Ванадия перхлораты

Комплексообразование существенно уменьшает эффективность воздействия на ванадий(III) окислителей. Так, введение в раствор ванадия(III) комплексонов приводит к значительному снижению скорости окисления металла перхлорат-ионом в кислой среде (рН = 0,5—5,0) [272]. [c.369]

Рис. 1. Гидролитическое осаждение ванадия в присутствии поваренной соли (I, II) и перхлората натрия (III).

Перхлорат ванадия. Данный перхлорат выделить не удалось. Растворы перхлоратов трех- и четырехвалентного ванадия были приготовлены Фурманом и Гарнером они же изучали спектр поглощения. Кинг и Гарнер исследовали кинетику окисления ионов двух- и трехвалентного ванадия анионом перхлората. [c.62]

Полярографическое определение молибдена затрудняется тем, что молибден находится в растворе всегда в форме кислородсодержащего аниона, условия восстановления которого на капельном ртутном или платиновом микроэлектроде достаточно сложны. Для получения отчетливых полярографических волн приходится либо применять сильнокислые растворы [210], либо пользоваться комплексообразователями или добавлять некоторые анионы, например нитрат-ион или перхлорат-ион, вызывающие, по утверждению авторов [211], каталитические волны восстановления молибдена. В частности, интересна работа И. М. Кольтгофа [212], устанавливающая образование перекисных соединений молибдена (а также вольфрама и ванадия) в присутствии перекиси водорода и позволяющая использовать ток, образующийся в результате восстановления этих соединений на ртутном капельном электроде, для определения минимальных количеств молибдена (и ванадия) в присутствии солей фосфорной кислоты. [c.91]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

В сериях опытов I—П1 ванадий осаждали ири постоянном в пределах серии значении отношения Н /УОд в растворе и возрастающей от опыта к опыту концентрации поваренной соли или перхлората натрия. [c.166]

Из рис. 1 видно, что добавки поваренной соли или перхлората натрия существенно меняют картину гидролитического осаждения ванадия. Прежде всего пропорционально концентрации добавленной соли уменьшается или вовсе исчезает скрытый период кристаллизации. Введение уже незначительных добавок поваренной соли (серии I, II) резко замедляет осаждение ванадия. В перхлоратной среде это явление выражено [c.167]

Для получения перхлората V (III) метаванадат аммония растворяли в горячем растворе разбавленной МаОН, затем раствор подкисляли НС1О4 до выпадения осадка V(0H)4 осадок промывали, суспендировали в 1 Л1 НСЮ4 и восстанавливали ванадий электролитически до V (III). Второй метод приготовления трехвалентного ванадия, который также применялся в работе Шеппарда, описан в предыдущем параграфе. [c.157]

При соотношении Н /У0з =1.0 с ростом количества добавленной в раствор поваренной соли или перхлората натрия продолжительность осаждения ванадия вначале резко увеличивается, затем медленно уменьшается. В условиях постоянства ионной силы раствора в перхлоратной среде добавки поваренной соли увеличивают продолжительность осаждения ванадия. При подкислении раствора метаванадата натрия до рН = 1.7 продолжительность осаждения в случае применения хлорной кислоты в 3 раза меньше, чем в случае серной кислоты. [c.172]

Предварительная обработка зависит от состава образца. Определению урана не мешают кальций, кадмий, кобальт, хром (III), медь, алюминий, железо (II), ванадий (IV), сульфаты, перхлораты, нитраты, ацетаты, цитраты и тартраты. Мешающее действие циркония, тория, гафния, железа (III), ванадия (V), хрома (VI), фосфатов, избытка фторидов устраняют по приведенным ниже методикам. [c.378]

Полимеризация АА и МАА в кислых водных растворах может инициироваться комплексами кобальта (III), марганца (III) и меди (II) [63, 64], перхлоратом таллия (Ш), железа (II) и ванадия [65], перйодатом натрия [66], ванадатом аммония [67] и др. [c.37]

Перхлорат V (III) получали электролитическим восстановлением на платинированной платине V2O5, суспендированной в хлорной кислоте. Пятиокись ванадия получали прокаливанием на во ч- [c.152]

В сильно кислой среде ванадий (П) может быть оттитрован солями железа (Ш), меди (П), иодом, бихроматами, перхлоратами, перйодатами по индикаторам фенилантраниловой кислоте (ФАК) [c.19]

I 1148. Написать формулы нитрата и перхлората диоксо-I ванадия (V), нитрата и перхлората оксованадия (V). Напи-сать гидратные ( рмы V2O5, основному характеру Которых ,i отвечают эти соли. [c.249]

Концентраты асфальто-смолиетых веществ, получаемые при экстракции изопропиловым или н-бутиловым спиртами (кратность спирта к сырью 4 ) отличаются повышенным содержанием металлоорганических соединений. Имеется определенный мировой опыт по способам извлечения ванадия. На первой установке, пос фоенной в Канаде, 265 получают из венесуэльской нефти (130 г/т ванадия) в порошковом коксе содержится 4000 г/т ванадия в летучей золе — 84 ООО г/т. Металлы экстрагируют серной кислотой (pH = = 0,2-0,3). Раствор отфильтровывают, низшие оксиды ванадия доокисляют перхлоратом натрия и высаживают аммиаком при температуре 82-98 °С и pH = 1,7-2,1. Степень извлечения ванадия составлят 90 %. [c.146]

Хлористый титан Т1СЬ, гидросернистая кислота НаЗ.О и низшие окислы ванадия, молибдена и вольфрама восстанавливают. перхлораты в хлориды. [c.464]

А., м. как катализатор [П при окислении гидрохинона перхлоратом лучше, чем обычно используемая пятиокись ванадия (Биллмаи [c.69]

В серии опытов IV (рис. 2, IV) мы исследовали процесс гидролиза в присутствии поваренной соли, учитывая влияние ионной силы раствора. С этой целью ванадий осаждали, меняя концентрацию поваренной соли и поддерживая постоянной ионную силу раствора ( х=1.1) добавлением эквивалентных количеств перхлората натрия. В опытах этой серии Сд=9.6 г/л УаОв и Н+/У0з =1.00. Как видно, замена перхлората натрия на поваренную соль заметно увеличивает продолжительность осаждения ванадия. [c.167]

Влияние концентрации ионов водорода на коэффициент расиределения в а к а д и я. Ванадий экстрагировали из растворов ме-тавападата натрия, подкисленных хлорной кислотой. Во всех опытах начальная концентрация ванадия составляла 0.01 г-ат/л, ионная сила растворов поддерживалась постоянной (р,=1.0) добавлением перхлората натрия. Экстрагирование проводили путем встряхивания заданных объемов исходного раствора и экстрагента в делительных воронках в течение 15 минут. Так как вторичные жирные спирты в воде практически не растворимы, то объемы несмешивающихся фаз не меняются после экстракции, поэтому в большинстве случаев коэффициент распределения рассчитывали на основании анализов водной фазы. [c.180]

Установлено что молибден можно количественно отделить от хрома (III) и ванадия (IV) осаждением перхлоратом свинца в кипящем растворе, содержащем 2% хлорной кислоты. Железо окклюдируется осадком и должно быть предварительно отделено. [c.360]

Если наличие в растворе свинца не влияет на дальнейший ход анализа, хром после окисления его хлорной кислотой можно выделять из раствора в виде хромата свинца. Для этого окисленный раствор разбавляют с таким расчетом, чтобы он был приблизительно М по содержанию хлорной кислоты, и вводят свинец в таком количестве, чтобы концентрация перхлората свинца была 0,02 М. Выделенный хромат свинца промывают 0, М раствором НС1О4. Осадок не захватывает ванадия . [c.591]

Ванадатометрия основана на применении титрованных растворов метаванадата аммония NH4VO3 и других соединений ванадия. Как метод объемного анализа ванадатометрия разработана советским химиком В. С. Сырокомским в 1936 г. Титрование ва-надатом аммония применяют при определении фосфора, серы,, кальция, хрома, марганца, железа, меди, молибдена, свинца,, перхлоратов, гидразина. При определении железа (II) титрование ведут вбн. растворе H2SO4 с индикатором (0,1%-ным раствором фенилантраниловой кислоты). Реакция идет по уравненик> V0+ + 2Н + -f ё VQ2+ + HjO [c.421]

Следует отметить, что хлорат можно восстанавливать SO2 избыток реагента удаляют кипячением. В этом заключается важное различие между хлоратом и перхлоратом. Перхлорат не вступает в реакцию с SO2, но его можно восстановить кипячением с титаном (III). В работе [25] описано восстановление хлората до хлорида нитритом натрия и гидросульфитом натрия. Образующийся хлорид определяли титрованием нитратом серебра. Леонард, Шахин и Вильсон [26] определяли ряд окислителей, включая хлорат, обрабатывая анализируемый раствор избытком стандартного раствора хрома (II) и оттитровывая непрореагировавший хром (II) стандартным раствором железа(III). В качестве индикатора применяли 1,10-фенантролинатный комплекс ванадия (И). [c.283]

Описан метод [36], основанный на редокс-реакции, в котором перхлорат восстанавливают до хлорида ванадием (П1) в присутствии тетраоксида осмия. Образующийся ванадий (IV) определяют спектрофотометрически. Другим вариантом метода является потенциометрическое титрование образующегося хлорида. [c.406]

Для титрования тиосульфата использованы следующие окислители перманганат и манганат калия, медь(III), гипобромиты, гипохлориты, ванадий(V), монохлорид иода, хлорамин Т, гексацианоферрат (III), таллий(III), перхлораты, церий(IV), перйодат натрия, тетраацетат свинца [8, 9, 31]. В некоторых случаях методики, разработанные с применением этих окислителей, сложны или связаны с критическими ограничениями. Довольно часто в качестве окислителя используют церий (IV). Тиосульфаты (как и отдельные политионаты) быстро окисляются сульфатом церия (IV) в 2 М H IO4 при 85°С [32]. Избыток церия (IV) титруют стандартным раствором оксалата натрия. Для титрования неизрасходованного церия применяют также стандартный раствор железа(II) с ферроином в качестве индикатора [33]. [c.601]

Экстракция перхлората о-фенантролин-железа (II). Экстраги-руют нитробензолом, отделяя так железо от ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка и т. д. [c.764]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Компания Канадиан петрофина с 1965 г. извлекает ванадий из нефтяных остатков тяжелых венесуэльских нефтей. Процесс извлечения ванадия включает следующие технологические стадии обессоливание нефти, атмосферную перегонку нефти, коксование остатка, озоление кокса, извлечение ванадия из золы серной кислотой, окисление ванадия до пятивалентного состояния перхлоратом натрия и осаждение аммиаком. Затем гидратированный оксид ванадия плавят и отливают в гранулы. [c.93]

Химикам-аналитикам, по-видимому, лучше всего известны соединения ванадия в его высших степенях окисления, используемые в качестве окислителей, в то же время ванадий(И) часто применяется в полярографии как сильный восстановитель для удаления из азота следов кислорода. Ванадий(И) неустойчив в водном растворе по отношению к ионам водорода (по этой причине его обычно хранят над амальгамой цинка), но в отсутствие кислорода и следов каталитических примесей он окисляется чрезвычайно медленно. По данным Кинга и Гарнера [64], в солянокислых растворах ванадий(П) окисляется менее чем на 1% за месяц при 25° и примерно на 11 % за месяц при 50°. Вана-дий(П) также восстанавливает перхлорат, хотя в 1 М НС1О4 при 50° его расход составляет 0,12% в минуту. Ньютон и Бейкер [65] нашли, что при 25° ъ 2 М НСЮ4 окисляется менее чем 1% ванадия в течение часа. Вана-дий(1И) также окисляется перхлоратом, но гораздо медленнее, чем ванадий(П). Ванадий(И) быстро реагирует с ванадием(1У) [65] согласно общему уравнению реакции [c.299]

Другие анионы (хлориды, нитраты, сульфаты, перхлораты, фосфаты, органические кислоты) не мешают определению фтора. Из катионов мешают лишь алюминий, цирконий и при больших концентрациях торий и ванадий, однако этих помех можно избежать при применении сильнокислых растворов. Фтор выделяется также из комплексных фторидов, например KBF4, N2S1F6 и KzTiFe. [c.202]

Методы, основанные на способности взнэдия(У) каталлзиро-вать реакции окисления некоторых органических веществ (фенети-дива, анилина, пирокатехина, галловой кислоты) перхлоратами или броматами превосходят по своей чувствительвости (около 0,0001 мкг) остальные методы определения ванадия /375, 376-388/. [c.31]

Мешают определешпз перйодаты, нитриты, тиоцианиды, ферроцианиды. Не мешают любые количества цинка, кадмия, свинца, вис-мзгта, а также I мг (мл на 2 мкг меди) алшиния, мышьяка, кобальта, хрома, железа, германия, марганца, молибдена, никеля, фосфора, сурьмы, селена, олова, теллура, титана, вольфрама, ванадия, циркония не мещают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, тар-траты, цитраты, ацетаты, пирофосфаты, фосфаты. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология