Раствор ванадата аммония

Получение тиованадата аммония и сульфида ванадия (V). К 5—10 каплям раствора ванадата аммония добавьте избыток раствора сульфида аммония. Что происходит Подкислите полученный раствор разбавленной соляной кислотой (1 6) и наблюдайте выпадение осадка сульфида ванадия (У). Какого он цвета [c.198]

В пробирку к 5—8 каплям раствора ванадата аммония или натрия добавьте 2—3 капли разбавленной серной кислоты (1 6) и 5—6 капель раствора иодида калия. [c.197]

Восстановление урана (VI) в висмутовом редукторе, как показали П. Н. Палей и И. С. Скляренко [184], обладает тем преимуществом, что ванадий (V) восстанавливается только до ванадия (IV), который не мешает последующему титриметрическому определению урана (IV) раствором ванадата аммония. [c.82]

Получение соединений ванадия (IV) восстановлением ванадатов. 1. В пробирку налейте 2—3 мл раствора ванадата аммония или натрия, подкислите его разбавленной серной кислотой (1 6) и добавьте раствор сернистой кислоты до появления синей окраски. [c.199]

Затем устанавливают соотношение нормальностей растворов ванадата аммония и соли Мора путем титрования ванадата аммония солью Мора в присутствии трех капель фенилантраниловой кислоты. [c.178]

В каждую из четырех пробирок налейте по 3 мл 0,1 М растворов KI и КСЮз и по 0,5 мл раствора крахмала. Одну пробирку оставьте в качестве контрольной. Во вторую добавьте 3 мл 0,1 М. раствора серной кислоты, в третью — несколько капель раствора ванадата аммония и в четвертую — одновременно и серную кислоту и ванадат аммония. Сделайте вывод о влиянии на скорость реакции добавки ванадата аммония (катализатор) и серной кислоты. [c.310]

Опыт 355. Восстановление раствора ванадата аммония [c.188]

Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пероксидов определяется по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор бнхромата калия — в синий). Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, еали они есть — от них избавляются встряхиванием с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на литр). После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонконарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия. Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида или еще лу4ше — несколько гранул гидроксида калия, который действует ещ и как осушитель. [c.193]

Выполнение. Налить в цилиндр раствор ванадата аммония, обратить внимание на то, что он бесцветен. Затем добавить 1—2 мл концентрированной серной кислоты и размешать раствор. Он становится желтым — V02+-hoh. [Помнить, что слишком большое количество кислоты вызывает осаждение труднорастворимого красного оксида ванадия (V).] Теперь добавить в цилиндр гранулированный цинк. Начинается выделение водорода. [c.188]

В ванадатометрии рабочим титрованным раствором служит раствор ванадата аммония (ванадиевокислого аммония) ЫН У08. [c.174]

Приготовление растворов ванадата аммония [c.175]

Чаще всего в аналитической практике применяют 0,1 0,05 0,01 и 0,001 N растворы ванадата аммония. [c.175]

Раствор ванадата аммония стандартизируют по соли Мора, металлическому железу (фортепьянной проволоке), сернокислому гидразину, а также по окиси железа или стандартному образцу железной руды. [c.176]

Для стандартизации 0,1/V раствора ванадата аммония берут несколько навесок по 1,000 г растертой в ступке кристаллической соли Мора и растворяют каждую из них в 25—30 мл воды, к которой добавлено 5 мл концентрированной серной кислоты. Прибавляют три-пять капель 0,1%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют двухвалентное железо раствором ванадата до изменения цвета раствора от бледно-голубого до вишнево-красного. [c.176]

Титр раствора ванадата аммония по железу вычисляют по формуле [c.177]

Уран(1У) можно оттитровывать стандартным раствором ванадата аммония в присутствии фенилантраниловой кислоты [19]. Уран рекомендовано восстанавливать металлическим кадмием или хромом П). Для получения точных результатов необходимо, чтобы соотношение объемов анализируемого раствора и раствора осадителя равнялось [c.71]

В Колбу прибавляют 2 капли 0,02%-ного раствора фенилантраниловой Кислоты и уран(1У) оттитровывают 0,01 М раствором ванадата аммония до Появления бледно-фиолетовой окраски, которая усиливается спустя некоторое время. [c.72]

Анализируемый раствор после восстановления в цинковом редукторе, содержащий 40—50 лл 10Л серной кислоты, продувают воздухом в течение 5 мин. для окисления урана (III) до урана (IV) и титруют приблизительно 0,03 раствором ванадата аммония с применением N-фенилантраниловой кислоты (253, 653, 958] в качестве индикатора до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую. При определении 0,06—0,24 г урана ошибка составляет 0,06—0,6% (отн.). [c.95]

И. П. Алимариным [[184] было показано, что применение Л -фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора при титровании ванадатом аммония малых количеств урана (IV) (порядка 0,1 мг) в растворах, содержащих 33% серной кислоты (по объему), позволяет получать четкие индикаторные переходы. П. А. Волков [184] нашел, что довольно четкие переходы окрасок с применением N-фенилантраниловой кислоты могут быть получены при титровании даже очень разбавленными растворами ванадата аммония. При титровании 0,0004 N раствором ванадата аммония 15—20 мл раствора урана (IV) с применением 1—2 капель 0,2%-ного раствора N-фенилантраниловой кислоты все еще наблюдается вполне четкий переход окраски индикатора. [c.95]

Титрование и (IV) можно проводить при нулевом потенциале или при 0,1 б в сернокислом растворе, пользуясь 0,006 N раствором ванадата аммония. [c.213]

Титрантом ванадатометрии является раствор ванадата аммония NH4V0з. Его можно приготовить по точной навеске препарата. Растворы ванадата аммония при хранении устойчивы. В качестве индикатора ванадатометрических определений чаще всего используют фенилантраниловую кислоту. [c.290]

Реактивы и оборудование. Растворы ванадат аммония (растворить 0,5 г NH4VO3 в 100 мл воды), H2SO4 (конц.). Гранулированный цинк или амальгама цинка. Стеклянный цилиндр (100 мл). Стеклянная палочка. [c.188]

Желтый цвет растворов ванадата аммония обусловлен, по-виднмому, образованием в них ионов по схеме ЗУОз (для константы равновесия этой [c.483]

К остывшему раствору добавляют три капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором ванадата аммония до появления вишнево-красной окраски. Можно титровать также в присутствии дифениламина или дифениламиносульфоната. [c.177]

Точную навеску дважды перекристаллизованного и высушенного до постоянного веса над серной кислотой сернокислого гидразина ЫНаЫНз- Н2504 (мол. вес 130,12) растворяют в избытке раствора ванадата аммония и избыток его оттитровывают раствором соли Мора. [c.178]

При восстановлении урана(У1) сульфатом хрома(П) сернокислый раствор Комплексной соли переливают из стакана в коническую колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3—4 мл Н2804 (1 1) и после перемешивания прибавляют из бюретки редуктора по каплям необходимое количество восстановителя и сверх Того небольшой избыток. По расчету на 1 мг МазЗО необходимо около 30 мг СгЗО . Так как раствор хрома(П) может содержать небольшое количество хро-Ма(П1), то практически к исследуемому раствору прибавляют на каждый миллиграмм КааЗО 1 мл восстановленного раствора сульфата хрома, содержащего. 50 мг Сг804. После 5—6-минутного взбалтывания раствора или пропускания, воздуха через отрезок стеклянной трубки избыток хрома(П) окисляется кислородом воздуха до хрома(1П) уран(1 V) оттитровывают раствором ванадата аммония. [c.72]

Было показано, что применение редуктора меньшего размера и висмута с более крупными зернами приводит к неполному восстановлению плутония. Титрование проб проводили при помощи 0,01 N или 0,005 N растворов ванадата аммония в 4 /V H2SO4 по индикатору фенилантраниловой кислоте (1—2 капли 0,03%-ного раствора в 0,3%-ном растворе ЫагСОз) до бледно-розового окрашивания. Концентрацию растворов NH4VO3 устанавливали по растворам железа или плутония, полученным растворением навесок чистых металлов. При титровании проб стандартного раствора плутония, содержащих 4,5—7,5 мг плутония, среднее отклонение в десяти опытах составило 0,12%. Средняя ошибка определения плутония в чистой двуокиси также не превышала 0,12%. [c.193]

Стандартные растворы ванадата аммония рекомендуется готовить растворением соответствующей навески в 250 мл разбавленной серной кислоты (1 1) с последующим разбавлением водой до 1 л. Для определения малых количеств урана установка титра производится по точному раствору сульфата уранила (приготовленному из чистого металла или UgOg) и восстановленному в кадмиевом или висмутовом редукторе [184]. [c.95]

Для определения урана в песках и кеках может быть рекомендован объемный гидросульфитно-фосфатный метод (см. описание выше). Для повышения чувствительности титрования урана (IV) раствором ванадата аммония В. Ф. Ескевич и Л. А. Комарова (1959 г.) использовали амперометрический метод определения конечной точки. Амперометрическое титрование четырехвалентного урана ванадатом аммония проводится без наложения внешней ЭДС, с использованием вращающегося платинового электрода и висмутового электрода (электрод сравнения). [c.351]

Ф. Г. Жаровский и Э. Г. Гаврилова [130J показали, что при добавлении к раствору соли пятивалентного молибдата, полученного восстановлением молибдата амальгамой висмута, сернокислого раствора фенилгидразина и нагревании никаких внешних изменений не наступает. Однако при добавлении раствора соли пятивалентного молибдена к продукту окисления фенилгидразина (полученному смешиванием раствора ванадата аммония и подкисленного серной кислотой раствора фенилгидразина) сразу же возникает ярко-красное окрашивание. Раствор молибдата с продуктом окисления фенилгидразина такого окрашивания не дает. Сопоставление результатов этих опытов позволяет сделать предположение о том, что реакция протекает следующим образом. Сначала фенилгидразин восстанавливает шести- [c.60]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

Раствор восстановленного молибдена (янтарного цветам и промывмые воды собирают в одну колбу, добавляют 12—15 мл концентрированной серной кислоты, 3—5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и тнтруют раствором ванадата аммония до появления красно-фиолетовой окраски. Точность метода почти не уступает гравиметрическому саинцо1Во-молибдатно Му методу. Этот метод отнимает в 2—3 раза меньше времени, чем гравиметрический. [c.188]

Рабочим раствором в ванадатометрии служит раствор ванадата аммония (метаванадиевокислого аммония) ЫН4УОз. Растворы используют для определения малых содержаний железа. Готовят 0,05 0,01 и 0,001 н, растворы. Оиределенне основано на восстановлении до У0 +. Эквивалент 5 = 116,98. [c.165]

Отбирают 25,0 мл устанавливаемого раствора ванадата аммония, добавляют 25 мл смеси кислот (H2SO4 и Н3РО4), 40 мл разбавленной (1 3) H2SO4. Разбавляют водой до 150 мл, добавляют 5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют тем же 0,1 н. раствором соли Мора до перехода окраски от фиолетовой к зеленой. [c.166]

I. Как устанавливают титр раствора ванадата аммония 2. Как готовят и устанавливают титр раствора титаиа (III) 3. Как готовят раствор нитрата ртути (I) и устанавливают его титр 4. Как меркурометриче ски определить железо в руде [c.169]

Красно-оранжевый цвет раствору придает (V02) — катион ди-оксованадия(У), который появляется при добавлении кислоты к раствору ванадата аммония [c.149]

Переносят 25 мл фильтрата в стакан емкостью 100 мл, вводят 10 мл серной кислоты (1 9), нагревают раствор до кипения, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата 3%-ным растворомнитрата. натрия, приливаемого по каплям, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют водой до метки. Добавляют 5,0 мл 0,25%-ного раствора ванадата аммония, затем 5,0 мл 20%-ного рас--твора молибдата аммония, дают постоять 15 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 85 при построении калибровочного графика. [c.215]