфическими. К ним можно отнести крахмал (обнаружение иода), лакмус (обнаружение ионов Н+ или ОН-). Близок к специфическим реагентам и реактив Несслера. [c.273]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

В последнее время все большее распространение находит метод определения содержания воды в органических жидкостях титрованием по Фишеру. Этот способ заключается в прямом титровании влажного материала раствором Фишера [41]. При этом реактив Фишера одновременно служит и как индикатор. Реактив Фишера представляет собой коричневый раствор иода и сернистого газа в пиридине и метиловом спирте. Был предложен следуюш,ий механизм реакции этого реактива с водой [73] [c.592]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Пробу, помещенную в колбу с притертой пробкой, растворяют в 25 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 100 мл воды и смесь охлаждают в ледяной бане в течение 10 мин. Затем, защищая от света, прибавляют реактив (65— 70% избытка) и выдерживают в темноте точно 10 мин в ледяной бане. Прибавляют 15 мл 20%-ного раствора иодида калия и титруют выделившийся иод ОЛ н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Повторяют определение, выдерживая пробу с реактивом в темноте 20 мин. Если оба результата различаются на 2% или более, проводят третье определение с выдержкой реакционной смеси 30 мин и результаты экстраполируют к нулевому времени. [c.296]

Метод с реактивом Фишера. Это наиболее распространенный химический метод определения небольших количеств воды—[262, 271]. Реактив Фишера представляет собой раствор иода и оксида серы (IV) в смешанном растворителе пиридин — метанол (84,7 г иода и 64 г 80г на 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола). Метод основан на восстановлении иода оксидом серы(IV) в присутствии воды [c.126]

Обнаружение азид иода (реактив М 75)-Граница определения 1—2 ц,г. [c.318]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических и неорганических веществах, смешиваемых с органическим растворителем. В состав реактива входят четыре компонента иод, метанол, пиридин и двуокись серы [c.53]

Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]

Вспомним, однако, что ионы иода образуются в реактиве Фишера не только за счет реакции с водой, но и в результате побочных химических процессов с участием иода. Этот источник ошибок, очевидно, можно устранить, применяя выдержанный реактив Фишера. Те>г не менее для определения микроколичеств воды применять этот метод рискованно. [c.112]

Сколько граммов иода надо взять для приготовления 1,5 л реактива Фишера, титр которого по воде составлял бы 0,0014 г/мл Н2О Когда для определения воды используют реактив Фишера [c.147]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

В 1935 г. Фишер [4] указал, что для определения воды, нахо-дяш,ейся в смеси с сершютым ангидридом, может быть применен реактив, содержащий иод и сернистый ангидрид. Затем было выяснено, что с помощью этого реактива можно определять воду во многих материалах. Вследствие специфичности этого реактива и простоты применения он вскоре получил должную оценку. Число опубликованных работ, в которых описывается применение этого реактива для быстрого анализа всевозможных, органических и неорганических соединений, непрерывно растет. Термин реактив Фишера для этого раствора стал общеупотребительным. [c.43]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Г. 3. о.-сильные восстановители. Атмосферный кислород медленно окисляет их уже при комнатной т-ре на сильно развитых поверхностях они могут самовоспламеняться. Тет-раметилгидразин более устойчив к окислению, чем др. ме-тилгидразины. Качеств, определение Г.з.о. основано на восстановлении солей Си (реактив Фелинга) или AgjO для их количеств, определения используются иодо- или иодато-метрия, вольтамперометрия и др. Моноалкил(или арил)ги- [c.549]

Было установлено, что иодометрический метод пригоден для анализа почти всех виниловых эфиров (табл. 10.1). Этим методом нельзя определять додецил- и октадецилвиниловые эфиры вследствие их ограниченной растворимости в применяемых реактивах. Попытки анализировать эти соединения при полном удалении воды из реакционной системы, применяя спиртовые растворы иода или растворы иода в четыреххлористом углероде, дали неудовлетворительные результаты. Вода, по-видимому, необходима для протекания определенной реакции. При использовании титрованного водного раствора иода в систему вводится достаточное для этой реакции количество воды, кроме того, водный раствор иода — весьма стойкий реактив. [c.397]

Эту реакцию применяют также для количественного определения RMgHal в растворе, т. е. для определения выхода магнийорганического соединения при получении его из магния и алкилгалогенида в эфире. Реактив Гриньяра обрабатывают заведомо избыточным количеством иода. При этом иод количественно переходит в соответствующий иодид. Избыток иода оттитровы-вают тиосульфатом. Разность между количествами иода, введенного в реакцию и определенного титрованием, соответствует количеству магнийорганического соединения в анализируемом растворе. [c.157]

На легкой окисляемости окиси углерода основана реакция ее распознавания. Для этого служит раствор хлористого палладия, Рс1С1з, или бумажка, смоченная этим раствором. В присутствии окиси углерода реактив чернеет, вследствие восстановления палладиевой соли до металлического палладия. Реактив этот, однако, не специфичен, так как и другие восстановители,—например, сероводород, аммиак и т. п.—дают ту же реакцию. Аналогично восстанавливаются растворы солей серебра. Один из наиболее удобных методов количественного определения окиси углерода в смесях газов состоит в поглощении СО раствором AgNOз в присутствии едкой щелочи и пиридина, с последующим оттитровыванием избытка серебряной соли Часто применяется также окисление СО помощью пятиокиси иода ЛаОд и последующее определение выделяющегося иода (титрованием) или образующейся углекислоты (весовым путем, после перевода в углекислый и далее в сернокислый барий). Критическую сводку работ по количественному определению СО посредством ЛаО и дальнейшую разработку этого метода дает Ко марь [c.51]

Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами [c.323]

Для количественного определения воды вместо иодпиридинового реактива можно применять иодацетатный раствор, состоящий из иода, сернистого ангидрида, ацетата натрия и метанола [156]. Применение этого реактива также основано на приведенной выше реакции. В этом случае серная и иодистоводород-ная кислоты связываются ацетатом натрия. Реактив менее ядовит, чем иодпиридиновый, не обладает резким неприятным запахом пиридина. [c.78]

Физико-химический метод определения влаги. Определение влаги методом титрования реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Реакция с водой протекает стехиометрически по уравнению [c.202]

Реактив применяется для прямого титрования в растворах соляной кислоты конечная точка определяется по методу Андрюса с применением хлорида иода. В этом случае он, по-видимому, не имеет никаких сколько-нибудь заметных преимуществ перед иодатом. Другие случаи применения основаны на добавлении избытка реактива и его иодометрическом определении. Интересным примером может служить определение нитрита 23, который в растворе уксусной кислоты окисляется до нитрата. Подобным же способом определяется сульфит. По данным Леонгардта и Мозера титрование аскорбиновой кислоты хлорамином Т предпочтительнее, чем титрование иодом, благодаря высокой скорости реакции оно выилрьшает и по сравнению с титрованием церием (IV), которое дает повышенные данные в результате переокисления. [c.487]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

Состав вспомогательного электролита (католита). Назначение вспомогательного электролита — создание условий для протекания электрического тока при минимальном падении напряжения. В принципе, для этой цели можно использовать любой электропроводящий раствор. Однако при определении микроколичеств влаги, естественно, пригоден только абсолютно безводный электролит. Обычно для заполнения катодного пространства применяют реактив Фишера, в котором основная масса молекулярного иода устранена с помощью небольших порций воды. Незначительное остаточное количество необходимо как свидетельство отсутствия влаги, способной за счет диффузионного проникновения в рабочее пространство заметно завысить истинную влажность продукта. Большой избыток иода в католнте, наоборот, может занизить результат как за счет указанной выше причины, так и из-за электромиграции через пористую перегородку анионов трииодида I . [c.91]

Иногда для более быстрого и полного извлечения воды из анализируемого продукта реактив Фишера вносят в избыточном количестве и избыток иода титрзтот раствором воды, например, в метаноле. Этот прием обратного титрования целесообразно применять также для определения воды в образцах, содержащих избыточное по сравнению с водой количество иода. Очевидно, в последнем сл5гчае прямое титрование воды реактивом Фишера вообще невозможно. [c.107]

Магний в ви, 1,е тонкой стружки или гранул помещают в абсолютный эфир в колбе, снабженной обратным холодильником, и прибавляют около одной десятой общего количества галоидпроизводного. Г сли реакция сразу не начинается, смесь слегка подогревают на водяной бане, прибавляют незначительное количество иода в качестве катализатора или измельчают кусочек магния на дне колбы сплющенным концом палочки. Как только реакция начинается, эфир уже без внешнего нагревания закипает настолько энергично, что может потребоваться охлаждение льдом. После того как реакция начнется и установится определенная скорость, из капельной воронки прибавляют оставшееся галоидпроизводное. Следы воды в эфире или пленка влагн на колбе не только разрушают эквивалентное количество реактив Гриньяра, но могут даж е помешать началу реакции. [c.135]

Тревельян и Гаррисон [14] применили его для определения углеводов дрожжей. Наконец, в последнее время антрон начинают использовать также и для определения углеводов в растительном материале [15]. Антрон является высоко специфичным реактивом на углеводы. Он дает положительную реакцию (зеленая окраска) не только с моно- и дисахаридами, но и с различными полисахаридами и производными сахаров. Чтобы охарактеризовать степень чувствительности реакции с антроном, достаточно упомянуть, что этот реактив при использ1вании его для онределения крахмала, является в 40 раз более чувствительным, чем иод [12]. Антроновый метод дает возможность определить сахара в пределах 20—200 мкг в пробе. [c.428]

Микрохимические реакции на пирамидон. В качестве реактивов, пригодных для микрохими> ских реакций на пирамидон, W е е h U i Z е п рекомендует раствор иода с иодистым калием, брома с бромистым калием, раствор двойной соли иодистого калия и йодной ртути (реактив Мауег а), двойной соли иодистого калия и иодистого кадмия, раствор хлорной ртути и раствор двойной соли двухлористого палладия и хлористого натрия. Mayrhoferдает подробное сообщение относительно реактивов на пирамидон и микрохимического его определения. По указаниям автора реакция с раствором иода с иодистым калием значительно чувствительнее, чем с б /д-ым раствором сулемы, образующей с пирамидоном кустики игл в форме бородки пера. Применяемый для этого раствор иода с иодистым калием полезно развести в три, четыре раза и одну каплю этого раствора прибавить к слабо подкисленной разведенной серной кислотой капле раствора пирамидона. Сейчас же образуется желто-бурый, растворяющийся при нагревании осадок. Спустя некоторое время выпадают мелкие, прямоугольные. [c.392]

Реактпв Фишера состоит пз двух самостоятельных растворов раствор I — смесь пиридина с сернистым ангидридом, раствор II — раствор иода в метиловом спирте. Реактив применяется для количественного определения воды объемным методом. [c.763]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология