Проба спектральные

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

Для уменьшения влияния валового состава руд и минералов, на результаты определений рекомендуется предварительное разбавление проб спектральным буфером. [c.172]

Химическая проба Спектральные методы [c.688]

Присутствие вредного вещества в пробе устанавливают по появлению в спектре пробы спектральных линий, характерных для [c.111]

Возможна и другая классификация говорят о молекулярном и эле--ментарном спектральных анализах, понимая иод этим определение молекулярного или атомарного состава пробы спектральными методами. В первом случае применяются данные, полученные при исследовании спектров комбинационного рассеяния, поглощения и люминесценции во втором — данные изучения спектров возбуждения в горячих источниках, когда молекулы в основном разрушаются, а также данные рентгеноспектральных исследований. Однако методы наблюдения молекулярных и атомных спектров иногда совпадают с помощью спектров люминесценции можно, например, с одинаковым успехом обнаруживать молекулы "флуоресцеина и атомы редкоземельных элементов, а с помощью спектров поглощения — молекулы углеводородов и атомы натрия, свинца или ртути. Таким образом, и эта классификация не может быть стро-той и полной. [c.11]

В работе И. А. Березина [37] описан метод спектрографического определения Ag в растворах гипосульфита с электролитическим отбором проб. Спектральные электроды диаметром 6 мм с плоскими торцами погружают в раствор гипосульфита на глубину 5 мм. Электролиз ведут на протяжении 2 мин при силе тока 2,5 А затем катод используют в качестве нижнего электрода дуги переменного тока. Сила тока дуги ЗА. Экспозиция 20 с. [c.206]

В ходе расследования аварии был проведен химический и спектральный анализ проб жидкости и осадка, отобранных из ресивера. Жидкая фаза содержала около 20% (масс.) хлорного железа с примесью хлористого железа и более 4% (масс.) свободной соляной кислоты. Во всех пробах был обнаружен порофор, гидро-азосоединения и продукты их разложения. [c.356]

Спектральный эмиссионный анализ можно проводить как непосредственно на загрязненном масле (путем исследования жидкой пробы), так и путем исследования золы после сжигания этой пробы. При анализе золы смесь зольного остатка загрязнений, прокаленного в муфельной печи, графита и фтористого лития, помещают между электродами электрической дуги, сжигают и определяют по полученным спектрам качественный и количественный состав загрязнений. Этот метод отличается высокой чувствительностью, но длителен и трудоемок. [c.35]

Спектральный анализ прямым методом осуществляют в специальной ванночке, куда заливают пробу масла и помещают вращающийся дисковый электрод. Состав загрязнений определяют по спектру паров, образующихся при их сгорании. Чтобы повысить точность метода, анализ проводят с помощью квантометров — многоканальных фотоэлектронных приборов, регистрирующих интенсивность спектральных линий, а результаты обрабатывают с помощью электронно-вычислительной техники. [c.35]

Один из выбранных методов - метод эмиссионного спектрального анализа, суть которого состоит в экспозиции на фотопластинке спектра излучения пробы нефтепродукта, размещаемого на одном из электродов электрической дуги. [c.33]

Инфракрасный спектрофотометрический метод измерения влажности. Основан на зависимости между содержанием воды в эмульсии и ее спектральными свойствами [144]. Характерные спектрограммы коэффициентов пропускания для воды и нефти приведены на рис. 9.4 (кривые 3 а 4). Метод измерения состоит в следующем. Измеряемую пробу нефти заливают в прозрачную кювету и через нее пропускают световой луч, получаемый при помощи узкополосного оптического фильтра. Спектральные характеристики двух таких фильтров даны на рис. 9.4 (кривые I и 2). Интенсивность светового сигнала, прошедшего через кювету, измеряют фотоэлементом. Если обозначить через /о и 1 интенсивности светового потока до и после прохождения через нефть, а через и к2 — коэффициенты поглощения воды и нефти в измеряемом спектральном диапазоне с учетом толщины слоя нефти в кювете, то можно записать следующее равенство [c.169]

В процессе исследований были получены образцы из различных марок высокопрочного чугуна с шаровидным графитом и серого чугуна с пластинчатой формой графита. Определение количества фуллеренов в образцах проводилось по специально разработанной методике приготовления проб для ИК-спектрального анализа. [c.53]

Характеристичность линейчатых спектров лежит в основе качественного эмиссионного спектрального анализа, а функциональная зависимость между концентрацией элемента в пробе и интенсивностью его спектральных линий положена в основу количественного анализа. Для их осуществления вещество пробы переводят в состояние плазмы, в котором элементы частично находятся в виде атомного пара , и ее излучение разлагается з спектральном приборе в спектр. Затем спектральные линни идентифицируют (качественный анализ) и измеряют их интенсивность (количественный анализ). [c.8]

Для построения дисперсионной кривой стилометра в разряд конденсированной искры вводят раствор, содержащий соль известного элемента. В наблюдаемом спектре измеряют положение спектральных линий с точностью до десятых долей деления шкалы барабана. Затем вводят в разряд дистиллированную воду и измеряют положение спектральных линий в ее спектре (холостая проба). Идентифицируют спектральные линии в спектре известного элемента, используя при этом данные табл. 1 и исключив предварительно спектральные линии, наблюдаемые в спектре холостой пробы. Идентификация облегчается группировкой спектральных линий (синглет, дублет, триплет и т. п.), их относительной яркостью, цветом. Показания измерительного барабана и длины волн идентифицированных спектральных линий записывают в виде таблицы. [c.16]

Интенсивность спектральных линий пропорциональна концентрации элемента в пробе. Для установления конкретной зависимости в каждом конкретном случае пользуются формулой Ломакина — Шайбе [c.22]

Анализ может быть выполнен следующим образом готовят серию образцов сравнения, измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для каждого из них, строят градуировочный график в координатах gla- g , измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для пробы с помощью графика, который, как это видно з приведенной зависимости, представляет собой прямую, определяют концентрацию элемента в пробе. Однако, кроме концентрации, на интенсивность спектральной линии сильное влияние оказывают температура плазмы, скорость испарения в ней вещества пробы, степень его атомизации и т. д., т. е. факторы, которые не могут быть идентичными для стандартных образцов и проб, вследствие различия их состава и физико-химических свойств и изменяются в кал дом эксперименте. Погрешность определений уменьшается, если измерять относительную интенсивность двух спектральных линий (так называемая гомологическая пара), одна из которых принадлежит анализируемому элементу, а другая — элементу сравнения, вводимому в эталоны и пробы с одинаковой концентрацией. Относительная интенсивность гомологической пары спектральных линий зависит только от концентрации анализируемого элемента [c.23]

Спектропроектор ПС-18 предназначен для изучения спектрограмм и их расшифровки. На экране спектропроектора получают резкое изображение снятых на фотопластинке спектров. Затем находят планшет атласа спектральных линий, соответствующий нужной области спектра, и совмещают спектры железа на изображении фотопластинки и на планшете. При этом фотопластинку помещают, на предметный столик, а планшет ла экран спектропроектора. На планшете длинными штрихами указаны положения спектральных линий элементов относительно спектра л елеза и их длины волн. При совмещении спектров железа в атласе и на пластинке искомая спектральная линия в спектре пробы должна находиться точно под штрихом на планшете. Аналогично идентифицируют еще 2—3 наиболее чувствительные линии элемента и только после этого делают вывод о его присутствии в пробе. [c.28]

Возвращают шкалу в исходное положение и перемещают кассету на 10 делений, нал имая кнопку на пульте спектрографа. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,008 мм, вставляют перед щелью спектрографа диафрагму Гартмана (см. рис. 1.9) так, чтобы штрих шкалы перед цифрами 2, 5, 8 находился против края насадки щели, а цифры шкалы находились в нормальном (не перевернутом) положении. В этом случае за одну экспозицию на фотопластинке будут получены спектры железа, окружающие спектры проб. Устанавливают электроды из спектрально чистого железа в держателях штатива с межэлектрод-ным промежутком 2,0 мм при помощи специального шаблона. Закрывают дверцы штатива и устанавливают крышку на насадке щели. [c.30]

Фотометрируют аналитические пары спектральных линий всех стандартных образцов и проб не менее трех раз каждую и находят средние значения почернений. [c.34]

По величинам относительных интенсивностей аналитических пар спектральных линий проб определяют по графику логарифмы концентраций кремния в сталях. [c.34]

Лекция 6. Происхождение эмиссионных спектров. Зависимость интенсивности спектральных линий от температуры и концентрации элемента в пробе. Источники возбуждения, типы спектральных приборов. Характеристики спектральных приборов. [c.205]

По первой методике были подготовлены пробы для масс-спектрального анализа. [c.29]

Для выделения фуллеренов доб шили бензол и мешали мешалкой в течение суток. После его испарения получили пробу розоватого цвета,, которую и исследовали с помощью ИК-спектрального анализа. [c.31]

Условия возбуждения диэлектрических материалов значительно улучшаются, если увеличить их электрическую проводимость и стабилизировать разряд добавлением в пробу спектрально чистого угольного графитового) порошка в количестве, равном весу пробы или превышающем его в несколько раз [1, 4]. Угольный порошок — наиболее часто применяемая спектрохимическая добавка она стабилизирует горение дуги и уменьшает селективное испарение более летучих компонентов. Его присутствие предотвращает выброс тугоплавких частичек из канала электрода (оксидов алюминия, магния и т. д.), а также образование больших капель из легкоплавких материалов (разд. 4.4.1). Из отдельных крупинок пробы, изолированных друг от друга угольным порошком, могут образоваться только микрокапли. Вещество, имеющее большую площадь поверхности, испаряется быстрее, при этом увеличивается интенсивность спектра [15, 16]. Недостаток присутствия угольного порошка за слючается в значительной [c.119]

Следующим типом анализов является определение всех присутствующих в пробе элементов, причём основной элемент пробы предполагается известным. Проведение анализа значительно у рощается, если располагать препаратом основного элемента пробы (спектрально чистый препарат). В этом случае послеаовательио снимаются с помощью гартмановской диафрагмы спектр этого препарата, спектр пробы и спектр железа. При этих съёмках также очень з добна ступенчатая диафрагма с. Рассматривая спектрограмму, отмечают линии, отличающие спектр пробы от спектра основного элемента. [c.169]

В настоящее время, ВИАМ и Лаборатория стандартных образцов НКЧМ выпустили специальные наборы эталонов для анализа наиболее ходовых марок алюминиевых сплавов и легированных сталей. Эталоны приготовлены в специальных условиях, обеспечивающих высокую их однородность, и очень тщательно проанализированы химическими и спектральными методами. Это позволяет считать содержание элементов в эталонах, приводимое в паспортах, вполне достоверным. Технология изготовления эталонов по возможности приближена к типовой технологии приготовления соответствующих марок металла. Поскольку, однако, точного соответствия нет и, кроме того, в практике каждого предприятия могут иметь место индувидуальные отклонения технологического процесса от типового, применению этих эталонов на каждом предприятии должна предшествовать проверка отсутствия систематических расхождений между результатами анализов, даваемых по эталонам, и истинным содержанием того или иного элемента в пробе. Это проще всего осуществить, произведя параллельный анализ большого числа проб — спектрально по эталонам и химическими методами. Необходимым условием надёжности подобной проверки является, однако, получение достат( чно большого материала — анализ 50—100 проб. Аналогичной проверке необходимо вообще подвергать всякие эталоны, получаемые с других заводов. [c.215]

Управление, процессом. Контроль за работой колонны для экстрах -ционной перегонки обычно затруднителен, так как температурный градиент, устанаиливающийся в колош[В, не соответствует тому процессу разделения, которое должно производиться. Обычно контроль ведется по материальному балансу на основе ежечасного отбора проб для анализов. В некоторых случаях для производства непрерывного анализа с целью управления процессом в колонне применяют спектральные приборы. [c.118]

Для определения содержания в масле различных металлов пробу масла озоляют, а затем либо используют обычный метод аналитической химии (метод ASTM D 811-48), либо после растворения золы высаживают из раствора содержащие искомый металл соединения и устанавливают концентрацию металла гравиметрически (методы ASTM D 1026-51, IP 110/74, 117/74, 271/70), полярографически (метод ASTM D 1549-64) либо титрованием (метод IP 111/74). Используют также и спектральные методы анализа (1Р 187/66Т и 122/62). [c.124]

Сушка лабораторной посуды и подогрев проб масла Взвешивание проб масла при определении щелочного числа Взвешивание химикатов при приготовлении эталонов для спектрального анализа и взвешивания сухого остатка при определении нерастворимь1Х осадков [c.180]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

В соответствии с микроструктурным анализо.м для всех образцов с гюверхности последовательно по глубине металла была снята стружка для приготовления проб. Пробы исследовались ИК-спектральным анатизом и было получено распределение количества фуллеренов по толщине образца. Результат анализа этих зависимостей позволяет сделать вывод о распределении фуллеренов максимальное их количество наблюдается на поверхности образца с постепенным уменьшением к сердцевине. [c.26]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

Потенциал ионизации представляет собой энергию, необходимую для отрыва одного электрона от атома или иона. По первому потенциалу ионизации элемента можно оценить оптимальную температуру плазмы, при которой ионизация его нейтральных атомов еще не будет проявляться, а резонансные спектральные линии будут иметь максимальную интенсивность. При возбуждении легкоионизируемых элементов (щелочные и щелочноземельные металлы) используют низкотемпературные пламена, для среднеионизируемых элементов (остальные металлы) — дуговой разряд или высокотемпературные пламена и, наконец, для неметаллов — искровой разряд. Для подавления ионизации и поддержания постоянной температуры плазмы в течение экспозиции при эмиссионном спектральном анализе проб различного состава в них вводят буферные компоненты, содержащие элементы с подходящими потенциалами ионизации. [c.11]

Интенсивность спектральной линии возрастает пропорционально концентрации невозбужденных атомов в плазме А о, а следовательно и концентрации элемента в пробе только при малых значениях этих величин. При более высоких концентрациях атомов зависимость интенсивности от N0 ослабляется вследствие эффекта поглощения плазмой излученных фогоно.ч (самопоглощение). Влияние самопоглощения наиболее выражено для резонансных линий, так как в этом случае фотоны поглощаются атомами, находящимися в основном состоянии, т. е. преобладающими в плазме. При очень высоких концентрациях элемента и, соответственно, высоком самопоглощении интенсивность спектральной линии достигает максимума, не зависит от концентрации и равна интенсивности излучения абсолютно черного тела для данной температуры в данном спектральном интервале длин волн. [c.11]

При определении примесей в качестве линий сравнения можно использовать спектральные линии основных элементов пробы, так как при высоких концентрациях элемента его малоин тенсивные линии не испытывают влияния концентрационных колебаний в пределах долей процента. Например, при анализе [c.32]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

Детальный анализ составных частей силикафосфатного каталичатора был получен с исполр.чованием эмиссионно спектрального анализа, В габл, 2.2 пре,г[ставлены данные по распределению оксидов крсм1П1я и фосфора в составных частях типовой пробы катализатора ФКД-Э, содержащего 60..5% масс. ОК [34]. [c.37]

Подготовка диазомита заключается в его измельчении на барабанной мельнице и прокалке в печи с целью удаления из пего органических примесей и влаг и. При помощи термогравиметрических, ИК-спектральных и рентгеноструктурных анализов прокаленных при различных температурах проб кизельгура авторами [I, 25] показано, что наиболее предпочтительный интервал темпера гуры прокаливания, при которой достигается его высокая реакционноспособность, составляет 350-400 С. [c.48]

Возможный распад фуллеренов мы попытались предотвратить, из.менив методику получения проб для ИК-спектрального анализа. Образцы из серого чугуна очищались до металлического блеека, для увеличения хрупкости обрабатывались жидким азотом и дробились с целью увеличения поверхности образцов. [c.30]

Следует заметить, что идентификация ПАУ по спектрам низкотемпературной люминесценции не вызывает затруднений, если соответствующие спектры определяемых компонентов имеют специфический характер или исследуемая проба разделена на индивидуальные фравдии. В обоих случаях полученные спектры сопоставляют со спектрами индивидуальных ПАУ, снятыми в той же матрице и по возможности на том же приборе Совпадения в расположении спектральных линий с учетом их относительной интенсивности позволяют идентифицировать тот или иной ПАУ, даже не определяя точного положения линий в спестре. Так поступают при установлении состава сравнительно простых (2-3 компонента) смесей В реальных условиях идентифицировать ПАУ значительно сложнее, поскольку спектры люминесценции для многокомпонентных проб содержат сотни линий. Это вьшуждает применять следующие приемы [c.251]

Исследованы пробы конденсата и газовой фазы, полученные при термообработке УУКА перегретым водяным паром. Результаты масс-спектрального анализа в пробах свидетельствуют о деструкции адсорбированного гептила на низкомолекулярные нетоксичные вещества (С02,Н20,Ы2). [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология