Ацетон удаление из метилового спирт

Для получения витамина Е из растительных масел хлопковых семян, зародышей кукурузы и пшеницы существует два основных метода — омыление и молекулярная дистилляция. По первому методу растительное масло подвергают омылению при невысокой температуре и неомыляемый остаток (около 5%) переводят в органический растворитель (спирт, хлороформ, дихлорэтан и др.). После удаления растворителя из неомыляемой части масла в растворе ацетона или метилового спирта при температуре— 10° С вы-1 кристаллизовывают стерины (около 90% неомыляемой части), остаток стеринов осаждают дигитонином (или выделяют при температуре —15, —18° С) и концентрат витамина Е очищают высоковакуумной перегонкой [98]. По другому методу растительное масло подвергают молекулярной дистилляции при 0,004 мм рт. ст. и температуре 200—240° С и отбирают фракцию концентрированного витамина Е [99] при двукратной дистилляции концентрат содержит около 60% токоферолов. [c.265]

Для растворения осадков оснований с солью Рейнеке вместо ацетона можно применять метиловый спирт. Например, при определении резерпина [48] пробу, содержащую около 2 мг вещества, растирают с небольшим количеством мелкого песка и обрабатывают 5 мл смеси, полученной из 40 мл метилового спирта, 30 мл 15%-ной уксусной кислоты и 30 мл воды. Через 20 мин фильтруют и промывают 3 раза порциями по 2 мл этой же смеси. Фильтрат нагревают для удаления метилового спирта. После охлаждения [c.261]

Глицин-1-O . К раствору 0,50 г цианистого-С натрия в 25 мл метилового спирта, не содержащего ацетона, прибавляют 2,0 г Ы-(хлорметил)-фталимида, растворенного в 1 мл теплого диоксана (примечание 10). Смесь оставляют стоять п течение 2 час., а затем упаривают досуха. Остаток экстрагируют последовательно тремя порциями теплого диоксана (по 15, 10 и 5 мл). Растворы объединяют, упаривают, а остаток смешивают с 11 -мл уксусной кислоты, 13 мл воды и 12 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником в течение 15 час. Смесь охлаждают до 0°, отфильтровывают фталевую гшс-лоту и фильтрат упаривают досуха в вакууме. Остаток растворяют в воде и обрабатывают избытком карбоната серебра для удаления хлорида (примечание П). Смесь фильтруют, осадок [c.165]

Удобный способ удаления примеси ацетона заключается в нагревании метилового спирта с подкисленным раствором сернокислой окиси ртути, которая образует прочное нерастворимое комплексное соединение с ацетоном. [c.20]

Необходимо отметить, что при перекристаллизации вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения или кристаллосольваты. Почти все растворители могут образовывать кристаллосольваты, причем удаление кристаллизационного растворителя иногда весьма затруднительно. Так, известны соединения, содержащие кристаллизационный метиловый спирт, этиловый спирт, воду, ацетон, этиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, уксусную кислоту, уксусный ангидрид и другие растворители. В некоторых случаях растворитель, даже такой летучий, как эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании до 100—140° 1В вакууме. [c.55]

Удобный способ удаления ацетона заключается в следующем смесь 500 мл метилового спирта, 25 мл фурфурола и 60 мл 10% водного раствора едкого натра нагревают с обратным холодильником от 6 до 12 ч, при этом образуется смола, содержащая [c.41]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

В качестве простого средства для удаления воды применяется избыток диметилацеталя ацетона (см. 12.40), который реагирует с водой с образованием 2 моль метилового спирта и 1 моль ацетона (Лоретт, 1959). Смесь адипиновой кислоты (4 моль), метилового спирта (5 моль) и и-толуолсульфокислоты (5 г) размешивают при 40—60°С и к ней по частям добавляют диметилацеталь ацетона (8 моль). Эте рификация заканчивается через 4 ч выход 99% [c.434]

Метиловый спирт (т. кип. 64,7° С По = 1,3286). Содержание ацетона и воды в метиловом спирте может достигать соответственно 0,1 % и 1%. Для очистки метиловый спирт перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 64° С. Удаление следов воды достигается кипячением метилового спирта с магнием (см. получение абсолютного спирта). [c.54]

Во время разбавления ацетона водой хлорофилл переходит в петролейный эфир. Слабо окрашенный водно-аце-тоновый слой сливают и продолжают промывать водой до полного удаления ацетона. Верхний слой мутнеет от выделяющегося ксантофилла. Последний удаляют многократным промыванием 85%-ным метиловым спиртом. [c.283]

В реакционную колбу помещают толуол, мономеры, перекись бензоила и тщательно продувают током азота для удаления воздуха, включают механическую мешалку, массу нагревают до 90° С. При этой температуре массу выдерживают в течение 11 час. По окончании реакции сополимеризации в раствор сополимера в толуоле добавляют 50 мл ацетона и 250 мл метилового спирта при непрерывном перемешивании. При этом сополимер выделяется в виде белого твердого вещества, отделяют его от маточного раствора и вновь переосаждают метиловым спиртом. Полученный сополимер сушат в вакуум-сушилке при 60—80° С и остаточном давлении 60 мм рт. ст. до постоянного веса. [c.113]

Для получения витамина Е из растительных источников масло из зародышей кукурузы, пшеницы или других подвергают гидролизу и неомы-vTHeMbiH остаток (около 5%) растворяют в спирте, хлороформе, дихлорэтане или др. После удаления растворителя и растворения остатка в ацетоне или метиловом спирте при —10° выкристаллизовывают стерины (около 90% не-оиыляемой части), остаток стеринов осаждают дигитонином нли перегоняют в глубоком вакууме. В чистом виде токоферолы получают через их кристал- [c.655]

Бензойная кислота СвНдССЮН (мол. вес = Э = 122,123) — бесцветные блестящие шелковистые листочки или иглы. При температуре выше 100° С сублимируется. Кристаллизуется без воды, мало гигроскопична. Для удаления следов гигроскопической влаги кислоту сушат при 130° С (не выше ), при этом кислота плавится (т. пл. 122,5° С). При более высокой температуре кислота разлагается. Бензойная кислота мало растворима в воде 0,21 г при 17,5° С 2,2 г при 75° С 5,9 г при 100° С. Растворима в абсолютном этаноле, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне и метиловом спирте. [c.237]

Трубку для сожжения (длина 30 см) наполняют продажной окисью алюминия и нагревают ее при немощи электроприбора или же в печи для сожжения до 400°. Один конец трубки соединяют с отводной трубкой колбочки Вюрца, помещенной в сильно кипящую водяную баню, а другой—соединен с хорошо охлаждаемым приемником, В перегонную колбочку приливают из капельной воронки равномолекулярную смесь из ацетона и метилового спирта (100 0 ацетона на 55 0 метилового спирта), причем скорость приливания регулируют таким образом, что приливаемая жидкость моментально испаряется и отгоняется из колбы. Собирающийся в приемнике продукт состоит из двух частей одна из них—н идкая— разделяется на два слоя— водный и более легкий, маслянистый, окрашенный в коричневый цвет слой, другая часть представляет собой значительные количества кристаллического гексаметил-бензола. По окончании реакции кристаллы отфильтровывают, слои разделяют и верхний, маслянистый, подвергают перегонке для удаления легко кипящих примесей, из остатка вымораживанием выделяют еще неко горое количество гексаметилбензола. Полученные же первые фракции подвергают вторитаой перегонке над нагретой окисью алюминия. Общий выход гексаметилбензола [c.483]

Целью проводившейся работы ио очистке газойля было главным образом удаление корродирующих сернистых соединений и снижение общего количества серы. Из селективных растворителей были испытаны фурфурол, ацетон, анилин, метиловый спирт, дихлорэтиловый эфир, беизиловый спирт, фенол, нитробензол, жидкий сернистый ангидрид и их смесиг При этом оказалось, что наибольшей селективностью, хотя и далеко недостаточной, в отношении извлечения сернистых соединений обладает жидкий сернистый ангидрид. Содержание серы в ищимбаевском газойле снижается с 2,15 до 1,15% при выходе рафината в 72%. [c.431]

Удаление ацетона отгонкой по мере его образования сдвигает эта равновесие в сторону образования спирта. Очевидно, эта реакция состоит из ряда равновесных реакций, так как 2,2-диметоксипропан облегчает образование кеталей не только из ацетона и метиловога спирта, но и из других кетонов и спиртов. Этот эффект можно иллюстрировать на примере диметилового кеталя циклогексанона, который можно получить с выходом 78% из смеси равных объемов циклогексанона и метилового спирта в присутствии следов хлористого водорода [301. С 2,2-диметоксипропаном и /г-толуолсульфокнслотой в, качестве катализатора выход составляет 95% 128]. [c.585]

Для удаления избыточной динитробензойной кпслоты массу промывают (с декантацией) метиловым спиртом (2,5 л яг. кг смолы) из сборника 15 при температуре кипения массы. Оставшуюся нерастворенной смолистую массу обрабатьшают при нагревании до кипения ацетоном, поступающим из сборника 16, до ее полного растворения. Туда же в реактор /2вводятактивированный уголь в количестве 2% к массе смолы. Затем раствор спускают в нутч-фильтр 17 и далее в кристаллизатор 18. Раствор кристаллизуют при минус 10° С. Через 12 ч отфуговывают кристаллы динитробензоата на взрывобезопасной центрифуге 19. [c.306]

Для удаления содержащегося в спирте ацетона смесь 500 мл метанола, 25 мл фурфурола, 60 мл 10%-ного гидроксида натрия нагревают с обратным холодильником 6—12 ч на водяной бане. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Обезвоживание метилового спирта проводят кипячением в течение нескольких часов с оксидом кальция (20% от массы спирта) и дальнейшей отгонкой спирта из колбы с дефлегматором. Получают 99,5—99,8%-ный спирт. Метиловый спирт не образует азеотропных смесей с водой. Поэтому безводный метанол можно получить при фракционной перегонке его с хорошо действующей насадкой. [c.65]

Для электрохимических измерений Хартли и Рейке [814] пользовались метиловым спиртом, освобожденным от ацетона с помощью гипойодита натрия. Спирт сушили амальгамой алюминия аммиак и другие летучие примеси удаляли пУтем кипячения в течение 6 час. со свежедегидратированным сульфатом меди (2 г на литр) при пропускании тока сухого воздуха. При освобождении от примесей основного характера сульфаниловая кислота оказалась менее эффективной. Перегонка над нитратом серебра с целью удаления оставшихся примесей не является, по-видимому, необходимой. (См. также работы Вальдена, Улиха и Лауна [1996].) [c.305]

После удаления эфира остаток растворяют в возможно небольшом количестве ацетона (несколько капель) и смешивают с 2—4 каплями раствора едкого кали (или натра) в метиловом спирте — при наличии динитробензола возникает фиолетовое окрашивание. Обнаруживается 0,5 мг 6HзN02 в дистилляте (А. А. Васильева). [c.108]

Приготовление колонки 100 г носителя оставляют на сутки в концентрированной соляной кислоте, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат 3 ч при 200 °С. Далее обрабатывают в течение 2,5 ч 5% раствором едкого кали в метиловом спирте, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и снова высушивают 3 ч при 200 С. Затем 12,7 мл ди- бутйтфталата растворяют в ацетоне (250 мл) и к раствору добавляют 75 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане при помешивании до образования гомогенной суспензии. Нагревание продолжают до полного удаления растворителя. Газохроматографнческую колонку заполняют полученным материалом при непрерывном резком постукивании. Колонку не досыпают доверху на 1 см, помещают в рабочем положении в термостат хроматографа и подвергают тренировке при 100°С, пропуская азот в течение 10 ч. Указанная колонка гарантирует полное отделение кислорода воздуха от присутствующих в нем углеводородов. [c.60]

Прп окислении образуется также нек-рое количество ацетона и уксусной к-ты. После обработки реакционной массы насыщенным р-ром мочевины или сульфамнновой к-ты (для удаления следов азотистых соединений) а-оксиизомасляную к-ту подвергают одновременно дегидратации (Н2804) и этерификацшг (метиловый спирт в дихлорэтане) при темп-ре ие выше 50 °С. [c.103]

Метиловый спирт. Двойная фракционная перегонка спирта над натрием позволяет понизить содержание воды до 5 10 %. Для удаления примеси ацетона спирт обрабатывают гипойодидом натрия. [c.77]

Описан метод разделения неионогенных СПАВ и веществ, входящих в моющие композиции, на колонке силикагеля [50]. Идентификацию веществ в элюируемых фракциях проводят по показателю преломления, а количественное определение — гравиметри-чески, после удаления растворителя. Фракции вымывают последовательно хлороформом и смесями его с эфиром, метиловым спиртом п ацетоном. Последовательно вымываются нефтяные масла. [c.240]

Из этого обсуждения ясно, что количественное определение белков представляет собой довольно сложную процедуру. Большие количества белка можно определить путем прямого взвешивания высушенного осадка, полученного при кипячении растворов белка или при осаждении белка в его изоэлектрической точке. Главная трудность состоит здесь в удалении солей и других растворимых соединений, так как белковые осадки при промывании дестиллированной водой часто дают коллоидные растворы. Иногда этого можно избежать, если промывать белковый осадок разведенной уксусной кислотой или смесью метилового спирта с водой в разведении 1 1, а затем ацетоном и эфиром. [c.21]

Этанол применяется с той же целью, что и метиловый спирт, но в больших масштабах, вследствие меньшей его токсичности по сравнению с метанолом. Этиловый спирт всегда содержит в своем составе небольшое количество воды (4,43%), которая удаляется из него с большим трудом. Для получения безводного продукта этиловый спирт обрабатывается прокаленными при высокой температуре (выше 150° С) СаО и USO4, которые связывают остатки воды. Для ультразвуковой очистки этиловый спирт применяется как самостоятельно, так и в смеси и растворе с органическими растворителями других классов (например, в спиртобензиновых смесях). Еще более эффективной композицией являются растворы спирта (обычно 35 %) во фреоне-113. Эти растворы, к тому же, практически негорючи. Смесь спирта с ацетоном используется для удаления флюсов, наклеечных смол, различных жировых загрязнений и т. п. [c.34]

Методика синтеза. Сополимеризацию глицидилметакрилата с бутилметакрилатом проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и подводом азота (см. рис. 6, стр. 64). Мономеры, инициатор и растворитель через капельную воронку помещают в реакционную колбу и пускают ток азота (азот предварительно очищают для удаления кислорода— пропусканием через пирогаллол и для удаления следов воды — пропусканием через концентрированную серную кислоту), после чего массу нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока вязкость раствора в ацетоне (весовое соотношение 1 2) не достигнет постоянной величины (около 4 чех 30 мин). Полученный сополимер растворяют в ацетоне и осаждают метиловым спиртом при непрерывном перемешивании. При этом полимер выделяется в виде белого твердого осадка. Сополимер отделяют от маточного раствора и вновь переосаждают. из ацетона метиловым спиртом. Дважды переосажден-ный сополимер сушат в вакуум-сушилке при остаточном давлении 40 жж рт. ст. и 40° С до постоянного веса. [c.114]