Разделение на слоях ионообменников

Сущность метода состоит в том, что на слой ионообменника, в котором производится разделение смеси ионов в растворе, накладывается электрическое поле. Направление электрического поля выбирается так, что оно тормозит движение зон разделяемой смеси ионов. Это торможение приводит к увеличению различия в скоростях движения зон, что, в свою очередь, увеличивает расстояние между пиками зон и, следовательно, улучшает разделение. [c.108]

Схематическое сравнение смол такой формы с классическими показано на рис. 1.2. Поскольку слой ионообменника очень тонкий, емкость пленочных смол низкая (<10 мкмолей Н" " /г). Однако этот недостаток компенсируется малым расходом анализируемых проб, хорошей эффективностью и быстрым установлением равновесия, что приводит к существенному сокращению времени, необходимого для разделения. [c.24]

Хорошее разделение всех соединений тиамина (даже в больших количествах и в присутствии многих примесей) обещает хроматография на слоях ионообменников [43] и электрофорез в тонких слоях, которые оказались пригодными в случае фенолов, фенолкарбоновых кислот [41] и аминокислот [25]. [c.239]

На пластинках с силикагелем со смесью пиридин — ледяная уксусная кислота — вода (10 + 1 + 40) была определена величина Rf X 100 для рибофлавина (82) и для рибофлавин-5 -фосфата натрия (45). В малых количествах оба соединения можно также разделить водой Rf X 100 40 и 28) и смесью ледяная уксусная кислота — ацетон — метанол — бензол (5 + 5 + 20 + 70) [15] Rf X 100 35 и 0) и отделить от побочных продуктов и продуктов разложения. Для разделения можно также использовать хроматографию на слоях ионообменников [43] и электрофорез в тонком слое [25, 41]. [c.240]

РАЗДЕЛЕНИЕ НА СЛОЯХ ИОНООБМЕННИКОВ [c.135]

Эффективные для разделения биополимеров ионообменники могут быть получены путем модифицирования поверхности кремнезема тонким слоем полиэтиленимина или другими способами. [c.411]

При разделении смесей ионов металлов в тонком слое на ионообменниках растворителями служат водные растворы кислот. Изменяя значение pH растворов, можно подбирать оптимальные условия разделения. [c.134]

Для разделения смесей веществ в тонком слое сорбента или носителя применяют адсорбционную, распределительную, ионообменную и осадочную хроматографии. Их классификация основана на характере сил, действующих между растворенными веществами и твердой или жидкой фазой, с которой они соприкасаются. На практике тонкослойная адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделение веществ проводят на слабоактивных сорбентах, содержащих воду, или распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю. Ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбционными взаимодействиями фазы ионообменника с разделяемыми компонентами смеси веществ. [c.162]

Менее полярные соединения - ароматические углеводороды и многие производные с одной функциональной группой - настолько слабо удерживаются на силикагеле с привитыми цианогруппами, что добиться удовлетворительного разделения весьма сложно или даже невозможно. Однако для разделения высокополярных соединений (при их анализе на силикагеле или оксиде алюминия возникают трудности) должны быть пригодны менее сильные адсорбенты. Эти модифицированные гидрофильными группами слои смачиваются любыми растворителями в любых соотношениях, включая воду. ЫН2-5 Ог может действовать как слабоосновный ионообменник. Силикагель с привитыми цианогруппами используется для анализа кислотных соединений в ион-парной хроматографии. [c.403]

В ионообменных процессах могут быть использованы не только гранульные ионообменники, но также материалы в форме бумаги, тонких пластин или мембран. Ионообменную бумагу получают введением тонкодисперсных частиц смолы в бумажную пульпу или проведением синтеза неорганического ионообменного материала непосредственно в слое бумаги. Практические методы работы с ионообменными материалами в форме бумаги, тонких пластин и мембран аналогичны приемам, используемым в бумажной и тонкослойной хроматографии и в электрохимических методах разделения. [c.42]

Анализ нуклеотидов на ионообменниках методом ХТС превосходит все применяемые до настоящего времени аналитические методы разделения. В особенности следует отметить значительную экономию времени при применении этого нового метода. Высокая емкость обменного слоя позволяет осуи ествить также микропрепаративное разделение. [c.450]

Стеклянная колонка для разделения ионообменника Амберлит МВ-1 на два слоя размер колонки 800 X 40 мм, нижний конец оттянут. [c.302]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Щелочные металлы хорошо разделяются и на других неорганических ионообменниках, например на тонких слоях кристаллического фосфата циркония и фосфата титана. Последний является наиболее удачным сорбентом для разделения щелочных металлов, особенно натрия и калия [103]. [c.50]

Используемые при разделении нуклеотидов сильноосновные анионообменные смолы (а в случае нуклеозидов и оснований — сильнокислые катионообменные смолы) не разрушаются при давлении 180—300 атм. Кроме того, чтобы можно было обеспечить быстрый массоперенос и быстрое установление равновесия, частицы смолы должны иметь малый диаметр — от 3 до 20 мкм или в случае ионообменников пленочного типа — очень тонкий слой смолы. Быстрый массоперенос также увеличивает скорость регенерации по окончании разделения способом градиентного элюирования. В точности идентификации компонентов можно быть уверенным в том случае, если используемые смолы в течение длительного периода времени дают один и тот же удерживаемый объем для определенного соединения. [c.302]

Как и при разделении производных нуклеиновых кислот с помощью колоночной ионообменной хроматографии [10], анализируемые растворы должны быть весьма разбавленными если концентрация индивидуальных веществ превышает 0,01—0,02 М, то ионообменник в точке нанесения может оказаться перегруженным . В результате пятна после разделения окажутся вытянутыми. Для аналитической работы лучше всего использовать концентрации от 0,0005 до 0,005 М. Для микропрепаративных исследований (с несколькими миллиграммами вещества) рекомендуются концентрации от 0,005 до 0,02 М. Растворы наносят на пластинку в виде полоски или нескольких пятен (близко друг к другу). Простое приспособление [19] позволяет наносить образцы в виде одинаковых полосок, не повреждая поверхности слоя. Перед хроматографией зону нанесения образца высушивают током воздуха без подогрева. [c.38]

Рис. 178. Разделение производных нуклеиновых кислот на слое ионообменника [69]. Величина Rf как функция концентрации поваренной соли в растворителе. Ионообменник эктеола (емкость 0,26 мг-э кв ЛГ/г) растворитель 0,1 — 0,7 М растворы поваренной соли длина пути = 10 jm время анализа 15 ми-н. аденозин-б -монофосфат, аденозиндифосфат, д аденозин, аденин.

Ионообменные смолы обычно наиосят иа пластинки в виде смесей с целлюлозой (ср. [32]). В этих целях можно использовать большое число товарных продуктов (см. гл. 5, разд. 5.6) с гранулами размером 40—80 мкм, например дауэкс-50. Его сначала переводят в требуемую форму, после этого смешивают в ступке 5 г порошка целлюлозы МНЗОО с несколькими миллилитрами дистиллированной воды и к этой смеси небольшими порциями добавляют при перемешивании суспензию 30 г ионообменника в 20—30 мл воды. В заключение добавляют еще 25 мл воды. Полученную суспензию наносят слоем толщиной Ю,25 мм и сушат при комнатной температуре. Приготовленные лластинки хранят в закрытой коробке, причем их надо обязательно использовать в течение недели. Некоторые фирмы выпускают готовые слои ионообменников, нанесенные иа гибкую фольгу (см. табл. 9.5). Перед употреблением их нужно выдержать 16 ч с соответствующим буферным раствором (см. разд. 9.8.3). Эти пластинки применяют в тех же целях, что и слои с целлюлозными ионообменниками, например для разделения аминокислот, нуклеотидов, пуринов, пиримидинов, неорганических ионов, антибиотиков и т. п. [c.108]

Лепри и др. [15] исследовали хроматографические свойства 30 алифатических аминов на слоях ионообменников дауэкса 50-Х4 (Ма+- и Н+-формы), карбоксилметилцеллюлозы натрия и рексина 102 (Ыа+- форма), используя для разделения соляную кислоту и различные буферные и солевые растворы. [c.457]

Природные монтмориллониты отличаются от чистого минерала состава А12[8140ю](ОН)2 тем, что часть кремнекислородных тетраэдров 8104 замещена на алюмокислородные тетраэдры АЮ4, а часть катионов АР+ в кислородных октаэдрах среднего слоя пакета — на катионы Ме2+. Эти замещения 81 на АР+ и АР+ на Mg2+ создают ионообменные свойства природных монтмориллонитов по отношению к катионам типа КН4+, К+, Ма , Mg2+, Са +. Это объясняется тем, что кислородная структура замещенных модификаций содержит то же число атомов кислорода, а замещения 81" + на А1 + и А1 + на Mg создают на плоских пакетах минерала большое число отрицательных зарядов. Его пакеты становятся очень крупными анионами, заряд которых компенсируется положительными зарядами катионов, входящих в водный слой межпакетного пространства. Так как эти водные слои имеют большую толщину, находящиеся в них катионы могут двигаться, сохраняя гидратные оболочки почти такими же, как в обычных водных растворах, а также обмениваться с внещними почвенными растворами. Пакеты монтмориллонита, разделенные слоем водного раствора, могут легко сдвигаться относительно друг друга, так как жидкая вода обладает малой вязкостью. Способность поглощать воду и набухать в ней, пластичность и липкость — это свойства глинистых минералов монтмориллонита, каолинита и гидрослюд. Именно они образуют коллоидные, илистые и пылеватые фракции глин-ионообменников. [c.376]

Перед разделением веществ во втором направлении из слоя ионообменника необходимо удалить электролиты [20]. Снирторастворимые электролиты (Li l) можно удалить, промывая пластинки безводным метанолом. После разделения веществ в первом направлении пластинку размером 20X20 см высушивают током воздуха и помещают примерно на 15 мин в плоскую чашку, содержащую 800—1000 мл метанола растворитель время от времени перемешивают. [c.39]

Олигонуклеотиды можно разделять с помощью тонкослойной хроматографии или электрофореза в тонком слое или же используя оба этих метода (в разных направлениях). Оптимальные условия для разделения сложных смесей олигонуклеотидов в тонких слоях еще не разработаны. Нами установлено, что продукты частичного гидролиза синтетических полинуклеотидов и нуклеиновых кислот хорошо разделяются на тонких слоях анионообменников [32, 33]. По-видимому, весьма перспективен в этом отношении также электрофорез на тонких слоях ионообменников [34]. Недавно описан метод разделения (картирования) продуктов гидролиза РНК панкреатической рибонуклеазой (ЕС 2.7.7.16) и рибонуклеазой Т (ЕС 2.7.7.26) иа слоях немодифицированной це.плюлозы [35]. [c.46]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Методом тонкослойной хроматографии (ТХ) можно быстро разделить аминокислоты метод требует несложного оборудования и малых исходных количеств. Для изготовления слоев толщиной 0,1 — 0,3 мм применяют стандартные носители, такие, как сипикагепь, оксид алюминия, поро-щок целлюлозы, ионообменники на основе целлюлозы, попиамиды, а также полиакриламидный и декстрановый гепи. В зависимости от материала носителя ТХ бывает адсорбционной (например, разделение на силикагеле и оксиде алюминия) или распределительной (например, разделение на слоях целлюлозы). В качестве подвижной фазы применяют те же системы, что и для бумажной хроматографии. [c.58]

Метод элюентной хроматографии основан на поглощении анализируемой смеси ионов в верхней части колонки в виде тонкого слоя и разделения с помощью соответствующего элюирующего раствора при продвижении его по колонке сверху вниз. В процессе перемещения раствора состав поглощенной пробы непрерывно изменяется ионы, имеющие более низкое сродство к ионообменнику, двигаются вниз быстрее, а ионы с более высокой степенью сродства к ионообменнику — медленнее. После пропускания достаточного количества элюента индивидуальные компоненты анализируемой смеси распределяются вдоль ионообменной колонки в виде отдельных зон. В идеальном случае растворы, содержащие индивидуальные компоненты, вытекают раздельно и между индивидуальными зонами всегда есть некоторый объем элюирующего раствора. [c.42]

ХТС липидов на ионообменниках еще пока не описана. Можно полагать, что ионообменная ХТС может оказаться весьма полезной при фракционировании сильно полярных липидов. Для осуществления подобных разделений, вероятно, пригоден ионофорез в тонких слоях и хроматография и ионофорез в тонких слоях (см. стр. 32). Перспективна также хроматография на Т01ШИХ слоях мочевины или других веществ, способных образовать соединения включения. Вероятно, на слоях мочевины можно отделить неразвет- [c.180]

В табл. 113 проведено сравнение разделения нуклеооснований и нуклеозидов на слоях целлюлозы, силикагеля Г, эктеола (ионообменник) и бумаге. [c.444]

Слой эктеола, в зависимости от растворителя, может служить в качестве неподвижной фазы при распределительной хроматографии или в качестве ионообменника. Дистиллированная вода в качестве растворителя пригодна для разделения пуринов и пиримидинов, а также их нуклеозидов, на слоях [c.448]

Колоночная хроматография весьма тщательно разработана и позволяет добиться прекрасного разделения однако низкомолекулярные осколки нуклеиновых кислот можно столь же успепшо разделить и методом ХТС на ионообменниках при меньшей затрате труда и времени. Хотя до настоящего времени метод ХТС применяли только для разделения пуриновых и пиримидиновых оснований, нуклеозидов и мононуклеотидов, можно полагать, что на слоях эктеола и ДЭАЭ можно разделить также олигонуклеотиды, анури-новые кислоты и высокомолекулярные рибо- и дезоксирибонуклеиновые кислоты. Этот метод может оказаться пригодным также для анализа углеводных компонентов нуклеиновых кислот (841 (см. стр. 456) — в виде их обратных комплексов (см, [211),—- а также о-фосфорной кислоты и полифос-форных кислот [77] (см. стр. 473). В связи с этим следует отметить анализ методом ХТС птеридинов [63], фармацевтически важных пуриновых и пиримидиновых производных (см. стр. 310) и водорастворимых витаминов (см.стр. 236). Особенно важной является работа Нюрнберга по анализу методом ХТС витаминов группы Ве и амида никотиновой кислоты [64]. [c.451]

Регенерация ионообменника. Перед регенерацией ионообменник Амберлит-МВ-1 помещают в стеклянную колонку (800 X 40 мм) и снизу вверх пропускают воду до тех пор, пока не произойдет разделение на два слоя. Верхний слой анионообменника отделяют и промывают 4%-ным раствором NaOH со скоростью 3—5 мл/мин (на 70 г ионообменника расходуют 500 мл раствора), а затем промывают дистиллированной водой до pH < 9 в пробах ее после отмывки. При активации катионообменника Амберлит J В-120 для промывки используют 4%-ную соляную кислоту, промывку водой проводят до значения pH > 5 в тех же пробах. В каждой из активных смол удаляют избыток воды в воронке Бюхнера и смешивают их в равных объемах (что примерно соответствует их соотношению 1 1,5 по массе). Полученный таким путем влажный Амберлит МВ-1 хранится в герметически закрытой емкости. [c.302]

Характеристика иондобменного оборудования непрерывного действия. Многие химические процессы, осуществляемые ионообменными методами в лаборатории, н е могут J быть с достаточно высокими экономическими показателями реализованы в заводских условиях при использовании ионообменников с неподвижным слоем, которые применяются для обработки воды или для простой очистки, К этим процессам, наиболее трудным для осуществления, относятся разделение, регенерационное концентрирование, очистка или обмен. Используя ионообмен, можно разделить два и более ионов [c.138]

В тонкослойной хроматографии [171] неподвижную фазу (обычно неорганический сорбент) при помош,и связующего закрепляют в виде равномерного тонкого слоя на гладкой плоской поверхности, например на пластинке из стекла или пластика. Методика анализа очень напоминает хроматографию на бумаге. Образцы наносят в виде пятен на некотором расстоянии от одного конца пластинки, который затем погружают в сосуд с промывным раствором. Последний поднимается вверх по неподвижной фазе за счет ее капиллярности и перемещает пятна с различной скоростью. В тонкослойной хроматографии также можно применять двумерный метод. Главное преимущество тонкослойной хроматй-графии перед хроматографией на бумаге заключается в большей скорости миграции и меньшей продолжительности процесса разделения. В ионообменной тонкослойной хроматографии можно работать с любым ионообменником в качестве неподвижной фазы. [c.337]

Для разделения некоторых катионов методом ТСХ в качестве неорганических ионообменников используются фосфат циркония (IV), молибдат аммония и другие соли. Эти материалы поставляются фирмой ВючКас ЬаЬз в соответственно гранулированном виде (2—44 мкм). Способ приготовления слоев описан в монографии [11]. [c.108]

В табл. 16 приведены сведения по ионообменным методам разделения соединений азота в колонках. Ионообменные методы разделения на ионообменных бумагах, на бумагах, имнрегпирован-ных жидкими ионообменниками, и в тонких слоях ионитов на пластинке см. ниже в соответствующих разделах ( Хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента ). [c.162]

Зейбин и Роллинс [388] проводили разделение на неорганических ионообменниках —фосфате циркония и водном оксиде циркония. Оба эти соединения — катиониты, однако последнее в кислой среде проявляет также свойства анионита. Эти иониты можно использовать без связующего, если слой не погружать непосредственно в элюент. В противном случае необходимо добавить 3 % крахмала. (Приготовление суспензий целлюлозных ионообменников описано в разделе, посвященном модифицированным целлюлозам.) [c.83]