Элементы, пробы

При отборе пробы из кучи ей придают форму правильного конуса, насыпая катализатор на вершину с разных сторон. Затем с помощью щупа отбирают элементы пробы из нескольких точек отдельных слоев, на которые мысленно разбивают конус. При этом расстояния от осевой линии конуса до точек отбора должны уменьшаться пропорционально уменьшению высот слоев. [c.10]

В спектрометрах, предназначенных для качественного и количественного РФА, анализируемые на содержание элементов пробы облучаются рентгеновским излучением от трубок, питаемых от генератора высокого и стабильного напряжения и тока. Материалами анодов рентгеновских трубок для определения различных элементов могут служить W, Мо, Сг, Rh и другие металлы. Измеряемые и контрольные пробы (твердые и жидкие) в кюветах, изготовляемых из разных материалов (С, А1, Ni и др.), помещаются в специальное устройство, обеспечивающее их быструю смену и установку в нужное положение, а иногда и вращение вокруг своей оси. [c.151]

При определении примесей в качестве линий сравнения можно использовать спектральные линии основных элементов пробы, так как при высоких концентрациях элемента его малоинтенсивные линии не испытывают влияния концентрационных колебаний в пределах долей процента. Например, при анализе [c.32]

Можно поступить наоборот и ввести во второй источник только основной элемент пробы. Тогда в спектре будут хорошо видны линии всех примесей (рис. 134,6), что позволяет легко найти их и идентифицировать. Раньше широко использовали этот прием и до сих пор принято в спектрах для работы со стилоскопами показывать линии примесей более короткими, чем линии основного элемента. [c.216]

Идентифицируйте заданные линии при визуальном наблюдении спектра анализируемой пробы на стилоскопе. Ориентируйтесь по известным линиям основного элемента пробы и по шкале прибора. Правильность идентификации проверьте введением в источник света соответствующего элемента. [c.216]

При работе с растворами удобно применять различные методы обогащения пробы, например осаждение примесей групповым реагентом, выделение их с помощью электролиза, экстракции, флотации и т. д. Иногда большой эффект дает осаждение или отгонка основного элемента пробы. Эти методы позволяют получать высокую чувствительность анализа. Часто они дают более хороший результат, чем обогащение пробы методом испарения и другими сухими методами. [c.256]

Методы, основанные на ядерных реакциях—радиоактивационный, или (его главная часть)—нейтронно-активационный метод анализа. Нейтронно-активационный метод возник после открытия атомной энергии и создания действующих атомных реакторов. Принцип метода заключается в следующем. Анализируемый материал подвергают действию нейтронного излучения в атомном реакторе или посредством нейтронного генератора. При взаимодействии нейтронов с ядрами элементов происходят ядерные реакции и образуются радиоактивные изотопы всех элементов, входящих в состав пробы. Затем пробу переводят в раствор и разделяют элементы химическими методами. Завершающим этапом определения является измерение интенсивности радиоактивного излучения каждого элемента пробы. [c.32]

Коэффициент а описывает процессы на электродах. Содержание определяемого элемента в облаке разряда и интенсивность свечения его аналитических линий пропорциональны его концентрации в анализируемом образце. Переход элементов пробы из твердого в жидкое и парообразное состояние сопровож- [c.672]

Облучение потоком нейтронов, длительность которого может составлять от нескольких часов до нескольких суток, приводит к превращению всех элементов пробы в радиоактивные изотопы. Поэтому непосредственное измерение активности облученного образца не дает возможности определить содержание примеси каждого элемента в отдельности. Необходима предварительная химическая обработка материала. Полный нейтронный активационный анализ включает в себя следующие этапы. [c.790]

Измерение активности выделенных фракций элементов пробы и эталонного образца. [c.790]

В процессе сплавления органических веществ с натрием элементы пробы образуют определенные соединения [c.807]

Опишите два метода пробоподготовки, используемые обычно в анализе геологических материалов. Объясните, почему один метод предпочтительнее для определения основных элементов пробы, а другой — для определения следов элементов. [c.92]

В первичной мешающей реакции индикаторный радионуклид образуется за счет ядерных реакций, которые инициируются исходной бомбардировкой частицами ядер других элементов пробы, отличных от определяемого. В реакторном НАА первичные мешающие реакции относятся к (п, р)- и (п, а)-типам и вызываются только быстрыми нейтронами из спектра деления. Некоторые [c.121]

Интенсивность аналитической линии, зарегистрированная от г-го элемента пробы [c.30]

Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Различают качественный и количественный методы анализа. Задача качественного анализа - идентификация элементов пробы. Качественный анализ может быть полным (идентификация образца неизвестного происхождения) или частичным (на определенные элементы) в зависимости от поставленных задач. [c.521]

Условия возбуждения могут изменяться в каждом новом опыте из-за колебаний напряжения в сети, из-за изменения расстояния между электродами или различного состояния поверхности электрода и т. п. Поэтому измерение абсолютной интенсивности линий, как правило, не может быть основанием для количественного анализа. В больщинстве случаев количественный спектральный анализ основан на измерении относительной интенсивности спектральных линий определяемого элемента /1 и элемента сравнения /2. Последним может быть элемент пробы или элемент сравнения, который вводится специально. Расчет ведется по формуле [c.181]

При совместном поступлении элементов в дугу трудно избежать наложения иа аналитические линии определяемого элемента линий других компонентов. Поэтому для определения легколетучих элементов пробу помещают в более глубокий канал и поддерживают температуру электрода более низкую, чем для определения первого и второго рядов летучести. Обычно глубина канала 8—10 ММ, при диаметре 3—4 МЛ1 и толщине стенок 0,5 мм. Ток дуги 5—8 а. В случае дуги постоянного тока электрод является катодом, так как он холоднее анода. [c.247]

Буфером называют вещество (или смесь веществ), которое своим присутствием в пробе определяет и регулирует испарение элементов пробы. Обычно буфером служит мелкий угольный порошок (спектрально чистый) без добавок или с добавками солей натрия, стронция, калия, а также соединений серы, фтора и других элементов, способных образовать в канале электрода определенные летучие соединения с определяемыми элементами. Тогда скорость поступления этих элементов в пламя меньше зависит от летучести исходного соединения, в состав которого они входили. Присутствие угольного порошка в дуге также уменьшает зависи- [c.249]

Элемент Проба 1 Проба 2 [c.83]

Предложено много специальных способов для уменьшения трудоемкости таких расчетов, но в определении структур сложных кристаллов, по-видимому, почти всегда остается некоторый элемент проб и ошибок. В прошлом для определения структур сравнительно простых молекулярных кристаллов требовались месяцы вычислительной работы. Сейчас применение электронных вычислительных машин чрезвычайно ускорило этот процесс. Для относительно простых структур требуются уже не месяцы, а дни работы, и в то же время появилась возможность исследования таких сложных структур (например, протеинов и нуклеиновых кислот), изучение которых раньше казалось совершенно безнадежным. [c.315]

При фотографической регистрации спектра вопрос о зависимости количества информации от скорости регистрации спектра возникает сравнительно редко, только при наличии слабых спектральных линий, когда эти линии принадлежат быстро выгорающим элементам пробы. В этом случае выбирают спектрографы достаточно большой светосилы. Чаще всего интерес представляет только величина искажений формы спектральной линии, вносимых прибором, определяющая величину потери информации. [c.43]

Для определения в каменном угле восьми элементов пробу прокаливают при 800 °С, золу переводят в раствор и анализируют атомно-абсорбционным методом [318]. Используют два способа перевода золы угля в раствор. По [c.224]

При массовых анализах однотипных проб и использовании стабильных источников света роль линии сравнения сводится главным образом к устранению влияния на результаты анализа вариаций абсолютной интенсивности. В этих условиях требование гомологичности аналитической пары линий теряет свое значение, и о концентрации примеси в пробе можно судить по величине относительной интенсивности практически любой пары, составленной из линий спектров примеси и основного элемента пробы. В качестве линии сравнения можно использовать неразложенный свет пробы, интенсивность которого определяется основным элементом пробы. Это облег- [c.110]

По второму способу анализируют только отложения без картонных колец. Чистый фильтрующий элемент погружают на одни сутки в свежее масло, на котором работает двигатель. Затем элемент подвешивают на 12 ч при комнатной температуре для стекания излишков масла и взвешивают. Отработанный фильтр также взвешивают после 12 ч стекания масла. Для анализа тщательно соскабливают ножом с трех-пяти картонных элементов пробы отложений, тщательно перемешивают и озоляют навеску 2—4 г. Расчет ведут по формуле [c.183]

Химические методы микроанализа обычно включают две стадии в первой — происходит количественное химическое превращение элементов пробы в простые продукты во второй — образовавшиеся продукты количественно определяют, используя один из подходящих для решения этой задачи методов. Образующаяся при элементном анализе простая смесь газообразных и летучих продуктов химического превращения (деструкции) может быть быстро и достаточно полно разделена на компоненты, а газохроматографический детектор с достаточной точностью и высокой чувствительностью мо- [c.184]

Методы разложения сурьмяных минералов различны в зависимости от того, какие элементы будут затем определяться. Сурьму и другие элементы, образующие летучие хлориды, лучше всего определять,после растворения минерала в серной кислоте или сплавления его с едкими щелочами. Серу определяют из отдельной навески после специальной ее обработки. Для определения остальных элементов пробу можно растворять, в соляной, азотной и серной кислотах, а нерастворимый в этих кислотах остаток сплавлять с карбонатами щелочных металлов или с едкими щелочами. [c.318]

Часто для улучшения воспроизводимости количественных определений используется так называемая линия сравнения, принадлежащая спектру основного элемента пробы или элемента, специально введенного во все пробы и эталоны в одинаковых количествах. Подбор линии сравнения осуществляется, исходя из ее гомологичности аналитической линии, т. е. близости ее параметров (длина волны, принадлежность к атому или иону, энергетические характеристики) к соответствующим параметрам аналитической линии, а также с учетом близости физико-химических свойств обоих элементов (см. 4.1). Иногда для слабых аналитических линий вместо линии сравнения используется регистрируемый сплошной фон в спектре, который обычно менее гомологичен аналитической линии, чем специально подобранная линия сравнения. [c.9]

Вообще, пределы обнаружения в эмиссионном спектральном анализе ограничены недостаточно полным и быстрым поступлением определяемых элементов пробы в плазму источника и, главное, плохим удержанием их в зоне возбуждения (т. е. малым временем пребывания % частиц в этой зоне). По ориентировочным оценкам [507], для поддержания в плазме дуги минимальной кон- [c.224]

Проба-> Основные элементы пробы-1-Примеси (77) [c.228]

Для усиления интенсивности атомных и некоторых ионных ли-йий определяемых элементов с низким и средним потенциалом иоиизации в сухие остатки анализируемых в угольной дуге растворов вводят соответствующие, оптимальные количества солей щелочных или щелочноземельных элементов. Оптимальная добавка хлорида натрия (суммарная на двух электродах) при закреплении пробы на торце составляет 30—100 мкг, в случае закрепления в тонком торцевом слое —300—1000 мкг [270]. Интенсивность линий при введении хлорида натрия для атомных спектральных линий возрастает в 2—10 раз, что сравнимо с эффектом прикатодного усиления в дуге постоянного тока [270, 279]. В присутствии оптимальных добавок легкоионизуемых элементов в дуге практически устраняется взаимное влияние остальных элементов пробы даже в том случае, когда содержание одних превосходит содержание других элементов в сотни и тысячи раз. [c.354]

Известно, что кривые обжига характеризуют процесс поступления элементов пробы в излучающее облако разряда [2]. На рис. 1 приведены кривые обжига для образцов меди с различным содержанием фосфора. [c.281]

С аналитической точки зрения очень важным является вопрос о влиянии элементов, попадающих в плазму дуги из пробы и электродов, на температуру столба и электронную концентрацию. При атмосферном давлении концентрация паров материала электродов и пробы в дуговой плазме, как правило, не превышает 1 % и поэтому их присутствие практически не сказывается на теплопроводности дугового газа, определяющейся по-прежнему основными компонентами газовой атмосферы. Однако элементы пробы и электродов, обладающие низким потенциалом ионизации, поступая в разряд, увеличивают концентрацию заряженных частиц, а следовательно, и электропроводность плазмы. Это позволяет поддерживать разряд определенной плотности тока при меньшей напряженности поля в столбе дуги (с меньшей затратой электрической энергии), вследствие чего, согласно уравнению (54), снижается температура дуги. Например, экспериментально установлено [1034], что при введении в угольную дугу, горящую в атмосфере воздуха, небольших количеств алюминия, лития, калия величины Еэ и Т составляют соответственно 15,9 в см и 6000° К 12,7 в см и 5600° К 10,5 в см и 5100° К. [c.96]

Измеряемой величиной в количественном анализе является относительная интенсивность аналитической линии. При удовлетворительной стабильности аппаратуры эта интенсивность может служить непосредственной мерой концентрации. При более высоких требованиях к точности результата анализа измерения интенсивностей проводят относительно внутреннего стандарта (линия основного элемента пробы или линия элемента, добавляемого к пробе). При строгой положительной корреляции интенсивностей обеих линий в соответствии с уравнением (2.2.5) воспроизводимость улучшается. Хорошую корреляцию следует ожидать при близких значениях энергий возбуждения и ионизации обоих элементов, а также для близко расположенных линий [19]. Использованием внутреннего стандарта можно также исключить влияние процесса расиыления на интенсивность. Каждый количественный спектрометрический метод следует откалибровать по пробам с известным содержанием определяемого элемента, основной состав которых совпадает с составом анализируемых проб. [c.196]

Чувствительность определения примесей при анализе монолитных металлических образцов составляет обычно 10 "о, иногда 10 "о и выше. Только в редких неблагонриятных случаях приходится работать с чувствительностью или еще ниже. Повышение чувствительности ограничивается отсутствием приемов существенного увеличения количества вещества, поступающего в разряд, а также приемов обогащения пробы в ходе анализа. Нельзя также устранить возбуждение спектра основного элемента пробы. Поэтому иногда приходится отказываться от этого удобного метода и переходить к другим приемам введения пробы в источники света и ее обогащения. Применение монолитных образцов в качестве электродов является тем не менее основным способом введения ве1цества в источник света при анализе металлов и сплавов. [c.247]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Испарение рения улучшается при разбавлении проб окислителем, в качестве которого используются окись свинца или буферные смеси на ее основе. Благодаря присутствию РЬО в кратере электрода происходит образование летучих кислородных соединений рения, которые поступают в разряд в течение 20—30 сек. Буферные смеси стабилизируют условия возбунедения спектра, препятствуют поступлению в разряд примесных или основных элементов пробы, связывая их в прочные малолетучие соединения [221, 556]. [c.161]

Хлор, бром, иод определяют после облучения 1 г пробы в течение 20 мин. в потоке 8-10 нейтрон см- сек и отгонки с носителями (НС1, НВг, HJ) из раствора облученной пробы в серной кислоте. В дистилляте измеряют активность С1 , Вг и J 2 . В случае других элементов пробы бериллия весом 1 г облучаются в течение 16 час. (поток 8-10" нейтрон см" сек) и подвергаются paдиoxи fичe кoй очистке путем осаждения и экстракции трибутилфосфатом. [c.193]

С увелияением силы тока скорость испарения элементов пробы данного состава из каналов угольных электродов растет по степенному закону, если температура кипения этих элементов (или их соединений) не превышает температуру электрода или если проба разбавлена, например угольным порошком. Соответственно время полного испарения элементов с увеличением силы тока уменьшается. Наблюдалась [558] линейная связь,между ло-гарифмом времени полного испарения элементов и Логарифмом [c.135]

Величине злёктрадябго про лежутка. Ё катбдйбм режиме (проба в катоде) атомы и ионы элементов пробы концентрируются около электрода с пробой, что способствует усилению их спектральных линий и снижению пределов обнаружения элементов примесей. Одновременно ослабляется влияние состава пробы на результаты анализа и улучшается их воспроизводимость. [c.154]

В принципе, для целей концентрирования в спектральных методах анализа могут быть использованы все известные процессы, ведущие к разделению веществ. Однако практическое значение имеют только методы разделения, основанные на распределении веществ между различными фазами. Процесс разделения основных и примесных элементов пробы с переводом их в две несмешиваю-щиеся фазы происходит [831] по схеме [c.228]