Метод с хлорной ртутью

Метод хлорной ртути дает пониженные результаты для Ре (до 9,3%). [c.274]

Метод определения йодного числа в бензинах-растворителях основан на взаимодействии непредельных соединений, имеющихся в испытуемом нефтепродукте со специальным реактивом, представляющим собой смесь, состоящую из раствора йода в спирте и раствора хлорной ртути (сулемы) в спирте, к которому для придания устойчивости приливают соляную кислоту. [c.201]

Перманганатометрическое определение. В нитратном или сульфатном растворе Hg(I) непосредственно окисляется перманганатом, который добавляют в раствор до появления розовой окраски [7801. Для определения Hg(II) в хлоридном растворе ее предварительно восстанавливают сульфатом железа(П) в щелочном растворе и в дальнейшем определяют избыток сульфата железа(П) титрованием раствором перманганата в кислой среде в присутствии хлорного олова [478]. В работе [1070] предложен метод определения ртути при восстановлении ее до элементной с помощью металлического железа. Образовавшееся эквивалентное количество Fe(II) титруют раствором перманганата. [c.91]

Помимо специально приготовленных катодов из чистых металлов, хорошие результаты дали также сплавы. Сетки или пластинки можно получить из монель-металла и фосфористой бронзы [25, 26]. Амальгамированный никель 127] и амальгамированный цинк 28] одного из типов готовили, оставляя металлы в растворах хлорной ртути. Для приготовления амальгамированного свинца было применено два метода, а именно втирание ртути в пластинку свинца [29] и выдерживание свинцовой пластинки в растворе хлорной ртути 130]. Сплавы, так же как и чистые металлы, приготовляли, кроме того, электроосаждением. Медную сетку лудили [31], толщина полуды в работе не указана. Олово можно электролитически осадить на меди из раствора сульфата двухвалентного олова [32]. Цинковую амальгаму можно приготовить электроосаждением цинка на ртутном катоде из раствора сульфата цинка до получения твердой амальгамы [33]. [c.321]

Меркурометрический метод определения хлоридов основан на образовании малодиссоциированной хлорной ртути, причем избыток ионов ртути дает с дифенилкарбазоНом фиолетовую окраску. [c.38]

Фосфорноватистая кислота в присутствии хлорной ртути осаждает из слабокислых растворов палладий, платину и родий. Иридий остается в растворе. Осадок платины, палладия, родия и ртути легко растворяется в содержащей бром соляной кислоте. Легкость растворения осадка является преимуществом метода по сравнению с методами выделения металлов соля.ми хрома (И), ванадия (И), титана (П1). [c.227]

Ацетилен, полученный этим методом, обладает характерным запахом вследствие присутствия в нем следов сероводорода и фосфина, которые могут быть удалены при пропускании газа через раствор хлорной ртути в разбавленной соляной кислоте. Чистый ацетилен практически не имеет запаха. [c.252]

Диметилхинолин. Этот третий изомерный диметилхинолин был выделен из фракций керосиновых оснований с т. кип. 253—256° методом постепенного извлечения . Основание было охарактеризовано рядом производных, как то кислый сульфат, перхлорат, двойная соль с хлорной ртутью и т. д. [c.254]

Метод основан на взвешивании осадка каломели, получаемой, как и в предыдущем методе действием на = ЗШ-связь раствором хлорной ртути в неводном растворителе. В качестве растворителя применяли смесь бензола с ацетоном, содержащую 65% бензола. [c.152]

Наиболее пригодны методы, основанные на восстановлении хлорной ртути по уравнению [c.118]

Универсальным методом получения ртутноорганических соединений является предложенный Н. Несмеяновым метод разложения восстановителями двойных соединений галогенидов диазония с хлорной ртутью, так называемый диазометод, например [c.336]

При помощи комплексов с ацетатом ртути выделены и охарактеризованы сульфиды одноградусных фракций дистиллята 200—300" С туймазинской нефти [52]. Однако сульфиды фракций, выкипавших выше 270° С, извлекались лишь на 10%. Из узких бензино-керосиновых фракций учкизилской нефти Узбекской ССР сульфиды выделяли в виде комплексных соединений с хлорной ртутью и ацетатом ртути [53]. Извлечение этим путем сульфидов из легких нефтяных фракций оказалось довольно эффективным. Изучалась возможность применения этого метода и для высших сульфидов [35, 54]. Однако с увеличением молекулярного веса способность сульфидов к комплексообразованию резко падает. С ацетатом ртути не реагировали ароматические сульфиды среднедистиллятных фракций и алифатические сульфиды, начиная с дигексилсуль-фида. Более активно взаимодействовали с ацетатом ртути гомологи тиофана они образовывали не кристаллические, а маслообразные вещества [55]. [c.120]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Всеми было признано, что метод определения ферроцианидов отгонкой в виде синильной кислоты хорош. Однако, относительно этого метода возникли сомнения, что с ним чаще получаются пониженные результаты, чем с другими методами, и казалось непрактичным принять его в качестве стандартного метода для применения его в рядовых лаЬог раториях. Метод, в котором применяется хлорная ртуть, предпочтительнее того, в котором применяется хлористая медь. [c.67]

Можно использовать также способность ацетиленовых соединений к присоединению солей тяжелых металлов. Согласно классическому методу Кучерова, ацетиленовое соединение вводят в -концентрированный раствор хлорной ртути (сулемы), а образующийся пррдукт присоединения гидролизуют горячей водой . На этой реакции основаны многие методы промышленного получения уксусного альдегида. Большинство из них основывается на реакции ацетилена с солями ртути в разбавленной серной кислоте. Делаются также попытки гидратации ацетилена в газовой фазе большим избытком водяного пара . [c.564]

Кобальт определяют взвешиванием oHg(S N)4. Метод был предложен в 1946 г. [974] и разрабатывался далее другими авторами [172, 1319]. К раствору соли кобальта прибавляют раствор хлорной ртути и роданида аммония, выделившийся осадок промывают разбавленным раствором осадителя, затем эфиром и взвешивают после высушивания при температуре 90° С. [c.96]

М, (I) нспользовали также в ключевой стадии полного синтеза простагландииа р а [2]. А именно, обработка эпоксида аце-талн (8) реагентом (1) в атмосфере аргона при —78° приводила к образованию смеси требуемого продукта конденсации (9) и его изомера (10). Смесь изомеров не разделяя гидролизовали водным карбонатом кальция в присутствии хлорной ртути при 50° под аргоном. Два образовавшихся ненасыщенных альдегида (И) и (12) разделяли методом препаративной тонкослойной хроматографии. Требуемый оксиальдегид (И) был получен с выходом 30%, выход изомерного альдегида составил 40%. Оксиальдегид (И) превращали в несколько стадий в сИ-простаглан-дин 2а (13). [c.337]

Меркаптаны, в состав которых входит группа —SH, можио рассматривать как производные сероводорода или как спирты, в которых кислород заменен серой. Как производные сероводорода меркаптаны должны проявлять кислотные свойства действительно, некоторые реакции их подтверждают это. Для определения закономерностей в области сравнительной кислотности индивидуальных меркаптанов до настоящего времени, повидимому, методы электропроводности не применялись . С едким натром и едким кали, или с гидроокисями или окислами других металлов образуются соответстБующие соли, или меркаптиды. Эти реакции будут подробнее разобраны ниже в связи с процессом плумбитной очистки. Характерным для меркаптанов является их отношение к окислителям. Слабыми окислителями, например иодом, о>собенно в щелочном растворе, меркаптаны переводятся в дисульфиды Эта реакция нашла применение при количественном определении меркаптанов Reid и Sampey описали два ацидиметрических метода для определения меркаптанов (в бензольном растворе). По первому методу титруется иодистый водород, образующийся при окислении меркаптанов в присутствии иода второй метод основан на определении хлористого водорода, выделяющегося при действии хлорной ртути на меркаптаны по следующему уравнению [c.469]

Представляют интерес высокочувствительные методы анализа ртути. Джонс и Никлеса [65] предложили высокочувствительный метод определения ртути, основанный на ее превращении в органическое соединение по реакции хлорной ртути с бензолсульфокислотой, протекающей с образованием фенилхлорртути. Образовавшиеся продукты разделяют при 185°С на колонке с 5% эти-ленгликольадипата на инертном носителе и регистрируют электронно-захватным детектором. Предел обнаружения составляет 2-10 г. [c.240]

Начальным продуктом присоединения гипохлорита к циклогексену. аесомненно, является диаксиальный хлоргидрин—1р-хлорциклогек-санол-2а. Хотя диэкваториальная форма более устойчива, чем диаксиальная, превращение этого вещества в оксид при действии основания должно протекать путем повторного превращения в диаксиальную форму и отщепления хлористого водорода от антипараллельных групп. Обычный препаративный метод (см. Синтезы органических препаратов) состоит в следующем. Раствор едкого натра приливают к раствору небольшого количества хлорной ртути в воде со льдом. Пропускают п реакционную смесь ток хлора (О—5°С) до растворения желтого осадка окиси ртути. После добавления азотной кислоты почти до нейтральной среды прибавляют циклогексен и перемешивают смесь при охлаждении, следя за тем, чтобы температура не подымалась выше 15—20 "С. Затем смесь насыщают хлористым натрием, отделяют продукт перегонкой с паром и далее перегоняют при давлении 20 мм рт. ст.-, выход хлоргидрина 72%. Превращение его в 1а,2а-оксид, включающее инверсию у Сь осуществляют, перемешивая хлоргидрин с раствором ЫаОН при 40—45°С выход 72%. Обратная реакция (раскрытие оксида в хлоргидрин) приводит к исходному диаксиальному продукту [c.182]

Многие из опубликованных работ, относящихся к реакции угля с галоидами, посвящены определению йодного числа различных углей. Результаты этих определений больше зависели от употреблявшихся реагентов п условий опыта, чем от типов изучавшихся углей. Однако прп одном и том же методе степень насыщенности, или йодное число, увеличивалась с понижением степени обуглероживания. В табл. 4 объединены результаты работ исследователей, вкратце приведена применявшаяся ими методика. Шталь-шмидт [4] определял содержание брома в угле после реакции угля с безводным бромом. Фишер [6] прибавлял постепенно увеличивающиеся порции 0,5 н. раствора бромноватокислого калия к суспензии угля в разбавленной соляной кислоте до появления избытка брома. Деннштедт и Бюнц [7] обрабатывали 1 е тонко размельченного угля 50 мл реагента Гюбля (иод и хлорная ртуть [c.379]

В. нз ацетилена получают гидрохлорировапием последнего в газовой фазе (контактный метод)у Тщательно очищенные ацетилен и НС1 (избыток 2—1(Р% по объему) смешивают, разбавляют азотом и направляют в продутый сухим азотом контактный аппарат трубчатого типа, заполненный катализатором (хлорная ртуть или смесь ее с хлористым барием). Темп-ра процесса 120—220 °С в зависимости от активности катализатора. По меж-трубпому пространству циркулирует вода или масло для нагревания, а чаще — для охлаждения трубок, т. к. реакция экзотермична [145 кдж/моль (44 ккал/моль)]. Сте110иь превращения и выход В. зависят от темп-ры процесса, продолжительности контактирования, активности катализатора и чистоты исходных соединений. [c.218]

Фторная ртуть представляет собой один из лучших реактивов для замещения брома и иода на фтор. Основным недостатком является трудность ее приготовления. В то время как фтористое серебро и фтористую ртуть готовят в водных растворах, единственным удовлетворительным методом приготовления фторной ртути является действие фтористого водорода на хлорную ртуть [84]. При взаимодействии с водой фторная ртуть образует дигидрат HgF2 ЗНгО, из которого вода не может быть удалена. Галоидные алкилы реагируют с фторной ртутью гораздо легче, чем с фтористой [84]. [c.21]

Метод осаждения ртути фосфористой кислотой в виде каломеля, i предложенный первоначально Rose, был проверен и улучшен L. W. Winkle г ом. Осаждение надежнее всего производить в сернокислом растворе, который можно получить без потерь ртути выпариванием азотнокислого раствора с серной кислотой на водяной бане. К раствору хлорной ртути, который не должен содержать избытка соляной кислоты, а также хлористых щелочных металлов, прибавляют 5 мл серной кислоты (1 1). В качестве осаждающего реактива берут раствор 10 мл треххлористого фосфора в 200 мл воды. Прибавив 20 мл осадителя, сейчас же начинают очень осторожно нагревать на водяной бане, тщательно перемешивая до тех пор, пока жидкость не начнет осветляться. Более продолжительное нагревание и недостаточное перемешивание приводят к образованию металлической ртути. Осадок фильтруют через фильтровальный тигель, промывают холодной водой, затем спиртом и сушат просасыванием сухого воздуха. Высушивания при повышенной температуре нужно избегать. Метод позволяет отделять ртуть от металлов меди, кадмия, цинка, марганца, алюминия и магния. [c.213]

W i 11 i а m 69 разработал метод, аналогичный методу Feld a, однако он применяет вместо хлорной ртути хлорную медь. Массу обрабатывают сероуглеродом для удаления серы, разлагают едким кали, фильтрат кипятят с хлорной медью и отгоняют с серной кислотой в натронную щелочь. [c.49]

Газообъемные методы. Взаимодействие с сульфатом гидразина, разложение избытка гидразина йодноватой кислотой и объемное определение выделяющегося азота. Riegler si и О р л о в применяют щелочный раствор двойной соли иодистого калия и йодной ртути Rimini и Jona предлагают вместо йодноватой кислоты хлорную ртуть в щелочном растворе. [c.174]

Универсальным методом получения ртутноорганических соединений является предложенный Н. Несмеяновымйиазожешод. Двойные солп галогенидов диазония и хлорной ртути разлагаются в присутствии восстановителей—мелко раздробленных металлов (Си, 2п, 5п, Ре), например [c.336]

Этот способ, имеющий самостоятельное значение, пригодей для получения небольших количеств ртути и заключается в том, что загрязненную ртуть растворяют в азотной кислоте, раствор упаривают досуха и затем осторожно прокаливают. Азотнокислая ртуть при этом превращается в окись ртути, которая при дальнейшем прокаливании при 400° в кварцевой колбе с присоединенным к ней на шлифе холодильником Либиха разлагается, и ртуть при этом отгоняется в приемник, а металлические при меси остаются в колбе в виде окислов или металлов. Этот метод применялся Миллоном , Митчерлихом, Квинке и другими и в настоящее время он лежит в основе анализа ртути на содержание в ней примесей. Исли получал металлическую ртуть из химически чистой хлорной ртути. Так как в этой соли могут быть следы соединений железа, цинка, мышьяка, меди, кадмия и других металлов, ее предварительно подвергают однократной [c.19]