Фракционная перегонка спиртов

В спиртах, имеющих карбинольную группу в а-положении к ароматическому кольцу, дегидратацию удобно проводить пропусканием жидкости над окисью алюминия при 250—300°. Ввиду жестких условий необходима тщательная проверка возможности перегруппировки. Должны быть проведены тщательная фракционная перегонка и исследование фракций с различными пределами выкипания. Для выяснения вопроса [c.506]

Олефиновый продукт очищается при помощи фракционной перегонки и адсорбции. Для удаления оставшихся следов спирта силикагель и акти-нированная окись алюминия весьма эффективны. Примеси спирта могут быть легко обнаружены при помощи инфракрасной спектроскопии. [c.507]

Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки. Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении. Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей. При обычном давлении этиловый спирт как [c.147]

Перебродившую жидкость подвергают затем фракционной перегонке для возможно более тщательного отделения этилового спирта от остальных продуктов брожения и воды. Так как этиловый спирт и вода не слишком сильно отличаются по температурам кипения, то для получения фракции с высоким содержанием спирта необходимы перегонные аппараты с многократной конденсацией и испарением дистиллата. Путем применения ректификационных колонн и дефлегматоров, т. е. соединенных с перегонным кубом насадок, на охлаждаемых стенках которых происходит частичная конденсация паров, удается из перебродившей жидкости отогнать сырой спирт (сырец) более чем 90%-ной концентрации. Остающаяся в перегонном кубе жидкость, так называемая барда, содержит наряду с водой нелетучие вещества — золу, белки, жиры, глицерин, янтарную кислоту — и является превосходным кормом для скота. [c.125]

Первичный изобутиловый спирт является постоянной составной частью сивушного масла и может быть выделен из него путем фракционной перегонки. Образование этого спирта при брожении [c.127]

Некоторые смеси разделить фракционной перегонкой нельзя. Так, например, смесь, состоящая из 7 частей этанола и 93 частей бензола, кипит и нераздельно перегоняется при 60 °С, в то время как спирт кипит при 78, а бензол при 80 °С. Иногда подобные смеси имеют температуру кипения выше, чем составляющие ее компоненты. Раствор соляной кислоты с концентрацией 20,2 % кипит при 110°С, тогда как температура кипения воды 100°С, а хлороводорода —84 °С. [c.38]

Кроме воды, при проведении электрохимического эксперимента в качестве растворителей применяют различные Органические диполярные жидкости, например спирты, амиды, нитрилы и др. Методы очистки органических растворителей зависят от их химической природы и дальнейшего применения. Самая элементарная операция очистки растворителя — простая или фракционная перегонка. Однако перегонкой часто не удается освободиться от ряда примесей, в том числе и от малых количеств воды. В связи с этим для очистки каждого конкретного органического растворителя разрабатываются специальные, иногда очень сложные методы. [c.27]

Так как взаимодействие спиртов с галогеноводородом проходит не количественно, почти всегда получается смесь галогеиида со спиртом, которая пе может быть полностью разделена фракционной перегонкой из-за того, что спирты часто образуют азеотропные смеси с соответствующими галогенидами. Спирты отделяют от продукта реакции встряхиванием с к он центрированной серной или, лучше, с концентрированной соляной кислотой. [c.203]

Существует ряд методов увеличения эффективности работы колонок, позволяющих снизить высоту фактической тарелки. Однако, несмотря на многие конструктивные усовершенствования, метод фракционной перегонки дает низкие выходы обогащенного изотопом продукта. Этот метод может применяться тогда, когда исходная смесь доступна в больших количествах. Например, фракционная перегонка применяется для разделения изотопов водорода и кислорода в таких соединениях, как вода, метиловый и этиловый спирты и т. п. Фракционной перегонкой разделяются изотопы хлора в хлороформе и четыреххлористом углероде, аргона I— в жидком аргоне, углерода >— в бензоле и другие. [c.40]

Если для промывания взять недостаточное количество метилового спирта, то обратно получают значительную долю полного эфира с т. кип. 14572 мм в виде головного погона при фракционной перегонке препарата. Полный эфир может быть выделен путем разбавления фильтрата водой с последующим экстрагированием. [c.57]

В качестве прпмесей в нитропарафинах могут присутствовать вода, низшие спирты и низшие альдегиды. Их очистку осуществляют обычно фракционной перегонкой. В качестве осушителей используют сульфат натрия, хлористый кальций и пятиокись фосфора. Для стабилизации нитропарафинов при перегонке применяют борную кислоту и ее производные, гидрохинон и т. д. [3]. [c.599]

Первые три из перечисленных спиртов смешиваются с водой ограниченно и для их сушки в большинстве случаев достаточна фракционная перегонка. Из химических осушителей можно использовать окнсь кальция, окись бария, окись магния или соответствующий алкоголят натрия, получаемый растворением натрия в данном спирте. [c.611]

Метиловый спирт. Двойная фракционная перегонка спирта над натрием позволяет понизить содержание воды до 5 10 %. Для удаления примеси ацетона спирт обрабатывают гипойодидом натрия. [c.77]

Продажный 1-тетрадеканол превращают в бромид действием газообразного бромистого водорода при 110° [29]. Непрореагировавший спирт удаляют из бромида последовательным действием холодной концентрированной серной кислоты, метанола и хлористого кальция, после чего бромид очищают фракционной перегонкой при давлении 20 мм рт. ст. Чистый бромид при взаимодействии с цианистым калием в спиртовом растворе образует н-тетрадсцилцианид, который очищают фракционной перегонкой. [c.512]

При взаимодействии этилового эфира а-г 1гс-0,3,3-бициклооктилуксус-ной кислоты с я-октилмагнийбромидом получается третичный спирт. Перегнанный третичный спирт дегидратируют в присутствии сернокислой меди образовавшуюся при этом смесь олефинов разгоняют на фракции при давлении 1 мм рт. ст. Гидрогенизацией олефинов с последующей фракционной перегонкой и обработкой силикагелем получают чистый 9 [а-( с-0,3,3-бициклооктил) метил] гептадекан [44] [c.516]

Образование моноэтилсульфата из этилена и гидролиз последнего в этиловый спирт описаны Фарадеем в 1827 г., но первое успешное промышленное применение эта реакция получила лишь столетием позже, когда производство этилена и его выделение фракционной перегонкой стали достаточно совершенными. В 1897 г. пытались получить этиловый эфир из этилена нефтяного газа, полученного при помощи крекинга, с применением сорной кислоты в Ричмонде (штат Вцргиния) и в Бруклине (штат Нью-Йорк) [19]. [c.353]

Изопропиловый спирт дегидрируют в жидкой фазе и непрерывной системе в присутствии никеля Ренея и инертных растворителей (ненасыщенные углеводороды) при атмосферном или близком к атмосферному давлении и 150 °С. Ацетон (и водород) удаляют по мере его образования непрерывной фракционной перегонкой. [c.209]

Разделение смесей высших жирных кислот представляет большие экспериментальные трудности. Для этой цели предложено много различных методов, которые, однако, могут быть успешно применены лишь в определенных случаях. Так, например, нз концентрированных спиртовых растворов жирных кислот при прибавлении небольшого количества уксуснокислого магния вначале выпадают в осадок магниевые соли высшнх кислот, менее растворимые в спирте. Другой способ разделения основан на фракционной перегонке эфиров жирных кислот, третий — на фракционной нейтрализации щелочами, при которой низшие жирные кислоты, как более сильные, нейтрализуются первыми. [c.253]

Метиловый эфир борной кислоты получают нагреванием Н3ВО9 с СН3ОН в присутствии конц. НС1 илй H2SO4 в качестве водоотнимающего средства. Для отделения образовавщегося сложного эфира от избытка исходного спирта реакционную смесь оставляют стоять над СаСЬ. При этом образуются два слоя нижний отбрасывают, а из верхнего путем фракционной перегонки получают чистый В(ОСНз)з. [c.540]

Приборы и реактивы. Приборы для получения метана, этилена, ацетилена. Прибор для фракционной перегонки нефти. Воронка стеклянная делительная. Воронка коническая. Цилиндры мерные на 20 и 50 мл. Капилляры стеклянные. Кристаллизатор стеклянный. Колбы приемные. Пробирка стеклянная широкая. Чашка фарфоровая. Водяная баня. Сеткг асбестированная. Фильтры бумажные. Ацетат натрия Hg OONa (безводный). И весть натронная (смесь NaOH и Са(ОН), безводная). Хлорид кальция (безводный). Карбид кальция. Силикагель. Бензол. Нефть. Речной песок. Бромная вода. Этиловый спирт (96%-ный). Растворы аммиака (25%-ный), азотной кислоты (нл. 1,4 г/см ), серной кислоты (пл. 1,84г/слг , 2 н.), перманганата калия (0,1 н.), нитрата серебра (5%-ный), гидроксида натрия (4 н.). [c.237]

При периодическом процессе хлорирование ведут до тех пор, пока темпе- ратура выходящих из колонки паров не достигнет 64° С. После фракционной перегонке продуктов хлорирования ид 599 г монохлордиметилового эфира полу- , чают 225 е , - и 459 г оца -днхлорднметялового эфира. Пропускание выделя- ющегося НС1 в смесь метилового спирта и формалина [521] дает донояьителъное количество мопохлордпметилового эфпра. [c.160]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

Через несколько часов начинает кристаллизоваться белая масса натр-производного ачщетобутиролактона (примечание 1). Через 24 часа спирт отгоняют в вакууме, нагревая на водяной бане, а к остатку добавляют небольшой избыток (около 90 мл) 10% ной соляной кислоты. Полученный раствор нагревают 3 часа при легком кипении до прекращения выделения углекислого газа (проба с баритовой водой) и охлаждают. По охлаждении содержимое колбы насыщают безводным карбонатом калия и извлекают эфиром. Эфирный экстракт тщательно сушат над безводным карбонатом калия, растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 115—116°/30 мм рт. ст. [c.626]

В отличие от этанола метиловый спирт не образует с водой азеотропной смеси н поэтому может быть освобожден от нее фракционной перегонкой с хорошо действующей колонкой. Однако его можно абсолютировать и всеми указанными выще методами. Нагревание с оксидом кальция позволяет получить метанол с содержанием воды не более 0Д% при условии, что 0,1 часть спирта отбрасывается в качестве предгона н столько же остается в перегонной колбе. Перегонкой с метилатом магния можно получить совершенной сухой спнрт. [c.46]

Пoлvчaют прп сухой перегонке дерева, наряду с ацетоном н укс сной кислотой. Цля выделения метилового спирта кислоту нейтрализуют известковым молоком, отгоняют метиловый спирт с ацетоном и затем подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию 65°. [c.116]

Бромистый изоамнл с т. кип. 120—120,5° был получен так, как это описано ранее . Для удаления небольших количеств/и/ е/п-бромистого амила, образующегося из вто/ -бутилкарбинола, который содержится в изоамиловом спирте, препарат подвергали фракционной перегонке на колонке с насадкой, например, такого типа, который описан ниже в примечании 9. [c.316]

Метод очистки (ректификации) этилового спирта от летучих примесей путем 1огократной перегонки с отделением средней фракции от концевых называется дробной или фракционной перегонкой. Это метод разрабатывался, изучался, усовершенствовался и использовался в течение нескольких столетий и еще в начале ньгаешнего века был основным при промышленном производстве ректификованного этилового спирта. Отметим, что и в настоящее время коньячный спирт для выработки наиболее ценных сортов коньяка получают только методом дро юй перегонки. [c.152]

При нагревании а,7-диалкил-р,7-непредельных сложных ыЬиров и самих кислот с кислотой происходит их медленное превращение в -у-лактоны. Соответствующие а,3-непредельные изомеры можно выделить обратно в неизмененном состоянии Таким образом, при обработке смеси двух изомерных сложных эфиров или самих кислот серной кислотой в кипящем гликоле разрушается несопряженный изомер, тогда как изомер с сопряженной системой кратных связей не претерпевает изменений. Пзо.мерные сложные эфиры и кислоты имеют очень близкие температуры кипения (ср. примечание б), тогда как -[-лактон кипит иа 20—25° ниже, чем А -кмслота, и, таким образом, он. может быть без труда отделен от кислоты фракционной перегонкой. Кислоту можно также отделить от лактона экстрагированием раствором соды, или же можно осадить в виде бариевой соли, обработав смесь раствором гидроокиси бария в метиловом спирте. [c.42]

Полученный фурфурилацетат содержит некоторое количество (до 5—6 /о) фурфурилового спирта, который очень трудно отделить фракционной перегонкой вследствие близости температур кипения спирта и ацетата. Такой препарат фурфурилацетата вполне пригоден для большинства препаративных целей. [c.77]

Имеются указания на то, что монометиловый эфир нонанди-карбоновой кислоты является побочным продуктом, получаемым при озонировании метилового эфира 1-децендикарбоновой кислоты однако единственным препаративным методом является описанный выше . Обычно моноэфиры дикарбоновых кислот получались частичной этерификацией и непосредственной фракционной перегонкой всех трех продуктов реакции, однако при применении описанного метода для получения более высоко кипящих моноэфиров требуется некоторое изменение методики . Изложенный выше метод требует значительно меньшей затраты труда, чем процесс частичной этерификации, и имеет особые преимущества при получении более высоко кипящих эфиров, когда продолжительная фракционная перегонка при высоких температурах приводит к диспропорционированию моноэфира. Этот метод неудовлетворителен для получения моноэфиров более низкого молекулярного веса, так как соли таких эфиров слишком хорошо растворимы в метиловом спирте. Себа-циновая кислота дает удовлетворительные результаты при применении к ней этого метода, азелаиновая кислота, наоборот,— плохие результаты двухосновные кислоты еще более низкого молекулярного веса не дают сколько-нибудь значительных выходов полуэфира. [c.58]

Основным методом получения 4-егор-бутилфенола является алкилирование фенола вторичным или н-бутиловым спиртом [1—4], галоидными алкилами [5], олефинами [6], ме-тилэтилкетоном [7]. Во всех случаях в результате алкилирования получается смесь 2- и 4-изомеров. Цоследний выделяют фракционной перегонкой. Однако фракционированием не всегда удается выделить чистый 4-вгор-бутилфе.нол. В большинстве работ описано получение 4-вго -бугилфенола в виде жидкости, в го время как чистый продукт представляет собой кристаллическое вещ ство с температурой плавления 58—59,5° [4]. [c.48]

Для неидеальных бинарных растворов, давление паров которых превышает сумму давлений паров каждого из компонентов или, наоборот, не достигает этого суммарного давления, фракционная перегонка не позволяет добиться полного разделения компонентов. Например, растворы этилового спирта и воды обнаруживают положительное отклонение от закона Рауля, а растворы НС1 с водой, наоборот, отрицательные отклонения от закона Рауля. Ни один из этих растворов не может быть полностью разделен обьгчной перегонкой. [c.213]

Для удаления содержащегося в спирте ацетона смесь 500 мл метанола, 25 мл фурфурола, 60 мл 10%-ного гидроксида натрия нагревают с обратным холодильником 6—12 ч на водяной бане. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Обезвоживание метилового спирта проводят кипячением в течение нескольких часов с оксидом кальция (20% от массы спирта) и дальнейшей отгонкой спирта из колбы с дефлегматором. Получают 99,5—99,8%-ный спирт. Метиловый спирт не образует азеотропных смесей с водой. Поэтому безводный метанол можно получить при фракционной перегонке его с хорошо действующей насадкой. [c.65]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]