Фотометрическое определение в силикатных породах

При реакции кобальта с роданидом аммония образуется соединение, окрашенное в синий цвет, которое из водного раствора экстрагируется в изоамиловый спирт и служит для фотометрического определения [10]. Эта реакция с роданидом не достаточно чувствительна для определения кобальта в силикатных или карбонатных породах и минералах, но ее широко используют при анализе сульфидных минералов. [c.199]

При определении натрия в силикатных породах (гнейсах, гранитах, сиенитах) с содержанием не менее 10 % используют метод Аренса для концентрирования щелочных и щелочноземельных элементов с последующим определением натрия атомно-эмиссионным методом по линии 588,9 нм в воздушно-ацетиленовом пламени [424]. Пламенно-фотометрическая установка сконструирована на основе двойного стеклянного монохроматора ДМ. Фотоэлектрическое устройство состоит из фотоумножителя ФЭУ-17, выпрямителя ВВС-1 и зеркального гальванометра М-21. [c.156]

В силикатных горных породах содержание марганца редко превышает 0,5%. Как правило, его определяют из отдельной навески колориметрическим или титриметрическим методом. Из гравиметрических методов наиболее точен метод определения марганца в виде пирофосфата, но он требует предварительного отделения полуторных окислов и щелочноземельных металлов. Это делает метод весьма длительным и поэтому он применяется только в специальных случаях [526]. Определение марганца в силикатных породах и стеклах проводят фотометрическими методами [116, 429, 772, 1016, 1043]. [c.156]

Фотометрическое определение скандия в силикатных породах [c.211]

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод ш,елочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано. [c.153]

Экстракция оксихинолината алюминия и фотометрирование полученного экстракта остается одним из наиболее эффективных и распространенных методов определения алюминия. Так, этот метод применен для фотометрического определения алюминия в истинном растворе в присутствии коллоидной гидратированной окиси алюминия [177], в редких землях [178, 179], силикатных породах и минералах [180, 181], жаропрочных сплавах [182], титане и его сплавах [183], сплавах плутония [184], растительных материалах [185], полиэтилене [186]. [c.243]

Составьте схему подготовки пробы к анализу и пламенно-фотометрического определения калия, натрия и кальция в данном образце силикатной породы, представленной в грубоизмельченном виде. [c.95]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

При анализе нерастворимых в воде веществ подготовка раствора для анализа весьма сложна. Силикатные породы сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой однако при этом часть кремневой кислоты остается в осадке. При определении кремния в металлах и шлаках следует пользоваться только строго проверенными методиками переведения вещества в раствор. Возможности применения фотометрического метода для определения кремния в каждом новом виде материалов требуют тщательной проверки и сравнения с обычными гравиметрическими методами. Для хранения всех растворов и реактивов следует пользоваться посудой из полимерных материалов. [c.78]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ [c.289]

Ход анализа. В маленький платиновый тигель берут точную навеску 0,1 г тонкоизмельченной силикатной породы, смачивают водой и добавляют 5 мл концентрированной плавиковой кислоты и 4 мл концентрированной хлорной кислоты. Ставят тигель на горячую плиту и разлагают пробу, повторяя выпаривание с хлорной кислотой, как описано выше для фотометрического метода определения магния. Анализируемый раствор, содержащий 1 мл концентрированной хлорной кислоты, разбавляют водой до 100 мл (в мерной колбе). [c.295]

Предложено несколько реагентов для фотометрического определения молибдена и вольфрама, из них только роданид и дитиол широко используются для анализа силикатных пород. [c.310]

Фотометрическое определение редкоземельных элементов в силикатных породах [c.359]

В выборе силикатного материала для стандартов также необходим некоторый опыт. Для этой цели рекомендуется использовать предварительно проанализированные образцы силикатных пород, однако ошибки, допущенные в ранее выполненных анализах, могут быть повторены и в последующих фотометрических определениях. Такие образцы стандартных пород, как гранит 0-1, диабаз Ш- или полевой шпат № 99 N65, можно считать лучшими стандартами. Хорошими стандартами могут служить и приготовленные соответствующим образом кварцит или кварцевый песок (99% кремнезема) или чистый кристаллический кварц (99,5% и более кремнезема), для которых точные определения кремнезема можно осуществить по методике, включающей выпаривание с плавиковой кислотой, как описано на стр. 370. Реагенты. Раствор едкого натра. Растворяют 30 г таблеток едкого натра в воде и раствор разбавляют до 100 мл. Хранят в полиэтиленовой бутыли. [c.377]

Один из наиболее чувствительных и широко применяемых методов основан на измерении флуоресценции соединений урана в расплавах [6]. Интенсивность флуоресценции зависит от применяемой среды, а также от условий, при которых проводится плавление. Некоторые элементы повышают, другие, наоборот, гасят флуоресценцию, и поэтому для применения метода к силикатным породам уран необходимо предварительно отделять. Полярографические методы также широко применяются для определения урана, однако обычно они менее чувствительны, чем современные фотометрические методы. [c.430]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Другие химические способы. Из фотометрических методов определения применяли колориметрирование по желтой окраске GdS. Для отделения от мешающих элементов кадмий предварительно осаждали с метиловым фиолетовым [340] или -нафтохинолином [10]. Для определения микрограммовых количеств кадмия в рудах и силикатных породах чаще используют колириметрирование с дитизоном [363, 686]. [c.166]

Фурилдиоксимат медн количественно экстрагируется хлороформом, но реакция идет довольно медленно. Максимум светопоглощения проэкстрагированного хелата наблюдается при 465 ммк [766]. Соответствующий фотометрический метод определения меди был применен при анализе силикатных пород, руд н минералов [1204]. Влияние кобальта и никеля устранялось реэкстракцией [c.152]

Разложение образца основной навески силикатной породы производится по методике 1. Количественное выделение кремниевой кислоты осуществляется прибавлением раствора желатины. Определение железа (общего), суммы алюминия и титана,, кальция, магния проводится титрованием раствором ЭДТА. При фотометрическом определении титана используется более чувствительная реакция взаимодействия титана с диантипирилметаном [c.177]

Описано [10, 127] фотометрическое определение мышьяка в силикатных горных породах. Из пробы после плавления и выщелачивания выделяющийся AsHs улавливают раствором, содержащим йод, йодистый калий и бикарбонат натрия, а затем после прибавления молибдатной смеси, фотометрируют. Таким же способом определяют мышьяк в металлическом уране [128]. [c.191]

Д Для определения хлоридов в силикатных и несиликатных породах 200—500 мг пробы смешивают с силикагелем в массовом отношении 1 1, к смесн добавляют 20 г железной стружки для ускорения процесса и проводят пирогидролиз в индукционной печи в токе водяного пара 10 мин. Выделяющийся хлористый водород поглощают 50 мл 0,2 М раствора гидроксида натрия и раствор анализируют фотометрическим методом. С помощью пиро-гидролиза удаляют фториды прн фотометрическом определении примесей 51, Си, Со, Ре, Мп, 2п, Сг, N1 и РЬ во фториде магния особой чистоты [Д.4.63, Д.4.64]. Д Пирогидролиз применяют при определении бора в стеклах и боридах. В этом случае увеличивают продолжительность пирогидролиза, а также температуру до 1000—1400 °С, поскольку борная кислота полностью отгоняется с трудом (табл. 4.24). [c.109]

Вполне понятно, что многие химики не совсем доверяют результатам анализа, полученным по схемам для полного анализа силикатных пород спектрофотометрически, однако геологи приветствуют возможность получения большого количества быстрых и дешевых анализов. К сожалению, этот энтузиазм не всегда сопровождается пониманием химии (и ошибок ) протекающих процессов, а также трудностей, связанных с проведением фотометрических измерений. Легкость совпадения результатов между параллельными опытами часто принимают за точность определения. Случается и так, что быстрый (иногда ориентировочный) анализ, ценный в серии аналогичных анализов для сравнительного изучения, используется другими исследователями и затем, по ошибке, ставится в один ряд по ценности с анализами, выполненными более строгими методами. [c.10]

Другие фотометрические реагенты. Хотя для фотометрического определения алюминия предложено большое число других реагентов, лишь очень немногие из них нашли применение для анализа силикатных пород. К реагентам, используемым для других целей, которые могут найти применение в этой области, относятся хромазурол 5 [15, 16], ксиленоловый оранжевый [17], стильбазо [18] [4,4-б с-(3,4-диоксифенилазо)стильбен-2,2 -дн-сульфокислота] и пирогаллоловый красный [19]. [c.98]

Для определения сурьмы используют также реакцию между хлорантимонат-ионами и бриллиантовым зеленым [5]. Почвы и породы разлагают или сплавлением с кислым сульфатом калия, или нагреванием с хлоридом аммония. Комплекс с бриллиантовым зеленым образуется в солянокислом растворе, содержащем гексаметафосфат натрия, и для фотометрического определения экстрагируется в толуол. Чувствительность этого метода — около 0,4-10 % Sb, поэтому он более применим к почвам, чем к обычным силикатным породам . [c.109]

В этом методе силикатную породу разлагают щелочным сплавлением и присутствующий мышьяк восстанавливают до арсина при помощи цинка и соляной кислоты. Арсин улавливают прибором типа Гутцейта, образующиеся пятна сравнивают со стандартными, полученными из стандартных растворов мышьяка, как описано Кармайклом и МакДональд [16]. Приведенная ниже методика представляет собой усовершенствованный метод, разработанный Ониши и Сенделом [3], включающий стадию окисления арсина с последующим восстановлением арсеномолибдата до молибденовой сини для фотометрического определения. [c.118]

Этот реагент использовали для фотометрического определения кальция [12], но его, по-видимому, не применяли для определения кальция в силикатных или карбонатных породах, возможно вследствие помех от магния. Мурексид (пурпурат аммония) и глиоксаль-б с-(2-оксианил) тоже предлагали использовать как фотометрические реагенты на кальций, но и их не применяли при анализе горных пород. Однако Леонард [13] применял глиок-саль-быс-(2-оксианил) при определении кальция в карбонате магния, и его метод, по-видимому, пригоден для анализа магне-зитов. [c.161]

Существует лишь несколько чувствительных реагентов на кобальт. Одним из них, применяемым для анализа силикатных пород, является нитрозо-Н-соль. Ниже приведен метод, использующий этот реагент с последующей экстракцией дитизоном. К другим реагентам, предложенным для фотометрического определения кобальта в силикатах, относятся ЦДТА, 2-нитрозо-1-нафтол [13] и роданид с три-н-бутиламином [14]. [c.200]

Для фотометрического определения кобальта в последние годы предложены новые аналитические реагенты. Высокой чувствительностью обладают, например, ПААК, е=74 000 [Гусев С. И., Шурова Л. М., ЖАХ, 19, 799 (1964)] и ПАР, 6 = 55 000 [Бусев А. И., Иванов В. М., ЖАХ. 18, 208 (1963)]. Относительно высокая избирательность характерна, например, для хиноли-назо-Н, 8=31 ООО Басаргин И. И., Кадомцева А. В., Петрашень В. И., Зав. лаб., 35, 16 (1969) они же ЖАХ, 25, 285 (1970)] и сульф-К-азо, е-18 000 (Кузнецов В. И., Арапова Г. А., Методы химического анализа горных пород и минералов, изд-во Наука , М., 1971, стр. 15), которые перспективны для использования в анализе силикатных пород и сульфидных руд.— Прим. ред. [c.200]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

За исключением редких случаев, количество меди, присутствующее в силикатных породах, незначительно для того, чтобы использовать весовые или объемные определения, поэтому обычно применяются фотометрические методы. К обычно используемым для этих целей реагентам относят дифенил-дитиокарбазон (дитизон), дизтилдитиокарбамат и дихи-нолил. [c.209]

Существует целый ряд методов определения общего содержания железа в силикатных и карбонатных породах. Материалы, содержащие лишь малые количества железа, чаще всего анализируют фотометрическими методами, но они широко применяются для определения железа даже там, где оно является основным компонентом. Мерци и Маундерс [17], однако, считают более ценными титриметрические, а не фотометрические методы, хотя различия, замеченные ими, совсем незначительны. Сравнение данных двух титриметрических и трех фотометрических методов показало, что результаты определения титриметрическими методами совпадают, но несколько отличаются от результатов фотометрического определения, хотя все пять методов дали приблизительно одинаковые средние значения. [c.262]

Более приемлемыми являются фотометрический метод и метод атомно-абсорбционной спектроскопии. Определение магния этими методами в карбонатных породах протекает значительно легче, чем в силикатных породах. Специальных методов, предназначенных для анализа известняков, не требуется, исключение составляют породы, богатые магнием. И в этом случае классическое весовое определение магния в виде пирофосфата лучше заменить титриметрическим методом с ЭДТА. [c.296]

Реагенты, предложенные для фотометрического определения тантала, менее чувствительны, чем роданид и ПАР для ниобия. Патровский [22] описал фотометрический метод определения 20— 400 мкг тантала, основанный на окраске, образуемой танталом с л-диметиламинофенилфлуороном. Этот метод применим к некоторым пегматитам и другим редким породам, заметно обогащенным танталом, но не применим к обычным силикатным породам. Несколько более чувствительный метод описали Павлова и Блюм [23]. Этот метод состоит в экстракции тантала в виде комплекса с бутилродамином С или с родамином бЖ и последующем фотометрическом определении [24]. [c.338]

Большая часть определений скандия в силикатных породах была выполнена методом эмиссионной спектрографии. В последние годы успешно использовался также и нейтронно-активационный анализ [7—9]. Для определения скандия было предложено множество фотометрических реагентов, но среди них нет специфичных, и даже наиболее избирательные реагенты требуют тщательных методов отделения для удаления мешающих элементов. Брудзь с сотр. [10] изучили 14 реагентов, образующих со скандием окрашенные комплексы, включая арсеназо, торон, ализарин, хинализарин, кармин и мурексид, но рекомендовали сульфоназо (XXVI) как реагент, сочетающий высокую чувствительность с максимальной избирательностью на скандий. [c.352]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Одним из наиболее ценных реагентов на олово является сали-цилиденамино-2-тиофенол [17]. Этот реагент легко получить, и он образует с оловом комплекс желтого цвета, который можно экстрагировать для фотометрического измерения многими органическими растворителями (предпочтительнее ксилолом). Максимум оптической плотности находится при 415 нм (рис. 90), а закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале до 45 мкг 5п в 10 мл ксилола (рис. 91). Молярный коэффициент погашения составляет около 15 000, что позволяет использовать реагент для определения малых количеств олова, характерных для обычных силикатных пород. Простой метод, обычно применяемый в практике определения олова в рудном анализе, дает ошибочные результаты на олово, поэтому необходимо вводить предварительную стадию отделения и концентрирования. [c.413]

Известно немало фотометрических реагентов на уран. Среди них нет достаточно чувствительных, пригодных для анализа силикатных пород, хотя некоторые из этих реагентов прежде применялись для указанной цели. К ним можно отнести роданид [7], образующий с ураном комплекс, окрашенный в желтый цвет, и перекись водорода, также образующую желтую окраску в щелочном растворе [8]. К более чувствительным реагентам, предложенным для определения урана, относятся дибензоилметап [9, 10], арсеназо I [II], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) [12] и 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) [13]. Коэффициенты молярного погашения комплексов урана с этими реагентами имеют порядок 35 ООО, однако мешающее действие многих элементов вызывает необходимость предварительного отделения. [c.430]

Для определения цинка в силикатных породах применялись методы экстракции с дитизоном [4], однако Кармайкл и МакДональд [5] показали, что эти методы имеют недостатки, связанные с мешающим действием других металлов, особенно меди, кобальта и никеля. Эти помехи приводят к завышенным результатам, и в некоторых анализах получаются величины, вдвое превышающие действительное содержание. Такой вывод совпадает с результатами работы Гринланда [6], который особенно указывает на никель как источник получения завышенных результатов при экстракции дитизоном с последующим фотометрическим определением с дитизоном. [c.446]

Для фотометрического определения циркония предложено множество реагентов, однако полностью специфичных реакций нет и мало даже избирательных. При их применении к анализу силикатных пород обычно требуется отделение от мешающих элементов. Бабко и Василенко [8] изучили 18 реагентов на цирконий и рекомендовали в качестве оптимальных ксиленоловый оранжевый и метилтимоловый синий. Для определения циркония в породах и минералах применялись арсеназо I [6] и арсеназо III [9], а несколько позже для этой цели была предложена хинализаринсульфоновая кислота [10]. [c.455]