Количественные методы анализа ртути

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Меркуриметрия — титриметрический метод количественного анализа, основанный на использовании солей ртути(П) в качестве титранта [c.439]

Кроме модельных смесей углеводородов и нефтепродуктов (бензин, реактивное топливо), разработанный метод анализа применялся для количественного определения тиофена с целью замены известного метода его определения с помощью ацетата ртути, который является длительным. [c.316]

Устройство полярографа. Полярография представляет собой метод анализа, основанный на процессе электролиза. Качественный и количественный анализ исследуемого раствора проводят по форме и характеру полученной на полярографе вольт-амперной кривой. Простейшая полярографическая установка (рис. 106), позволяющая понять теоретические основания полярографии, состоит из химического стакана, в который погружен ртутный электрод, соединенный резиновой трубкой с круглой воронкой, содержащей ртуть. Капельный ртутный электрод соединен с гальванометром, ртуть в воронке соединена с движком реохорда или барабана мостика Кольрауша. Гальванометр соединен с реохордом или барабаном мостика Кольрауша. К концам реохорда или мостика Кольрауша присоединен аккумулятор. В стакан емкостью 25 мл наливают испытуемый раствор электролита и слой ртути толщиной 5 мм. Капельный электрод должен быть погружен в раствор. Для капельного электрода применяют толстостенный капилляр с наружным диаметром 0,5 см и внутренним диаметром 0,08 мм. Длина капилляра 7—8 см. Для наполнения ртутью укрепляют высоко на кольце штатива воронку диаметром 7 см, надевают [c.615]

К сожалению, до сих пор не существует метода количественного определениях малых примесей в ртути. Спектральный анализ, с помощью которого можно быстро определять отдельные загрязнения, не дает надежных результатов при анализе ртути. Это объясняется тем, что невозможно выделить из спектра ртути и надежно оценить интенсивность отдельных линий металлических загрязнений. Колориметрические и фотоколориметрические методы, полярографические и химико-спектральные анализы громоздки, требуют значительных затрат времени и не позволяют определять примеси в количествах, меньших чем 10 вес. %. Таким образом, ртуть принадлежит к тем веществам, которые гораздо легче очистить, чем оценить степень их чистоты. [c.75]

Реакция чувствительна к свету. Метод пригоден для качественного и количественного анализа ртути. [c.185]

К сожалению, при очень малом содержании примесей в ртути (10 —10 % вес.) ни химический анализ, ни спектральные методы или методы, основанные на измерении электродвижущих сил, не могут быть применены для получения надежных количественных данных о содержании примесей в ртути, и вопрос об анализе ртути, содержащей загрязнения в небольших количествах, еще остается нерешенным. В связи с этим о степени чистоты ртути до сих пор судят по качественным показателям. Например, Мюллер в заметил, что при встряхивании очень чистой ртути с дистиллированной водой образуется сравнительно устойчивая пена, постепенно исчезающая в течение 5— 15 сек.,, и предложил использовать это явление для определения чистоты ртути. При небольших загрязнениях эта пена исчезает в течение 1—2 сек., а грязная ртуть вообще не образует пены. О чувствительности этого метода к малейшим загрязнениям можно судить по опытам Мюллера, который установил, что ртуть, содержащая на 1000000 частей 1 часть меди, уже теряет способность давать пену, устойчивую в течение продолжительного времени. Испытания ртути на чистоту этим методом нужно проводить в тщательно вымытой посуде и применять очень чистую (дистиллированную воду. Достаточно было, по данным Мюллера, опустить в воду лакмусовую бумажку на несколько секунд, чтобы вода после этого переставала давать с чистой ртутью устойчивую пену. [c.30]

ГХ представляет собой наиболее важный метод определения ртути в биологических пробах и в пробах окружающей среды. ГХ пригодна для разделения органических соединений ртути и допускает их последующее высокочувствительное (при помощи ЭЗД) и селективное (при помощи МЭД и ААС) обнаружение. Примеры анализа органических соединений ртути в самых различных образцах приводятся в работах [721, 810, 797, 516, 518]. Используя для обнаружения и количественного анализа такие детекторы, как ААС или МЭД, можно значительно упростить процедуру подготовки пробы. [c.164]

Токсичные элементы не могут быть токсичными сами по себе. Нередко различие между двумя различными элементами в одной форме гораздо менее очевидно, чем между двумя соединениями одного и того же элемента. Так, среди различных химических форм ртути наиболее токсичны органические, а именно, алкильные производные, в то же время для мышьяка характерна обратная ситуация неорганические соединения имеют больший токсический эффект, чем органические, причем As(III) более токсичен, чем As(V) [1]. Кроме того, в природе постоянно происходят процессы, связанные с взаимными превращениями вещества, сопровождающиеся переходом одной формы в другую. В качестве иллюстрации на рис. 2.1 представлен биогеохимический цикл мышьяка в природе, включающий различные типы химических реакций окисление-восстановление и метилирование-деметилирование, которое происходит под воздействием живых организмов (биоты) [108]. Изучение процессов трансформации элементов не представляется возможным без количественных данных о вещественном составе на промежуточных стадиях процессов. Кроме того, определение суммарного содержания элемента в воде без учета возможных химических форм может привести к ошибочному результату из-за зависимости величины аналитического сигнала от характера химической связи в соединении определяемого элемента (электрохи-мические методы анализа, ЭТА ААС). Следовательно, можно заключить, что определение содержаний химических форм элементов несомненно - более важная проблема, чем определение их валового содержания. [c.23]

Для получения поляризационных кривых полярограмм) в этих методах пользуются в качестве катода струей ртути, непрерывно по каплям вытекающей из отверстия, а в качестве анода применяется электрод с большой поверхностью, обычно тоже ртутный. Ток применяется очень слабый, порядка 10 а. Анод, вследствие большой поверхности его и связанной с этим малой плотности тока, практически не поляризуется. Поэтому налагаемое напряжение расходуется лишь на поляризацию катода и на прохождение тока через раствор. В результате, измеряя силу тока при различных напряжениях, можно определять поляризацию на катоде. Различного вида ионам свойственны разные потенциалы их восстановления на катоде. Применяя среды кислые, нейтральные или щелочные, можно охватить все важнейшие виды ионов, выполняя как качественный, так в определенных условиях и количественный анализ раствора. Полярографический метод является очень чувствительным и дает возможность обнаружить и часто приближенно определить составные части, содержащиеся в очень малой концентрации. Полярографический метод находит применение в различных работах, где используется катодное восстановление. [c.449]

Жидкости часто смешиваются, но нередко образуют отдельные фазы, например вода и ртуть, вода и эфир. Разделение двух несмешивающихся жидкостей применяется в ряде методов количественного анализа. [c.30]

Поскольку ток на вращающемся дисковом электроде пропорционален концентрации реагирующего вещества, этот электрод может быть использован для аналитических целей. Количественный анализ раствора можно выполнять и при помощи других электрохимических методов, например, при помощи полярографического метода на ртутном электроде. Однако ртутный электрод нельзя использовать в анодной области потенциалов, так как ртуть при этом подвергается анодному растворению. Вращающийся диск можно приготовить из любого твердого металла, например из благородных металлов, которые устойчивы в анодной области потенциалов и потому позволяют изучать анодные процессы. Кроме того, на твердых электродах отсутствуют тангенциальные движения поверхности и связанные с ними искажения поляризационных кривых, которые наблюдаются на жидких электро- [c.181]

Экстракционное разделение — один из видов фазового разделения элементов. Наиболее удобные методы фазового разделения в количественном анализе основаны на выделении из раствора вещества в виде твердой фазы. Однако обе фазы могут быть и жидкими, но несмешивающимися, например вода и ртуть, или расслаивающимися, например эфир и вода. [c.81]

Осаждение молибдата одновалентной ртути. Растворы солей одновалентной ртути при определенных условиях количественно осаждают ионы молибдата, что используется для выделения молибдена в случае анализа минералов и горных пород [492, 816,, 868, 1466]. При проверке этого метода были получены большей [c.17]

Оригинальный метод определения состава черных пленок предложен Пэгано с соавт. [961, а затем использован в работе [971. На горизонтальную черную пленку, полученную из меченых компонентов, выкапывают ртуть, которая прошивает ее и увлекает за собой часть черной пленки. Вместе с увлекаемой черной пленкой, площадь которой определяли независимо, капельки оседают на дно ячейки, предварительно пройдя через раствор хлороформа, где происходит растворение меченых компонентов пленки. Раствор хлороформа с радиоактивными метками легко можно проанализировать количественно с помощью активационных методов анализа. [c.77]

Ниже описываются некоторые вакуумные установки для анализа очень малых количеств газа. В одной установке источник газа соединяется при помощи и-образной трубки, погруженной в жидкий воздух, с ртутным насосом и ртутным микроманометром [24]. Аппарат устроен таким образом, чтобы газы, откачанные насосом, можно было собирать над ртутью и смешивать с кислородом или водородом, а затем привести в контакт с накаленной платиновой нитью и возвратить в соединительные трубки, причем они не касались бы никаких кранов и никаких других веществ, кроме стекла, ртути и платины. При помощи этого аппарата можно проводить количественный анализ газа при его объеме лишь в несколько кубических миллиметров, определяя при этом Н2О, СОд, СО, Н2 Од и N2 (последний по разности). Метод анализа заключается в следующем. Газ собирается при помощи насоса в маленькую колбочку емкостью около 1 см , содержащую тонкую и короткую (2 мм) платиновую проволоку. Эта проволока накаливается до темнокрасного каления примерно в течение 2 мин., потом газ возвращается в канализацию, где и измеряется давление ртутным микроманометром, чтобы определить уменьшение объема газа. Это сокращение соответствует присутствию кислорода и окиси углерода или водорода. Получающиеся углекислота или водяной пар вымораживаются жидким воздухом. После этого вводится известное количество кислорода в избытке и снова измеряется давление. При нормальном анализе количество газа, вычисленное по приращению давления, показанному манометром, должно точно согласоваться с измерением объема введенного кислорода. Далее смесь кислорода и исследуемого газа снова при помощи насоса собирается в маленькую колбочку для сжига- [c.226]

Разработаны лабораторные методы количествен ного определения ртути в воздухе с помощью адсор бентных трубок Через трубку, заполненную гопкали том, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л) Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно абсорбционной спектрометрии при длине волны 253,7 нм Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м , влияния неорганических веществ на ре зультаты анализа не обнаружено Ориентировочно содержание паров ртутн в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропйтанных сус пензией иодида меди или сульфидом селена [c.259]

В сточных водах гальванических и травилыных отделений наиболее часто встречаются ионы следующих металлов меди, цинка, кадмия, алюминия, свинца, олова, хрома, марганца, железа и никеля и значительно реже серебра, ртути и золота. При определении концентрации отдельных видов ионов тяжелых металлов применяют в основном классические -методы количественного х шшческого анализа катионов [48], подвергая анализам пробу сырых сточных вод или выделенный из них осадок после прокаливания. Подробно аналитические методы анализа рассмотрены в книге Германовича [00]. [c.132]

Кадер Г. М. Количественные микрохимические методы анализа некоторых компонентов водных и солевых вытяжек из почв, Тр. Почв, ин-та им. Докучаева, 1950, 33. с. 300—321. Библ. с. 319—321. 4077 Кадер Г, М. Определение хлора в водных вытяжках из почв азотнокислой двухвалентной ртутью. Почвоведение, 1951, № 12, с. 770-773. Библ. 5 иазв. 4078 [c.163]

Имеется обширная литература по вопросу о количественном определении олефинов. Среди предложенных методов следует упомянуть реакции с солями ртути, растворенными в серной кислоте, гидрирование и присоединение галоидов, главным образом брома. Здесь эти реакции будут рассмотрены лишь частично, поскольку весьма вероятно, что во фракциях прямой гонки олефины содержатся лишь в исключительных случаях (см. стр. 216). В настоящее время все возрастающее значение среди современных методов контроля приобрели спектрофотометрические методы анализа. Но так как при помощи спектрального анализа (стр. 180) можно обнаружить только отдельные типы олефинов, химические методы, такие, как гидрирование, реакция с солями ртути, галоидирова-ние и др., сохранили все свое значение. Среди этих химических методов наиболее удовлетворительным при применении к исследованию нефтяных фракций является метод бронирования. Однако не существует такого метода бромирования, который давал бы во всех случаях надежные результаты. Часто при присоединении брома протекают побочные реакции, причем скорость и глубина этих реакций зависят от характера исследуемых веществ и от условий опыта, к которым относятся длительность реакции, температура, концентрация брома и т. д. В зависимости от природы исследуемой фракции количество присоединенного брома при одном методе может быть недостаточным, а при другом методе в результате реакции замещения может оказаться слишком большим. Для исследовательских целей следует отдать предпочтение методу Мак- [c.171]

Количественный анализ ртути основан на экстракции ее дитизоном в хлороформ из слабокислой среды (ацетатный буфер) в присутствии комплексона III (раствора двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты в воде) и роданида калия. Избыток свободного дитазона удаляют обработкой экстракта разбавленным раствором аммиака, после чего определяют оптическую плотность дитизоната ртути на фотометре с сине-зеленым светофильтром при длине волны А-= 490 нм в толщине слоя 1-2 см. Точность метода при концентрациях ртути 0,05 мг/л составляет 5%. [c.7]

В присутствии хлоридов ионы ртути образуют комплексный ион Hg l4 , который очень прочно удерживается анионитами. Один из методов анализа на ртуть основан на многократном пропускании воды (содержащей НС1 в концентрации 0,1 н.) через импрегнированный смолой бумажный фильтр. Связанную на фильтре ртуть затем определяют методом нейтроноактивационного анализа [37]. При использовании в качестве поглотителя ртути импрегнированной смолой бумаги для количественного определения металла применяют также рентгенофлуоресцентный метод. Этим методом удается определить содержание ртути до концентрации 3-10 % [36]. Для разложения ртутьорганических соединений анализируемый образец предварительно обрабатывают хлором в течение 30 мин. [c.511]

Полярография. Поляд)Ографический метод анализа, разработанный чехословацким ученым Гейровским (1922), основывается на определении потока электричества, когда в элементе происходит электролиз раствора, содержащего окисляющиеся или восстанавливающиеся вещества один из электродов элемента представляет собой тонкий стеклянный капилляр, из отверстия которого по каплям все время вытекает ртуть, так что непрерывно получается свежая поверхность ртути. Вторым электродом служит каломельный электрод. Прибор, который автоматически регистрирует зависимость тока от напряжения, называется полярографом. С помощью этого метода можно проводить как качественный, так и количественный анализ раствора объем раствора может быть очень мал. [c.442]

Рассмотрим принцип метода для случая, когда в растворе находятся ионы металлов, которые электролитически восстанавливаются на ртутном катоде раствор содержит также какой-либо сильный электролит— KNOз, NN401 или другую соль щелочного металла . В этот раствор опускают два электрода один из них, как правило, — катод, имеет малую поверхность, например капли ртути, вытекающие из очень тонкого капилляра. Анод — слой ртути с большой поверхностью на дне электролитического сосуда. Электроды соединяют с источником постоянного тока и постепенно повышают напряжение, наблюдая за изменением силы тока в зависимости от приложенного напряжения. Эта зависимость имеет неравномерный характер и выражается кривой с перегибами — волнами. Напряжение, при котором возникают эти волны, зависит от состава электролита и характерно для того или иного иона металла. Высота волн зависит от концентрации восстанавливающегося иона. Таким образом, по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения в данных условиях можно судить о составе и концентрации электролита, т. е. провести качественный и количественный анализ раствора. [c.482]

Л1еркаптаны (тиоспирты) — органические сернистые соединения общей формулы R—SH, где R—радикал (СНз—, СаН — и т. д.). Обладают неприятными запахом. Меркуриметрия — титри.метрический метод количественного анализа, основанный на применении раствора солей ртути (II). Последняя образует с определенными ионами малодиссоцинрующие комплексные соединения. [c.81]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Метод неприменим для анализа пирита и халькопирита, так как реакция протекает чрезвычайно медленно. Найдено [1126], что реакция может быть доведена до конца при использовании более концентрированных растворов иодистоводородной кислоты (пл. 1,7), содержащих 54—56% HJ, и добавлении к смеси капельки металлической ртути. В присутствии последней даже более разбавленные растворы реагируют с пиритом с количественным образованием сероводорода. В присутствии же солей ртути растворение протекает в меньшей степени. Свободный иод, обычно присутствующий в HJ, восстанавливают гипофосфитом натрия. [c.163]

Смотреть страницы где упоминается термин Количественные методы анализа ртути: [c.407] [c.39] [c.69] [c.213] [c.232] [c.602] [c.118] [c.108] [c.151] [c.312] [c.139] [c.365] [c.24] [c.213] [c.316] [c.158] [c.171] [c.171] [c.171] [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология