Измерители потоков газа-носителя

Измерители потоков газа-носителя [c.37]

Время удерживания связано с удерживаемым объемом,, который является основной элюционной характеристикой вещества. Для того чтобы перейти от времени к объему, следует знать скорость потока газа-носителя, которая непосредственно измеряется в ходе опыта. Обычно объемную скорость газа-носителя измеряют пенным измерителем скорости, устанавливаемым на выходе газа из колонки. В этом случае для получения истинного значения скорости газа-носителя (л в измеренное ее значение oip следует ввести поправки согласно формуле [c.31]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Дозирование газа из сосуда с пробой в хроматографическую колонку производится с помощью обоюдоострой П-образной иглы с боковыми отверстиями 4, которая закреплена в обогревае.мом держателе. Одновременное введение обоих концов этой иглы в газовую фазу флакона и верхнюю камеру А пробоотборника обеспечивает создание перепада давления между сосудом с англизируемым образцом и испарителем хроматографа. В это.м положении иглы момент выравнивания давления между верхней камерой пробоотборника и сосудом с образцом, а также его герметичность контролируются измерителем расхода, который должен показать отсутствие расхода газа-носителя. Введение дозирующей иглы в нижнюю камеру Б пробоотборника является началом дозирования газа из флакона в нижнюю камеру пробоотборника, из которой потоком газа-носителя проба переносится в хроматографическую колонку. [c.138]

Т — температура измерителя скорости потока газа-носителя, К у — поправка, учитывающая сжимаемость газа-носителя в колонке и рассчитываемая по формуле [c.67]

Величины Ук, V R, и Ук принято измерять при температуре колонки и при давлении газа-носителя на выходе из колонки. Хотя измерить объемную скорость потока газа-носителя на выходе из колонки не слишком трудно, необходима поправка на температуру. Если используется мыльно-пленочный измеритель скорости потока газа-носителя, требуется также поправка на давление паров воды. [c.25]

Давления п времена измеряются с намного лучшей воспроизводимостью н правильностью, чем газовые объемы и объемные скорости потока газа-носителя. Поэтому легче и точнее определить среднюю линейную скорость потока газа-носителя, чем его объемную скорость потока. Последнюю измеряют, используя мыльно-пленочный измеритель скорости. Следует вносить поправку на давление паров воды, однако это не очень точно, если не убедиться, что газ-носитель действительно насыщается пара.ми воды во время его прохождения через измеритель скорости. [c.62]

В зависимосги от задач анализа размер пробы исследуемого газа может быть 2 3 5 и 10 мл, что достигается установкой соответствующего дозированного объема. При помощи дозированного объема вводятся только газовые пробы. Жидкие пробы вводятся через резиновую мембрану непосредственно в колонку специальным микрошприцем. Введенная проба испаряется на входе колонки и увлекается в нее потоком газа-носителя. Газовая проба вводится в прибор через кран на газораспределительной панели. После отбора пробы кран управления переключается с положения обратная продувка на положение анализ и проба продувается газом-носителем через колонку. Пройдя колонку, разделившиеся компоненты поочередно проходят через детектор. Покидая детектор, газ попадает в пенный измеритель, где с большой точностью может быть определена скорость потока газа. [c.383]

Условия анализа температура колонки 35°С температура испарителя 140 °С температура детектора 150 °С скорость потока газа-носителя (азота ос. ч.) 30 мл/мин чувствительность измерителя малых токов 10 " А скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч объем пробы 5 мкл время удерживания трихлорэтилена 3 мин, перхлорэтилена 5 мин 5 с. [c.151]

Хроматографический анализ можно проводить без точных данных о величине давления и расходе газа-носителя на входе в колонку. Это позволяет применять грубый индикаторный манометр вместо ртутных манометров и жидкостных реометров и регулировать скорость газа-носителя по показаниям измерителя с мыльной пленкой устанавливаемого на выходе потока газа-носителя. [c.16]

Здесь Р — объемная скорость газа-носителя ш — масса растворителя в колонке Т — температура измерителя скорости потока газа-носителя, К / — поправка, учитывающая сжимаемость газа-носителя в колонке и рассчитываемая по формуле [c.114]

Рис. V.l. Прибор для обнаружения свободных радикалов с помощью метода зеркал. 1 — К манометру Мак-Леода 2 — кварцевая реакционная трубка 3 — напыленное металлическое зеркало 4 — К вакуумному насосу 5 — стеклянный шлиф б — передвижная электрическая печь 7 — кусочек металла для создания зеркала 8 — измеритель скорости потока 9 — к сосудам с парами органического вещества и газом-носителем ю — охлаждаемая ловушка для вымораживания продуктов реакции.

На выходе из детектора газ-носитель с компонентами разделяемой смеси поступает в измеритель скорости потока (расхода) 6. Если объемная скорость, измеряемая жидкостным расходомером, равна сор см /мин, то для расчета истинного значения скорости на выходе из колонки со следует учитывать давление насыщенного пара рабочей жидкости расходомера (обычно воды) Рв при температуре расходомера Тр. Тогда [c.14]

В последнее время для точного измерения скорости потока широко применяется пенный измеритель скорости потока (рис. 17). Он обеспечивает высокую точность измерения скорости потока (но рядка 1%). В этом состоит его преимущество перед реометром Он состоит из соединенных тройником 2 градуированной бюретки и небольшой резиновой груши 3 с мыльным раствором. Для изме рения скорости потока один конец тройника присоединяют к выходной линии хроматографической установки и, нажав на грушу, вводят мыльную пену в бюретку. С помощью секундомера определяют время, за которое мыльная пленка проходит расстояние между двумя калибровочными метками на бюретке. Рассчитывают объемную и линейную скорости потока (в мл мин и см сек) при различных давлениях газа-носителя на входе в колонку. [c.33]

Порядок включения хроматографа при работе с катарометром. Выбрать газ-носитель таким образом, чтобы его теплопроводность максимально отличалась от теплопроводности анализируемых веществ. Теплопроводность различных используемых газов-носителей следующая (в кал/см -сек X X град) N3 — 5, 7, Аг — 4,0, СОа — 3,4, воздух — 5,7, Ме — 10,9, Не — 33,6, На — 40,0. Вентилем тонкой регулировки на панели подготовки газов, руководствуясь показаниями образцового манометра, установить нужное давление газа-носителя на входе в колонку. Измерять расход газа-носителя можно в процессе работы пенным измерителем скорости потока газа. Установить температуру термостата, включить нагрев термостата и испарителя. Перед включением блока питания катарометра поставить ручку установки тока грубо и плавно в крайнее левое положение. [c.182]

I — входное устройство 2—шприц 3 —термостат 4-—измеритель потока 5 — мано-метр 5 —колонка 7—преобразователь сигнала 5— детектор 5—выход газового потока /( —регулятор давления (регулятор скорости потока) // — баллон с газом-носителем /2 —самописец. [c.420]

В большинстве неавтоматизированных газовых хроматографов давление на входе в колонку измеряют образцовым манометром, а расход газа-носителя пенным измерителем расхода на, выходе из детектора. В пенном измерителе расхода газа используют принцип замера времени прохождения мыльной пленкой определенного объема калиброванной бюретки. Время измеряют визуально с помощью секундомера при движении пленки снизу вверх. Расход газа рассчитывают по результатам измерений. Погрешность измерения составляет около 1%. С целью уменьшения погрешности измерения разработаны устройства, обеспечивающие автоматическую регистрацию и вычисление расходов газа с помощью оптических датчиков прохождения мыльной пленкой начала и конца отсчета калиброванного объема и электронного измерения времени. Погрешность измерения в этом случае менее 0,5%. Пенный измеритель расхода дает суммарный расход газа за время измерения, т. е. производит только периодические замеры расхода газа и не позволяет проводить непрерывное определение стабильности потока газа. [c.129]

Блок-схема установки задания и регулирования расхода газа-носителя представлена на рис. 11.10. Поток газа проходит через электрический регулятор 2 и измеритель 3. расхода. Расход на измерителе в цифровой форме преобразуется в напряжение U и одновременно регистрируется с помощью блока измерения 6. От задатчика расхода 7 на электронный блок регулирования расхода 5 подается напряжение Ui. Разность напряжений AU используют для регулирования расхода газа-носителя до тех пор, пока и, к Ui не станут равными. Дискретность задания расхода обычно составляет 1 см /мин. Для качественного регулирования расхода газа постоянная времени системы, слагающаяся из постоянных времени измерителя и регулятора, не должна быть больше 5 с. [c.132]

На заполненных колонках перемещение газа-носнтеля измеряется объемной скоростью потока газа мл мин). К капиллярным колонкам нельзя лодсоединить измерительное устройство, так как это приведет к образованию мертвого объема между дозатором и детектором. Пламенный и аргоновый ионизационные детекторы исключают измерения на выходе, дозирующее устройство с делителем потока исключает подключение измерителя скорости перед дозатором. Так как поток газа-носителя не может быть измерен непосредственно, то определяют среднюю линейную скорость газа-носителя. [c.320]

На рис. 28 представлен анализатор промышленного хроматографа фирмы У. С. Руе Со. Ы(1. . Пневматический дозатор, намотанная на два металлических цилиндра колонка, детектор и регулятор давления газа-посителя смонтированы на подвижном шасси, которое очень легко вынимается из корпуса анализатора для осмотра или ремонта. На передней панели шасси расположены измеритель давления газа-носителя и измерители скорости газа-посителя и анализируемой пробы. Температура анализатора может меняться в пределах от 30 до 150° и поддерживается с точностью 4 0,1°. Фирма ДУ. О. Руе Со. Ь1(1. выпускает следующие детекторы к промышленному хроматографу макроаргоновый ионизационный, микроаргоновый ионизационный, пламенно-ионизационный, детектор по сечениям ионизации, электронно-захватный, катарометр и плотномер. Имеется пневматический переключатель нескольких колонок. Переключатель максимум на шесть потоков состоит из шести двухходовых, а также пяти трехходовых клапанов и размещается вне анализатора (фирма У. О. Руе Со. Ь1(1. , 1962). [c.386]

Схема современного газового хроматографа изображена на рис. 4.1.5. Для создания перепада давления через колонку хроматограф подсоединяют к источнику со сжатым газом 1 (баллонная или лабораторная линия со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной и определенной скоростью, поэтому на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятор и стабилизатор расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 3. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то в этом случае устанавливается еще фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку подключается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установка, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед входом в колонку устанавливается устройство для ввода анализируемой пробы в колонку — до-затор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микрошприцем 8 через самозатекаюшес термостойкое резиновое уплотнение в дозаторе, газовые пробы вводят дозирующим шестиходовым краном. [c.259]

На рис. 6 [15] показана схема простого газового хроматографа. Газ-поситель из баллона (1) через редуктор (2), регулятор давления (3) и стабилизатор потока 4) поступает в сравнительную ячейку детектора 6) и затем через устройство для ввода пробы (7) в хроматографическую колонку (9), расположенную вместе с детектором в термостате (10). Давление на входе колонки измеряется манометром (5), объемняя скорость газа-посителя периодически контролируется пенным измерителем скорости (22). Проба шприцом (8) вводится в поток газа-носителя перед хроматографической колонкой через устройство для ввода пробы (7). Поток газа-носителя переносит пробу в хроматографическую колонку (9), где и происходит разделение ее компонентов на отдельные зоны. Разделенные вещества (хроматографические зоны) поступают в детектор (6), который определяет концентрацию (или поток вещества) анализируемых компонентов в газе-носителе. Сигнал детектора, величина которого пропорциональна концентрации (или потоку вещества), автоматически регистрируется потенциометром (12). [c.19]

Чувствительностью к потоку называется изменение сигнала со скоростью потока газа-носителя. Чувствительность к потоку оказывает влияние на хроматографический пик, изменяя его амплитуду при изменении скорости потока и увеличивая колебания линии при флуктуациях скорости. Величина этого параметра меняется в зависимости от принципа работы детектора и его конструкции. Конструкция измерителя плотности газов такова, что он не чувствителен к потокз Сигнал ячейки для измерения теплопроводности может меняться также с изменением теплоемкости. Сигнал, связанный [c.172]

