Мышьяк броматом

Титрование выделенного мышьяка броматом. Определение его в инсектицидах [c.904]

Реакция окисления трехвалентного мышьяка броматом калия, правильнее выделяющимся при реакции бромом, выражается уравнением [c.201]

Типичным примером броматометрических определений является титрование As(III), Sb(III) и Sn(II). Можно предложить общий метод определения сильных окислителей раствор окислителя, например хлора, гипохлорита натрия, хлората калия, пероксида водорода, пероксодисульфата калия, бромата калия восстанавливают оксидом мышьяка(III) и избыток его оттитровывают раствором бромата. [c.176]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Для определения сурьмы и мышьяка готовят растворы бромата калия с заранее заданным титром. [c.171]

При содержании мышьяка в руде свыше 0,05% в том же растворе можно титровать мышьяк потенциометрическим методом с использованием платинового индикаторного и насыш енного каломельного электродов с подходяш,им прибором для измерения потенциала. Для титрования используют весь полученный дистиллят. При содержании мышьяка в руде свыше 0,1 в качестве титранта используют 0,02 раствор бромата калия. [c.151]

В платине следовые количества мышьяка определяют нейтронно-активационным методом [812]. В продуктах, содержащих платиновые металлы, мышьяк определяют титрованием раствором бромата натрия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора после отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида [219]. [c.169]

В цинковых флотационных концентратах мышьяк рекомендуется определять методом [375], включающим его выделение отгонкой из солянокислого раствора и потенциометрическое титрование в дистилляте раствором бромата калия. При содержании мышьяка 0,01—2% ошибка определения 15—10%. [c.176]

Бромид-броматный 0,1 н. раствор. Для приготовления применяют бромат калия (чда) и по крайней мере семикратный избыток бромида калия. Титр раствора устанавливают по триоксиду мышьяка. [c.587]

На рис. 21 (кривая 2) видно, что восстановление брома происходит при любом потенциале более отрицательном, нежели + 1,1 б, однако лучшие результаты получаются в области потенциалов от + 1,0 до +0,7 в, соответствующих области диффузионного тока брома. Этот факт имеет также весьма большое значение в связи с тем, что, титруя при потенциале +0,7 в, можно полностью устранить влияние некоторых ионов, которые также могут восстанавливаться на платиновом электроде, но при менее положительных потенциалах. Так, например, ниже будет показано, что ионы серебра и ртути восстанавливаются при +0,6 в. Предположим, что в исследуемом растворе находится мышьяк (И1) вместе с ртутью (Hg +) или серебром (Ag+) при титровании броматом эти ионы не будут [c.73]

Прекрасные результаты дает титрование мышьяка (III) раствором бромата калия- . Титрование обычно проводят в солянокислой среде, но можно пользоваться и сернокислой, если вводить в раствор некоторое количество хлорида или бромида (натрия или калия). В конечной точке наступает очень резкое возрастание силы тока вследствие того, что избыточный бромат окисляет хлорид- или бромид-ионы до свободного галогена, который и дает ток восстановления на платиновом индикаторном электроде. [c.267]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Сурьма (III) также реагирует с окислителями — броматом, иодатом и раствором иода, поэтому при совместном присутствии мышьяка и сурьмы будет определяться их сумма. Однако раздельное определение обоих элементов вполне возможно, если подобрать такой окислитель, который окислял бы только сурьму, не действуя на мышьяк. Таким окислителем является бихромат калия в бикарбонатной среде 2. Сурьма (III) окисляется полностью за 20—30 сек, тогда как мышьяк (III) реагирует с бихроматом значительно медленнее. [c.268]

Следует лишь иметь в виду, что при одновременном присутствии сурьма (1И)и мышьяк (III) титруются броматом совместно. В таком случае можно прибегнуть к методам раздельного определения сурьмы и мышьяка, упомянутым в разделе Мышьяк . [c.307]

Следующие факты заимствованы из литературы [48]. а) Трехвалентные мышьяк и сурьму можно окислять бромом до пятивалентного состояния, при этом мышьяк окисляется гораздо легче сурьмы, б) 5Ь + образует комплекс с хлорид-ионом (в 6 н. НС1), который поглощает в ультрафиолетовой области ири 326 ммк, в то время как ионы Sb +, As + и As + не поглощают, в) Бромат и бромид калия, вместе растворенные в воде, образуют устойчивый раствор, выделяющий количественно бром при титровании в кислой среде. Реакция протекает согласно уравнению [c.67]

В зависимости от реакционной способности веществ, можно использовать одну из двух методик. Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречлется ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Продолжительность протекания реакции может исчисляться от нескольких минут до часа (и более). Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка (П1), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия (он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [c.351]

Стандартные растворы 5Ь(1П) с концентрацией 1 мг/мл. Готовят растворением 0,0598 г ЗЬгОз в 50 мл 3 М НС1. Концентрацию сурьмы(1П) и мышьяка(III) устанавливают титриметрическим методом с использованием бромата калия [2]. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца. [c.60]

Титрование раствором бромата калия широко применяют для определения мышьяка, сурьмы, гидразина и других восстановителей. [c.40]

Из объемных методов определения мышьяка большое применение имеет также титрование раствора, содержащих мышьяк (1П), раствором/ бромата калия или бромата натрия. При этом протекает реакция [c.316]

Из пробирки, в которой доказывалось отсутствие прямого изотопного обмена между Аз +и Аз , берут две пробы по 0,25 мл и помещают в стаканы, в которых находился раствор бромата калия (50 мг КВгОд на 5 мл воды). Бромат калия полностью окисляет трехвалентный мышьяк до пятивалентного состояния. Затем производят осаждение на холоду арсенат-иона магнезиальной смесью (5 мл магнезиальной смеси и 2 мл концентрированного аммиака). Активность этих осадков соответствует равнораспределению радиоактивного мышьяка между арсенит- и арсенат-ионом (100 %-ный изотопный обмен). [c.341]

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава Аз—Ga, основанный на растворении его в смеси H2S04-H (NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем [c.193]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Раствор бромата калия, как и раствор бихромата калия, может быть сразу же приготовлен путем растворения точной навески его в заданном объеме воды. Этот раствор устойчив при хранении. Раствор бромата калия устанавливают по оксиду мышьяка (III), пользуясь необратимым индикатором 0,1%-ным раствором метилового оранжевого или 0,2%-ным раствором метилового красного. Раствор КВгОз берут 0,1—0,01 и. Реакция протекает по уравнению акВгОз-ЬЗАззОз 2КВг + ЗАз.205 [c.416]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

Для определения мышьяка 1,4840 э бромата калия растворяют в воде и доводят водой объем в мерной колбе до 1 л. 1 хл такого раствора соответствует 2 мг мышьяка ГквгОа/Аз = 0,002000 а/мл. [c.171]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Броматометрическое титрование мышьяка(1П). Броматометри-ческое титрование для определения мышьяка(1П) используется также часто, как и иодометрическое [427, 493, 573, 808]. Различие. зак.дючается в том, что бромат по сравнению с иодом является более сильным окислителем и взаимодействует с арсенитом в кислой среде (1,2—3,5 N НС1) по реакции [c.42]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

При титровании мышьяка(1П) броматом илииодатомсурьма(П1) реагирует с окислителями и конечная точка титрования отвечает суммарному содерн<анию А8(1П) и 8Ь(П1). Сонгина и сотр. [393] показали, что раздельное определение этих элементов может быть достигнуто применением в качестве титранта бихромата калия в бикарбонатной среде. В этом случае сурьма(1П) окисляется очень быстро, а мышьяк(1П) реагирует с бихроматом значительно медленнее. [c.88]

Для опроделения мышьяка(П1) в арсените натрия 10 мл анализируемого раствора смешивают с 15 мл НС1 (1 2), прибавляют 5 капель 1%-ного раствора метилового оранжевого и титруют 0,1jV раствором бромата калия до обесцвечивания раствора [326]. [c.202]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Вообще для определения олова (II) можно применять, многие из реактивов, предложенных для титрования мышьяка (III) и сурьмы (III) бромат , иодат , хлорамин иодхлорид , бихромат , разумеется, при непременном условии в отсутствие растворенного кислорода воздуха. [c.276]

Для отделения мышьяка в виде арсената может быть с успехом использован ионный обмен. Мышьяк окисляют азотной кислотой и броматом калия избыток окислителя разрушают выпариванием раствора досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и пропускают через колонку с катионитом в водородной форме. Смола удерживает ионы металлов, а мышьяковая и соляная кислоты вытекают из колонки. Концентрацию соляной кислоты устанавливают 4 н., добавляют избыток иодида и выделившийся иод титруют тиосульфато1М. [c.446]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 тЯ, концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают затем конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого бромата калия до тех пор, пока в конусе останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Раствор переносят в расположенный на держателе конус. Остаток серы промывают 40 тХ концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор тк 9 М бромистоводородной кислоты и 20 тЯ, 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при рас-творерии сурьмы и мышьяка. [c.81]

При титровании иодом - методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 311), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержа- [c.328]

Трудно согласиться с авторами. Мышьяк мешает опредедению сурьмы пер-манганатометрическим методом в такой же мере, как и определению броматометрическим методом, но титрование броматом дает очень резкую конечную точку титрования, и при нем не наблюдается переход за эту точку, сопровождающийся выделением хлора, как это иногда случается при титровании перманганатом, если не была добавлена соль марганца. Прим. ред. ч= - . [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология