Определение иода в контрольном растворе

Для определения йодного числа к навеске масла массой 2,8046 г добавлено 20,00 см 0,2 н. 2. На титрование избытка иода израсходовано 12,60 см 0,1184 н. тиосульфата натрия. На титрование Ь в контрольном растворе пошло 31,20 см того же раствора тиосульфата натрия. Рассчитать йодное число для данного образца. [c.216]

Ход определения. Контрольный раствор формальдегида количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 2,0 мл полученного раствора, переносят в колбу для титрования, добавляют пипеткой 8,0 мл раствора иода, а затем прибавляют по каплям 2 н. раствор едкого натра до соломенно-желтого окрашивания раствора. Колбу закрывают стеклом и выдерживают в темноте 4—5 мин. После этого к раствору прибавляют около 1 мл [c.148]

Ход определения. В коническую колбу внести пипеткой 25 мл стирола, 10 мл уксусной кислоты, 25 мл насыщенного в метаноле раствора иодида калия. Колбу сразу же заполнить азотом и поставить в темное место на 2 ч. Выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата натрия. В тех же условиях произвести контрольный опыт. [c.59]

Объемно-аналитический вариант определения. Навеску нефтепродукта растворяют в четыреххлористом углероде и добавляют к раствору 20 мл 5 н. раствора серной кислоты. К охлажденной смеси приливают из бюретки 0,5 н. бромид-броматный раствор до слабо-желтого окрашивания верхнего слоя и снова 2—3 мин охлаждают. Далее добавляют 20 мл 10% раствора иодистого калия для перевода избытка брома в свободный иод, который и оттитровывают тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Расчет ведут по обычной формуле [c.159]

В пять стаканов емкостью 50 мл вводят 2, 4, 6, 8, 10 мл стандартного раствора и02(Ы0з)г. Затем в каждый стакан добавляют по 2 мл перегнанной соляной кислоты, по 0,8 мл 10%-ного раствора KI и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения вводят по 10 мл 0,1 н. соляной кислоты, осторожно (по каплям) прибавляют 0,002%-ный раствор МагЗгОз до исчезновения окраски иода, стараясь не вводить избытка тиосульфата больше 2—3 капель. Вводят 2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо I, переносят растворы в мерные колбы емкостью 25 мл и разбавляют до метки водой. Аналогично готовят контрольный раствор. Измеряют оптическую плотность, как это описано при определении [c.287]

Для удобства величину прозрачности анализируемого и стандартного растворов определяют при наполненной водой контрольной кювете фотометра. При построении калибровочной кривой обычно считают, что раствор, получаемый при слепом опыте (вода -f реактив), имеет прозрачность, равную 100 >/д (чтобы кривая проходила через начало координат). В некоторых случаях лучше, однако, в контрольную кювету помещать раствор, получаемый при слепом опыте. Это, например, желательно при определении прозрачности кислого раствора, содержащего иодиды, так как таким путем устраняется ошибка, вызываемая постепенным выделением иода под действием кислорода воздуха. [c.75]

Определение таллия. К остатку, полученному по (а или (б), добавляют 20 мл воды, затем 1 г хлорида аммония (если пользуются для отделения дитизоном) и 2,5 мл бромного реактива. Нагревают до кипения в широкогорлой колбе и кипятят с такой скоростью, чтобы раствор обесцветился за 3 мин. Быстро охлаждают до 18°, разбавляют приблизительно до 35 мл добавляют 0,25 мл раствора фенола и дают постоять 3 мин. Затем добавляют 5 мл свежеприготовленного 0,2%-ного иодида калия и 1 мл раствора крахмала в глицерине. Смешивают и дают постоять 5 мин. при 18°, затем определяют прозрачность приблизительно при 600 Контрольный раствор, который готовят одновременно с анализируемым раствором, должен содержать, иодид, крахмал в глицерине и пр. в тех же концентрациях, что анализируемый раствор, чтобы исключить ошибку от выделен иода под действием кислорода воздуха. [c.479]

Для определения количества бромистого иода, израсходованного на реакцию замещения, после титрования раствором тиосульфата натрия к анализируемому и контрольному растворам прибавляют по 5 мл 4%-ного раствора иодата калия. Если раствор при этом окрашивается в синий цвет, титрование продолжают до обесцвечивания. [c.147]

Стандартный раствор сульфида натрия с концентрацией серы 2 мг/см . Для определения серы в стандартном растворе 10 см раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с притертой пробкой, добавляют 25 см" раствора иода, 10 см хлороводородной кислоты, разбавленной 1 10, и перемешивают 5 мин. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата натрия в прис тствии крахмала. Контрольный опыт выполняют аналогично, но без стандартного раствора. Концентрацию серы (х, мг/см ) рассчитывают по формуле [c.120]

По истечении этого времени ампулы охлаждают, вскрывают и их содержимое смывают 80—100 мл воды, не содержащей углекислоты, в коническую колбу. При этом продукт реакции выпадает в виде осадка, а избыток малеинового ангидрида переходит в раствор в виде малеиновой кислоты. Фильтруют и фильтрат титруют 0,1 н. раствором едкого натра, как это описано выше. Разница между данными определения и контрольного опыта указывает на количество малеинового ангидрида, израсходованного на реакцию. Это количество выражает так называемое диеновое число . При присоединении малеинового ангидрида исчезает одна из двойных связей, что соответствует присоединению двух атомов иода малеиновый ангидрид пересчитывают на иод и обозначают диеновое число как количество малеинового ангидрида, выраженное в эквивалентах иода, присоединяющееся к 100 частям ненасыщенного соединения. [c.23]

Для удобства величину прозрачности анализируемого и стандартного растворов обычно определяют, сравнивая с водой в контрольной кювете фотометра. При построении калибровочной кривой обычно считают, что раствор, получаемый при холостом опыте (реагенты и вода), имеет прозрачность, равную 100%, чтобы кривая проходила через начало координат. В некоторых случаях, однако, лучше в контрольную кювету помещать раствор от холостого опыта. Это, например, желательно при определении прозрачности кислого раствора, содержащего иодиды. Этим путем устраняется ошибка, вызываемая постепенным выделением свободного иода в результате окисления кислородом воздуха. В некоторых случаях, если раствор реагента неустойчив, при измерении анализируемого раствора необходимо определить прозрачность раствора, полученного при холостом опыте. Если в пробе присутствуют окрашенные вещества, не реагирующие с реактивами, то их удобнее использовать без реактивов а контрольной кювете (см. табл. 16, стр. 98). Эта методика особенно желательна, если окраска посторонних окрашенных веществ изменяется с изменением температуры (например, соли трехвалентного железа). [c.116]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДА В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ [c.100]

Пример 2. Для определения серы в ферровольфраме взята навеска 0,8624 г. Определение проводилось методом сжигания навески в токе кислорода с последующим иодометрическим титрованием. На титрование навески израсходовано 9,95 мл 0,0044 н. раствора иода. На титрование контрольного опыта израсходовано 0,30 мл того же раствора иода. Вычислить процентное содержание серы в исследуемом образце. [c.294]

После определения углерода приступают к определению серы. Для этого снимают пробку с поглотительного сосуда 4 и титруют сернистую кислоту 0,005 н. раствором иодата калия КЮз или иода до получения устойчивого слабо-голубого окрашивания. Титрование заканчивают когда интенсивность окрашивания будет одинакова с окраской свидетеля в контрольном сосуде. Титр раствора устанавливают по стандартному образцу с известным со держанием серы. Контролируют работу прибора через каждые 2—3 ч по стандартному образцу, близкому к анализируемому образцу по содержанию серы. [c.328]

Методика опыта. Навеску жира около 2 г (взвешенную на аналитических весах) растворяют в небольшой колбе Эрленмейера в 20 мл смеси, состоящей из двух частей ледяной уксусной кислоты и одной части хлороформа. Затем прибавляют 5 мл нась щеиного раствора KI и оставляют на 10 мин. По окончании реакции добавляют 30 мл воды. Выделившийся иод оттитровывают 0,002 н. раствором NajSaOj, добавив 0,5 мл 1%-ного раствора крахмала. Параллельно проводят контрольное определение, в котором вместо жира берут дистиллированную воду. Перекисное число выражают в граммах иода, выделенного из KI перекисями, образовавшимися в 100 г жира. Это число вычисляют по формуле [c.195]

Ход определения. Навеску 2 г мелконарезанной (1—2 мм) резины взвешивают с точностью до 0,0002 г и помеш ают в коническую колбу. Затем приливают 100 мл свежеприготовленного раствора сульфита натрия. Колбу соединяют с воздушным холодильником и кипятят 2 ч. После кипячения холодильник ополаскивают водой, дают раствору остыть, добавляют 3 г активного угля и оставляют колбу на 30 мин, периодически перемешивая содержимое, после чего фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Колбу и остаток на фильтре промывают 2—3 раза дистиллированной водой по 20—25 мл и собирают фильтрат в колбу емкостью 250 мл. К фильтрату добавляют 5 мл формальдегида и оставляют стоять 5 мин. Затем приливают 2—3 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором уксусной кислоты до обесцвечивания, добавляют еш е 2—3 мл кислоты и тотчас титруют раствором иода в присутствии крахмала. Одновременно проводят холостой опыт. Каждую партию угля следует проверять контрольным опытом. [c.50]

Методы определения непредельных углеводородов основаны на реакции присоединения к ним иода или брома по месту двойной связи (определение йодного или бромного числа). Йодным или бромным числом называют массу иода (брома) в граммах, присоединившегося к 100 г анализируемого образца. Метод определения йодных чисел по ГОСТ 2070-84 заключается в воздействии на спиртовой раствор образца нефтепродукта спиртового раствора иода и титровании избытка галогена тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт без навески анализируемого вещества, но с теми же количествами реактивов и вычисляют количество иода, вступившего в реакцию. [c.53]

Выполнение определения. Навеску исследуемого вещества около 0,1—0,2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой, приливают пипеткой) 25 мл 0,1 н. раствора брома, плотно закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 30 мин. Затем добавляют 10 мл 10%-ного раствора иоди-стого калия, перемешивают и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют раствор крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно ставят контрольный опыт. Бромное число (б. ч.) вычисляют по формуле [c.250]

Навеску 2 г метилметакрилата, взвешенного а аналитических весах, помещают в мерную колбу емкостью 100 жл и разбавляют 50%-ной уксусной кислотой до метки. В колбу емкостью 500 мл, приспособленную для определения йодного числа, вводят пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата (см, примечание), 10 жл раствора метилметакрилата и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают, закрывают и оставляют на 20 мин на солнечном свету. Затем быстро добавляют 10 жл 10%-ного раствора иодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся иод 0,1 и. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт с 10 мл 50%-ной уксусной кислоты. Определение повторяют трехкратно. [c.380]

Методика определения. Около 0,1—0,2 г углеводорода, очищенного от оснований и фенолов, растворяют в 15 л<л 96%-ного этилового спирта. К полученному раствору приливают 25—50 мл 0,2 н. спиртового раствора иода и 200 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно взбалтывают в течение 2 мин., оставляют в покое на 5 мин. и титруют избыток иода 0,1 и. раствором тиосульфата натрия, применяя в качестве индикатора иодкрахмальную бумагу. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами этилового спирта, спиртового раствора иода и дистиллированной воды, но без анализируемого вещества. [c.69]

После кипячения в течение определенного времени (от 15 мин. до 1 часа, в зависимости от строения нитросоединения) раствор охлаждают, не прекращая тока СО2, и титруют 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт в отсутствие нитросоединения. [c.284]

Колориметрическое определение. Для приготовления шкалы в семь колориметрических пробирок с меткой на 10 мл, начиная со второй, вносят 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0 мл раствора иода, 1 мл которого соответствует 0,01 мг хлора. Содержимое пробирок доводят до метки поглотительным раствором для хлора. В первую контрольную пробирку наливают 10 мл поглотительного раствора. [c.98]

Выполнение анализа. В колбу вместимостью 250 мл вносят навеску ударопрочного полистирола 0,5—0,2 г либо АБС- или МБС-пластика (в зависимости от количества каучука, введенного при сополимеризации — 5—25%), взвешенную с точностью до 0,0002 г. При определении каучука в гель-фракции и исходном каучуке навески в количестве 60—80 мг и 30—40 мг соответственно взвешивают с точностью до 0,005 мг. Навески заливают 25 мл хлороформа, выдерживают 12 ч при комнатной температуре или нагревают в течение 1 ч на песчаной бане, присоединив к колбе холодильник. Затем пипеткой добавляют 20 мл 0,2 н. раствора бромида иода в тетрахлорметане. Колбы помещают в темное место на 30 мин, после чего наливают 15 мл 10 %-ного раствора иодида калия, 50 мл воды, 20 мл этилового спирта и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала. При титровании необходимо энергично встряхивать содержимое колбы для предотвращения образования эмульсии. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора. В аналогичных условиях проводят два контрольных опыта. [c.171]

Ход определения. Содержимое поглотительных пр иборов сливают вместе. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл Н2504 (1 1), 0,3 мл раствора перйодата калия, перемещивают и оставляют на 30 мин при комнатноч температуре. Для восстановления избытка КЮ4 в пробирку добавляют по каплям раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося иода. Затем прибавляют 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденным растворам приливают 2 мл воды и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, относительно контрольного раствора. Содержание этиленгликоля находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную [c.207]

Ход определения. Навеску пентаэритрита около 5 г, взятую с точностью до 0,0002, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл раствора сульфата меди и 5 мл раствора сегнетовой соли. Кипятят смесь 2 мин, охлаждают ее до 25 °С, добавляют 10 мл раствора иодида калия, 25 мл раствора серной кислоты и перемешивают. Закрывают колбу и оставляют на 2 мин. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. В таких же условиях проводят контрольный опыт. По разности расхода титранта в контрольной и анализируемой рробах определяют объем тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пентаэритрита, и по приведенным ниже данным определяют содержание глюкозы в анализируемом образце [c.140]

Ход определения. В колбу для бромирования емкостью 250 мл берут 50 мл экстракта, в другую колбу для бромирования —50 мл метанола (для контрольного опыта). В обе колбы добавляют по 25 мл бромид-броматного раствора, затем из капельной воронки по 5 мл коцентрированной соляной кислоты. Бромирование проводят при перемешивании в течение 20 мин. После зтого из капельной воронки добавляют 5 мл 20%-ного иодистого калия, содержимое колбы перемешивают и выделившийся иод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия, применяя в конце титрования раствор крахмала. [c.232]

В лабораторной установке контроль содержания SO2 иодомет-рическим способом осуществляют с помощью специальных устройств, стационарно установленных на линии газовой смеси до и после контактной трубки. Эти контрольные устройства представляют собой дрексельные склянки 11, 12, заполненные определенным количеством титрованного раствора иода и соединенные с аспираторами 13, 14. С помощью последних осуществляют проса-сывание газа через дрексель и одновременно фиксируют объем пропущенного, но не вступившего в реакцию газа. Зная количество иода, содержащегося в растворе, легко рассчитать объем прореа- [c.12]

Выполнение анализа. В мерной колбе емкостью 100 мл, содержащей Зб мл диоксана, взвешивают 5—10 мл исследуемого вещества и разбавляют раствор диоксаном почти до метки. Раствор встряхивают до равномерного распределения реагентов, выдерживают не менее 30 мин, и в водяной бане при температуре 25° С вновь добавляют диоксан до метки. После встряхивания 5 мл раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл ацетилирующего раствора и хорошо закрывают колбу (предохранительные пружины). Исследуемый раствор и контрольный раствор из 20 мл ацетилирующего раствора и 5 мл диоксана выдерживают 2 ч на водяной бане или в сушильном шкафу при 67° С. По охлаждении растворов прибавляют 5 мл пиридина, ч. д. а. и после перемешивания титруют реагентом Фишера. Прибавление пиридина необходимо для того, чтобы парализовать активность катализатора и избежать этерификации метилового спирта, иначе результаты анализа получаются повышенными. Из найденного в результате титрования общего количества воды вычитают количество воды, содержащейся в диоксане, пиридине и этерифицирующем растворе, определенное в контрольном опыте. Содержание гидроксильной группы вычисляют по количеству израсходованного иода соответственно приведенному выше уравнению. [c.346]

Для каждой серии определения иодидов в воде ставится контрольный опыт для проверки чистоты реактивов и дестиллированной воды, взятых в тех же количествах, какие были израсходованы при анализе исследуемых растворов. Очистка исходных реактивов от следов иода производится способом, указаинЫхМ выше в нервО М варианте определения иода в воде, где пр Иведе1Ны также и формулы расчета. [c.196]

В основу метода определения акрилонитрила положена реакция присоединения к нему алкантиолов и тиофенолов [80]. Избыток первичного тиола, например додекантиола, прибавляют к навеске акрилонитрила в присутствии катализатора основного характера. После стояния в течение нескольких минут смесь подкисляют и избыток додекантиола титруют раствором иода. Этот избыток может быть также определен амперометрическим титрованием раствором нитрата серебра. В качестве катализатора применяют или спиртовый раствор едкого кали или тритон Б (40-процентный водный раствор гидроокиси триметилбензиламмония). При более продолжительном стоянии может внести некоторую ошибку реакция окисления тиола. Эта ошибка легко учитывается применением контрольного опыта в тех же условиях. Второй возможный источник ошибки — цианэтилирование растворителя — устраняется, если навеску и тиол смешивать до прибавления [c.47]

Ход определения. Юг испытуемого диэтиленгликоля растворить в колбе (на 300 мл) в 25 мл воды. Долить 30 мл раствора перйодата натрия. Перемешать. После 15 мин выдержки колбы добавить последовательно 30 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, 50 мл раствора мышьяковистой кислоты, около 1 мл раствора иодида калия и 1 г кристаллического гидрокарбоната натрия (при встряхивании в колбе должно быть немного иерастворенного гидрокарбо-ната натрия). Полученный раствор титровать иодом до появления сла-бо-желтой окраски. Если в конце титрования добавить раствор крахмала, то титровать до появления синей окраски. Одновременно провести титрование контрольной пробы в тех же условиях со всеми применяемыми количествами реактивов. [c.159]

Количественное определение фенола (крезола) в реактиве. Навеску фенола 2—3 г, взятую на ащалитических весах по разности, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и добавляют воды до метки. Для определения фенола 25 мл раствора вносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают колбу со смесью во льду 10 мин, затем прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 т/см ), закрывают колбу пробкой, взбалтывают смесь и через 15 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования (когда раствор становится светло-желтым) прибавляют 1 мл раствора крахмала в качестве индикатора и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.19]

Выполнение определения. Полученный в каче-1 стве контрольной задачи раствор переводят в мерную кол-1 бу вместимостью 250 мл (количественно) и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 3—4 порции по 25,0 мл раствора в колбы для титрования с притертыми стеклянными пробками. В колбы добавляют по 5 г сухого иодида калия и по 3—4 мл 80 %-ной уксусной кислоты (можно 3—4 мл 2 н. раствора Н2504). Через 10 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосуль фата с установленной нормальностью до получения светло-желтого окрашивания, затем добавляют 1—2 мл растворг крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. [c.160]

Выполнение определения. Навеску перекиси бензоила около 0,2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 10 ла ацетона и добавляют Зли насыщенного раствора иодида калия. Через 20—25 мин раствор разбавляют 15 мл воды и оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором МзаЗаОз. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.259]

Пример 4. Для определения кислорода, растворенного в воде, взяты две пробы в склянки вместимостью 500 мл. В первую склянку (рабочий опыт) ввели 1,00 мл МпСЬ и 3,00 мл щелочного раствора иодид-иодата, во вторую (контрольный опыт) —1,00 мл Mn lz, 5,00 мл НС1 (пл. 1,19 г/см ) и 3,00 мл иодид-иодата. В рабочей пробе осадок растворили в НС1. На титрование 200 мл раствора контрольной пробы израсходовано 2,80 мл 0,01 н. Na2S203(/ j a S о = = 0,9880) а на титрование иода в рабочем опыте (а=200 мл) — 12,40 мл того же раствора ЫагЗгОз. Вычислите содержание кислорода, растворенного в воде, в мг/л и мл/л при н.у. [c.57]

Постановка контрольного опыта заключается в том, что вместо анализируемого раствора берут такой же объем дестиллированной воды, добавляют к ней такие же реактивы, в тех же количествах и последовательности, производят те же операции (например, нагревание, кипячение, охлаждение и т. п.), что и с анализируемым раствором, и затем титруют анализируемую и контрольную жидкость одним и тем же титрованным раствором. В некоторых случаях объем титрованного раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, вычитается из объема, израсходованного на титрование анализируемого раствора. Например, при иодометрическом определении окислителей к подкисленному серной кислотой раствору добавляют KJ, который часто содержит примесь КЛОз. Понятно, что свободный иод будет выделяться из КЛ не только от действия определяемого окислителя, но и от действия КЛОз, и расход ЫагЗгОз на титрование иода будет поэтому несколько повышенным. Объем раствора ЫагЗгОз, израсходованный на титрование контрольного опыта, т. е. воды, серной кислоты и КЛ, вычитают из объема раствора МагЗгОз, израсходованного на связывание иода, выделившегося в исследуемом растворе. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология