Лития определение в мышьяке

Для определения мышьяка в литии и его соединениях предложены радиоактивационные методы [29, 2951. [c.176]

Отдельные серии эталонов готовят для определения мышьяка — на основе окиси висмута для определения бора и таллия — на основе порошка металлического висмута для определения натрия и лития — на основе окиси висмута. Эти три серии эталонов готовят разбавлением эталона 1 в 3, 10, 30 и 100 раз. [c.335]

Если предполагается производить при анализе специальные определения составных частей, встречающихся обычно в природных водах в небольших количествах (бром, иод, литий, стронций, мышьяк и т. д.), приходится брать дополнительно 5—20 л исследуемой воды. Для вод, имеющих значительную минерализацию, объем проб можно уменьшить. [c.77]

Определение содержания лития и мышьяка в арсениде лития см. [1354]. [c.152]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

Применяя испаритель, удалось разработать методику анализа железа (в виде окиси) на содержание 23 примесей (алю ]и-нии, барий, бериллий, бор, вис.мут, индий, кадмий, калий, кальций, кре.мний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, сурьму, цинк, хром и др.) с чувствительностью определений 0,01—0,00001% [88]. [c.126]

Кроме перечисленных выше элементов, в зерне злаков содержится марганец, медь, цинк, бор, алюминий, йод, кобальт, никель, молибден, фтор, селен, бром, титан, олово, мышьяк, литий, ванадий, барий, стронций, цезий, рубидий и многие другие элементы. Многие из этих элементов играют определенную роль как микроэлементы в жизни растений и животных. [c.364]

Николаев А. В. О влиянии некоторых катионов на восстановление мышьяка (3) и (5) до мышьяковистого водорода. Лаб. практика, 1941, № 5, с. 19—22. 4967 Николаев А. В. и Сорокина А. А. Колориметрическое определение лития. ДАН СССР, [c.193]

Азот N2 — бесцветный, не имеющий запаха и вкуса газ. Сгущается в бесцветную же легкоподвижную жидкость при —147° и 33 атм давления удельный вес жидкого азота 0,7576 при —184°. В твердом состоянии азот также не имеет цвета. В химическом отношении азот обладает большой инертностью. При обыкновенной температуре он не вступает в реакцию с металлоидами и металлами (исключение составляет литий). При нагревании азот довольно легко соединяется с некоторыми металлами. Реакция азота с магнием, кальцием и другими металлами (при температуре от 550 до 600°) используется в газовом анализе для удаления азота из газовой смеси и для определения процентного состава его в ней. Атомный азот несравненно активнее молекулярного. Уже при обыкновенной температуре он соединяется с серой, фосфором, мышьяком, ртутью и другими металлами. [c.23]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

Метод основан на осаждении лития в виде арсената или фосфата и определении соответственно мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом. [c.131]

По отдельной серии эталонов и из отдельных съемок определяются литий и натрий —на стеклянном спектрографе ИСП-51 бор и таллий — непосредственно из металла (так как при выпаривании кислого раствора и при последующем прокаливании пробы возможно частичное улетучивание их) с эталонами на основе порошка металлического висмута и, наконец, мышьяк, так как его наличие в общих эталонах мешает определению кадмия из-за наложения линий Аз 2288,1 А и [c.332]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Следует остановиться еще на одном гибридном атомизаторе системе проволочное кольцо — пламя. Кольцо диаметром 4 мм из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм установлено в керамическом держателе с электрическими контактами. К кольцу подводят электроэнергию с напряжением до 2,5 В, силой тока до 20 А. На кольцо наносят 1—40 мкл анализируемого раствора и сушат электронагревателем. Для сушки 40 мкл водного раствора требуется 2 мин. При ускорении сушки возможны потери определяемых элементов. После сушки кольцо быстро вводят в пламя и включают электронагрев на полную мощность. За время меньше 1 с температура кольца повышается до 1250°С, и происходит атомизация пробы в пламени. Записывают пик абсорбционного сигнала. Для получения ацетилено-воздушного пламени используют горелку со щелью длиной 8 мм и шириной 0,5 мм. Для введения кольца в пламя сконструировано электромагнитное устройство, которое одновременно включает электропитание кольца для атомизации, С одним платиновым кольцом можно сделать свыше 1000 определений. При испарении 40 мкл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) кадмий — 0,25, мышьяк—1,5, свинец — 4, сурьма—10 при испарении 10 мкл цинк—1, висмут — 20, теллур — 30, селен — 60, ртуть — 100. Щелочные и щелочноземельные металлы определяют по эмиссионным спектрам. Предел обнаружения (в нг/мл) при испарении 10 мкл раствора составляет литий — 0,06, натрий и стронций—10, цезий — 80, барий — 90, калий — 1000 [98]. [c.58]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Медь, цинк, кадмий, кобальт, никель, лантан, уран, марганец, (И) также образуют с сульфарсазеном окрашенные соединения. Не образуют последних и не мешают определению свинца литий, калий, натрий, рубидий, цезий, магний, барий, стронций, кальций мышьяк, висмут, вольфрам, толлий (HI), германий, галлий в количествах до 50у. Железо (III), алюминий, титан,бериллий, олово (IV), теллур, иттрий, скандий, цирконий, ванадий (V), молибден (VI), торий в количествах 50у мешают определению свинца. [c.210]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]

Трудности, возникающие при попытке отделения методов микроанализа от методов определения следов, особенно четко проявляются в методах, использующих селективное испарение в дуге. Метод испарения с носителем [8] является таким примером. Разработанный для определения примесей в уране, он был в дальнейшем использован для анализа многих труднолетучих элементов. Носитель (первоначально окись галлия) стал предметом и многочисленных исследований. Наиболее популярные носители, используемые в настоящее время,— гидроксифторид меди, фторид серебра, хлорид серебра, фторид лития и их комбинации. Цель применения носителя — испарение наиболее летучих примесей в зону разряда без испарения и возбуждения спектра основы пробы. Для улучшения прогрева пробу помещают в специальный электрод, который в свою очередь устанавливают на электродо-держатель для уменьшения теплопотерь (рис. 3). В неопубликованной работе, выполненной Тимчуком, Расселом и Берманом [38] в Национальном исследовательском совете в Оттаве, показано, что наиболее подходящим носителем для определения элементов-примесей в чистой меди является Си(ОН)Р. При определении в меди 12 элементов различной летучести (от мышьяка до ванадия) отношение сигнала к фону для всех элементов возросло в 10—100 раз. Таким путем чувствительность онределения мышьяка в меди была повышена от 1,7-10" до 1,8-10 " %, ванадия от 4,3-10" до 5-10 %. Исследователи, естественно, еще не уверены, можно ли считать носитель Си(ОН)Р универсальным, однако возможно, что оп найдет широкое применение для анализа разнообразных материалов. [c.154]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология