Отбор проб для спектрального анализа

Отбор проб для атомно-эмиссионного спектрального анализа принципиально не отличается от отбора проб для химического анализа. Здесь, как и в других методах, пробы должны быть представительными. В то же время необходимо учитывать особенности данного метода анализа. [c.416]

Химический анализ обычно позволяет выявить, что имеется в достаточном количестве и что отсутствует в почве. Анализ растительных тканей может показать, в чем растение испытывает нехватку и как исправить положение. Определить содержание микроэлементов относительно несложно в частности, можно воспользоваться методом атомно-абсорбционной спектроскопии или атомно-эмиссионным спектральным анализом, однако на правильность результатов может повлиять методика отбора проб [c.34]

Отбор пробы для анализа. На анализ поступает небольшой образец и по нему судят о составе всего продукта. Поэтому состав образца должен возможно точнее отвечать среднему составу всего анализируемого объекта. Так же, как при отборе пробы для химического и других методов анализа, проба, поступающая на спектральный анализ, должна быть хорошо усреднена. Причем, при спектральном анализе требования к усреднению и однородности в большинстве случаев даже более высокие, чем при других методах, так как количество вещества, которое непосредственно анализируется при спектральном анализе, очень мало. [c.244]

Из готовой пробы берут наконец ту или иную навеску для анализа. При этом опять возникают те же самые проблемы отбора пробы из первоначально отобранного материала. Дробление анализируемой пробы должно быть поэтому достаточно тонким, чтобы гарантировать ее правильность. Это требование особенно критично во всех методах, которые имеют дело с малыми навесками твердых веществ (например, микроанализ, спектральный анализ и т. д.). Неблагоприятно для анализа, если оба компонента имеют очень разную плотность или если один из них резко преобладает. [c.81]

В зависимости от свойств анализируемого материала мероприятия по отбору и подготовке проб для спектрального анализа различны. Существует принципиальное различие между подготовкой к анализу металлических и неметаллических проб. [c.416]

Спектральный анализ растворов в плане отбора и подготовки проб к анализу не отличается от других химических методов, оперирующих с граммовыми навесками. [c.416]

Таганов К.И. Спектральный анализ металлов и сплавов с предварительным отбором пробы. М. Металлургия, 1968, 218 с, [c.429]

Зольность нефтей различных регионов сильно колеблется. Тяжелые и сернистые нефти, как правило, являются более зольными, чем легкие и малосернистые. Поэтому при отборе проб нефти для спектрального анализа это необходимо учитывать. Первых обычно бывает достаточно 0,5—1 л, вторых — больше 1—3 л. Если в нефти содержится вода, то ее необходимо удалить путем продолжительного отстаивания после нагревания на кипящей водяной бане, для удаления растворенных в воде солей нефть следует несколько раз промыть дистиллированной водой. Иногда вода может находиться в нефти в виде эмульсии. Такая вода не отделяется при отстаивании, ее удаление сложно (подробно об отборе проб и обезвоживании нефтей см. в гл. 3). [c.281]

Книга посвящена эмиссионным спектральным методам определения содержания минеральных примесей в топливах, маслах, смазках, присадках, отложениях и других нефтепродуктах. Кратко изложены характеристики электрических источников света и влияние их параметров на результаты анализа. Подробно обсуждены вопросы повышения точности и чувствительности анализа. Рассмотрены физико-химические характеристики и особенности анализа каждого нефтепродукта, методы отбора и подготовки проб к анализу, эталонирования, введения их в разряд, возбуждения и регистрации спектров. Приведены концентрации и описано состояние 30 определяемых элементов, особенности их спектров, характеристика и выбор аналитических пар линий, а также описаны элементы, мешающие анализу. [c.2]

От многих других методов эмиссионный спектральный анализ отличается универсальностью, поскольку почти все его приемы и условия мало изменяются в зависимости от исследуемого материала. Методики анализа разнородных материалов во многом похожи — различаются они чаще всего лишь способами подготовки, отбора и введения пробы в источник света и приготовлением стандартных образцов. Эти процедуры, однако, настолько тесно увязаны со свойствами материалов, что в виде самостоятельных выделились такие разделы спектрального анализа, как анализ сплавов и металлов, анализ руд, горных пород и минералов, анализ силикатов, анализ газовых смесей. Каждому такому разделу посвящены отдельные пособия и руководства, в которых рассматриваются теоретические основы метода и даются сами методики анализа. [c.188]

В электровакуумной промышленности для наполнения многих типов газоразрядных приборов (газотронов, тиратронов, стабиловольтов) используются чистые инертные газы, смеси инертных газов или водород. Режим работы приборов, их срок службы во многом зависит от состава наполняющего газа и его неизменности и чистоты во время эксплуатации. Обычными методами спектрального анализа, связанными с отбором проб, нельзя провести анализ наполняющего газа во время работы готового прибора. Состав газа можно проконтролировать лишь до окончательного изготовления прибора и после выхода его из строя. [c.225]

Фиг. 1. Разрез кристалла берилла. Номерами обозначены места отбора проб для спектрального анализа

Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от правильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как правило, применение навесок 1 —10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [c.14]

V. ОТБОР ПРОБ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.65]

Отбор проб для спектрального анализа в случае хорошо образованных и однородных минералов не представляет трудностей. Он сводится к измельчению и приготовлению средней пробы из всего минерала или его части, как уже было показано выше для горных пород и руд. Значительно сложнее обстоит дело, когда спектральному анализу необходимо подвергнуть отдельные минералы, находящиеся в горных породах и рудах в виде мелких включений, а также минералы из шлихов, протолочек, тяжелых и легких фракций осадочных пород и т. д. Во всех таких случаях необходимо предварительно выделить отдельные однородные минералы и сконцентрировать их в количестве, достаточном для спектрального анализа (0,01—0,5 г). [c.67]

Таким образом, при фотографическом методе, благодаря соответствующему отбору пробы или выбору одной или нескольких аналитических пар линий, определение можно выполнить в широком интервале концентраций каждого из определяемых элементов. Отметим, что для целей качественного и полуколичественного анализа можно использовать любой из наиболее доступных и эффективных способов количественного анализа и любой спектральный прибор, если его дисперсия достаточна для решения конкретной задачи. [c.188]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Химический анализ металла отливок производится по ГОСТ 2331—43 порядок отбора проб на определение химического состава устанавливается техническими условиями, а при их отсутствии — заводом-поставщиком. Допускается применение спектрального анализа для определения отдельных элементов. [c.194]

Таким образом, предварительным отбором пробы посредством контактно-искрового разряда нри отрицательной полярности сплава достигается полное устранение влияний намагниченности, что значительно упрощает технику проведения спектрального анализа магнитных сплавов. Вместе с тем следует отметить целе- [c.154]

Управление, процессом. Контроль за работой колонны для экстрах -ционной перегонки обычно затруднителен, так как температурный градиент, устанаиливающийся в колош[В, не соответствует тому процессу разделения, которое должно производиться. Обычно контроль ведется по материальному балансу на основе ежечасного отбора проб для анализов. В некоторых случаях для производства непрерывного анализа с целью управления процессом в колонне применяют спектральные приборы. [c.118]

Русское издание справочника состоит из четырех томов, разделенных на 0 выпусков. В первом выпуске первого тома содержатся сведения по организации и п[юек-тированию лабораторий, по отбору проб и организации работы. Далее описаны ос швы качественного анализа иеоргаиических и органически.х соединений, а также методы количественного анализа объемный анализ, электроанализ, потенциометрия и конду1Сто-метрия. Во втором выпуске первого тома описаны физические методы исследований измерение температуры, давления, удельного веса и др., оптические измерения (1 оло-риметрия, спектральный анализ, поляриметрия, рентгеновский анализ), а также методы TexHH4f K0r0 анализа газов, микрохимического и коллоидно-химического анализа. Первый выпуск первой части второго тома содержит описание методов анг.лиза топлива, воды и воздуха. [c.485]

Принципиальная схема аналитического лазерного атомнофлуоресцентного спектрометра практически не отличается от схемы флуоресцентного спектрометра, в котором для возбуждения используют какой-либо классический источник света. В блоке атомизатора анализируемый образец переводится в состояние атомного пара, содержащего, в том числе, и атомы определяемой примеси. Резонансное излучение источника света возбуждает эти атомы, а их флуоресцентное излучение собирается (обычно в перпендикулярном направлении) в спектральный прибор и детектируется фотоэлектронной системой. Использование перестраиваемого лазера в качестве источника для возбуждения флуоресценции позволяет возбудить максимально возможное число атомов примеси, присутствующей в зоне анализа. В ЛАФ- спектрометре проводится прямой анализ образцов с отбором пробы 20 мкл, одно определение занимает 3-5 мин. [c.245]

При шлихогеохимических исследованиях пробы подвергаются полному спектральному анализу. В зависимости от объема она анализируется полностью или отдельно каждая выделенная фракция. В случае раздельного анализа фракций прибегают к специализированному отбору шлихогеохимических проб достаточного объема. Обработка геохимической информа- ции в этом случае близка к методике обработки данных опробования по потокам рассеяния. [c.458]

Величина представительной пробы определяется требуемой точностью анализа она зависит от степени неоднородности материала и его степени измельчения. Однако сведения о том, как распределены микропримеси в чистых веществах, крайне скудны, количественные данные о степени их неоднородности отсутствуют. В то же время известно, что многие процессы получения веществ ос. ч., в частности, кристаллизационные [379, 524], приводят к существенной неоднородности материала. Масс-спектроскопическое исследование образцов арсенида галлия, антимонида индия и металлического титана [875] показало, что при концентрации до 10" ат.% примеси распределяются гомогенно, при меньшем содержании их распределение уже неоднородно. По этой причине расхождение между результатами масс-спектрального (использующего малые навески) и спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей составили до порядка величины концентрации. Экспериментально подтверждено неравномерное распределение микропримесей в поликристаллических металлах чистоты выше 99,999 [1024]. В разных частях одного образца содержание примесей может отличаться в 5—10 раз [1230]. Таким образом, погрешности, обусловленные неоднородностью материала, достаточно велики их значимость должна, быть исследована в каждом случае, чтобы разработать обоснованную схему отбора пробы. [c.339]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливают отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки. Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (2гОз) нагреванием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. Полученную окись растирают в тонкий порошок. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись циркония можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетйческого сапфира — окисью алюминия, в муллито-вой — окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бера или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом. Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси НаРг с другими кислотами. [c.196]

Филимонов л. Н. Замечания по поводу статьи Н. С. Гиикуловой и Е, И. Федоровой Спектральный анализ быстрорежуи ей стали в дуге переменного тока с электро-эрозионным отбором пробы . [Зав. лаб., [c.228]

Спектральный анализ с помощью таблеток во многих отношениях лучше анализа с помощью суспензии (пасты). Суспензию приготавливают путем растирания твердого образца с минеральным маслом или гексахлорбутадиеном для получения пасты, которую затем наносят на солевую пластинку. Иногда пасту помещают между двумя солевыми пластинками, которые затем сжимают для получения нужной толщины слоя. Спектры, полученные с помощью таблеток, интерпретировать легче, так как при использовании таблеток получается лучшее разрешение, отсутствуют перекрывающиеся полосы, меньше рассеяние света и относительно проще приготавливать малые пробы. Недавние исследования, проведенные Гором и Хэннахом, показали, что для современного оборудования методы с использованием таблеток из КВг являются самыми чувствительными методами анализа очень малых проб [16]. Отбор данных инфракрасного анализа для их последующей обработки на ЭВМ Гор и Хэннах осуществляли с помощью аналого-цифрового преобразователя. В результате с помощью многократ- [c.256]

Методика К. г. состоит в отборе проб горных пород (10—15 г) из естественных обнажений или чаще из керна и шлама буровых скважин. Отбор обычно производят из всех слоев, с интервалом не более, чем 5—20 м (по вертикали). Порошки пород подвергают спектральному анализу, данные к-рого суммируются в таблице или в особой геохимич. диаграмме, аналогичной каротажной диаграмме буровых скважин. Анализ этой диаграммы позволяет выделить ведущие элементы отдельных слоев и горизонтов. [c.360]

На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. Однако уже первые работы в области масс-спектрального анализа газов указали на ряд перспективных направлений этого метода. Блоссер и Генри (1966) обратили внимание на трудности идентификации внутренних включений и поверхностных загрязнений. Робош и Уоллес (1963) обсудили инструментальные помехи, наложения и проблемы, касающиеся приготовления малых образцов, а также отбора малых проб. Трудности, которые необходимо было решить при разработке метода, заключались в соответствующем приготовлении проб (травление, озоление), реадсорбции проанализированных газов и необходимости применения стандартов. [c.384]

Точность спектроскопических методов, особенно при анализе веществ в небольших концентрациях, превосходит точность химических методов. Преимущества первых по сравнению с химическими методами анализа особенно проявляются при идентификации нестабильных молекул и свободных радикалов, спектры которых наблюдаются в диапазоне 230—11С0 ммк. Преимуществом метода является быстрота определения, отсутствие влияния измерений на ход реакции, в то время как химический анализ требует прекращения реакции на различных стадиях для отбора проб. При спектральном анализе во многих случаях удается проводить непрерывную и автоматическую запись процесса. [c.67]

В книге даны основы теории и практики определения состава материалов эмиссионным оптическим и рентгеновским спектральными методами. С учетом единства и особенностей этих методов, а также новизны и специфики рентгеноспектральной аппаратуры книга разделена на три части. Процесс выполнения анализа рассмотрен как ряд взаимосвязанных этапов возбуждение и поглощение характерных излучений, разложение их в спектр по длинал волн или по энергиям фотонов, регистрация спектра и его оценка с учетом вопросов отбора и подготовки пробы к анализу. Раздел о точности результатов органически связывает этот материал с вопросами, возникающими при оценке спектра, т. е. с особенностями способов и приемов анализа. [c.2]

Отобранную пробу обрабатывают в соответствии с требованиями, предъявляемыми при анализе. Для этого зернистость и объем пробы уменьшают измельчением и последующим делением общего объема пробы на части. При этом остающиеся количества пробы на отдельных стадиях измельчения должны соотноситься, как кубы размеров зерен (размеры отверстий сита). Чем меньше отобранный объем пробы, тем тоньше до.тжно быть растерто вещество. Наконец, из конечной пробы берут навеску того или иного веса для анализа. При этом возникает та же проблема отбора пробы из первоначально имеющегося материала. Зернение анализируемой пробы должно быть поэтому достаточно тонким, чтобы гарантировать правильность пробы. Это требование является особенно критическим при всех методах, которые имеют дело с малыми навесками твердых проб (например, микроанализ, спектральный анализ и т. д.). Неблагоприятно для анализа, если оба компонента имеют очень разную плотность или если один из компонентов значительно преобладает. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология