Восстановление раствора ванадата аммония

Соли ванадия в различной степени окисления имеют различную окраску, меняющуюся в зависимости от концентрации и pH среды. Последовательное изменение окраски ионов в растворе можно наблюдать при восстановлении ванадата аммония в соляно-кислотном растворе металлическим цинком. В этом случае происходит последовательное восстановление ванадия (V) до ванадия (И) [c.95]

Восстановление урана (VI) в висмутовом редукторе, как показали П. Н. Палей и И. С. Скляренко [184], обладает тем преимуществом, что ванадий (V) восстанавливается только до ванадия (IV), который не мешает последующему титриметрическому определению урана (IV) раствором ванадата аммония. [c.82]

Опыт 355. Восстановление раствора ванадата аммония [c.188]

Титр раствора устанавливают титрованием восстановленного раствора ванадатом аммония или сульфатом окиси церия ( IV), как указано на стр. 122. [c.143]

Получение соединений ванадия (IV) восстановлением ванадатов. 1. В пробирку налейте 2—3 мл раствора ванадата аммония или натрия, подкислите его разбавленной серной кислотой (1 6) и добавьте раствор сернистой кислоты до появления синей окраски. [c.199]

В подкисленный раствор ванадата аммония или натрия положить немного металлического цинка. Наблюдать восстановление ванадата при действии водорода в момент выделения и изменение окраски раствора, который сначала делается синим (цвет соли V +), затем зеленым (цвет соли V +) и наконец фиолетовым (цвет соли V +). [c.286]

Анализируемый раствор после восстановления в цинковом редукторе, содержащий 40—50 лл 10Л серной кислоты, продувают воздухом в течение 5 мин. для окисления урана (III) до урана (IV) и титруют приблизительно 0,03 раствором ванадата аммония с применением N-фенилантраниловой кислоты (253, 653, 958] в качестве индикатора до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую. При определении 0,06—0,24 г урана ошибка составляет 0,06—0,6% (отн.). [c.95]

Следует обратить внимание на способность иона ванадила образовывать соли с анионом ванадата так, при стоянии на свету раствора ванадата аммония происходит восстановление ча- [c.110]

В кислых растворах могут находиться [5] попарно ионы VO3+ и VO2+ или VO2+ и V3+. Одновременное присутствие всех ионов исключается. Прямое титрование ванадия низших валентностей проводится в специальной аппаратуре в атмосфере инертного газа, поэтому мы вели определение по избытку окислителя. Методику разрабатывали на чистых солях на фоне очищенного че-тыреххлористого титана. Трехвалентный ванадий получали четырехкратным пропусканием 0,02-н. раствора ванадата аммония через висмутовый редуктор. Полноту восстановления проверяли титрованием ванадатом аммония. Четырехвалентный ванадий получали восстановлением ванадата аммония сернистым газом [5]. [c.194]

Через подкисленный раствор ванадата аммония или натрия пропустить сероводород. Осадка не образуется. Наблюдать посинение раствора ванадата в результате восстановления ванадата до соединения четырехвалентного ванадия. [c.286]

К восстановленному раствору, находящемуся в конической колбе, прибавляют 1 каплю раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,01 н. раствором ванадата аммония до появления, неисчезающей фиолетовой окраски. [c.297]

Ф. Г. Жаровский и Э. Г. Гаврилова [130] показали, что при добавлении к раствору соли пятивалентного молибдата, полученного восстановлением молибдата амальгамой висмута, сернокислого раствора фенилгидразина и нагревании никаких внешних изменений не наступает. Однако при добавлении раствора соли пятивалентного молибдена к продукту окисления фенилгидразина (полученному смешиванием раствора ванадата аммония и подкисленного серной кислотой раствора фенилгидразина) сразу же возникает ярко-красное окрашивание. Раствор молибдата с продуктом окисления фенилгидразина такого окрашивания не дает. Сопоставление результатов этих опытов позволяет сделать предположение о том, что реакция протекает следующим образом. Сначала фенилгидразин восстанавливает шести- [c.60]

Восстановление и титрование повторяют до получения сходящихся результатов. 1 мл 0,0200 н. раствора ванадата аммония эквивалентен 2,3807 мг урана. [c.123]

Перед восстановлением 0,015—0,020 н. растворов ванадата аммония испытуемый раствор нагревали до 50—60° С. [c.82]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Ион иОа" дает на фоне молочной кислоты четкую волну с 1/2 = —0,20 е (отн. нас. к. э.). В присутствии ванадия в растворе высота волны увеличивается почти в 5 раз (рис. 34). При этом, если содержание ванадия не менее чем в 5 раз превышает содержание урана, между высотой волны и концентрацией урана существует прямолинейная зависимость. Ванадат аммония в растворах молочной кислоты не дает волны восстановления по крайней мере до —0,6 в (комнатная температура) или до —0,8 б (после длительного кипячения). Кипячение раствора ванадата в молочной кислоте приводит к уменьшению осцилляций на полярограмме урана. [c.196]

Восстановление кислородсодержащих анионов протекает на платиновом электроде различно. На рис. 23 приведены вольт-амперные кривые для ванадата аммония, бихромата и перманганата калия. Ванадат-ион дает хорошо выраженную волну диффузионного тока только в сильнокислых растворах кривая /, полученная в 8 н. серной кислоте, не имеет площадки диффузионного тока. Нет волны и в более разбавленных растворах серной кислоты (табл. 2). [c.75]

При восстановлении урана(У1) сульфатом хрома(П) сернокислый раствор Комплексной соли переливают из стакана в коническую колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3—4 мл Н2804 (1 1) и после перемешивания прибавляют из бюретки редуктора по каплям необходимое количество восстановителя и сверх Того небольшой избыток. По расчету на 1 мг МазЗО необходимо около 30 мг СгЗО . Так как раствор хрома(П) может содержать небольшое количество хро-Ма(П1), то практически к исследуемому раствору прибавляют на каждый миллиграмм КааЗО 1 мл восстановленного раствора сульфата хрома, содержащего. 50 мг Сг804. После 5—6-минутного взбалтывания раствора или пропускания, воздуха через отрезок стеклянной трубки избыток хрома(П) окисляется кислородом воздуха до хрома(1П) уран(1 V) оттитровывают раствором ванадата аммония. [c.72]

Было показано, что применение редуктора меньшего размера и висмута с более крупными зернами приводит к неполному восстановлению плутония. Титрование проб проводили при помощи 0,01 N или 0,005 N растворов ванадата аммония в 4 /V H2SO4 по индикатору фенилантраниловой кислоте (1—2 капли 0,03%-ного раствора в 0,3%-ном растворе ЫагСОз) до бледно-розового окрашивания. Концентрацию растворов NH4VO3 устанавливали по растворам железа или плутония, полученным растворением навесок чистых металлов. При титровании проб стандартного раствора плутония, содержащих 4,5—7,5 мг плутония, среднее отклонение в десяти опытах составило 0,12%. Средняя ошибка определения плутония в чистой двуокиси также не превышала 0,12%. [c.193]

Стандартные растворы ванадата аммония рекомендуется готовить растворением соответствующей навески в 250 мл разбавленной серной кислоты (1 1) с последующим разбавлением водой до 1 л. Для определения малых количеств урана установка титра производится по точному раствору сульфата уранила (приготовленному из чистого металла или UgOg) и восстановленному в кадмиевом или висмутовом редукторе [184]. [c.95]

Раствор восстановленного молибдена (янтарного цветам и промывмые воды собирают в одну колбу, добавляют 12—15 мл концентрированной серной кислоты, 3—5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и тнтруют раствором ванадата аммония до появления красно-фиолетовой окраски. Точность метода почти не уступает гравиметрическому саинцо1Во-молибдатно Му методу. Этот метод отнимает в 2—3 раза меньше времени, чем гравиметрический. [c.188]

Рабочим раствором в ванадатометрии служит раствор ванадата аммония (метаванадиевокислого аммония) ЫН4УОз. Растворы используют для определения малых содержаний железа. Готовят 0,05 0,01 и 0,001 н, растворы. Оиределенне основано на восстановлении до У0 +. Эквивалент 5 = 116,98. [c.165]

Восстановление платины (IV) солью Мора [98] (обратное титрование ванадатом аммония). В колбу к испытуемому раствору, содержащему 10—15 мг платины (IV), прибавляют 25 мл 0,02 N раствора соли Мора, 3—5 мл фосфорной кислоты (или 0,5—1 г фтористого натрия и 5—8 мл Н2304). Колбу закрывают пробкой, снабженной трубками для подвода и отвода СО2. Пропускают при помешивании СО2, помещают колбу на водяную баню с температурой 70—85° С и выдерживают 30— 40 мин. Охлаждают колбу в холодной воде, не прекращая тока СО2. Добавляют 3—4 капли индикатора — фенилантраниловой кислоты. Избыток восстановителя оттитровывают 0,02 N раствором ванадата аммония до перехода окраски индикатора от синей в розово-фиолетовую. При хранении в течение 3—5 мин. раствор снова окрашивается в синий цвет из-за наличия в нем ионов V(V). Присутствие до 65% родия не мешает определению. [c.137]

Подготовка раствора для титрования проводится, как описано на стр. 122. Рели железа много, восстановленный раствор собирают в мерную колбу емкостью 10—25 мл. Аликвотную часть раствора переносят в стакан емкостью 25 мл или в сосуд для титрования, устанавливают его на столик и опускают платиновый электрод и агар-агаро-вый ключ. Устанавливают э. д. с. так, чтобы получился диффузионный ток титруемого иона или реактива. Затем включают мотор, вращающий электрод, и из бюретки приливают раствор ванадата аммония или сульфата церия (IV). Вначале добавляют по 0,1 мл реагента и записывают показание гальванометра. Так как диффузионный ток пропорционален концентрации, то по мере прибавления реагента железо окисляется и ток соответ- [c.125]

При прибавлении цинка к подкисленному серной кислотой раствору ванадата аммония происходит постепенное изменение окраски раствора от желтой через синюю и зеленую к фиолетовой. Это связано с постепенным восстановлением ванадия водородом в момент выделения, в результате чего валентность ванадия меняется от пяти до двух. Считая, что в первой стадии образуется УОЗО , во второй — 2(804)3, в третьей — У804, составить молекулярные и ионные уравнения реакций для каждой стадии. [c.225]

В о с с т а н о в, т е н и е с о е д и нений V д о с о е д и-нений V , V Раствор ванадата аммония подкислить концентрированной H2SO4 или НС и добавить несколько кусочков гранулированного цинка. Для исследования получающихся соединений подготовить заранее три пробирки (так Kai реакция восстановления проходит быстро). Наблюдать изменение окраски при последовательном восстановлении ванадия до соединений низщих валентностей соединения синие, V+2 — зеленые, V — фиолетовые. [c.127]

После разложения шлака раствор переносят в колбу емк. 500 мл, содержащую 20 мл насыщенного раствора борной кислоты, 5 мл H2SO4 (уд. в. 1,84) и 5 мл ортофосфорной кислоты (уд. в. 1,7) обншй объем раствора 150—200 мл. Вносят 1 мл 5%-ного водного раствора вольфрамата натрия и оттитровывают остаточный восстановленный титан, не успевший полностью окислиться при разложении в плавиковой кислоте, раствором перманганата калия до исчезновения синей окраски. Далее в этом же растворе титруют двухвалентное железо 0,01 N раствором ванадата аммония с индикатором дифениламиносульфонатом бария. [c.255]

Чтобы предотвратить окисление трехвалентного молибдена воздухом, восстановленный раствор из редуктора вливают в раствор трехвалентного железа. Образовавшееся двухвалентное железо титруют раствором перманганата калия [15]. Непосредственное титрование раствора, вос- тановленного перманганатом калия в присутствии MnSOj, также дает хорошие результаты [56]. Молибден может быть оттитрован в присутствии фенилантраниловой кислоты раствором ванадата аммония после предварительного восстановления двухвалентным хромом [57]. [c.539]

ВАНАДАТОМЕТРИЯ — титриметрич. метод колич. анализа, основанный на применении в качестве рабочего р-ра 5-валентного ванадия как окислителя (или реже р-ра солей 3-валентного ванадия как восстановителя). В кислом р-ре соли ванадила восстанавливаются до 4-валентного состояния, причем, если взят энергичный восстановитель, то возможно частичное восстановление также до 3-валентного состояния соединения 3-валентного ванадия реагируют с прибавляемым р-ром соли 5-валентного ванадия с образованием солей 4-валентного ванадия. Окислительно-восстановительный потенциал системы сильно зависит от кислотности среды, изменяясь от 4-0,97 е в 0,5 н. H2S04 до4-1,45 в в 27 н. H2SO4. Раствор ванадата аммония применяют для определения Fe , Os , Мо , а также для колич. определения ряда органич. веществ (купферон, диметилглиоксим, 8-оксихинолин, р-фурфур альдоксим и др.). Нанр. для определения кунферона по реакции [c.262]

Объемный метод — титрование ванадатом аммония. Фильтрат после десорбции железа и меди 0,5-н. раствором соляной кислоты выпаривают до объема 20—25 мл. Затем добавляют 0,5 г металлического алюминия и производят восстановление железа при нагревании до полного просветления раствора (железо можно восстанавливать хлористым оловом). После этого к раствору приливают 30—40 мл серной кислоты (1 1) с таким расчетом, чтобы конечный раствор был 7-н. по серной кислоте, 10жл фосфорной кислоты (плотностью 1,70), пять капель фенилантраниловой кислоты и титруют 0,03-н. раствором ванадата аммония до появления устойчивой фиолетово-розовой окраски. В конце титрования реакция замедляется, поэтому после добавления каждой порции ванадата аммония раствор нужно хорошо перемешивать и некоторое время ждать окончания реакции. [c.347]

Предложен ванадатометрический метод определения фосфора, по которому фосфоромолибдат растворяют в аммиаке, раствор подкисляют H2SO4 и восстанавливают Mo(VI) до Mo(V) металлическим висмутом [364]. Восстановленный молибден оттитровывают ванадатом аммония в присутствии индикатора — фенилантраниловой кислоты. Переход окраски в этом случае более резкий, чем с фенолфталеином, который применяют в алкалиметрическом методе. Получены достаточно точные результаты анализа. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в минералах и рудах [7]. [c.43]