Метиловый спирт, обезвоживание

Высушивание при помощи водопоглощающих ор> ганических жидкостей. Многие твердые кристаллические или порошкообразные вещества можно обезвоживать при обработке их такими водопоглощающими веществами, как этиловый или метиловый спирт, ацетон, и другими органическими жидкостями, способными растворять воду. Обезвоживание этим приемом проводят или на воронке Бюхнера, нли насыпая обезвоживаемое вещество в коническую колбу со спиртом или ацетоном. В воронку Бюхнера помещают кружок фильтровальной бумаги, насыпают иа него твердое вещество, включают вакуум-насос и начинают промывать обезвоживаемое вещество спиртом или ацетоном на фильтре. Обезвоживание проводят при небольшом разрежении, и оно протекает довольно быстро. Если же высушивают в конической колбе, то, насыпав в спирт или в ацетон, находящиеся в колбе, высушиваемое вещество, колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Затем дают отстояться и сливают высушивающую жидкость с осадка. [c.197]

Вторую навеску фталевого ангидрида смешивают с 20 мл безводного метилового спирта (обезвоживание спирта см. на стр. 20) раствор нагревают в течение часа до слабого кипения в колбе, соединенной с обратным холодильником, затем охлаждают, разбавляют раствор, доводя объем до 70 мл свежепрокипяченной водой, и титруют 0,5 н. раствором едкого натра. [c.129]

Опыт показывает, что стабилизация структуры воды молекулами неэлектролита, в частности метилового спирта, приводит к уменьшению гидратации ионов, их обезвоживанию. Слагаемыми этого процесса являются также взаимодействие молекул спирта с ближайшими к обезвоживаемым ионам молекулами воды, замена молекул НгО из ближайшего окружения этих ионов на молекулы спирта. Таким образом, одной из особенностей водных растворов неэлектролитов является стабилизация структуры воды при малых концентрациях растворенных некоторых органических соединений. [c.299]

Обработку окисью кальция для удаления волы, вызывающую большие потери, следует применят , только в том случас, если содержание воды превышает 3—4%. На 1 л метанола вводят не менее 250 г окиси кальция и обработку ведут, как описано при этиловом спирте. При таком методе обезвоживания, при условии, что /ю часть метилового спирта отделяют в виде предгона и /ю часть оставляют в остатке, получают метиловый спирт с содержанием воды 0,1%. [c.57]

Обезвоживание метилового спирта осуществляется различными способами. Хлористый кальций вследствие образования аддукта обычно считается непригодным. Лучше всего технический метанол кипятить в течение нескольких часов с прокаленной окисью кальция (20% веса спирта) и затем перегнать ([И ], стр. 72). Вместо прокаленной окиси кальция можно использовать также окись бария. При использовании окиси бария об обезвоживании метанола судят по окраске (желтое окрашивание вызывается образованием метилата бария). Этим методом получают метанол 99,5— 99,8%-ной чистоты. Следует отметить, что технический метанол обычно настолько чист, что операция обезвоживания не нужна. Для получения абсолютного метанола его досушивают метилатом магния [26]. [c.607]

Обезвоживание (для получения 99,95 %-ного метанола) проводят обработкой спирта метилатом магния, который с водой метилового спирта образует гидроксид магния [c.247]

На рис. 24 представлены изотермы адсорбции паров метилового спирта на аэрогеле (адсорбционная ветвь до Р/Р 0,6) и ксерогелях, один из которых получен высушиванием смоченного водой аэрогеля, другой —обезвоживанием гидрогеля (В). Как видно из сопоставления изотерм, сжатие аэрогеля сопровождается значительным уменьшением объема пор (почти в четыре раза), образуя сравнительно мелкопористую структуру ксерогеля. При этом адсорбционно-десорбционные изотермы в области низких относительных давлений совпадают, указывая тем самым на близкие величины удельной поверхности обоих образцов. Аналогичное явление наблюдалось в работе [200]. Ксерогель, полученный обезвоживанием гидрогеля, отличался от образца Ж-1 несколько большим объемом пор и меньшей удельной поверхностью (440 м 1г). Основываясь на этих данных, мы можем констатировать сходство структуры аэрогеля со структурой первоначально образовавшегося влажного геля. [c.80]

В анализе растительных продуктов, содержащих малые количества бора, при дистилляции с метиловым спиртом для обезвоживания применена ортофосфорная кислота, а бор в дистилляте определяют по окраске с куркумовым экстрактом В применяемых реактивах допустимо содержание лишь ничтожных количеств бора, а части аппаратуры, которые соприкасаются с раствор 1Ми или с дистиллятом, должна быть изготовлены из кварца или из свободного от бора стекла. Определение выполняется следующим образом. [c.844]

Вместо извести удобнее применять, однако, более дорогую окись бария в кусках. Она применяется в небольших количествах как далеко продвинулось обезвоживание, узнают по желтому окрашиванию метилового спирта. С этого момента окись бария постепенно переходит в раствор. Все выше сказанное о толчках при кипении относится и к данному случаю. В качестве остатка большей частью получают густой раствор метилата бария, кото- [c.152]

Титровальная колба служит также приемником для дистиллята, так что нет необходимости переносить образец между отдельными операциями из одного сосуда в другой. Колба снабжена пробкой с отверстиями, в которые вставляются отводная трубка от дистилляционной колбы и кончики двух бюреток, наполняемых снизу. В дистилляционную колбу вносят некоторое количество бензола (или другого вещества для получения азеотропной смеси) и отгоняют из него 50—75 мл. Степень нагрева уменьшают настолько, чтобы приостановить кипение, прибавляют к дистилляту незначительный избыток реактива Фишера и оттитровывают его стандартным раствором воды в метиловом спирте. Перегонку и титрование повторяют до тех пор, пока вода больше уже не обнаруживается, обеспечивая этим самым обезвоживание раствори- [c.391]

Успех опыта зависит от правильного обезвоживания щавелевой кислоты (не перегреть, чтобы не произошло разложения) и от чистоты метилового спирта. [c.207]

Для высаливания и обезвоживания можно применять также летучие растворители. В качестве обезвоживающих веществ были предложены аммиак, этиловый и метиловый спирты [ 585—588]. Для решения вопроса о целесообразном интервале рабочих температур и концентраций была изучена растворимость сульфата натрия в водных растворах аммиака, этилового и метилового спиртов. [c.155]

Безводный сульфат кальция—химически нейтральный осушитель, жадно поглощающий воду. Его преимуществом является очень малая растворимость в органических растворителях. Поглощая воду, сульфат кальция переходит в полугидрат—2 aS04-H20, у которого способность поглощать воду очень мала, так что практически сульфат кальция поглощает воду только в количестве 10% от своего веса. Он применяется для быстрой сушки жидкостей, так как давление пара его гидрата очень мало даже при температуре 100° (температура разложения 2 aS04-HgO равна 230—240°). Им пользуются для обезвоживания ряда растворителей, например этилового и метилового спиртов, ацетона и др., которые можно просто перегонять над этим осушителем. [c.116]

Для удаления содержащегося в спирте ацетона смесь 500 мл метанола, 25 мл фурфурола, 60 мл 10%-ного гидроксида натрия нагревают с обратным холодильником 6—12 ч на водяной бане. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Обезвоживание метилового спирта проводят кипячением в течение нескольких часов с оксидом кальция (20% от массы спирта) и дальнейшей отгонкой спирта из колбы с дефлегматором. Получают 99,5—99,8%-ный спирт. Метиловый спирт не образует азеотропных смесей с водой. Поэтому безводный метанол можно получить при фракционной перегонке его с хорошо действующей насадкой. [c.65]

Бромистый метил разлагается значительно легче хлористого.. Поэтому для очистки его от кислоты мы не можем взять едкого натра, для его обезвоживания — натронной извести, для разрушения пригорелых веществ—двухромовокислых солей, как это делается при очистке хлорметила и хлорэтила (см. стр., 159). Мьь можем обезвоживать его только крепкой серной кислотой, а метиловый спирт удалять только тем, что по возможности замедляем скорость движения газообразного бромистого метила,, другими словами, пропускаем его через конденсационные установки большого размера. Если во время работы нужно сменить серную кислоту в одной серии промьшалок или же спустить конденсат из пустых сосудов, то путем переключения кранов Н и На и Нз направляют ток газа в другую серию промывных сосудов. [c.79]

I л метилового спирта добавляют приблизительно 200 г кусковой окиси и кипятят 1—6 ч в колбе, снабженной обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Полноту обезвоживания узнают по желтому окрашиванию метилового спирта. При переходе от нагревания с обратным холодильником к перегонке (с прямым холодильником) не следует прерывать кипения. Содержание влаги после высушивания составляет не больше 0,1 % [c.73]

Для обезвоживания с помощью металлического магния в круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, наливают 75—100 мл 99,5%-ного метилового спирта, вносят 5 2 измельченной магниевой стружки и 0,5 г иода. Смесь нагревают до полного растворения магния. Затем заливают 900мл 99,5%-ного метилового спирта и кипятят 0,5 ч, после чего спирт отгоняют. Этим методом можно получить 99,95%-ный спирт. [c.73]

При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, напрнмер, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200° С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кйслотой. Ири содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. 1011. Сплавление со смесью карбоната натрия и буры или сплавление с одним карбонатом натрия и выщелачивание плава насыщенным раствором борной кислоты, перед обработкой соляной кислотой, дает почти такие же хорошие результаты, как сплавление с борным ангидридом, в процессе которого ббльшая часть фтора улетучивается в виде фторида бора BFj. В обоих случаях фтор, остающийся в растворе, при обезвоживании кремнекислоты связывается в виде менее вредной фтороборной кислоты HBF4. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [c.754]

Интересные факты были установлены при изучении реакционных свойств отдельных спиртов. Очень ядовитый [70] тетраметоксисилан получен только после полного обезвоживания метилового спирта пятиокисью фосфора Р2О5 [756]. Выход тетраметокси-силана уменьшается вследствие того, что между метиловым спиртом и выделившимся хлористым водородом протекает побочная реакция [230, 232] [c.110]

Свойства. Белые палочки или кусочки. Сильно гигроскопичен, энергично пэ-глощает влагу воздуха, образуя твердые гидраты, а затем расплываясь в жид-, кость. Очень легко растворим в воде (1 2 при 0 °С, I 1,35 при 20 X, 1 0,65 при 99 X), легко растворим в этиловом и метиловом спиртах, очень плохо растворим в пиридине. При обезвоживании частично гидролизуется с образо ванием СаО и H l. Растворяется в воде со значитвлшым выдеяеиием тепла. [c.177]

В реактор 2 (рис. 63) подают водно-щелочной раствор диф нилолпропана, добавляют метиленхлорид — растворитель образу щегося поликарбоната — и катализатор. В качестве последне обычно применяется пиридин, являющийся также акцептором хл ристого водорода и растворителем. Затем при 20—25 °С продува фосген и отбодят тепло реакции холодной водой, подаваемой в р башку реактора. Образовавшийся вязкий раствор поликарбона направляют в промыватель 5, где промывают водой и разбавленж соляной кислотой, а затем в аппарат для обезвоживания 5. Пар воды проходят через насадочную колонну 7 в дефлегматор 8, г, конденсируются. Полимер высаждают из раствора в аппарате действием метилового спирта или ацетона. Суспензию полиме] фильтруют на барабанном или нутч-фильтре. Фильтрат подают 1 регенерацию осадителя и растворителя, а влажный порошок пол [c.252]

Переработка первичного сополимеризата в данном случае иная, нежели при производстве полиизобутилена и бутилкаучука, так как сополимеризат изобутилена и стирола в значительной степени растворим в метилхлориде (последний служит растворителем исходных мономеров). Согласно одному из патентов, по окончании сополимеризации треххлористый алюминий гидролизуют изопропиловым спиртом, испаряют метилхлорид и промывают сополимеризат водой [153]. Другой патент предусматривает кипячение сополимеризата с водой и последующее обезвоживание его в шприцгусс-машинах специальной конструкции [163]. Треххлористый алюминий может быть разложен также с помощью метилового спирта [158]. Описан процесс нагрева первичного сополимеризата под давлением до полного растворения, после чего при перемешивании добавляют воду, и раствор затем распыляют через специальные сопла-распылители [164]. Все низкокипящие компоненты смеси улетучиваются, и образуется суспензия сополимеризата, которую упаривают и затем перерабатывают наподобие сополимеризата бутилкаучука. В одном из француз-Ч5КИХ патентов рекомендуется нагреть раствор сополимеризата под давлением, затем сбросить давление и подать сополимеризат на обогреваемые вращающиеся металлические поверхности [165]. Фирма Эссо запатентовала во Франции процесс, в котором раствор сополимеризата распыляют острым паром и затем закаляют (быстро охлаждают) водой. Лет5гчие растворители уходят из системы в виде паров, а сополимеризат осаждается в виде мелкодисперсной водной суспензии [166]. [c.214]

Террамицнн—основание (бледно-желтого цвета). Т. пл. 184,5— 185,5 С (с разлож.). Кристаллн зуется из воды и виде дигидрата (обезвоживание в вакууме при ЮО С). Амфотерен. Легко дает соли (окрашенные) с кислотами и основаниями. Термоустойчив. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спирте, ацетоне, диоксане. Оптически активен. [c.278]

Обезвоживание метилового спирта. Метиловый спирт обрабатывают свежепрокаленным сульфатом меди или метилатом магния. [c.74]

Об. зрожи ание реактичор. Для обезвоживания метилового спирта и этилен-гликоля их обрабатывают метилатом магния. Этот эффективный метод обезвоживания основан на реакциях [c.286]

Получивший распространение процесс переработки жижки с извлечением уксусной кислоты с помощью легких древесно-спиртовых масел состоит из следующих основных технологических стадий 1) выделение метилового спирта и легких масел из жижки 2) обезвоживание обесспиртованной жижки и выделение уксусной кислоты и смол 3) концентрирование уксусной кислоты и ее ректификация 4) отделение кислот — гомологов уксусной кислоты от тяжелых смол 5) очистка концентрированной уксусной кислоты. При работе по этому методу извлечение уксусной кислоты составляет 77%. [c.27]

Глубина осушки уксусной кислоты доходила до 0.015—0.02%. Максимальный выход осушенной уксуспой кислоты при Со=2% HjO достигал 2—3 г/г, а в случае ледяной (0.4% HjO) — до 6.4 г/г. Судя по соотношениям сорбции воды, метанола и веществ с более крупными молекулами, пористая структура наиболее активных образцов 1 и 30/2 близка к NaA, но размеры пор у образца 30/2 несколько больше, чем у 1 (см. таблицу). Несколько более узки окна пор у примыкающего к ним образца 41. Сорбция метилового спирта на нем почти вдвое меньше сорбции воды. Функция распределения объема пор но радиусу у этого образца шире, чем у 30/2 адсорбция этанола составляет 15—20% от адсорбции метанола. Эти отличия в пористой структуре и понижают эффективность процесса обезвоживания уксусной кислоты на образце 41 по сравнению с 1 и 30/2. [c.313]

В табл. 58 представлена зависимость остаточной влажности образцов АВ-17 в ОН-ф рме от продолжительности обезвоживания жидким аммиаком при температуре от 40 до 60°С (первая серия опытов). Для второй серии опытов брали воздушно-сухую смолу, предварительно промытую 5-кратным количеством метилового спирта Построенные по этим данным кинетические кривые показывают, что нри повышении температуры скорость обезвоживания возрастает в среднем в 1,3—1,5 раза на каждые 10° С. В начальный период рекомендуется увеличить скорость подачи аммиака, что обеспечиваем более эффективный отвод тепла, выделяющегося при разбавлеаии аммиака водой в дальнейшем температурный режим контролируется легко. Остаточная влажность [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология