Спектральный метод жидких проб

Методами оптической молекулярной спектроскопии можно исследовать газообразные, твердые и жидкие пробы в виде растворов. В инфракрасной спектроскопии специальную технику приготовления проб используют для твердых веществ, а при исследовании неразбавленных жидких проб исполь-зуЮТ само вещество. Принципиально важно при всех способах приготовления проб учитывать возможность появления сил взаимодействия между молекулами вещества или между молекулами вещества и молекулами растворителя. В рабочей спектральной области растворители должны обладать [c.238]

Спектральный эмиссионный анализ можно проводить как непосредственно на загрязненном масле (путем исследования жидкой пробы), так и путем исследования золы после сжигания этой пробы. При анализе золы смесь зольного остатка загрязнений, прокаленного в муфельной печи, графита и фтористого лития, помещают между электродами электрической дуги, сжигают и определяют по полученным спектрам качественный и количественный состав загрязнений. Этот метод отличается высокой чувствительностью, но длителен и трудоемок. [c.35]

Требования, которые предъявляются к стандартным растворам-эталонам для спектрального анализа жидких проб в виде аэрозолей, в основном сводятся к тому, чтобы эталоны были приблизительно тождественны по химическому составу анализируемым пробам и содержали переменные количества определяемых примесей. Эти требования выполняются, если состав анализируемых проб известен, а взаимное влияние посторонних элементов для данного состава раствора не изучено. Жидкие пробы неизвестного состава можно анализировать методом добавок. [c.156]

Спектральный анализ жидких проб обладает рядом преимуществ. При анализе растворов легко получить чрезвычайно однородную по составу пробу, как бы мала она ни была, тогда как усреднение твердых образцов часто оказывается довольно сложной задачей и может ограничивать точность метода. Упрощается техника эксперимента в частности, составление эталонных смесей. Возможность разбавить раствор или упарить его до требуемого объема также облегчает проведение анализа и способствует повышению относительной чувствительности. Следует также указать, что при спектральном анализе растворов можно использовать разнообразные источники возбуждения спектра. Это, в сочетании с рациональным выбором способа введения вещества в плазму разряда, обеспечивает во многих случаях высокую абсолютную чувствительность спектроскопических определений. [c.273]

К существенному недостатку 1 группы методов введения жидких проб в источник возбуждения спектра следует отнести большое колебание физических свойств различных сортов угольных электродов, что влияет на чувствительность и точность спектральных определений. [c.136]

Однако если жидкие пробы можно анализировать спектральными методами без превращения их в твердое вещество, то в дополнение к преимуществам, приведенным в пп. 2—4, экономятся время и трудозатраты. При этом отсутствуют недостатки, упомянутые в пп. 7—9. Также исключаются потери, которые возможны во время превращения пробы в твердое состояние (испарение, сжигание). [c.55]

Атомизатор для определения ртути методом холодного пара включает реактор, в котором ртуть восстанавливается хлоридом олова до атомного состояния. Дозирование пробы и восстановителя производится автоматически с помощью эжектора. Воздух пропускается через жидкую пробу и насыщается парами ртути, а затем, пройдя через каплеуловитель, поступает в кювету с кварцевыми окнами. Предел обнаружения ртути 0,02 мкг/л спектральный диапазон прибора 190—852 нм пределы измерения светопоглощения 5-10- —1,0 разрешающая способность 0,3 нм при ширине щели 0,1 мм точность показаний 1%. [c.85]

На специфике спектрального анализа растворов имеет смысл остановиться несколько подробнее. Эффективное использование жидкой пробы и сведение к минимуму непроизводительных потерь вещества при анализе является одной из главных задач эксперимента. Многообразие применяющихся методов может быть сведено в три основные группы р ] [c.273]

Метод спектрального анализа растворов и жидких проб непосредственным введением их в источник света использовали еще в начальный период применения эмиссионного спектрального анализа. С тех пор прошло более ста лет. Метод сохранился, был значительно усовершенствован и в настоящее время является основным в фотометрии пламени и в атомно-абсорбционном анализе. [c.29]

Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

Состав продукции, производящейся на металлургических заводах, контролируется до слива расплавленного металла путем анализа отобранных от него проб. Современная экономика металлургического завода диктует необходимость в течение металлургического цикла контролировать изменения в составе плавок и результаты легирования экспрессными спектрометрическими методами. Расплавленный металл с помощью покрытого шлаком ковша заливают в литейную форму для пробы. В практике спектрального анализа предложено и используется много типов форм для проб. Эти формы делают из хорошо проводящих тепло меди и бронзы или из более дешевого литейного железа. Основное требование к литейным формам для проб состоит в том, чтобы жидкий металл в них быстро затвердевал Это способствует образованию однородного литья тонкой структуры, свободного от обогащений, включений и пустот. Кроме того, в практическом отношении важно, чтобы конструкция формы была простой и удобной в обращении, легко чистилась и быстро разбиралась. Поступающие на анализ необработанные пробы должны четко маркироваться определенным способом. Для этого обычно в форму помещают металлическую ленту, на которой предварительно вырезают номер партии (печи и т, д,). Форма и размер литейной формы и соответственно пробы зависят от свойств анализируемого металла. [c.20]

Конструкция источников излучения зависит от характера и физического состояния пробы. Поэтому источники излучения, обычно применяемые в спектральном анализе, будут обсуждаться по группам, идентичным тем, которые определены в гл. 2 для способов подготовки проб. Очевидно, имеются также методики, которые одинаково применимы для материалов различного происхождения и физического состояния (например, как металлы, так и диэлектрические материалы можно испарять из полых электродов аэрозольные частицы могут быть либо твердыми, либо жидкими). Обсуждение источников излучения, пригодных для анализа металлов, диэлектрических твердых веществ, растворов и газов, будет проводиться по группам, начиная с простых, хорошо известных и чаще используемых методов дозировки и затем постепенно переходя к более надежным и продолжительным методикам, отвечающим более высоким требованиям и пригодным для специальных задач. Методы, представляющие теоретический интерес, или еще не окончательно разработанные, или уже устаревшие, [c.81]

Если говорить о щелочных и щелочноземельных элементах, то их уже издавна определяют в пламени газовых горелок, используя пробу в жидком виде, т. е. растворы. Методами же атомной абсорбции в растворах можно определять до 40 элементов. В качестве источника света в этом случае используют лампы с полым катодом, дающие излучение определенного спектрального состава. Лампу выбирают с катодом, наиболее подходящим для определения заданного элемента. Однако точность результатов при абсорбционном анализе несколько ниже, чем при фотометрировании пламени. [c.164]

Спектральный анализ вешеств, находящихся в жидком состоянии, уже давно используется для решения большого числа практически важных задач. За последнее десятилетие такой метод анализа получил существенное развитие. Были разработаны новые способы введения вещества в пламя источника света, усовершенствована техника эксперимента. При этом все чаще практикуется перевод твердой пробы в раствор с последующим спектральным анализом образцов в жидком состоянии. [c.273]

Метод спектрального анализа жидких проб и растворов введением их в источник света использовался еще в начальный период применения спектрального анализа. С тех пор прошло более ста лет, но способ сохранился, значительно усовершенствовался и в настоящее время широко применяется и в фотометрии пламени, ато1мно-абсорбционной спектрофотометрии и в фотографических методах количественного спектрального анализа с использованием электрических источников света. [c.132]

Важной характеристикой любого аналитического метода является его продолжительность определений. С этой точки зрения спектральный анализ проб, поступающих на анализ в виде готовых растворов, более производителен по сравнению с анализом твердых порошковых проб, требующих переведения их в раствор. При правильной организации химико-аналитических работ затрата времени на переведение проб в раствор компенсируется простотой и точностью спектрального анализа жидких проб. В связи с этим наблюдается непрерывное развитие и со-ве5>шенствование методов спектрального анализа растворов. В настоящее время этим методам посвящено много работ и обзоров [1—6]. [c.133]

Вторую группу методов, наиболее часто используемых для определения мышьяка в свинце, составляют спектральные методы [306, 465, 466, 749, 750]. Голынская и Панек [749, 750] для определения мышьяка в свинце использовали в качестве электродов расплавленный анализируемый свинец метод позволяет определять мышьяк при его содержании в свинце до 0,0009%. Это более чем па порядок превышает чувствительность определения с использованием твердых проб. Метод с жидкими электродами характеризуется хорошей точностью (коэффициент вариации 6,6%). [c.170]

Предварительно обожженные в электрической дуге графитовые и угольные электроды обладают лучшей адсорбционной способностью, но и обожженные угольные электроды могут служить своеобразной ионообменной колонкой с различной адсорбционной способностью для разных ионов металлов, находящихся в исследуемом растворе. Тем не менее методы спектрального анализа сухого остатка на электроде весьма удобны, так как позволяют анализировать весьма малые объемы (несколько капель) жидких проб. Поэтому эти методы часто применяются при химико-спектральном определении иримесей в чистых веществах. [c.134]

Подготовка проб концентратов для спектрального анализа. После химического концентрирования концентраты микропримесей представляют собой растворы водные или органические (после экстракции) либо осадки (после соосаждения микропримесей или после отгонки основы). Анализ концентратов в виде жидких проб может быть произведен атомно-абсорбционны.м, а также спектрографическим методами. Для подготовки проб (К апектрографичеокому анализу концентратов, полученных в виде растворов, их обычно выпаривают досуха на ка-ком-либо коллекторе. При определении микропримесей в полупроводниковых материалах в качестве коллектора часто применяют угольный порошок. Сухой остаток концентрата переносят в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [c.185]

Необходимость использования небольших проб в высокоэффективной жидкостной хроматографии может являться и недостатком. При сборе фракций количество каждого выделенного компонента очень мало. Однако, в общем случае, этого количества достаточно для проведения идентификации спектральными методами. Многократное использование колонок. В высокоэффективной жидкостной хроматографии колонки используются многократно. Компоненты смеси, попавшие на колонку, элюируются из нее до начала следующего анализа. В качестве подвижных фаз выбирают такие жидкости, которые не изменяют характеристик колонок. При использовании метода градиентного элюирования регенерирование колонок производят путем промывания их не- , колькими объемами подвижной жидкой фазы первона-чального состава. [c.17]

Оп геделение микропримесеЙ Си, Ад, Мп, Мо, V, 5п, Т1, РЬ, N1, Со, Сг и Ге в жидком калиевом стекле проводят спектральным методом, предварительно смешивая пробу с графитовым порошком в соотношении 1 1. Для повышения чувствительности определения примесей к навеске испытуемых препаратов добавляют сернистый кадмий. [c.40]

Применение современных физико-хи.мических методов анализа (ИК-опектроскопии, хроматографии, эмиссионного анализа и др.) позволяет с большой точностью проследить за изменениями характеристик масла холодильных установок, принять меры к предотвращению образования вредных примесей в системе. В последнее врем-я все более широкое распространение получает экспрессный фотоэлектрический метод определения концентрации загрязнений в маслах. Состав загрязнений определяют без предварительного озоления, а регистрацию интенсивности спектральных линий осуществляют многоканальными квантометрами, обеспечивающими быстроту получения результатов анализа. Прибор, выпускаемый французской фирмой ARL, — эмиссионный спектрометр Квантопакт , предназначенный для анализа жидких проб, в том числе и масел, кроме источника возбуждения и спектрометра, имеет электронную из--меритель ную систему и встроенную ЭВМ. Фотометрические установки для спектрального анализа позволяют определять также содержание металлических частиц. По результатам анализа можно оценить степень износа трущихся пар, установить причины неполадок и отказов, регулировать срота проведения профилактических ремонтов. Характерным примером может быть связь между кислотностью масла в холодильной машине и концентрацией меди (рис. 24), полученная в работе [ПО]. [c.54]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

В настоящей главе рассмотрены методы концентрирования, в которых используются процессы разделения (см. табл. 30 группу 2), основанные на распределении примесей между твердым веществом и его расплавом. Сюда же следует отнести также избирательную экстракцию примесей соответствующими растворителями из диспергированных твердых веществ, которую широко применяют в препаративной органической химии. Иногда коэффициент диффузии примеси в твердой основе аномально велик и тогда для дополнительной очистки материала используют экстракцию примеси расплавом подходящего состава, например, при очистке тонких слоев германия от следов меди (метод гетерирования) [671]. Но в аналитической химии экстракцию примесей растворителями (избирательное растворение) или расплавами из твердой пробы при малом содержании примесных элементов почти не применяют из-за невозможности добиться полного и воспроизводимого извлечения примесей в жидкую фазу и из-за малой степени разделения веществ. Экстрагирование Н3ВО3 водой из сухого остатка ЗЮг при анализе кремния полупроводниковой чистоты [1286] с последующим эмиссионно-спектральным определением бора в растворе — один из примеров удачного использования метода избирательного растворения в пределах 10"" —10 % В. [c.257]

В последнее время, благодаря успехам в очистке кислот, оказалось возможным определять 10 —10 % ряда примесей в кремнии, пользуясь более простым и быстрым способом разложения пробы (жидкими НзРз и НКОд, по специально разработанной схеме) и применяя более чувствительный метод спектрального анализа концентрата— в виде тонкого слоя сухого остатка раствора (см. выше, 1) [7]. Метод используется в производственных условиях. Таким же путем (но с добавлением маннита, предотвраш,ающего образование летучего фторида бора) определяли примеси бора в кремнии и в 8102 [3, стр. 379]. [c.306]

Метод вращающегося дискового графитового ИЛи металлического электрода с использованием искрового возбуждения позволяет достичь высокой чувствительности определений и анализировать самые разнообразные по составу растворы [1, 2]. Однако в экспериментах не удается добиться снижения пределов обнаружения повышением расхода пробы, так как происходящее при этом увеличение толщины пленки растворителя на эле1ктроде приводит к резкому уменьшению интенсивности спектральных линий. Основными причинами этого явления считают снижение эффективности использования раствора в разряде [1] и усиление гасящего действия водорода в плазме [3]. Кроме того, увеличением толщины жидкой пленки на электроде можно объяснить весьма большую (2—3 ми- [c.139]

В отличие от эмиссионных методов анализа при аб-сорбциометрии (как в оптической, так и в рентгеновской областях спектра) оценивают не интенсивность излучения материала пробы, а интенсивность первичного пучка лучей после его прохождения через пробу. Проба в газообразном, жидком или прозрачном для избранного излучения твердом состоянии вводится между выбранным источником света и спектральным прибором. В качестве источника света берут излучатель со сплошным спектром излучения или выбирают лампу с тем или иным характерным спектром. Избирательно ослабленное пробой общее или монохроматическое излучение в оптической области спектра фиксируется, как правило, различными схемами фотоэлектрической регистрации [23], а в рентгеновской области — детекторами рентгеновского излучения. [c.16]

На рис. 19 (а, б, в и г) показаны графики газо-жидкостной хроматографии для парафиновых, ароматических и кислородсодержащих фракций соответственно, полученных разделением при помощи метода флуоресцентных индикаторов. Парафиновую фракцию анализировали на колонке с динонилфталатом в качестве неподвижной фазы. График относится к насыщенной части нефтяного дистиллята, кипящего между 65 и 95°. Кривая для ароматических углеводородов показывает присутствие бензола, толуюла и следов ксилола. Большинство кислородсодержащих соединений идентифицировано с неподвижными фазами — жидким парафином (неполярный) и полиэтиленгликолем (полярный) (рис. 19 в и г). Спирты С5 идентифицированы конденсацией соответствующих фракций, выделенных на колонке для газожидкостной хроматографии с последующим масс-спектральным анализом. Полный анализ этой пробы приведен в табл. 3. [c.87]

При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10- 7о [1]-Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология