Точность, чувствительность и время анализа

Чувствительность, точность и время, затрачиваемое на анализ, являются наиболее важными критериями при выборе метода контроля производств, исследования месторождений полезных ископаемых, при различных научно-исследовательских работах и в других случаях. Условия применения методов аналитической химии чрезвычайно разнообразны, поэтому не может быть одного общего правила для выбора метода анализа. Вряд ли может быть также один метод определения какого-либо компонента, наилучший для всех случаев по чувствительности, точности и времени, необходимому для анализа. В зависимости от условий тот или другой критерий приобретает решающее значение. Большое значение имеет также специфичность (избирательность) метода. [c.28]

Функция детектора заключается в непрерывной фиксации зависимости концентрации, потока или количества вещества на выходе из колонки от времени. Характеристики детектора в значительной степени определяют точность и чувствительность метода, объем вводимой для разделения смеси пробы, время анализа а также состав и природу доступных для анализа смесей веществ. От особенностей детектора также зависит выбор параметров опыта, калибровка, возможность записи сигнала или передачи его для автоматического контроля за процессом. Каждый детектор характеризуется следующими основными величинами 1) чувствительностью [c.97]

Если радиометрическую индикацию применяют в процессах комплексометрического титрования, разделение фаз нужно проводить по-другому, а именно удалять из водного раствора продукт или продукты реакций. Для этой цели пригодная экстракция растворителем, полностью или частично не смешивающимся с водой. Принцип этого метода был описан в гл. 38. В то время как точность осадительного титрования зависит от произведения растворимости, точность комплексометрического титрования определяется устойчивостью образовавшихся комплексов. При использовании хороших комплексообразующих реагентов устойчивость комплексов всегда чрезвычайно высока. С другой стороны, как было указано выше, радиометрическая индикация высокочувствительна. Все это обеспечивает экстремально высокую чувствительность комплексометрического титрования (при условии, что константа распределения комплексного соединения между фазами имеет подходящую величину), которая может конкурировать с чувствительностью активационного анализа. В описанном методе можно использовать также изменение активностей обеих фаз. [c.392]

Детекторы. Важнейшим узлом газохроматографической установки является детектор, который должен реагировать на изменение состава газа при выходе его из колонки и немедленно передавать эти изменения фиксирующему прибору. Характеристикой детектора в значительной степени определяется точность и чувствительность всей хроматографической установки, а также размер вводимой пробы, время анализа и другие условия. [c.91]

Выбор целевой функции. Очень часто критерием оптимальности служит просто величина аналитического сигнала или время анализа. Однако в более сложных случаях используют целевые функции, включающие в себя несколько критериев, такие, как селективность, чувствительность и точность. Аналитик должен знать, каким образом свести отдельные критерии в единую целевую функцию. [c.494]

Приведенные характеристики метода (точность 15% чувствительность время, необходимое на анализ одного об >азца, [c.28]

Успех применения газовой хроматографии зависит не только от правильного выбора сорбента и условий его работы, но и от конструктивных особенностей аппаратуры. Современные газовые хроматографы представляют собой сложные автоматические установки. Их можно разделить на две группы соответственно назначению — лабораторные и промышленные. Для лабораторных приборов, наиболее универсальных и чувствительных, время, необходимое для проведения анализа, не является определяющим. Они обеспечивают наиболее полное разделение сложных по составу газовых смесей. К промышленным приборам не предъявляется требование широкой универсальности, но зато они должны обеспечивать определение анализа в возможно более короткие сроки с максимальной точностью при наибольшей автоматизации. [c.319]

Марка детектора определяет точность и чувствительность всей хроматографической установки, а также размер вводимой пробы и время анализа. [c.321]

Однако, как известно, чувствительность радиометрического анализа лимитируется практически флуктуациями радиоактивного распада и наличием фона, также испытывающего флуктуации, имеющие статистический характер. Радиоактивные флуктуации не позволяют определить с требуемой точностью количество радиоизотопа путем регистрации за время измерения малого числа распавшихся атомов. [c.17]

Уайт [ 2 ] сравнивал результаты масс-спектрометрического и масс-спектрального анализа азота и пришел к заключению, что спектральный анализ уступает масс-спектрометрическому только по точности, между тем как чувствительность спектрального анализа выше и время, необходимое для его проведения, меньше. [c.228]

Разработан анализ реакционной смеси, образующейся при окислении пропилена кислородом воздуха в растворе бензола. Чувствительность по окиси пропилена — сотые доли процента точность анализа (при содержании компонента около 0,5%) +10 отн.% время анализа 35 мин. [c.316]

Характеристики детектора в значительной степени определяют точность, чувствительность всей установки, объем пробы, время анализа, состав и природу доступных для анализа смесей. От детектора зависят выбор параметров анализа, калибровка, а также возможность передачи сигнала для автоматического контроля. [c.255]

Разработан анализ реакционной смоси, образующейся нри окислении пропилена кислородом воздуха в растворе бензола. Чувствительность но окиси нронилена — сотые доли процента точность аналнза (нри содержании компонента около 0,5%) 10 отн.% время анализа 35 мип. [c.316]

Подобно электровесовому анализу кулонометрия проводится (в зависимости от состава раствора и возможного числа электродных реакций) или при заданном потенциале, или при заданном токе. Второй вариант следует применять в тех случаях, когда на электроде в широком диапазоне потенциалов исключена возможность протекания каких-либо реакций, кроме основной. Этот вариант обеспечивает максимальную точность и чувствительность анализа. Количество прошедшего электричества при кулонометрии с заданным потенциалом измеряют при помощи кулонометра, при кулонометрии с заданной силой тока определяют умножением силы тока на время анализа. [c.306]

Например, метан определяется практически независимо от большинства других углеводородных н неуглеводородных газов но очень узкой н интенсивной линии поглощения с частотой 1306 смГ (7,67 л). При работе на отечественном спектрометре ИКС-12 с кюветой 15 см и с регистрацией на потенциометре ЭПП-09 точность определения составляет 1—5% от содержания метана, чувствительность обнаружения 0,05% метана по объему, время анализа несколько минут. [c.188]

Требования, которые предъявляются в настоящее время к химическому анализу различными отраслями науки и производства, непрерывно возрастают. Надежность и точность, чувствительность и экспрессность, простота осуществления наряду с дешевизной аппаратуры, широта интервала анализируемых концентраций — вот далеко не полный перечень этих требований. Лишь немногим из них могут удовлетворить в полной мере классические (весовой и объемный) методы анализа. Именно этим прежде всего объясняется весьма интенсивное развитие инструментальных методов химического анализа. [c.8]

На этапе внешнего проектирования СА необходимо выбрать и сформулировать основные характеристики, определяемые назначением, общим (годовым) выпуском и допустимой стоимостью универсальный или специализированный с консервацией (запоминанием) исследуемых процессов или без консервации возможна ли работа в реальном времени возможна ли классификация исследуемых процессов одноканальный или многоканальный точность время анализа диапазон частот разрешающая способность динамический диапазон чувствительность метод представления результатов габариты, масса, надежность. [c.184]

Точность определений достигает 5% (в отдельных случаях ниже), чувствительность — до миллионных долей (см. табл. 3), время анализа 5-10 мин. (в обычных кюветах влажные растворы анализировать нельзя). [c.264]

Электрохимические методы находят широкое применение в практике лабораторий металлургической, химической, машиностроительной и других отраслей промышленности. В настоящее время в некоторых лабораториях до 50% анализов осуществляется этими методами. Новые направления электрохимических методов позволили значительно расширить гамму определяемых элементов, повысить точность, чувствительность и экспрессность анализов. [c.5]

Детектор является одним из наиболее важных узлов хроматографической установки. От детектора зависят чувствительность и точность всей хроматографической установки, параметры и время анализа. [c.5]

В настоящее время известно более пятидесяти принципов детектирования в хроматографии. В то же время следует отметить, что разработанные для газовой хроматографии принципы и устройства детектирования могут быть использованы во многих других автоматических аналитических измерениях. Их применение расширяет возможности автоматического газового анализа как по точности, чувствительности, селективности, так и по числу измеряемых физико-химических свойств газовых смесей. В настоящее время выявлена возможность применения газовых детекторов ори автоматическом анализе фракционного состава жидких веществ. Таким образом, газовые детекторы, применяемые первоначально для от-но сительно узких целей хроматографического анализа, превращаются постепенно в широкий класс устройств аналитического контроля общего назначения, подробное изучение которых представляет большой интерес. [c.5]

О) и рядом более тяжелых элементов (81, Р, 5, С1, Ti, V, Сг, Си, Вг, 5Ь, Ва, В и др.), которые вводятся в волокна для придания им специальных свойств, показывает, что коэффициенты поглощения тяжелых элементов превосходят на один-два порядка коэффициенты поглощения основных компонентов полимерных материалов. Это обеспечивает высокую точность и низкий порог чувствительности абсорбционного анализа. Следует отметить также, что в настоящее время изотоп С(1 стал достаточно доступным, хотя его стоимость пока еще остается сравнительно высокой. [c.108]

Точность, чувствительность и время анализа [c.27]

Для определения состава природного газа некоторыми лабораториями газовой промышленности внедряется хроматографический метод анализа. В Советском Союзе серийно выпускаются хроматографы типа ХЛ-4, Цвет 1-64, Цвет 3-66, ХТ-63, ЛХМ-8М, ЛХМ-7А, УХ-2 и другие, имеющие детектор по теплопроводности и аналогичные параметры чувствительность, точность, время анализа. С помощью этих приборов определяют углеводородные и неуглеводород-пые компоненты природного газа. [c.15]

Методы определения. В воздухе. ГХ чувствительность 5 мг/м точность 16 % время анализа 15 мин (Юринов и др.). В воде. Определение основано на образовании окрашенных соединений при взаимодействии Д. с пиридином и щелочью чувствительность метода 0,2 мг/л определению мешает присутствие меди, фторидов,хлоридов, нитратов и нитритов (>Ю мг/л каждого), железа (И) и (III) (>5 мг/л), а также других галогенорганических веществ (Новиков). [c.620]

Примеси определяют методом изотопного разбавления на масс-спектрометре МИ-1311 с трехленточным источником ионов. Химическая подготовка состоит в растворении образца НС1 ос. ч. и во введении в полученный р-р обогащенных изотопов. Рассмотрены подготовка прибора, ход анализа, а также возможность, одновременного определения примесей. Приведены температурныё режимы ионного источника при измерении. Чувствительность определения К—1-10- %, остальных элементов — 5-10- %. Точность 20%. Время анализа 1,5 часа. Табл. 1, библ. 3 назв. [c.234]

В литературе описано много конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 9. Пар, образующийся при кипении в емкости (кубе) А, поднимается во внутренней трубке 5 и конденсируется в холодильнике Сл, конденсат стекает в приемник В, откуда его избыток поступает в куб Л. Температура стенок трубки с помощью внешнего нагревателя 7 поддерживается при температуре кипения жидкости во избежание частичной конденсации пара на стенках трубки и связанного с этим дополнительного разделения компонентов смеси. В течение опыта нижний конец трубки 5 остается частично погруженным в кипящую жидкость, в результате чего пар из паровой рубашки не попадает в холодильник С , а поступает в холодиль-1ШК Сп, где конденсируется конденсат поступает в куб А. Таким образом, в приборе имеет место циркуляция жидкости, отсюда и лазвание метода. Через некоторое время собранный в приемнике дистиллят практически будет иметь состав, отвечающий составу пара, равновесного с жидкостью в кубе А. На основании результатов анализа проб жидкости из приемника В и куба А по уравнению (11.4) или (П.5) нетрудно найти а. Циркуляционный метод дает хорошие результаты, когда величина а исследуемой системы не очень велика. Отмеченное ограничение обусловлено тем, что в процессе циркуляции парожидкостной смеси сосуществующие фазы не находятся в термодинамическом равновесии. При этом особенно заметно составы фаз отличаются от равновесных в системе с большими значениями а вследствие повышенного испарения низкокипящего компонента. Поэтому для определения коэффициента разделения в таких системах целесообразно использовать метод статического уравновешивания фаз. Циркуляционный метод приводит к неточным результатам и тогда, когда коэффициент разделения мало отличается от единицы, поскольку при этом трудно с удовлетворительной точностью определить различие в составах фаз, даже если в распоряжении имеется достаточно чувствительный метод анализа. В этом случае лучше воспользоваться методом релеевской дистилляции. [c.45]

Детекторы. Важным узлом газового хроматографа является детектор, который определяет точность и чувствительность всей хроматографической установки, а также р.чзмер вводимой пробы и время анализа. Детектор реагирует на изменение состава газа по его выходе из колонки и передает эти данные регистрирующему прибору. [c.211]

Детекторы могут сравниваться с нескольких точек зрения, например по реакции детектора на изменения температуры, давления или потока во время анализа, по простоте и точности количественной оценки получаемых результатов, по абсолютной чувствительности и по дифференциальному отношению. Математическая зависимость влияния температуры и давления на показания детектора была выявлена Матоушеком и др. [17]. Она очень сложна и не будет здесь рассматриваться подробно. Ради ясности нужно, однако, отметить, что изменения температуры и давления приводят к изменению остаточного тока, а остаточный ток, как было уже показано, имеет большое значение. Если происходит внезапное изменение остаточного тока, то незавщримо от его причины при дифференциальной записи произойдет только смещение нулевой линии (рис. 5,а). [c.99]

В дальнейшем будет рассмотрен ряд факторов, влияющих на разделительную способность колонки к которым относятся температура, природа, скорость и давление газа-носителя, величина исследуемой пробы и способ ее ввода в колонку, а также тип и конструкция детектора. При хроматографическом анализе имеется возможность изменять в определенных пределах большинство указанных факторов, добиваясь необходимых или по крайней мере лучигих результатов разделения компонентов пробы. При изменении их почти всегда будут меняться и другие параметры хроматографа его чувствительность, точность, время анализа и др. [c.49]

Иногда применяют ступенчатое нагревание колонки, когда гел1-иературу ее повышают не постепенно, а быстро до заданных значений (с определенными интервалами). В результате программирования температуры сокраш ается время анализа, увеличивается точность анализа благодаря улучшению формы пиков ж, наконец, повышается чувствительность по нах-гболее тяжелым высококипящим компонентам смеси. Это видно при сравнении двух хроматограмм, изображенных на рис. 48. [c.122]

Предлагаемый экстракционный метод, не требующий отгонки аммиака, позволяет значительно сократить время анализа без снижения чувствительности и точности определения 13]. В основу метода положена фенолят гипобромитная реакция, в результате которой ионы NH4 в щелочном растворе образуют с фенолом при действии раствора гипобромита натрия синий продукт, цвет которого обусловлен индофеноловым красителем. [c.123]

Необычайно высокая чувствительность изотопного метода (во много тысяч раз превосходящая точность обычного химического анализа) позволила регистрировать перемещение внутри растения ничтожнейших количеств радиоактивного фосфора. Из капельки раствора КаН2Р 04, нанесенной на верхний лист, меченый фосфор через короткое время, исчисляемое десятью-двадцатью минутами, продвигается на 25 см и более вниз, достигая у молодых растений даже корней. [c.226]

Хронофотометрический метод определения сульфатов применен для анализа фосфористой кислоты на примесь S0 . Метод значительно сокращает время анализа по сравнению с весовым и обладает достаточной точностью и чувствительностью. [c.176]

Намеченные директивами ХХП1 съезда КПСС по пятилетнему плану развитие химической и нефтехимической промышленности требует не только увеличения выпуска продукции, но и повышения ее качества, в первую очередь чистоты химических продуктов. В решении этой задачи существенная роль принадлежит газовой хроматографии как наиболее перспективному методу анализа газов и летучих веществ. Уже в настоящее время на промышленных предприятиях и в научно-исследовательских институтах установлено и работает несколько тысяч газовых хроматографов, значительно сокративших время анализа и позволивших повысить его чувствительность и точность. Однако проблема улучшения качества изготовления хроматографов еще полностью не решена. [c.3]

Неспособность циклогексана к раскрытию кольца под действием водорода на том или ином катализаторе можно было бы объяснить конкуренцией между реакциями гидрогенолиза и дегидрогепизации в бензол. Если бы реакция гидрогенолиза имела значительно меньшую скорость, чем дегидрогенизация, или тормозилась бензолом, разрыв шестичленного цикла мог бы остаться незамеченным, несмотря на способность катализатора вызывать такую реакцию и надлежащие условия. Поэтому, чтобы решить окончательно, возможен ли гидрогенолиз шестичленного кольца на данном катализаторе, надо либо как-нибудь уменьшить скорость дегидрогенизации, либо воспользоваться очень чувствительным способом анализа, позволяющим обнаруживать продукты гидрогенолиза, даже если он протекает в весьма слабой степени. На платинированном угле первая возможность уже была исследована [7]. Еще в 1947 г. на этом катализаторе были поставлены опыты с 1,1-диметилциклогексаном, скорость дегидрогенизации которого значительно ниже, чем у циклогексана. Однако и этот углеводород совсем не подвергался гидрогенолизу в пределах точности анализа, возможной в то время. Создание эффективных капиллярных хроматографов позволило теперь пойти и по второму пути с несравненно более высокой точностью, чем прежде. Пропустив циклогексан, при разных температурах в интервале 170—300°С над платинированным углем и исследовав полученные катализаты на хроматографе с медным капилляром эффективностью- 10 ООО теоретических тарелок, мы полностью подтвердили сделанные ранее выводы. Действительно, не было обнаружено никаких признаков продуктов гидрогенолиза циклогексана, хотя применяемая методика позволила бы наблюдать даже 0,005% [c.246]

Иммунометрическне. Вторая группа методов — иммунометрические, основана на принципе сэндвич -анализа. Особенность этих методов заключается в том, что на твердой фазе иммобилизован избыток антител, с которыми проводят инкубацию антигена. После удаления несвязавшихся компонентов в систему добавляют избыток меченых антител, которые взаимодействуют с антигеном. Очевидно, этот метод применим только к поливалентным антигенам (рис. 24, а). Чувствительность и точность иммунометри-ческих методов принципиально существенно выше конкурентных, так как используя избыток антител на твердой фазе, можно адсорбировать из раствора сколь угодно малое количество антигена, а затем избытком меченых антител определить его содержание. Кроме того, в этом случае гораздо менее строгие требования к количеству добавляемых компонентов. Чувствительность иммунометрических методов в большей степени зависит от нижнего предела детекции маркера. Однако на практике предельной чувствительности достигнуть трудно в силу того, что при большом избытке первичных и вторичных антител наблюдается значительная иеспецифическая сорбция, которая фактически и лимитирует чувствительность этих методов. Использование моноклональных антител в иммунометрическом анализе очень эффективно, так как, сорбируя на твердой фазе антитела одной специфичности, а проявляя связавшийся с ними антиген мечеными антителами другой специфичности, удается не только повысить избирательность детекции антигена, но и сократить время анализа (рис. 24,6). [c.118]