Методы инструментального активационного анализа

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

Для определения качественного и количественного состава с помощью активационного анализа можно применять радиометрический (называемый также инструментальным) или радиохимический варианты метода. Инструментальный активационный анализ заключается в исследовании излучения образовавшихся радиоактивных изотопов с помощью различной радиометрической аппаратуры. Наиболее эффективно при этом использование методов сцинтилляционной у-спектроскопии (см. гл. И, 4). Инструментальный активационный анализ проводится без разрушения образца, отличается экспрессностью, малой трудоемкостью и экономичностью, [c.224]

Существует два способа выполнения активационного анализа, а именно инструментальный и радиохимический, которые в целом следуют схеме, изображенной на рис. 8.4-3. В инструментальном активационном анализе активность облученной пробы после распаковки и травления поверхности считают непосредственно, обычно с помощью гамма-спектрометра высокого разрешения. В радиохимическом способе активационного анализа облученную пробу растворяют и выделяют определяемые индикаторные радионуклиды из смеси радионуклидов в одну или более фракций, активность которых затем считают. Из-за более простого осуществления в первую очередь всегда выбирают инструментальный метод, когда он позволяет адекватно решить определенную проблему. Является ли инструментальный вариант подходящим или нет. [c.100]

Основные активационные методы, их особенности и характеристики, наиболее перспективные области применения, параметры используемых источников активирующего излучения составляют предмет четвертой — шестой глав. Следующие две главы касаются различных аспектов и методов инструментального активационного анализа, а в главах девятой и десятой речь идет об альтернативном радиохимическом варианте. [c.4]

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА [c.147]

Методы инструментального активационного анализа [c.147]

Существует и другой вариант, а именно инструментальный активационный анализ, в котором избирательность определения отдельных элементов достигается на основе ядерно-физических свойств элементов и образующихся радиоизотопов. Преимущество этого варианта заключается в том, что анализ можно провести без разрушения пробы, что имеет, например, значение при исследовании археологических материалов и в ряде других случаев. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью. В этом методе измеряют посредством специальной аппаратуры излучение данного элемента на фоне излучения других радиоизотопов, присутствующих в пробе. С этой целью варьируют условия облучения — тип и энергию излучения — и используют особенности схем распада определяемых изотопов — вид и энергию излучения, период полураспада и др. Достоинством метода является возможность полной [c.793]

Все методы, применимые для детектирования 7-, /3- и рентгеновского излучения, основаны на взаимодействии этих излучений с веществом. В табл. 8.4-3 дан обзор обычных методов детектирования наряду с их наиболее важными техническими характеристиками. Отличное временное и энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов ставит их вне конкуренции в 7-спектрометрии. В настоящее время инструментальный активационный анализ выполняется исключительно, а радиохимический активационный анализ — более чем на 90% с помощью 7-спектрометров высокого разрешения. Детальное описание всех методов детектирования и измерения радиоактивного излучения имеется в превосходной книге Нолла [8.4-4]. [c.102]

Для урана такими реакциями являются прежде всего цветные с неорганическими и органическими реагентами и люминесцентные. В отсутствие прочих радиоактивных элементов уран может быть быстро определен по радиоактивности [72, 225, 635, 655]. Ультрамалые количества урана можно определить методом микрорадиографии по количеству распадов, фиксируемых специальными толстослойными фотопластинками 435, 807, 808]. Реже для обнаружения урана используют некоторые другие методы полярографические [944], спектральные [167,442], метод нейтронного активационного анализа [724, 924]. Эти достаточно сложные инструментальные методы в основном применяются для количественного определения урана. Они подробно описываются в соответствующих разделах книги. [c.34]

Одно из них для раздельного определения использует особенности ядерных характеристик элементов и образующихся из них при облучении радиоактивных изотопов. Это направление получило название инструментальный активационный анализ . Уже первая работа Хевеши и Леви [1] была выполнена чисто инструментальным методом без привлечения химического разделения. [c.8]

Применение у-спектрометрического метода для инструментального активационного анализа [c.187]

К настоящему времени инструментальный активационный анализ по у-излучению короткоживущих изотопов получил широкое распространение. Среди достоинств метода выделяются экспрессность анализа и возможность определения некоторых практически важных элементов, у которых только короткоживу-щне изотопы позволяют получать хорошие аналитические результаты. Существенным фактором оказывается также широкое распространение короткоживущих изотопов с благоприятными активационными характеристиками и параметрами схем распада. Так, при облучении тепловыми нейтронами 33 элемента дают короткоживущие изотопы [66] и 29 элементов при облучении [c.193]

Нейтронно-активационный метод подразделяется (по способам выделения излучения исследуемого изотопа) на инструментальный метод (непосредственная регистрация излучения) и метод с радиохимическим выделением (регистрация излучения после радиохимического отделения мешающих элементов). Основа активационного анализа изложена в монографиях [40, 332]. [c.131]

Методы активационного анализа широко используются для анализа лунных образцов хром определяют инструментальным деструктивным методом [28, 141, 431, 498, 505, 586, 634, 644, 1053, 1074, 1094, 1112, 1113]. Показана [1053] сходимость результатов определения хрома, полученных инструментальным нейтронно-активационным и рентгенофлуоресцентным методами (в пределах 10%). [c.158]

Активационный анализ широко используется в случае горных пород. Хром определяют как радиохимическими методами [42, 642, 689, 906, 1066], так и инструментальными недеструктивными методами [152, 249, 636, 643, 644, 674, 729, 759, 783, 838, 853, 992, 1029, 1091, 1119, 1136]. При использовании последнего метода су-ш,ественное влияние оказывает соотношение в породах распространенностей Til и Сг и параметры детектора. Так, при измерении на коаксиальном Ое(Ь1)-детекторе объемом 30 см с разрешением [c.161]

Загрязнение элюата устраняют тщательной очисткой сорбентов. При неполном выделении сорбированных ионов смолу озоляют (на воздухе или в кислородной плазме [9, 10]) и определяют следы элементов в золе. Другой путь — определение следов элементов непосредственно в смоле соответствующим инструментальным методом (рентгеновская флуоресценция, нейтронно-активационный анализ и т. п.). [c.147]

Конечно, в столь сложных смесях под действием активирующего излучения протекает множество ядерных реакций, продукты которых могут сильно мешать определению искомого элемента. По способу преодоления этих помех различают три варианта метода активационного анализа инструментальный, с предварительным выделением одного или группы определяемых элементов перед облучением и радиохимический. [c.154]

Инструментальный метод активационного анализа позволяет определить бром в присутствии других элементов без разрушения образца. Профилактику помех в инструментальном методе осуществляют путем селективного детектирования искомого излучения с применением метода трехкратных совпадений, позволяющего элиминировать влияние других излучателей, а также варьированием энергии активирующего излучения, временного режима активации и анализа [118, 554, 857], [c.154]

Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

При многоэлементном анализе определение следов брома рекомендуется проводить инструментальным активационным методом, пример применения которого приведен в работе [226]. Для активации предпочтительно использовать надтепловые нейтроны. С этой целью образец (или много образцов) помещают в кадмиевую капсулу с толщиной стенок 1 мм и облучают потоком 10 нейтрон/см -сек в течение 5 час. После 24 час. охлаждения -спектр образца снимают на установке, состоящей из 1024-канального анализатора и полупроводниковых Се(Ь1)-детекторов объемом [c.166]

Для определения брома одновременно со многими другими элементами наиболее удобен метод инструментального нейтронно-активационного анализа. В качестве примера рассмотрим метод анализа примесей в угле и копоти, описанный в работе [784]. [c.166]

Сам термин аналитическая химия , который сохранен и в названии данной книги, становится в сложившихся условиях несколько неудобным и узким он делает слишком сильный акцент на химической стороне дела. А о какой химии можно говорить при анализе, например, рентгенофлуоресцентным или инструментальным активационным методами Поэтому назрели изменения и в терминологии. Предлагается ( Журнал аналитической химии , 1975, т. 31, с. 1777) сохранить термин аналитическая химия за той частью науки о методах анализа, которая имеет дело с химическими и физико-химическими методами. [c.9]

К достоинствам активационного анализа относятся также возможность анализа без разрушения образца, без прямого контакта с ним и в ряде случаев — экспрессность определений. Иногда возможен непрерывный анализ, например для контроля технологического процесса. Анализ этим методом осуществляют либо с химическим разложением образца и разделением радиоактивных компонентов, либо в чисто инструментальном варианте без такой обработки. По характеру используемого для активации излучения различают нейтронно-активационный, гамма-активационный и др. анализы. Восемьдесят процентов опубликованных работ выполнено с использованием нейтронов. Это, конечно, метод элементного анализа, причем элементы с нечетными порядковыми номерами определяются лучше, чем с четными. Некоторые нечетные элементы, например марганец или золото, можно определять с абсолютным пределом обнаружения до 10 г. [c.75]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

Хорошие результаты определения брома в горючих ископаемых дают методы инструментального активационного анализа и рентгенофлуоресценции, не требующие разрушения образцов. Одновременно с бромом можно определить несколько десятков других элементов и значительно сократить расход времени на выполнение анализа, облучая большое число образцов [785]. Применение НАА с разрушением образцов после облучения не оправдывает себя из-за низкого химического выхода брома [491]. [c.166]

Метод нейтронно-активационного анализа имеет особо важное значение при исследовании метеоритов [360, 361, 714, 914, 974, 1061, 1379, 1399, 1402, 1403, 1537, 1538] и лунных пород [1009, 1268, 1404, 1500, 1522, 1523]. Содержание марганца определено инструментальным методом в большом количестве хондри-тов, ахондритов, мезосидеритов, палласитов, железных метеоритов [361, 714, 1402], а также в различных минеральных фазах хондритов [714, 1537]. Большой интерес представляют работы по нейтронно-активационному определению космогенного Мп в метеоритах [360, 1051, 1052, 1054, 1072] и лунных породах [1053, 1055]. Долгоживущий изотоп Мп испускает только Х-лучи, которые могут быть измерены лишь на специальной низкофоновой аппаратуре и при наличии большого количества образца 100 г). [c.100]

Значительное развитие инструментальный подход получил в связи с появлением сцпнтилляционного метода спектрометрии ионизирующих излучений. Длительное время он даже составлял основу инструментального активационного анализа. Однако с середины 60-х годов в практику активационного анализа входит спектрометр с Ое(Ь1)-детектором. Его замечательная особенность состоит в высоком энергетическом разрешении, которое на порядок превышает разрешение сцинтилляционных детекторов. [c.6]

Методы анализа, основанные целиком на физических средствах дискриминации, идентификации и количественного определения по вторнчно.му излучению облученных эле.ментов, объединяются под общим названием инструментальный активационный анализ . В свою очередь, последний довольно четко распадается на две группы. Одну из них составляют методы, связанные с регистрацией энергетического распределения определенного вида излучения их удобнее обозначить как спектрометрический инструментальный активационный анализ . Другая группа включает несколько разнородных методов, для которых введено условное название специальные методы пнструментального активационного анализа (см. гл. 8). Часть этих методов пригодна только для определения единичных элементов, а другая чаще всего используется для повышения избирательности спектрометрического метода. [c.147]

За небольшим исключением, любой процесс неупругого ядерного взаимодействия или радиоактивного распада сопровождается испусканием у-квантов. Это излучение обусловлено переходами между разными энергетическими уровнями возбужденного ядра, образовавшегося в результате ядерного взаимодействия или радиоактивного распада ядра-предшественника. Поэтому испускаемое уизлучение имеет строго определенное значение энергии и очень узкую естественную ширину линии. Эти свойства у-излучения составляют хорошую основу для идентификации и избирательного определения элементов. Благоприятным моментом является также высокая проникаюшая способность у-излучения, что позволяет проводить у-спектрометриче-ский анализ с достаточно толстыми пробами. Сочетание перечисленных свойств с широкой распространенностью процессов, сопровождающихся у-излучением, обеспечивает у-спектрометриче-скому методу ведущее положение в инструментальном активационном анализе. [c.157]

Корреляция рёгистрируемых событий во времени — важное средство повышения избирательности инструментального активационного анализа. Возможны два основных режима работы систем, основанных на этом принципе. В одном из них система настраивается на регистрацию совпадающих во времени событий, в то время как несовпадающие отбрасываются (метод совпадений). В другом, наоборот, подавляются совпадающие во вре.мени события, а регистрируются как основной сигнал несовпадающие (метод антисовпадений). Для работы в режиме совпадений или антисовпадений регистрирующая система должна содержать два детектора. Если ввести третий детектор, то оказывается возможным одновременное сочетание режимов совпадений н антнсовпадений в работе одной системы. [c.202]

Для определения содержания других элементов в FeNi-фазе использовались радиохимические методы нейтронпо-активационного анализа. Расчеты чувствительности определения ряда элементов в метеоритах разных типов [29] показали, что некоторые из них, благодаря высокому сечению активации, могут быть определены даже в железных метеоритах, где пх распространенность ничтожно мала. К ним прежде всего относятся Se (о(п,т) = 22,3 барн) и Ей (а п у) = 1400 барн). Минимальный вес образца железного метеорита, из которого можно производить определение Se и Ей инструментальным методом без разрушения образца, составляет 4 г, а радиохимическим методом — 70 и 17 мг соответственно. Эти данные послу- [c.133]

Методы анализа силикатов. Использование инструментального метода нейтронно-активационного анализа без разрушения образцов для анализа каменных хондритов и силикатных фаз ограничивается высокой наведенной активностью Ка [Тц = 15 час., Е = 1,38 и 2,76 Мэе, (а = 530 мбпрн)]. Только в оливинах палласитов, в которых распространенность Ка чрезвычайно мала, удалось определить содержание А1, 31 и Мп по короткоживущим изотопам [15, 16]. В других случаях требуются большие времена выдержки облученных мишеней (< > 7 дней) тогда возможно одновременное определение 1г, Сг, N1, Зс, Ре, Со по долгоживущим изотопам (рис. 5). Как показали исследования А. Ю. Люль, чувствительности определения при т = 20 час. и измерении у-активности с помощью Ое(Ы)-детектора объемом 45 см составляют Сг 30 1г 0,17 N1 2000 Зс 0,8 Ре 5000 Ап 7,0 мкг г. [c.136]

Образцы были проанализированы инструментальным нейтронно-активационным методом в лаборатории активационного анализа Института ядернай физики г. Ташкента. Данный анализ позволяет определять до 30 макро- и микроэлементов в волосах человека, что может служит ь достаточной хараетеристикой состояния окружающей среды. Этот метод получил широкое распространение в исследованиях загрязненности природной среды. [c.184]

Инструментальные методы. В последние годы инструментальные методы активационного анализа определения ультрамалых количеств марганца нашли чрезвычайно широкое применение. Их преимущество заключается в том, что облучение и измерение наведенной активности производится без разрушения исследуемых образцов. Вследствие этого они позволяют сократить время определения и устранить ошибки, вносимые при химической обработке проб [509]. Инструментальный метод основан на селективном измерении у-излучения от анализируемой пробы на у-спек-трометрах с NaJ (Т1)- или Се(Ь1)-детекторами с многоканальными анализаторами импульсов. Особенно большое развитие инструментальный метод получил с использованием Се(Ь1)-детектора с многоканальными анализаторами импульсов (512, 1024, 4096 каналами). Основное преимущество полупроводниковых детекторов — высокое разрешение фотопиков с близкой энергией. Разрешение для хорошего кристалла NaJ(Tl) размером 25 см X 3,5 см составляет 8—10% [84] в области y 1 Мэе и никогда не может быть меньше 6,6%. Разрешающая способность Се(Ь1)-детекторов составляет 1—3% [337]. Определение марганца этим методом в различных объектах приведено в табл. 16. На рис. 24 представлен у-спектр, полученный при инструментальном нейтроно-активационном определении примесей в H2SO4 [1026], а на рис. 25 — [c.98]

Кроме нейтронно-активационных методов, для определения Sb используются также фотоно-активационные ( -активационные) методы [355, 356, 375, 865, 1263]. В работе [375] обсуждены возможности Y-активационного определения отдельных элементов при помощи бетатрона с внутрикамерным облучением предел обнаружения Sb составляет 1 мкг. 7-Активационный анализ для определения Sb имеет значительно меньшее значение, чем нейтрон-но-активационный. Наиболее перспективными областями его применения является массовый анализ проб на отдельные элементы со сравнительно высоким их содержанием и материалов с относительно простым составом. Инструментальный 7-активационный анализ используется для определения Sb в воздухе [865], в сурьмяно-циркониевом [356] и сурьмяно-фосфатном [355] ионообмен-никах. [c.76]

Нейтронно-активационный инструментальный анализ используется для определения хрома и других элементов в микрообъектах космического происхождения. В отличие от других методов ультрамикроанализа данный анализ производится без разрушения образца. Наибольшее применение метод нашел в анализе хондр, основных составляющих хондритов [238, 941, 942, 1030]. По нашим данным, минимальная навеска хондр при 20-часовом облучении в потоке 1,2-10 нейтр см -сек) равна 10 з (предел обнаружения хрома 2-10 г). Описан недеструктивный нейтронно-активационный метод определения Сг, V, Мп, Со, Си и А1 во включениях троилита (ГеЗ) в железном метеорите Сихотэ-Алинь [255]. [c.122]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Для качественного обнаружения бро.ма в органических соединениях широко используют методы элементного анализа с обязательным разрушением молекулы в качестве первой стадии исследования [84, с. 49, 152, 230—233 119, с, 60—63, 104—110 671, с.75—116), а также инструментальные методы, не требующие такого разрушения различные варианты нейтронно-активационного анализа [155, 32.3, 351, 519], рентгенофлуоресцентный анализ [361, 868], измерение отраженного -излучения [189], метод масс-спектрометрин [695] и др. Все перечисленные методы пригодны для количественной оценки содержания брома, а метод, масс-сиектрометрии, кроме того, позволяет судить о структуре соединения. [c.38]

Бром часто определяют в различных объектах методами оптической спектроскопии, рентгеноспектрального анализа, масс-спектрометрии, активационного анализа, радиохимии и энталь-шшетрии. Многие из них не требуют сложной подготовки проб к анализу (и поэтому экспрессны), имеют высокую чувствительность и, наконец, позволяют одновременно определять ряд элементов, мешающих друг другу в химическом анализе. Учитывая этп преимущества физических методов, а также бурное развитие и совершенствование инструментальной техники в наш век, можно ожидать, что роль физических методов в аналитической химии брома будет стремительно возрастать. [c.145]

Ввиду сложности состава объектов и малого содержания брома в большинстве из них титриметрические методы применяют редко. Главную роль здесь играет нейтронно-активационный анализ, применяемый в инструментальном и радиохимическом вариантах. Последний хотя и слояшее, но позволяет определить бром с более высокой чувствительностью, до 0,01 ч. па млн. [351]. Рациональная схема химического разделения 14 элементов, содержащихся в биологических материалах, предложена в работе [890]. Летучие компоненты, в том числе и бром, отгоняют с НВг, а затем дистиллят хроматографируют па колонке, заполненной анионитом Дауэкс-2Х8. [c.203]

Определение азота и фосфора в нормальных костях, тканях и опухолях скелета методом инструментального фотоядерного активационного анализа / В.М. Калашников, А.М. Литвицкий, Ю.С. Рябухин, В.Г. Хрущев // Тезисы докладов Всесоюзного научно-технического семинара Применение ускорителей в элементном анализе различных веществ . М. ВДНХ, 1973. С, 50. [c.69]

Реальная чувствительность метода инструментального нейтронно-активационного анализа с использованием тепловых нейтронов (энергия менее 1 эВ) для пробы массой 1 г представлена в табл. 3.3 [20, гл. 12]. Видно, что для некоторых элементов (В1, Са, Сг, Р, Ре, МЬ, Ые, Т1, 2г) чувствительность заметно ниже, чем для остальных. Ее удается в ряде случаев значительно повысить, используя регистрацию спектров с облучением сверхтепловыми нейтронами, что позволяет устранить интерференцию слабых сигналов этих элементов с сигналами других элементов [20, гл. 46]. Все это, а также точность (ошибка 5% и менее) и простота анализа позволяют считать инструментальный нейтронно-активационный анализ наиболее универсальным для определения следовых количеств элементарных веществ в угле. [c.68]