В аналитических хроматографах в подавляющем большинстве случаев используют проявительный вариант хроматографии, в котором инертный газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Чтобы получить определенный расход газа, нужно создать перепад давления на входе и выходе колонки. С этой целью колонку подсоединяют к источнику со сжатым газом (баллоном или лабораторной линией со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной определенной скоростью, для этого на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятар расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 5. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то его пропускают через фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку включается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установление, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед колонкой помещают еще устройство для ввода анализируемой пробы в колонку, так называемый дозатор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микро- [c.20]

Разные причины появления таких пиков, а также способы избавления от них обсуждаются в работе Перселла и сотр. [1]. Для этого применяют самоуплотняющиеся колпачки со скользящими пробками, устроенными так, что силиконовая резина находится в контакте с потоком газа-носителя лишь в момент впрыскивания пробы, проводят тщательную очистку соединительных трубок и измерителей потока, а также устанавливают ловушки в питающей линии газа-носителя непосредственно перед входом в колонку. [c.61]

Обычно при газо-хроматографических разделениях применяют скорости потоков газа-носителя порядка 10—100 мл/мин. Скорость газового потока устанавливается вентилем тонкой регулировки обычным манометром или с помощью ротаметров. При точных аналитических определениях рекомендуется дополнительно применять пузырьковый измеритель скорости потока, предложенный Латез и Maгtiп [135]. В конце хроматографической колонки, на выходе, давление обычно равно атмосферному. [c.62]

Для точных измерений скорости потока газа-носителя и применяют мыльно-пенные и электронные [120] измерители потока. Были предложены и разработаны и другие методы измерения потоков. Погрешность измерения со мыльно-пенным измерителем составляет около 0,5—1%. Термостатирование мыльнопенных измерителей снижает эту погрешность до 0,25%. С мыльно-пенным измерителем можно измерять расход и с меньшей погрешностью — около 0,1%- Однако при этом необходимо ввести поправки на полноту насыщения газа-носителя водяным паром, на изменение давления насыщенного пара воды из-за присутствия в растворе мыла (поверхностно-активного вещества) и на уменьшение объема измерительной бюретки из-за пленки мыла на внутренней поверхности бюретки. Для уменьшения погрешностей измерений следует учитывать также проницаемость тонких пленок мыла для газа-носителя. С наименьшей погрешностью (около 0,07%) расход газа-носителя был измерен с помощью ртутного измерителя потока 114]. [c.37]

Скорость потока может быть измерена на выходе из детектора при давлении и температуре окружающей среды для большинства практических целей этого вполне достаточно без внесения поправок. Если измеритель скорости газового потока постоянно находится на линии сброса газа из детектора, то возникающее противодавление может привести к слишком высокому давлению в детекторе. Таким образом, измеритель потока следует включать в линию сброса только для измерения потока газа-носителя. Часто скорость измеряют с помощью временно подсоединяемого пузырькового из.мерителя потока. [c.64]

Конденсация в линии газа-носителя, что вызывает его пробульки-вание 2) в подсоединенном к выходу хроматографа пенном измерителе скорости потока слишком высок уровень жидкости (детектор по теплопроводности) 3) конденсация воды в линии водорода, выходящей из генератора водорода (только пла-менно-ионизациоиный детектор) 4) резкие колебания напряжения в сети [c.265]

Фирма Perkin — Elmer (США) выпускает цифровой измеритель и регулятор расхода газа-носителя, предназначенный дЛя использования со следующими газами гелием, азотом и смесью Аг — СН4 в соотношении 95 5. Газ-носитель, протекая через датчик, создает градиент температур АТ между чувствительными элементами, прямо пропорциональный расходу потока. АГ преобразуется в разность потенциалов, которая усиливается и прикладывается к электромагнитному вентилю, регулирующему расход газа. Максимальное давление,на входе в устройство — не более [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология