Методика приготовления образцов для ДТА

При какой методике приготовления образца для регистрации ИК-спектра не наблюдается изменений в составе его поверхностного слоя [c.161]

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ [c.233]

Методика приготовления образцов для ДТА [c.181]

Полезными могут быть также рекомендации, перечисленные при обсуждении методик приготовления образцов для ДТА (разд. 34.3.2). [c.185]

Для ИК-спектроскопии используют образцы в виде пленок, полученных из раствора. Пленки нерастворимых полиамидов могут формоваться горячим прессованием или готовиться микротомом в виде тонких срезов (2—3 мкм). Во всех случаях необходимо с очень высокой точностью контролировать толщину образца. Недавно была предложена новая ускоренная методика приготовления образцов, которая может рассматриваться как метод неразрушающего контроля. Он состоит в том, что пучок ИК-света направляется на поверхность контакта между исследуемым образцом и материалом с гораздо большим показателем преломления со стороны материала с высоким показателем преломления под углом, примерно равным 45°. При этом большая часть энергии отражается от граничной поверхности. Часть потока, прошедшая через граничную поверхность, проникает в исследуемый образец на глубину нескольких мкм. Если таким образом удается создать несколько отражений, то при этом достигается заметное усиление сигнала, что позволяет получать хорошие спектры поглощения. В качестве материала с высоким коэффициентом преломления обычно используют смешанный кристалл бромида и иодида таллия с показателем преломления 2,6. Вследствие того что единственное требование при проведении экспериментов — хороший оптический контакт между призмой с высоким коэффициентом преломления и исследуемым веществом, требуется минимальная подготовка образца. Эта методика пригодна для нерастворимых полиамидов. [c.243]

Авторы поставили перед собой задачу разработать метод выделения Аз , свободного от носителя, из облученного нейтронами германия, целиком основанный на экстракции органическими растворителями и свободный от недостатков, присущих другим методам. При этом имелось в виду получение препаратов с высокой активностью. Для того чтобы подобрать оптимальные условия разделения, измерялись величины коэффициентов распределения германия и мышьяка между растворами соляной кислоты различной концентрации и органическими растворителями (в большинстве опытов применялся четыреххлористый углерод). Было исследовано влияние присутствия йодида и различных восстановителей и окислителей на коэффициенты распределения этих элементов. Пришлось также разрабатывать методику приготовления образцов для измерения активности, позволяющую избежать потерь вследствие улетучивания соединений мышьяка и германия. Несколько вариантов метода разделения было проверено на облученных нейтронами мишенях из металлического германия. [c.65]

Для исследования были взяты пленкообразующие бутваро-феноль-ные смолы БФ-4 и БФ-6. Определялась их адгезия к стеклянному волокну бесщелочного состава. Диаметр волокна — 200 мк. Методика приготовления образцов подробно описана в работе [4]. При полимеризации смол температура медленно, в течение 2 часов, поднималась от комнат- [c.311]

Методика приготовления образцов, параметры вибрации, расчет [c.240]

Второй момент связан с методикой приготовления образцов для испытаний, а именно с их термической предысторией. Было четко показано [16], что, так же как и в линейных полимерах [122], существенное влияние на свойства сетчатых полимеров оказывает их термическая предыстория. Отжиг сетчатого полимера приводит к большей конформационной однородности цепей, к улучшению его упаковки и как следствие к некоторому повышению (до 20%) величины предела вынужденной эластичности по сравнению с неотожженным полимером. В то же время быстрое охлаждение полимера (закалка) приводит к падению предела вынужденной эластичности и повышению предельной величины деформации (рис. 33). Еще большее влияние оказывает длительный прогрев полимеров при температурах несколько выше температуры стеклования полимера (рис. 34) с последующим их отжигом [123]. [c.231]

Сравнение имеющихся в литературе ИК-спектров одних и тех же цеолитов показывает различия в положении полос и некоторые особенности спектров, что, по-видимому, связано с различными методиками приготовления образцов и проведения спектральных измерений, а также с различной предварительной обработкой и степенью [c.130]

Причины расхождения экспериментальных результатов, полученных разными авторами при измерении плотности, теплоты плавления образцов и т. п., могут быть чисто методическими (например, различие в методике приготовления образцов, различие в характеристиках исходного полимера, в особенности в значениях молекулярной массы и молекулярно-массового распределения, и т. д.). Автор считает, что именно последняя причина заслуживает наиболее серьезного внимания. С другой стороны, как будет показано ниже, результаты исследований Келлера свидетельствуют об определенной роли методики приготовления образцов для исследований. [c.232]

Винтер [139] в последнем превосходном обзоре представил подробные данные и интерпретацию своих исследований по взаимодействию кислорода с поверхностями окисей и описал реакции окисления СО кислородом на таких поверхностях. Выдвинутый им механизм реакций аналогичен рассмотренному в настоящем разделе, хотя приведены дополнительные подробности относительно влияния методики приготовления образца, предварительной обработки, покрытия поверхности и т. д. Интересно, что благодаря этим факторам выводы отдельных исследователей не совпадают. Винтер ([139], стр. 210) представил также ценные сведения по расчетам энергии адсорбции кислорода. [c.325]

С другой стороны, экспериментальные работы по изучению инфракрасных спектров неорганических веществ не были столь же успешными. До недавнего времени было трудно, если не невозможно, приготовить образцы неорганических веществ, пригодные для получения спектров. Поэтому та информация, которую несут колебательные спектры неорганических веществ, получалась главным образом из спектров комбинационного рассеяния и методом отражений. Однако за последние 6—8 лет была развита методика приготовления образцов из неорганических соединений. Это привело к заметному увеличению экспериментальных данных и позволило наблюдать дискретные спектры целого ряда неорганических веществ. Были выявлены важные закономерности в возникновении и поведении инфракрасных спектров. Накопление экспериментальных данных вызвало появление теоретических работ, касающихся структур неорганических веществ и межмолекулярных сил. Часть I настоящей книги представляет собой обзор обычных методов, [c.11]

Методика приготовления образцов [c.12]

Замечание no методике приготовления образцов в виде таблеток КВг, используемых для получения инфракрасных спектров. [c.137]

Методики приготовления образцов могут влиять на фазовые соотношения, даже если особое внимание было уделено тому, чтобы уменьшить содержание примесей до минимума. Хорошим примером тому служат тонкие пленки тугоплавких соединений. Фаза В системы Та—N неустойчива в массивных образцах, приготовленных при давлении N2 в 1 атм, но Шварц [9] наблюдал эту структуру в реактивно напыленных тонких пленках. Содержание примесей в этих пленках, вероятно, низкое, поскольку обсуждаемая фаза является сверхпроводником, а присутствие кислорода в любой тонкой пленке тугоплавкого нитрида со структурой 51 быстро уничтожает сверхпроводимость. [c.75]

КОГО подхода зависит от успешного разрешения двух проблем. С одной стороны, существенное значение имеет усовершенствование техники электронной микроскопии и методики приготовления образцов. С другой стороны, необходима разработка методов химической модификации ДНК, позволяющих избирательно пометить различные виды оснований. Важно, чтобы вводимая метка была достаточно хорошо видна при электронной микроскопии, т. е. модифицирующий агент должен содержать атомы тяжелых металлов (например, свинца, ртути, меди, урана). или функциональные группы, способные образовывать устойчивые комплексы с катионами этих металлов. Некоторые реагенты, по крайней мере частично удовлетворяющие поставленным требованиям, уже созданы они будут упомянуты ниже. Практическая проверка этого интересного подхода к установлению последовательности нуклеотидов в полинуклеотидных цепях, однако, пока еще не осуществлена. [c.83]

Авторадиографию широко используют для детектирования С, и других изотопов со сравнительно высокой энергией излучения. Несмотря на то что нужно очень осторожно подсушивать гель и регистрация проводится не так быстро, как при использовании сцинтилляционного счета, эта методика не так трудоемка, и воспроизводимость результатов лучше, чем при растворении гелей. Кроме того, методика приготовления образцов не изменяется в зависимости от типа геля и содержания полиакриламида. Слой геля сохраняется [c.145]

X. МЕТОДИКА Приготовления образцов [c.125]

Техника приготовления образцов непрерывно совершенствуется. По мере приобретения навыков спектроскопист может в случае необходимости сам разрабатывать новые методики приготовления образцов. Методы, наиболее часто применяемые в каждой конкретной лаборатории, в известной степени зависят от характера решаемых в ней задач. [c.67]

В качестве методики приготовления образцов пиролиз обычно используется только в тех случаях, когда менее жесткие по условиям методики приготовления твердых образцов оказываются неприемлемыми или когда желательна быстрая и простая общеупотребительная методика идентификации труднообрабатываемого твердого вещества. [c.84]

СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ Нарушенное полное внутреннее отражение [c.98]

Производственные методики. Обсудим кратко некоторые стороны методик приготовления образцов в этой отрасли производства. Кроме обычного ряда кювет постоянной толщины от 25 до 1000 мк, хорошо иметь для дифференциальной записи спектров несколько наборов подобранных под пару кювет с одинаковой толщиной слоя. Несмотря на то что интерпретация дифференциальных спектрограмм сложных соединений должна проводиться с осторожностью, преимущества дифференциального метода регистрации в случае простых смесей делают его необходимым. Кюветы переменной толщины дороги, имеют ограниченное применение и трудно очищаются без помутнения окошек. [c.141]

Методика приготовления образца описана на стр. 74 [c.197]

Методика приготовления образцов. Образцы для приготовления иикрошлифов выбирают из той части слитка, которая представляет в данном исследовании наибольший интерес. Изготовление микрошлифа проводится в определенной последовательности. Шлифовкой выравнивают поверхность среза или излома. Эту операцию производят на абразивных кругах или шлифовальной бумаге с последовательно уменьшаюш,ейся зернистостью. При переходе от более грубой бумаги к более тонкой шлиф очищают каждый раз от наждачной пыли и поворачивают на 90 . Затем шлифуют на очередном номере наждачной бумаги до тех пор, пока не сотрутся следы предыдущей обработки. Обычно шлифовку проводят на 4—5 номерах шлифовальной бумаги. После тонкой шлифовки образец очищают от пыли, промывают и проводят механическую полировку (возможна также химическая или электролитическая полировка). Полировка также может быть осуществлена на специальном полировальном станке или вручную. Для этого на стекло кладут кусок фетра или диск станка обтягивают фетром (сукном), который смачивают полировальной жидкостью. Последняя представляет собой мелкодисперсные взвеси в воде одного из окислов А12О,,, СггОд, РеаО..) и т. п. При полировке не следует сильно нажимать на образец. Заканчивают полировать тогда, когда поверхность образца становится зеркальной, а под микроскопом не видны риски отшлифовки. После полировки шлиф промывают водой, обезжиривают спиртом, эфиром или ацетоном и высушивают. [c.50]

Концентраты перекисных соединен изомерных ме гил-щиклогексанонрв получены некаталитическим окислением соответствующих метилциклогексанонов до степени конверсии 4% [1]. Методика приготовления образцов и расшифровка спектров ПМР изомерных 1Стилциклогексанонов описана [5]. [c.45]

Сопоставление данных рис. I (кривые 1,2) и рис. 3 дает основание считать, что существенный вклад в обнаруженные эффекты вносит присутствие палладия, его взаимодейстЕие с носителем.С целью проверки этого вывода в методику приготовления образцов были внесены [c.142]

Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

Как уже упоминалось, вследствие большого разнообразия стероидов невозможно привести общую методику приготовления образца. Тем не менее можно сделать несколько полезных замечаний. Поскольку большая часть стероидов является веществами нейтральными, можно рекомендовать использование распределения экстракта из природного объекта между органическим растворителем (как правило, толуолом, бензолом, хлороформом, хлористым метиленом, диэтиловым эфиром и этилацетатом) и водным раствором щелочи с целью удаления органических кислот и других кислотных продуктов, в тех случаях, когда органический экстракт содержит алкалоиды или другие примеси основного характера, полезна обработка экстракта разбавленной соляной кислотой. Однако при разделении между неполярным растворителем, например толуолом или хлороформом, и водным раствором сильной щелочи некоторые высокополярные нейтральные стероиды проявляют кислотные свойства [3]. К ним относятся экстрогены, имеющие слабокислый характер вследствие присутствия в них фенольного гидроксила, или желчные кислоты. В этом случае фильтрация образца через колонку, заиол-ненную ионообменной смолой, приводит к его обогащению [4, 5]. За исключением сложных эфиров стеролов и некоторых практически неполярных стероидов, сырые органические экстракты, содержащие стероиды растительного и в особенности животного происхождения, могут быть предварительно очищены перед вводом в колонку распределением экстракта между петролейным эфиром (или м-гексаном, -гептаном, а также другими углеводородами) и 90—95%-ным метанолом. Обычные стероиды остаются в полярной фазе, в то время как парафины, жиры и вышеупомянутые исключения — в углеводородном растворителе. В случае применения техники противоточного распределения обогащение более эффективно. [c.213]

Таким образом, методика приготовления образцов удобрений с кислым гудроном в дальнейших опытах по сравнению со стандартной методикой, принятой в суперфосфатной промышленности, была несколько изменена температура нагревания кислого гудрона или серной кислоты принята 75 вместо 60° С и время перемешивания при этой температуре увеличено с 5 до 15 мин. По этой методике были приготовлены образцы для вегетационных и полевых испытаний. Рецептура, условия приготовления и характеристика образцов приведены в табл. 5. Все удобрения испытывались в Сев.-Зап. НИИСХ путем постановки вегетационных опытов в четырехкратном повторении. После вызревания ячмень выдергивался из сосудов вместе с корнями, связывался в пучки из каждого сосуда отдельно и высушивался. После сушки взвешивался каждый пучек, замерялась длина стеблей и подгона (т. е. дополнительных стеблей, образовавшихся из одного зерна ячменя) и затем производился обмолот ячменя и взвешивание полученного зерна. Результаты испытания удобрений в вегетационных опытах приведены в табл. 6. [c.124]

В качестве адсориептов использовались образцы у-окиссй а иоминия четырех типов А-15, НПЗ, 78 и А-1, и.меющие среднюю удельную поверхиость 166 м /г. Количество адсорбированных углеводородов составляло 0,4—2 монослоя (0). Методика приготовления образцов приведена в [1]. Запись спектров проводили на спектрометре ЯМР высокого разрешения INM-3H-60 (IEOL). [c.92]

Удовлетворить требованиям лабораторных испытаний — значит разработать такую методику приготовления образца, которая будет воспроизводимо давать образцы, характеризуемые идентичными свойствами с минимальными изменениями во времени. Работа, проведенная в ASTM , показала, что попытки проанализировать отдельные стадии стандартизованного процесса литья оказались бесплодными ввиду различий, существующих среди литьевых форм и прессов, изготовленных специально для получения образцов. Методика D 1928-62Т обходит эту проблему, главным образо.м, уничтожая термическую предысторию образцов путем их переплавки и последующего контролируемого охлаждения. [c.346]

Авторами книги были определены значения величины тангенса угла диэлектрических потерь при 10 гц в образцах полиэтилена низкой плотности марки П 2020-Т, облучавшихся при 50, 85 и 150° С в интервале доз от 2,5 до 40 Мрад. Методика приготовления образцов, их облучения и отжига была описана ранее. Определение величины tg б производилось в соответствии с МРТУ-6—05—889—65. Результаты опытов в виде кривых представлены на рис. 44. Из рисунка видно, что облучение при повышенных температурах в интервале доз от 15 до 30 Мрад приводит к снижению величины б почти вдвое. В полиэтилене низкой плотности это связано, по-видимому, с радиационно-химическим распадом винилиденовой ненасыщенности, которая в значительной мере определяет полярность молекул исходного продукта. Наличие максимумов на кривых зависимости величины tg б от дозы свидетельствует о том, что в описанной выше серии опытов имело место, хотя и в незначительной степени, радиационное окисление полимера, поскольку образцы не вакуумировались и содержали некоторое количество растворенного воздуха. Надо полагать, что при изменении режима радиационной обработки можно получить материал с очень малой величиной тангенса угла диэлектрических потерь. Таким образом, облучение можно рассматривать как эффективный метод улучшения диэлектрических свойств полиэтилена. [c.104]

Для получения надежных результатов необходимо учитывать влияние зернистости порощка, в особенности когда у компонентов заметно различаются коэффициенты поглощения. В этом случае использование крупнозернистых образцов (с размером зерна больше 0,5—1 микрона) вносит дополнительную ошибку (умень-и ается относительная интенсивность линий сильнопоглощающего вещества). Довольно часто встречается случай, когда частицы одного из компонентов обволакивают частицы второго, что приводит к резкому уменьшению интенсивностей линий второй фазы (так, частицы металла в керметах часто обволакиваются окисны-ми фазами). Поэтому при проведении количественного анализа необходимо предварительно отработать методику приготовления образцов на стандартных смесях. Второй источник ошибок — преимущественная ориентация кристаллитов в образце. Для устранения этой ошибки или существенного уменьшения ее к образцу добавляют 30—50% какого-либо аморфного вещества, например крахмала. В случае применения внутреннего стандарта источником ошибки может быть и неравномерное распределение стандарта в смеси. [c.133]

В ТО время как ИК-спектры жидкостей и газов получить срав-1П1тельно просто, получение спектров твердых соединений иногда наталкивается на трудности. Для исследования твердых соединений разработаны специальные методы выбор того или иного из них обычно диктуется природой образца. Однако каждый метод имеет свои недостатки, которые связаны либо с методикой приготовления образца, либо с качеством получаемого спектра. Поэтому всегда приветствуется появление новых методов, упрощающих условия изучения твердых веществ или позволяющих исследовать ИК-спектры новых видов твердых образцов. [c.268]

При использовании алмазной кюветы можно легко и быстро получать спектры твердых веществ и жидкостей, не встречаясь с теми трудностями, которые присущи другим методикам. Приготовление образца является чрезвычайно простой операцией,, в больщинстве случаев не требуется никакой предварительной подготовки. Не нужно ни длительного измельчения, ни сушки при низких температурах, ни других отнимающих время процедур. Поскольку алмазы инертны, то исследование реакционноспособных и относительно нестабильных веществ не представляет проблемы. Используя алмазную кювету, без труда можно получить спектры очень агрессивных жидкостей, например дымящей серной и концентрированной фосфорной кислот. Эта методика является в сущности микрометодикой. Требуются очень малые количества вещества, и не нужны никакие приспособления, чтобы компенсировать изменяющееся от раза к разу количество образца, которым располагают для снятия спектра. Кроме того, в ходе эксперимента вещество остается неизменным, и если это нужно, его можно потом легко регенерировать. [c.277]