Условия пробоотбора

С образцами для лабораторного анализа имеют дело при строго контролируемых условиях, и они могут быть предварительно обработаны, чтобы обеспечить лучшую селективность или чувствительность измерений. Лабораторная аппаратура не работает в жестких внешних условиях и может быть ориентирована на проведение прецизионных измерений, как, например, аппаратура для спектроскопии высокого разрешения. Эксплуатация этой аппаратуры зачастую сложна и требует высококвалифицированных химиков-аналитиков. С другой стороны, промышленные анализаторы работают в неблагоприятных условиях химического производства (изменение температуры, давления и влажности в очень широком диапазоне, агрессивная среда и т. д.). Кроме того, все операции аналитического цикла (пробоотбор, предварительная обработка пробы, измерения, сбор и обработка результатов измерений) должны быть автоматическими. Аппаратура должна работать автономно в течение нескольких дней или даже недель, оставаясь в этот период в откалиброванном состоянии и допуская возможность автоматической калибровки. Она должна быть способна к проведению быстрых измерений, чтобы следить за процессом в масштабе реального [c.652]

Другой проблемой пробоотбора, непосредственно связанной с возможностью возникновения артефактов и искажением результатов идентификации загрязняющих веществ, являются химические реакции в ловушке с сорбентом как в процессе извлечения примесей из воздуха, так и при извлечении их затем из ловушки с помощью термодесорбции. Протеканию химических реакций способствуют следующие условия пробоотбора [9, 44] [c.14]

Грубые погрешности — это погрешности, существенно превышающие те, которые можно ожидать при данных условиях измерения. Обычно они связаны с нарушением условий измерения, предусмотренных методикой (особенно условий пробоотбора). Грубые погрешности обычно исключаются из рассмотрения, если найдены вызывавшие их причины. [c.136]

В описании методики указывают, например, анализируемый материал, условия пробоотбора, средства измерений, диапазон определяемых содержаний (см. п. 10), способ получения градуировочной характеристики (см. п. 8), число параллельных определений (см. п. 15), характеристики правильности (см. п. 31) и воспроизводимости (см. п. 27), продолжительность анализа [c.631]

Примен ая при испытании приставка или головка также должна гарантировать при минимальном мертвом объеме возможность отбора жидкости по каплям без ее соприкосновения со смазкой крана. Аналогичное пробоотборное устройство показано на рис. 100. До установления стационарного режима работы колонны маленькая воронка 4 повернута вниз. Для отбора пробы воронку 4 поворачивают вверх и осторожно подсасывают жидкость путем присоединения патрубка 7 к вакуумной линии при медленном открывании зажима. После отбора 0,1—0,2 мл жидкости, которая капает в приемник 8 через большое отверстие в пробке крана 6, этот кран, а также зажим на вакуумной линии закрывают, а кран 5 осторожно и ненадолго открывают благодаря этому находящаяся в воронке 4 жидкость вытесняется обратно в колонну. Приемник 8 сообщается с атмосферой через патрубок 7. При работе в условиях атмосферного давления в патрубок 7 подают воздух для полного удаления жидкости из трубки для отбора проб, расположенной в нижней части приемника 8. Другие возможные способы пробоотбора обсуждаются в разд. 7.5.3 (см. также [39] к гл. 1). [c.157]

Особое внимание следует уделять местам отбора проб высокоактивных жидкостей. В этих местах должны быть установлены герметичные, а в случае необходимости и защитные боксы. Введение жидкости в колбу путем прокалывания резиновой пробки иглой — наиболее надежный метод пробоотбора. Приспособление, необходимое для подключения сосуда или колбы для пробы, снабжается обмывочным устройством, а сама проба должна отбираться как усредненная. Усреднение проб — обязательное условие любого пробоотбора, так как неправильно взятая проба даст заведомо искаженные результаты. Отобранные пробы следует аккуратно транспортировать в экспресс-лабораторию. [c.264]

Как правило, для определения неск. компонентов нужна П. а. массой не более десятков или сотен граммов. Следовательно, обычно требуется во много (напр., в 10 ) раз уменьшить массу материала исходной партии. В этих условиях незначит. неточность, допущенная при отборе и подготовке пробы, может существенно исказить представления о хим. Составе материала. Поэтому при разработке методик опробования необходимо изыскивать способы пробоотбора и пробоподготовки, обеспечивающие найм, различие истинного содержания каждого определяемого компонента в П. а. и в исходной партии. [c.94]

Система пробоотбора при сжигании газа на конфорочных горелках бытовых плит имеет определенные сложности. Дело в том, что сжигание газа в этих условиях осуществляется со ступенчатым подводом окислителя. Это вносит существенную погрешность при определении искомого компонента во-первых, за счет применения дополнительного измерительного устройства, определяющего коэффициент разбавления (либо ио Ог, либо по СО2) во-вторых, наличие избыточного окислителя не дает возможность получить истинное содержание в продуктах сгорания определяемого компонента. Так, при раздельном определении N0 и NO2 соотношение NO2/NO непосредственно в продуктах сгорания газа 5 10/954-90%, а ири отборе разбавленных продуктов сгорания 20- 30/80- 70%. [c.71]

Из жидкостей и газов отбор проб в общем прост. Однако надо помнить о возможных явлениях расслоения (по плотности). Сложнее дело обстоит с отбором проб твердых веществ. Выбранный для анализа материал чаще всего представляет собой гетерогенную смесь разнородных компонентов. Если не рассматривать особых случаев, как, например, исследования месторождений, то интересующие нас компоненты распределены в общем объеме пробы случайно. Вследствие зернистости материала при отборе пробы рискуют получить слишком большую или слишком малую долю того или иного компонента. Поэтому при повторном отборе пробы получаются несколько различного состава. Обусловленную этим ошибку пробоотбора (тр при определенных идеальных условиях можно оценить. Для смеси двух компонентов, например руды и пустой породы, согласно Баул и Бенедетти-Пихлеру [1], справедливо следующее уравнение [c.80]

В очень многих случаях аналитик прибегает к методам математической статистики, если речь идет об ошибке метода или результатов анализа. Вообще у аналитиков все в возрастающей степени наблюдается тенденция не только вырабатывать данные, но и тщательно их интерпретировать. Эта интерпретация столь же важна, как и упорядоченный пробоотбор, ибо в, ходе дальнейших работ результатами анализов все чаще пользуются уже не химики-аналитики, а другие специалисты. Методы математической статистики общеприняты, а их выводы общепризнаны. Введение этих методов облегчает также взаимопонимание между теми, кто выполняет анализ, и теми, для кого предназначены анализы, что помогает избегать ошибочных заключений и предотвращать недоразумения. Использование статистических методов для оценки ошибки и интерпретация результатов — это всего лишь одна из возможностей их применения. Оптимальные выводы на основании методов математической статистики можно сделать лишь тогда, когда оптимален сам эксперимент. И эта проблема— проблема оптимального планирования эксперимента — также решается методами математической статистики. Это относится как к решению простейших вопросов, вроде того, сколько параллельных определений лучше всего взять для оценки среднего, так и к решению сложных задач, таких, как постановка межлабораторного опыта. Поэтому математическую статистику не следует понимать как некое вспомогательное средство для обработки результатов измерений, ее надо привлекать уже при планировании эксперимента, чтобы заранее определить, при каких условиях надо ожидать оптимального результата. [c.252]

Отношение интенсивностей линий аналитической пары даже для наиболее тщательного способа пробоотбора и при использовании наиболее подходящего источника излучения в значительной степени зависит от внешних физических и химических параметров (экспериментальных условий), задаваемых методом анализа й изменяющихся в процессе возбуждения. Знание теоретических корреляций и практических выводов из них имеет большое значение для реализации в полной мере аналитических возможностей метода (гл. 4). [c.9]

Пробоотбор для определения содержания газа. Для определения содержания газа в металлах и сплавах, особенно в сталях, необходима специальная пробоотборная методика, при которой можно избежать обогащения пробы кислородсодержащими включениями и исключить потери водорода за счет диффузии [6]. С этой целью обычно используют пробоотборные вакуумные трубки [7]. Они опускаются через слой шлака в металлическую ванну и открываются в расплаве металла только тогда, когда соответствующая закрывающая ее пластинка разрушается, расплавляется или сгорает. Чтобы получить подходящую форму пробы и соответствующие условия заполнения трубки, в последней устанавливают диафрагмы, сжимающие струю. Эти диафрагмы должны обеспечить получение в пробоотборной трубке пробы, которую можно превратить с минимумом усилий (путем разламывания или резки) в образец, форма и размеры которого пригодны для спектрального анализа. При этом должны быть исключены все подготовительные операции, которые могут изменить содержание газов в пробе. Чтобы уменьшить скорость диффузии водорода, пробы должны храниться в контейнерах, охлаждаемых сухим льдом даже на короткий период хранения. Были сконструированы также комбинированные литейные и погружные формы, в которых диски, пригодные для спектрометрических исследований, и образцы в форме прутков, необходимые для определения содержания газа, могут быть приготовлены одновременно [8]. [c.26]

Инструкции не включают пробоотбор и подготовку проб к анализу, так как практически используемые способы, зависящие от данных условий, были уже подробно обсуждены (гл. 3). [c.168]

Общие положения пробоотбора и подготовки проб одинаковы во всех трех методах спектрального анализа. Подобно спектрографическому или спектрометрическому методу, в визуальном методе также должны строго соблюдаться некоторые необходимые условия. Прежде всего здесь будут обсуждены материалы, проводящие ток (стали и металлические сплавы), поскольку именно для них в основном применяется визуальный метод спектрального анализа. [c.272]

Сродство ЛОС и неорганических и металлорганических соединений к тем или иным сорбентам, используемым для их улавливания из загрязненного воздуха, особенно при анализе сложных смесей загрязнений различной природы, следует учитывать при выборе способа пробоотбора и его условий. Пренебрежение особенностями сорбции загрязняющих веществ на различных типах сорбентов может привести как к искажению количественных результатов определения контролируемых компонентов, так и к потерям некоторых из них, хотя они и присутствовали первоначально в исследуемом воздухе. Последнее особенно важно при концентрировании широкого круга загрязнений в ловушке с тенаксом, так как эта техника очень часто используется при хроматомасс-спектральном анализе (идентификации) смесей неизвестного состава (см. гл. X). [c.14]

В таких условиях, когда неполярные парафины, нафтены, а также олефины выходят в начале хроматограммы одним широким пиком, а полярные ЛОС удалены в процессе пробоотбора с помощью приема РСК в форколонке, разделенные на полярной НЖФ алкилбензолы можно достаточно надежно идентифицировать по временам удерживания (см., например, табл. III. 17 в гл. III) или по чистым стандартным веществам. [c.517]

Г. Для испытания средств аналитического контроля. Проблемы анализа, как мы уже упоминали, не сводятся исключительно к обнаружению и измерению присутствующих в потоке веществ, а включают в себя также пробоотбор и транспортирование в анализирующее устройство. Комплект оборудования непрерывного анализатора качества зачастую нуждается в опробовании при реальных условиях, т. е. на опытно-промышленной установке. [c.256]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, определение содержания или количеств, соотношений компонентов а анализируемом образце. Для К. а. применяют методы, к-рые позволяют определить атомы, молекулы, функциональные группы, фазы и т. п. (см. Изотопный анализ, Элел тный анализ, Функциональный анализ. Молекулярный анализ. Фазовый анализ), Большое значение имеют метрологич. характеристики — закон распределения результатов параллельных определений, интервал определяемых содержаний и его границы, правильность, воспроизводимость, погрешности анализа (см. Метрология химического анализа). Обычно принимают, что огносит. погрешность результата К. а. не должна превышать 0,33 (прй доверит, вероятности 0,95). Погрешности анализа часто зависят от условий пробоотбора и представительности пробы. [c.266]

При отборе проб из открытого водотока необходимо соблюдать условия, при которых отобранная проба являлась бы типичной. Для определения наилучшего участка пробоотбора берут одноточечные пробы. Чаще всего хорошими участками для пробоотбора являются участки бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. [c.68]

В ПЛОСКОСТИ ХУ, необходимо провести достаточно большое число измерений в этой плоскости. Однако при этом нужно, чтобы состав пленки не изменялся значительно по глубине отбора пробы (в направлении 2). Если это условие выполнено, контролирование глубины пробоотбора практически не обязательно. Если же состав однородно или неоднородно изменяется с глубиной, действительное распределение примесей на поверхности образца может быть получено, только если глубина пробоотбора тщательно контролируется в каждой точке. [c.402]

Устройство для отбора пробы не является частью собственно анализатора, но оно является крайне важной частью всей системы в целом. Пробоотборник должен обеспечивать ряд физических условий, чтобы в кювету поступал чистый текущий образец без значительного запаздывания во времени. В его устройстве должны быть приняты во внимание многие факторы, например такие, как температура образца, давление, содержание твердых примесей, вязкость, коррозионные свойства и т. д. Каждый образец, анализируемый в потоке, выдвигает свои специфические требования к системе пробоотбора. В литературе известно множество статей, посвященных как общим, так и специфическим проблемам [8,16,33]. В работе [33] приведено 74 ссылки на статьи, посвященные пробоотборникам. Стоимость системы пробоотбора может конкурировать со стоимостью анализатора, но при этом следует помнить, что без пробоотборника ИК-ана-лизатор абсолютно бесполезен. [c.227]

Следовательно, отбору и подготовке пробы необходимо уделять максимум внимания, ибо без этого применение даже самых совершенных способов и приемов анализа на самом современном оборудовании может дать совершенно ложный результат. Непосредственное выполнение анализа начинается с момента правильного пробоотбора и качественной подготовки отобранного материала к анализу. Правила выполнения этих операций обычно устанавливают только после изучения конкретных свойств анализируемых объектов. Рассмотрим, например, пробоотбор в условиях работы плавильной печи. В нее загружено 10—30 т сырья на алюминиевой основе. Это сырье сравнительно легкоплавкое, характеризуемое малым удельным весом. Если для получения сплава определенного состава в этот жидкий металл вводят более тугоплавкую присадку с большим удельным весом (медь, марганец и пр.), то она осядет на дно ванны. Поскольку температура металла недостаточна для расплавления присадки, она медленно будет распространяться по составу сплава. Если отбор пробы выполнить преждевременно при плохом перемешивании расплава, то состав пробы не отразит средний состав металла в печи. Если металл слить, то в начальный период разлива с нижнего объема ванны пойдет металл, обогащенный до 8—12% присадкой вместо расчетных 7%, а к концу разлива (когда сливается уже верхний обьем) концентрация его будет ниже нормы (порядка 4—5%). Если разлив выполнять начиная с верхнего объема, картина станет обратной. Разлив металла в обоих этих случаях отразит эффект расслаивания компонентов по удельному весу. Аналогичное явление наблюдается и при добавках в этот сплав более легкого по удельному весу кремния, который всплывает на поверхность ванны и окисляется. За [c.140]

Естественно, что и условия пробоотбора при изучении обоих типов неоднородностей должны быть различными. В случае изучения диффузии в твердьгх телах используют, например, метод слоев, при котором пробы (слои) последовательно снимают в определенном направлении параллельно исследуемой диффузионной границе. Во втором случае представительность проб будет определяться не столько их числом, сколько местом пробоотбора. В идеальном случае пробоотбор должен быть рандомизирован, т. е. производиться в случайном порядке из различных точек исследуемого объекта. О рандомизации см. гл. 6. Если исследуемый объект изменяет свои свойства во времени, момент пробоотбора должен также выбираться случайным образом, т. е. также быть рандомизированным. При контроле состава вещества, перемещающегося на ленте транспортера, существен не только момент пробоотбора, но и глубина отбора, так как верхние слои материала могут быть обогащены мелкими фракциями, а нижние —более крупными. Представительность проб существенно зависит от степени их измельчения. Чем мельче частицы, тем меньше влияние неоднородности объекта на представительность. [c.17]

Химик-аналитик может внести значительный вклад в исследования или производство, взаимодействуя с экспертами на этапе планирования- задачи. В этом случае аналитик полностью вникает в общую суть задачи например, знание источников сьфья, условий производства, методов извлечения и потен-щ1альио возможных промежуточных продуктов. При необходимости с зтими знаниями аналитик может предложить способы пробоотбор к комбинацию аналитических методов, наиболее подходящие для правильного разрешения задачи. [c.36]

Ценность метода криогенного концентрирования определяется не только его высокой эффективностью, но и возможностью извлечения примесей, которые в других условиях (при обычной температуре) взаимодействуют с материалом ловушки, делая пробоотбор невьшолнимым Однако для любого варианта низкотемпературного концентрирования возможна конденсация водяных паров, что может привести к образованию в ловушке пробки Поэтому в большинстве случаев данный метод применяют на стадиях подготовки образца к анализу. На стадии пробоотбора криогенное концентрирование используют редко. При этом воздух предварительно пропускают через пафоны с осушителями, среди которых своей универсальностью выделяются молекулярные сита ЗА. [c.180]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Отбор проб почв, предусматривающий получение таракгерного для контролируемого объекта (района) статистически усредненного образца, в принципе не представляет сложной задачи и редко является специфичным Профамму отбора составляют в зависимости от целей исследования. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть I очвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов [76,79]. При эт ом представительность пробоотбора определяется в основном правильностью выбора точек отбора и вида проб Ряд особых фебований не-обхода мо соблюдать при отборе проб почвы на территории промышленных предприятий. В частности, выбор точек пробоотбора рекомендуется делать с учетом расположения соответствующих производств и мест хранения отходов, метеорологических условий и т п. [c.190]

Отбор проб проводился согласно ГОСТ 10798—70. Вся система пробоотбора для уменьшения каталитического влияния и сорбционной активности была выполнена из нержавеющей стали и стекла. Все отборы проводились в однозначных условиях при установившемся режиме горелок с периферийным и центральным подводом вторичного воздуха на бытовой плите. Метод с сульфосалициловой кислотой был принят за базовый. Усредненные данные испытаний приведены в табл. 1.Нестабильность данных по коэффициенту разбавления объясняется [c.73]

В реальных условиях аналитики сталкиваются с различными причинами неопределенности, с разнообразными источниками погрешностей в конечных результатах. Хотя такие источники погрешностей, как пробоотбор, загрязнение пробы и низкая селективность методик, известны, на практике избежать их крайне сложно. В результате для уровня концентраций 1 млрд средняя межлабораторнал погрешность для ряда методик оказалась близкой к 50%. Более того, погрешность быстро возрастает при переходе к более низким концентрациям (см. гл. 3 и 12). [c.41]

Общая стратегия пробоотбора н собственно анализа должна гарантировать, что конечная цель анализа будет достигнута, а полученные результаты будут правильньши (см. разд. 2.2). Важность стадии пробоотбора невозможно переоценить. Если проба ие является представительной, то полученные результаты нельзя ИИ при каких условиях отнести к исходному материалу анализа, какой бы прекрасный метод анализа не был использован и как бы тщательно анализ не был выполнен. Пробоотбор всегда является источником погрешностей, величина которых зависит главным образом от степени гомогенности исходного материала. [c.49]

Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

При выборе приборов-пробоотборников, планировании и осуществлении контроля следует учитывать, что полученные результаты зависят от ряда факторов. В первую очередь, на результат влияет тип выбранного пробоотборника. Экспериментальные исследования показали, что количественные результаты, полученные при одновременном отборе проб воздуха различными пробоотборниками, отличаются в несколько раз [38]. Кроме того, получаемые результаты зависят от условий окружающей среды, а также от самой процедуры пробоотбора. Так, например, пониженная влажность воздуха может приводить к высушиванию поверхности агара и, следовательно, гибели микроорганизмов, а при повышенной влажности воздуха конденсация влаги на поверхности агара может привести к тому, что вместо отдельных колоний на поверхности питательной среды будет наблюдаться сплошной рост микроорганизмов, что сделает практически невозможным правильный учет результатов. Несоблюдение иэокинетичности пробоотбора (равенства скоростей воздуха в пробоотборнике и в исследуемом потоке) также может привести к занижению или завышению результатов [8]. Важную роль играет также объем пробы, который, с одной стороны, должен быть достаточно большим, чтобы обеспечить ее репрезентативность, но, с другой стороны, не должен быть излишним, так как большой объем пробы приводит к высыханию питательной среды и гибели микроорганизмов, или к появлению на поверхности питательной среды слишком большого количества колоний, которое невозможно сосчитать. [c.772]

Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, прдходя-щего для анализа в лабораторных условиях 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем иа отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным. [c.64]

Для анализа без пробоотбора, т. е. практически без разрушения, следует использовать плоские или близкие к плоскости поверхности полупродуктов или готовых изделий. Такие поверхности диаметром по крайней мере 10 мм нужно выбирать так, чтобы они были доступны для возбуждения и чтобы свет от источника возбуждения имел беспрепятственный проход по оптической оси спектроскопа. На готовых изделиях и уже смонтированных деталях можно выбирать только поверхности, несущественные для работы детали. Использование для анализа краев и углов изделий возможно только в исключительных случаях (разд. 7.5). Науглероженные и азотированные поверхности сталей не пригодны, поскольку при их использовании меняются условия испарения вещества в плазму разряда. Поверхности, обработанные сварочной горелкой или расположенные рядом со сварочным швом, не подходят для анализа вследствие возможных изменений химического состава материала на поверхности, обусловленных отжигом или разбрызгиванием расплавленного металла. Масса анализируемой детали должна быть достаточно большой для того, чтобы избежать при возбуждении нагрева поверхности до красного свечения. При обработке выбранной поверхности проб или готовых изделий следует принимать во внимание следующее. Поверхность должна быть свободна от всех посторонних веществ, таких, как оксидный слой, металлическое покрытие, слой смазки, краска и т. д. При анализе сталей интенсивность линий железа уменьшается в присутствии ржавчины. В результате этого увеличиваются величины отношений интенсивностей линий аналитических пар и полученные значения концентраций, т. е. искажаются [c.273]

При выборе оптимальных условий аспирирования воздуха исходят из требований практического анализа (0,2—0,5 л/мин), лимитирующих время пробоотбора 15—30 мин. Наиболее удобной температурой форколонки является температура окружающего воздуха, т.е. примерно 15—30°С. [c.501]

В этих условиях для надежной идентификации алкилбензолов можно использовать метод РСК, с помощью которого уже в процессе пробоотбора удаляются в форколонке примеси полярньгх ЛОС ( альдегиды, кетоны и спирты), мешающие надежной идентификации ароматических углеводородов [81, 82]. Для этой цели пригодны традиционные реагенты, применяемые в хемосорбции (см. главу П1) и в методиках вычитания (гидроксиламин и [c.514]

Выше упоминалось об измерении расходов и составов потоков на входе и на выходе. Важной составной частью исследований на опытно-промышленной установке (см. рис. 8.1) является дальнейшая разработка методов анализа. Исследования в области анализа качества ведутся одновременно с изучением процесса в лаборатории (см. главу 5) по мере разработки процесса надлежит проверять пригодность методов анализа для условий непрерывного функционирования. В частности, при отработке на опытно-промышленной установке исследуются проблемы непрерывного анализа на потоке и схемы автоматического регулирования показателей качества. Все моменты, имеющие отношение к вопросам точности, воспроизводимости методов, правильного пробоотбора, поправки на перио- дичность анализов, освещаемым в главе 9, в равной мере относятся к опытно-промышленным установкам. Если бы кому-нибудь вздумалось обвинить нас в излишнем выпячивании значения аналитических аспектов проектов, мы с легкостью отвели бы это обвинение, указав, что пренебрежение этими вопросами чревато серьезной растратой ресурсов. Когда время, отведенное на эксперименты, попусту расходуется на получение результатов, бессмысленных вследствие несовершенства анализа, это производит удручающее впечатление. [c.264]

После того как сами технические условия будут признаны правильными или не подлежащими изменению, останется возможность подвергнуть критическому рассмотрению излагаемый в них метод испытаний. Зачастую критерии испытаний могут формулироваться следующим образом продукт должен содержать не более а % воды. Более осмысленной была бы формулировка, содержащая статистическое требование, — скажем, содержание воды менее г/% должно быть обнаружено у 95% проб и менее а % у 99% проб это позволило бы разработать логический метод испытаний. Изложенный в технических условиях метод надлежит тщательно проверить на предмет выявления не только возможного смещения, т. е. завышения или занижения, среднего значения, но также и разброса результатов повторных испытаний одной и той же пробы. Нельзя рассчитывать, что каждый работник получит один и тот же результат при анализе данной пробы расхождение результатов, полученных разными лаборантами, должно быть определено статистически. После того как будет установлена согласованная методика с известным стандартным отклонением, ее надлежит постоянно проверять на логичность, последовательность. Такие же требования, но с соответствующими поправками, предъявляются и к автоматическому анализу качества похока. Впрочем, все эти меры предосторожности окажутся напрасными, если не будет упорядочен пробоотбор. Отбор проб составляет особую проблему при анализе гетерогенных смесей, когда чрезвычайно затруднительно доставить представительную пробу из потока в анализирующее устройство. Сплошь и рядом источником ошибок является неудачное местоположение пробоотборника, например на каком-нибудь застойном участке. [c.307]

Для того чтобы пробы промышленного происхождения, продукты реакции или коммерческие препараты поступали в распоряжение газохроматографи ческой лаборатории в неизмененном состоянии, необходимы определенные условия пробоотбо-ра, надежно исключающие изменения пробы до проведения ее анализа а) пробу следует отбирать из всего количества подлежащего анализу однородного продукта (она должна находиться в каком-либо одном агрегатном состоянии) б) выборочные пробы должны быть репрезентативны для всего количества анализируемого продукта отбирать их следует настолько часто, чтобы надежно регистрировались изменения в технологическом процессе или же различия в качестве коммерческих продуктов в) пробы следует отбирать с помощью соответствующих пробоотборных устройств и хранить до проведения анализа в подходящих сосудах г) сосуды для газовых проб должны быть герметичны, чтобы исключить диффузию из сосуда и в обратном направлении д) сосуды для газовых проб не должны быть смочены изнутри жидкостями, в которых растворяются компоненты пробы (с этой точки зрения особое внимание надо уделять затворным жидкостям, так как равновесное распределение компонентов между газовой и жидкой фазами во время отбора пробы всегда вносит грубую систематическую ошибку в результат анализа) е) необходимо следить за тем, чтобы во время пробоотбора на стенках сосудов не происходило конденсации менее летучих компонентов пробы (в образующейся жидкой пленке также устанавливаются равновесия с компонентами пробы, что в недопустимой степени изменяет соотношение концентраций в сосуде для газовых проб) ж) склянки для жидких проб должны герметично закрываться (для пластмассовых [c.8]

Влияние метода отбора и хранения ороб. Наибольшую воспроизводимость и достоверность анализа обеспечивает динамический пробоотбор, обычно осуществляемый в производственных условиях, когда количество анализируемой смеси, как правило, не лимитируется. В лабораторных условиях при ограниченных размерах проб, а также при необходимости переноски или хранения отобранных проб резко возрастает роль адсорбции примесей. поверхностью сосудов. Скорость сорбции обычно очень велика. Например, микропримеси углеводородов сорбируются из воды чистой поверхностью стеклянного сосуда в течение нескольких минут. Для ориентировочных подсчетов сорбционную способность поверхности пробоотборных сосудов можно считать равной 10- г/см [81, с. 198]. Уменьшение влияния адсорбции поверхностью сосудов достигается также увеличением отношения объема пробы к площади поверхности сосуда. При герметизации сосудов не следует использовать рези- [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология