Вспенивание водородом

Особенно большую роль гидродинамические условия играют ири осуществлении жидкофазного гидрокрекинга в присутствии суспензированных порошкообразных катализаторов. В этих условиях возникают значительные внешнедиффузионные и гидродинамические осложнения из-за неизбежного вспенивания водородом реагирующей жидкости со взвешенным в ней катализатором. Вспенивание должно ухудшать каталитическое и термическое расщепление сырья, так как оно уменьшает содержание катализатора в единице объема реактора и сокращает длительность пребывания в нем реагирующей жидкости. Однако вспенивание благоприятствует реакции гидрирования, поскольку способствует увеличению поверхности раздела фаз и облегчает подвод водорода к активной поверхности катализатора. [c.159]

Таким образом, в реакторных устройствах, имеющих разные степени вспенивания, для достижения одной и той же глубины процесса нужно поддерживать различные концентрации порошкообразного катализатора в жидкости путем регулирования рециркуляции пульпы катализатора. Так, при возрастании степени вспенивания рециркуляцию пульпы нужно увеличить. Кроме того, из кривых, изображенных на рис. 34—36, следует, что при постоянной подаче циркулирующего газа степень вспенивания возрастает с увеличением пропускной способности установок. Поэтому условия транспортирования водорода в установках разной производительности получаются тоже разные, а в опытных и промышленных системах они просто несопоставимы. Следовательно, ведение процесса при постоянных соотношениях сжатого газа и жидкости теоретически не обосновано. Для получения сравнимых условий на экспериментальных и промыш- [c.162]

Энергичное перемешивание необходимо для того, чтобы избежать сильного вспенивания. Большая часть хлористого водорода выделяется с начале перемешивания, [c.555]

Методика. В центрифужную пробирку к взвешенному образцу металлического плутония или его сплава приливают сначала немного воды, а затем постепенно конц. НС1. Таким путем предотвращается вспенивание и разбрызгивание раствора. После того как прекратится выделение водорода, пробирку нагревают для полного растворения образца, раствор переносят в мерную колбу и доводят до метки раствором НС1. Порцию этого раствора (ке более 4 мл), содержащую 10—100 мкг молибдена, переносят в прибор для экстракции (рис. 125, а). Доводят объем водой до 4 Л1Л и добавляют 5 мл конц. НС1 VL мл М HF. [c.406]

Существенное влияние на скорость разложения фосфатов оказывают консистенция пульпы и концентрации реагирующих компонентов. Оптимальная концентрация раствора характеризуется его плотностью, которая не должна превышать 1,55 г/см . Чтобы избежать изменения установившихся концентраций, осуществляют хорошее перемешивание фосфата и кислоты. Перемешивание обычно производят механическим способом. Применение для этого сжатого воздуха связано с усилением вспенивания раствора. Образование пены происходит вследствие выделения газообразных продуктов реакции — двуокиси углерода, фтористого водорода, паров воды и окислов азота, получающихся при частичном разложении азотной Кислоты органическими примесями, которые содержатся в природных [c.560]

Наибольшее распространение получил способ производства пенопластов из композиций, вспенивание которых осуществляется газами, выделяющимися при взаимодействии кислых отвердителей полимера с порошкообразными металлами, вводимыми в композицию в качестве газообразователей [14—16]. Последние применяются в виде порошков алюминия, отходов марганцевых руд, талька, которые взаимодействуют с различными кислотами или их смесями, выделяя водород [17—20], а также соли фенилдиазония и сульфо-гидразида, алифатические эфиры [21]. [c.13]

Для вспенивания ВИАМ-Б используется химический способ газообразования. В результате химической реакции между металлами (алюминий, цинк, магний) и минеральной кислотой (соляная, фосфорная) выделяется водород, который и вспенивает полимерную композицию. Кратность вспенивания композиций увеличивают путем введения поверхностно-активных веществ (ОП-7, ОП-10, выравниватель А и др.). [c.16]

Методика опыта. В две колбы Эрленмейера емкостью 100 мл наливают по 5 мл 2,5%-ного раствора пирогаллола, 2 мл 1%-ного раствора пероксида водорода и 18 мл воды. Затем в эти колбы добавляют пипеткой Мора по 25 мл фильтрата. В третью колбу (контрольную) наливают 25 мл фильтрата и нагревают 10 мин на плитке с обратным холодильником (для предотвращения вспенивания бросают кусочек парафина). После охлаждения приливают те же растворы, что и в рабочем опыте. Колбы закрывают пробками и оставляют на определенный срок, обычно на 20 ч в термостате при 25° С. Для получения сравнимых результатов продолжительность инкубации и температура должны быть постоянными. В течение указанного времени инкубации выпадает заметный бурый осадок в рабочих пробах и весьма слабый в контрольных. Жидкость в рабочих опытах имеет более интенсивную окраску, чем в контрольных. [c.108]

Разложение избытка реагента. Л. а. часто берут в большом избытке от теории (2—4-кратный избыток), хотя необходимость этого часто не подтверждается контрольными опытами. Прн разложении большого количества Л. а. даже медленное добавление воды и перемешивание необходимо проводить очень осторожно, так как выделяющийся водород вызывает бурное вспенивание. Использование 10%-иого раствора едкого натра или хлористого аммония более удобно, поскольку выделяющаяся при этом гранулированная окись алюминия легко отфильтровывается. Часто предпочитают использовать этилацетат, так как при этом не выделяется водород и продукт восстановления (этанол) не мешает выделению конечного продукта. [c.165]

Пенополиуретаны получаются при взаимодействии полиэфира, диизоцианата и воды в присутствии катализаторов. При образовании пенополиуретанов происходит выделение двуокиси углерода, которая вызывает вспенивание и сильное увеличение объема реакционной массы. В отличие от других пенопластов в случае полиуретанов пенообразова-ние происходит без введения специальных газообразующих веществ. В процессе вспенивания протекают различные реакции, которые приводят к образованию макромолекул, содержащих мочевинные, уретановые, амидные и другие группы с подвижным атомом водорода. В результате реакций этих групп с диизоцианатом образуются пенополиуретаны сетчатого строения. [c.85]

Сплавы Ni-Al /17/ удобны тем, что их можно активировать обработкой натриевой щелочью непосредственно или незадолго до использования с тем, чтобы максимально использовать адсорбированный на N1 водород. Сплавы изготавливаются в виде порошков или гранул. Порошки используют в виде суспензии в реакторах с перемешиванием. Гранулы чаще всего используют в стационарном слое, после активации их поверхности через них пропускают пары вещества вместе с водородом ипи применяют в вибрирующем слое. Активность катализатора в некоторой степени зависит от метода обработки сплава щелочью. Можно рекомендовать следующую процедуру. Готовят 25%-ный раствор NaOH, в котором содержание NaOH (безводного) по весу равно 3/4 от веса сплава Ni-Al с соотношением Ni Al, равньпк 50 50. Порошок сплава добавляют в раствор как можно быстрее, не допуская сильного вспенивания. Полученную смесь греют 3 ч при температуре, близкой к точке кипения, добавляя воду для поддержания постоянного объема. После этого промывают катализатор от щелочи, при этом нельзя допускать, чтобы катализатор высох на фильтре. Сухой катализатор пирофорен, и даже влажный катализатор медленно реагирует с кислородом. Желательно, чтобы вода, под которой находится катализатор, была дистиллированной или деминерализованной. Во время кипячения со щелочью и в ходе реакции выделяется водород, поэтому нуж- [c.202]

При это.м обычно наблюдается сильное вспенивание и бурное-выделение хлористого водорода. После прибав.ления рассчитанного количества ортофосфорной кислоты реакционная масса разжижается, становится тестодб разной серовато-желтого цвета. Такая масса для полного завершения реакции нагревалась на масляной бане (температура не превышала 80° С) до полного прекращения выделения хлористого водорода (1 0—12 час.). [c.142]

После охлаждения сплав измельчают в тонкий порошок и вьще-лачивают алюминий. Для этого 215 г сплава в виде тонкого порошка вносят небольшими порциями в 1 л 25% раствора НаОН при наружном охлаждении. В результате повышения температуры и выделения водорода в процессе реакции происходит вспенивание и разбрасывание жидкости. После внесения всего сплава смесь нагревают до 90—100° и поддерживают эту температуру до полного выделения водорода. Затем осадок декантируют и несколько раз промывают водой до полной нейтральной реакции промывных вод на фенолфталеин. Катализатор хранят небольшими порциями под спиртом в налитых доверху склянках. [c.340]

Непрерывное сульфирование хлорсульфоновой кислотой затрудняется из-за сравнительно высокой вязкости сульфированного продукта, что при обычных условиях ввиду сильного выделения хлористого водорода приводит к вспениванию продукта. Это затрудняет охлаждение реакциоиной массы. Указанные недостатки можно устранить, если жирный спирт и хлорсульфоновую кислот подавать в сульфуратор в распыленном состоянии через форсунку. [c.72]

Иногда пены получаются конденсационным методом как результат образования газообразных продуктов реакции или выделения растворенного в жидкости газа. Например, вспенивание теста ( тесто подходит ) при брожении дрожжей в нем или в результате разложения бикарбоната натрия или аммония, образование пены при изготовлении пенопластов в результате разложения или испарения порообразователей, вспе нивание бетона водородом, образующимся от взаимодействия алюминиевой пудры с присутствующими в бетоне щелочными веществами, при изготовлении пенобетона. [c.288]

Выполнение работы. Небольшое количество мелко измельченной стали (около 0,02—0,03 г) растворить при нагревании в фарфоровом тигле в 12—15 каплях 2 н. раствора серной кислоты. Продуктом какой реакции является выделяющийся водород После прекращения выделения водорода прибавлять по каплям концентрированную азотную кислоту (плотность 1,4 г/см ), продолжая нагревание, до прекращения вспенивания. При этом происходит окисление карбидов и углерода, содержащихся в образовавшемся черном осадке. В присутствии вольфрама через несколько минут образуется желтый осадок вольфрамовой кислоты НаШ04. [c.239]

После добавления всего количества пятихлористого фосфора колбу нагревают на кипящей, водяной бане в течение /- 30 минут до прекращения выделения хлористого водорода. Содержимое колбы переливают в колбу Клайзена емкостью 1 г и, при нагревании на водяной бане, отгоняют в вакууме хлорокись фосфора [под тягой ). Оставшееся густое темно-коричневое масло осторожно выливают на лед и, гбериодически перемешивая, оставляют в воде до полного гидролиза обр азовавшегося при реакции хлорангидрида и разложения избытка взятого пятихлористого фосфора. Затем осторожно, избегая сильного вспенивания, добавляют карбонат натрия до щелочной реакции, [c.741]

З-Карбоэтоксипиперидон-2 (IV). Раствор 1 кг цианэфи-ра 1П в 800 мл абсолютного этилового спирта гидрируют в присутствии 75 г никелевого катализатора при 50 °С и давлении водорода 50—60 атм. Конец гидрирования определяют по методу ГЖХ, анализом отобранной пробы (содержание П1 не должно превышать 2%). Катализатор отфильтровывают. От фильтрата продуванием азотом в течение 6 ч отделяют летучие амины, образовавшиеся в качестве побочных продуктов при гидрировании и могущие без отдувки при последующем упаривании вызвать сильное вспенивание. Затем спирт отгоняют (для более полного удаления спирта, препятствующего дальнейшей перекристаллизации из фреона-ИЗ, в конце отгонки подключают вакуум с остаточным давлением 150 — [c.163]

Получение бромистого н-додецила было описано ранее ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Если внести в методику приведенные ниже изменения, то можно избежать образования эмульсии при промывании бромистого л-додецила серной кислотой. Полученный в результате реакции сырой бромид тщательно промывают водой, а затем раствором поташа. Промывать водой следует весьма тщательно, чтобы удалить большую часть кислоты и тем самым предотвратить сильное вспенивание при промывании поташом. Затем бромид сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Дестиллат промывают концентрированной серной кислотой и обрабатывают, как указано в методике ( Сннт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Однако проверявшие синтез считают, что следует предпочесть метод с применением безводного бромистого водорода ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 112). [c.247]

Б. Этиловый эфир этоксиуксуспой кислоты. Этоксиуксусную кислоту, которой должно быть около 125 г (1,2 мол ), помещают в коническую колбу емкостью 750 мл. В этой колбе находится 230 мл (3,9 мол.) абсолютного этилового спирта. Колбу [шгружают в ведро с холодной водой (г[римечание 3) и в смесь пропускают сухой хлористый водород. После насыщения (примечание 4) смесь оставляют стоять 24 часа, чтобы реа[<ция закончилась при комнатной температуре (примечание 5). Затем раствор охлаждают и, помешивая, чтобы избежать сильного вспенивания, к нему осторожно прибавляют насыщенный раствор соды. Соду прибавляют до слабощелочной реакции на лакмус избытка соды следует избегать, так как он понижает выход. Полученный эфир извлекают четыре раза порциями по 100 мл обыкновенного эфира вытяжку сушат 25 г безводного поташа и эфир отгоняют в водяной бане. Остаток перегоняют при атмосферном давлении. Выход эфира, кипящего прн 153—155°, составляет 110—115 г (55—58% теоретич., считая на этоксиуксусную кислоту). [c.608]

Когда выделение водорода прекратится, обратный холодильник заменяют нисходящим и продолжают нагревание. Если до окончания перегонки реакционная смесь почему-либо охлаждалась, то при возобновлении нагревания следует принять одну из вышеприведенных мер предосторожности. Спирт, отгоняющийся вместе с водой, время от времени отделяют, а воду возвращают в перегонный сосуд через делительн т) воронку, вставленную в резиновую пробку рядом с холодильником. Прибавление отогнанной воды следует вести очень медленно и осторожно, чтобы не прои.зошло вспенивания (примечание 3). Отгонку регулируют так, чтобы дестиллат стекал частыми каплями, но не струей. Весьма удобно пользоваться автоматическим отделителем , описанным ниже в прописи получения метилгексилкарбинола в большом масштабе (Б). Отгонка каприлового спирта продолжается около 12 час. (примечание 4). К концу отгонки вместе с алкоголем начинают переходить высококипящие продукты, и выделяется значительное количество газа. Эта стадия работы почти всегда связана с затруднениями, так как вследствие продолжительного нагревания припой на швах дна сосуда плавится и через образовавшиеся щели вытекает некоторое количество мыла. Несмотря на это, перегонку следует продолжать, потому что мыло отчасти забивает щели все же это не позволяет поднять температуру до нужного предела, так как при усилении нагревания увеличивается течь. Верхний слой полученного сырого алкоголя тщательно отделяют от воды и фракционируют. Фракция, кипящая при 100—120°, состоит, главным образом, из воды, смешанной с небольшим количеством алкоголя. Вторая фракция (120—175 ) содержит значительное количество кетонов, наряду с алкоголем (примечание 4). Главная фракция (175—185 ) представляет собой метилгексилкарбинол. После вторичной перегонки получают 190—200 г (23—25% теоретич.) алкоголя, кипящего при 175—180. [c.326]

Если стабилизирование проведено надлежащим образом и препарат хранится прн низкой те.мнературе, то разложение его происходит медленно. За препаратом необходимо регулярно наблюдать, чтобы заметить, когда он чрезмерно потемнеет и начнет выделять хлористый водород. Повторные стабилизация и перегонка позволяют вновь выделить вещество в чистом виде, если разложение не зашло слишком далеко. При полном разложении наблюдаются вспенивание, осмолсние и выделение. хлористого водорода. [c.109]

Нагревание при 100° в толуоле не ЕфивЪд) к каким-либо изменениям (опыт 32а). Только при нагрейании высоком вакууме без растворителя это вещество разлагается в интервале 110—140 . Разложение сопровождается вспениванием и выделением 3,75 моля водорода на моль бораната (опыт 326). При этом образуется небольшое количество диборана. В качестве продукта разложения остается бесцветное стекловидное вещество, в инфракрасном спектре которого отсутствуют линии групп NH и ВН. Это вещество можно получить перекристаллизацией HN(Ph2PNH)2 но, невидимому, оно образуется лишь при сольволизе. Если учесть количество отщепляемого водорода, то термолиз должен протекать в соответствии со следующим уравнением [c.127]

Во время подачи перекиси водорода наблюдается вспенивание мыльной массы. При появлении очень обильной пены и возникно-веннп опасности выброса массы из котла уменьшают или вовсе прекращают подачу перекиси водорода, а в аварийных случаях подают в котел через верхнее душирующее кольцо холодную воду. [c.104]

В конической колбе на 500 мл готовят суспензию 25 г Со(СНзСОО)2- 4Н2О в 100 мл Н2О и под тягой добавляют 41 г K N. Смесь разогревается становится зеленой, как только начинает выделяться водород. Осторожно нагревают раствор до тех пор, пока не прекратится вспенивание, и при перемешивании добавляют 8 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор нагревают до 80 °С и, если требуется, фильтруют (с отсасыванием). Затем раствор охлаждают, прибавляют 300 мл 95%-ного этанола и ставят в баию со льдом. Суспензию фильтруют, бледно-желтые кристаллы промывают скачала 95%-ным спиртом, затем ацетоном или эфиром и сушат в вакууме. Если требуется, вещество перекристаллизовывают из насыщенного водного раствора, причем для высаливания добавляют 3 объема этанола на объем раствора. [c.1786]

Хлор-1,2-фенилендиамин 1]/). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 300 мл воды и при размешивании добавляют 26 мл конц. H2SO4. После 15—20 мин размешивания загружают небольшими порциями 22,8 г 4-хлор-2-нитроанилина. Температура при этом не должна превышать 40°С, а среда должна быть кислой по БК. Смесь размешивают 1 ч, нагревают до 50—60°С, медленно (небольшими порциями ) в течение 1—2 ч загружают 26,8 г цинковой пыли, не допуская повышения температуры выше 60°С. Во время загрузки цинковой пыли происходит вспенивание реакционной массы вследствие выделения водорода. При очень сильном вспенивании реакционную массу охлаждают до 40—50°С и снова продолжают загрузку цинковой пыли. Затем реакционную массу выдерживают 1 ч при 60—66°С, нагревают до 90—95 °С и выдерживают еще 1 ч. Раствор при этом из темно-красного становится почти бесцветным. Горячую смесь фильтруют на воронке Бюхнера, остаток на фильтре промывают горячей (85—90°С) водой (2 раза по 50 мл). Стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в баню для охлаждения. Загружают фильтрат и промывные воды после восстановления 4-хлор-2-нитроанилина При интенсивном размешивании и 15—20°С добавляют 53 г Na2 03 до слабощелочной реакции по УБ (pH 7—8). Продукт отфильтровывают на воронке Бюхиера, тщательно отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе. [c.320]

Хорошим, безопасным окислителем, позволяющим значительно расширить область использования реакции Прилежаева, является перекись мочевины, впервые использованная Малиновским и Скродской - . Перекись мочевины (гидропирпт) — молекулярное соединение мочевины с перекисью водорода, которое разлагается при нагревании выше 80 °С со вспениванием, но без взрыва. [c.148]

Хлористый водород сушится пропусканием через 2 склянки с концентрированной серной кислотой, после которых ставится пустая буферная склянка. В результате насыщения получают метиловый спирт удельного веса 1,0 о концентрацией хлористого водорода 35—40 7о- Объем полученного раствора 600 мл (см. примечание 3). В колбу для этерификации загружают 40 г имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты и 200 мл метанола, насыщенного хлористым водородом (см. примечание 4). Нагревают 1 час при механическом перемешивании на водяной бане с температурой 75—80 ", затем прекращают кипение, добавляют 200 мл насыщенного хлористым водородом метанола и нагревают еще 1 час в тех же условиях (см. примечание 5). Затем проводят дополнительную добавку 200 мл насыщенного хлористым водородом метанола. Через 15—20 минут после его добавления осадок имидазол-4,5-дикарбоно-вой кислоты полностью растворяется. Смесь снова кипятят при перемешивании 30 минут и. охлаждают (см. примечание 5). Затем раствор переносят в двухлитровый стакан, охлаждаемый льдом с солью до температуры 5° (см. примечание 6) и медленно, при работающей мешалке, вливают постепенно холодный 12—14%-ный раствор углекислого натрия, причем наблюдается сильное вспенивание. Расход безводной соды на нейтрализацию составляет около 70—100 г. Нейтрализацию раствором соды проводят до pH 4 по универсальной индикаторной бумажке при температуре не выше 15°. При этом выпадает эфир имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты в виде густой массы и лишь иногда в виде мелкого осадка. Продукт отфильтровывают и высушивают при температуре 80°. Вес сухого неочищенного эфира составляет 35 г или 74,5% от теоретического выхода, т. пл. 195—198° (см. примечания 7 и 8). Фильтрат сохраняют. Эфир содержит около 1 — 1,5% побочного продукта — натриевой соли 4-карбметокси- [c.42]

Количество побочных продуктов может быть значительно кращено, если вести сульфирование в растворителе (лучше в, хлорэтане). При этом количество образующихся сульфохлори не превышает 4—5%. К тому же не происходит вспенивания м сы, легче отделяется хлористый водород. Сульфирование хл сульфоновой кислотой должно слагаться из двух стадий п текающего при низких температурах собственно процесса суль рования и выдержки, имеющей целью отдувку остатков хло стого водорода. Обе стадии могут осуществляться по непрерыв схеме при использовании одного секционированного сульфуратс Влияние условий сульфирования на изомерный состав образ щихся сульфокислот иллюстрируется данными табл. 4.2.2. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология