Время температуры колонки

Величины t f хотя и пропорциональны константе Генри, но не являются физико-химическими константами, зависящими при данной температуре колонки только от природы системы данный компонент газовой фазы—неподвижная фаза. Это видно из того, что входящее в уравнение (16) время удерживания газа-носителя tQ зависит от объемной скорости газа w. Действительно, вводя выражение (14) в уравнение (16), получаем [c.559]

Температура колонки оказывает большое влияние на процесс хроматографического разделения. Повышение температуры колонки, как правило, ведет к более короткому времени удерживания и, следовательно, сокращает время анализа. Причина этого заключается в уменьшении коэффициента распределения с ростом температуры. Коэффициент распределения связан с приведенным объемом удерживания 1 соотношением [c.56]

В газовой хроматографии важно создать постоянную температуру во время всего анализа с требуемой точностью. В связи с этим хроматографические колонки термостатируют. Колебание температуры колонки не должно превышать (0,05—0,5) град. Применяют термостаты, заполненные водой или силиконовым маслом, воздушные с принудительной и без принудительной циркуляции и др. [c.238]

Уравнение материального баланса в равновесной теории. Абсолютная и относительная скорости перемещения вещества вдоль слоя адсорбента или растворителя в хроматографической колонке связь этих скоростей с константой и с изотермой распределения адсорбции или растворимости. Идеальная равновесная хроматография. Влияние формы изотермы адсорбции или растворимости на форму задней и передней границ хроматографической полосы в рамках равновесной теории. Время удерживания и удерживаемый объем, их связь с константой равновесия, зависимость от температуры колонки, связь с теплотой и энтропией адсорбции или растворения. Приведение удерживаемого объема к нулевому перепаду давления в колонке и к малой величине пробы. [c.296]

Чтобы хроматограф с детектором по теплопроводности, работающий при изотермическом режиме, был готов для анализа, необходимо некоторое время (называемое временем выхода на режим), в течение которого стабилизируются все условия, главным образом температура детектора. К ее стабильности предъявляются требования значительно более жесткие, чем к температуре колонки. Колебания температуры вызывают флуктуации (колебания) нулевой линии регистратора и тем самым в значительной степени определяют порог чувствительности хроматографа. В современных приборах обеспечивается стабильность температуры детектора ( 0,5 град, а иногда с еще более высокой точностью). В зависимости от конструкции прибора и его детектора, а также от принципа термостатирования продолжительность времени выхода на режим бывает 1—2 ч, с чем пока приходится мириться. [c.69]

Для количественного определения содержания нормальных алканов в бензинах применяют молекулярные сита типа 0,5 нм (см. стр. 220). Анализ проводится в колонке, снабженной электрообогревателем (рис. 5). О количестве алканов судят по привесу колонки после их поглощения молекулярными ситами. Освобождение пор адсорбента для следующего анализа (регенерация) проводится в токе абсолютно сухого водорода при 375 °С в течение 1 ч. Пробу в количестве 0,2—1,5 см вводят шприцем в предварительно взвешенную колонку, после чего колонку с пробой вновь взвешивают. Поглощение алканов осуществляется в токе водорода (один пузырек в 2 с) при температуре на 10—20 °С превышающей температуру конца кипения исследуемой фракции. Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагревание колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15—20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 мин, после охлаждения ее снова взвеши- [c.66]

Рис. 59. Графики программирования температуры колонки при различных градиентах температуры (Г — температура, т — время)

Хроматографом ХЛ-3 анализируют неуглеводородные и углеводородные газы, жидкие углеводороды с температурой кипения не выше 180 С. При работе прибора температура колонки может быть изменена от комнатной до 100° С. Температура колонки остается постоянной во время анализа она подбирается в зависимости от состава анализируемой смеси и применяемого наполнителя. [c.163]

Включается регистратор ЭПП-09 и движение диаграммной ленты двумя тумблерами, находящимися в верхней части потенциометра. Стандартизуют ток нажатием кнопки установка рабочего тока . Переключатель 22 ставят в положение нуль регистратора , при этом каретка с указателем встает на нулевую отметку, что показывает исправность регистратора. Повертывают переключатель 22 в положение ток термометра , а ручкой 15 устанавливают указатель на красной отметке шкалы регистратора. Переводят переключатель 22 в положение температура колонки . В этом положении производится отсчет температуры в камере блока колонки по шкале 20—140° С и, если необходимо, регистрация температуры. Прямая вертикальная линия записи указывает на стабильность температуры в камере. Время стабилизации зависит от разности заданной и начальной температур (например, при нагреве от 20 до 40° С оно равно 20—30 мин). [c.167]

Уменьшение диаметра колонки уменьшает ее сорбционную емкость, что позволяет снизить температуру колонки и сократить время анализа. На КМД работают с высокочувствительными пламенно-ионизационными детекторами. Детекторы такого типа имеются [c.169]

В газовой хроматографии важно поддерживать постоянную температуру в течение всего анализа, так как время удерживания компонентов анализируемой смеси зависит от температуры. Колебания температуры колонки не должны превышать 0,5°С. Поэтому хроматографическую колонку помещают в термостат. [c.43]

Условия хроматографического анализа и пиролиза. Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм сор бент —модифицированный алюмогель (фирмы Пай ) рабочая температура колонки 50 °С газ-носитель — гелий скорость продувки гелия 65 мл/мин. Температура пиролиза 400, 500, 600, 700°С, время пиролиза 10 с. [c.251]

Когда смесь попадает в измерительную камеру детектора, в ней нарушается тепловой режим, поскольку меньшее количество тепла переносится новой газовой смесью на стенки камеры детектора. В результате температура данного плеча моста повышается, а следовательно, увеличивается его сопротивление R , и равновесие схемы нарушится (мост разбалансируется), что и фиксирует регистратор как отклонение его указателя. Через некоторое время из колонки вновь будет выходить только газ-носитель, который начнет выносить из детектора бинарную смесь, восстанавливая первоначальные условия в измери- [c.65]

Температуру колонки выбирают такой, чтобы анализ длился наиболее короткое время при достаточно четком разделении интересующих компонентов. Если приходится разделять смесь, содержащую компоненты с сильно различной температурой кипения, то следует выбирать такую температуру колонки, при которой наиболее тяжелые компоненты выделялись бы не слишком долго, а легкие были бы достаточно разделены. Принято, что температура колонки и детектора может быть на 50—100 град ниже температуры кипения наиболее тяжелого компонента смеси. Это возможно благодаря тому, что компоненты пробы сильно разбавляются газом-носителем, в результате чего снижается их парциальное давление. [c.68]

Для анализа конкретной смеси на данной колонке температурный диапазон устанавливают опытным путем. На выбор температуры колонки оказывают влияние свойства анализируемой смеси и свойства неподвижных жидких фаз (в случае газо-жидкостной хроматографии), прежде всего их летучесть. Последняя определяется верхний предел температуры. Нижний предел определяется вязкостью и температурой застывания жидких неподвижных фаз. При повышении температуры сокращается время выхода компонентов. [c.68]

Температура колонки влияет на время их выхода, что, как известно, является основой их идентификации. Постоянство температуры анализа (изотермический режим) обеспечивает поэтому наилучшие условия для распознавания природы веществ, составляющих анализируемую пробу. Можно считать температурный режим колонки удовлетворительным, если отклонение температуры от заданной не превышает одного градуса в области температур примерно до + 100° С. Для более высокой температуры (до 300° С) отклонение может быть больше (примерно 2—3 град). При таком отклонении температуры колонки от заданной и установленной при калибровке хроматографа можно получить достаточную воспроизводимость хроматограмм, позволяющую индентифицировать компоненты и рассчитывать их концентрации. [c.69]

Объем удерживания компонентов остается постоянным лишь при колонке одинаковой длины, заполненной тем же наполнителем и при неизменных условиях анализа, к которым относятся температура колонки и тот же газ-носитель. Чтобы и время удерживания оставалось тем же, расход газа-носителя должен быть постоянным. Последнее, очевидно, и очень удобно, поскольку время выхода легко определять непосредственно по хроматограмме, измеряя отрезки прямых от начала впуска пробы (обычно отмечаемое пером регистратора в виде всплеска на нулевой линии) до момента выхода максимума пика (см. рис. 18). Зная время выхода и расход газа-носптеля, объем удерживания определяют (когда надо) перемножением этих величин. [c.72]

Расшифровка качественного состава многочисленных газовых смесей в большинстве случаев не вызывает затруднений. Все же встречаются случаи, когда возникают сомнения в природе того или иного компонента хроматограммы. В основном это бывает тогда, когда почему-либо нарушаются те или иные условия опыта, обусловленные методикой хроматографического анализа (например, изменение расхода газа-носителя и температуры колонки). Предположим, что во время анализа расход газа-носителя был больше того расхода, для которого известно время выхода какого-нибудь компонента, или увлажнилась колонка. Время выхода компонентов при этом сократи- [c.72]

Объем удерживания компонентов остается постоянным лишь при одинаковых условиях анализа, к которым относятся температура колонки и сорбционные свойства наполнителя (имеется в виду, что и газ-носитель тот же). Чтобы и время выхода осталось то же, должен быть одинаковым и расход газа-носителя. Практически перечисленные условия опыта в силу разных причин могут в какой-то степени измениться. Поэтому целесообразнее пользоваться не абсолютными значениями объемов удерживания, а относительными. Для этого объем удерживания (или время выхода) какого-либо компонента (например, н-бутана) условно принимается за единицу по отношению к его объему удерживания в тех же условиях опыта определяют относительный объем удерживания других компонентов. Предположим, что н-бутан выделяется на шестой минуте, н-пентан на девятой, а пропан на третьей. В этом случае относительное время выхода (или относительное время удерживания) у н-пентана 9 6 = 1,5, а у пропана 3 6 = 0,5. [c.73]

Влияние температуры на детектор зависит прежде всего от его типа. Для детекторов по теплопроводности и по плотности часто необходимо более стабильное термостатирование, чем для колонки [максимальные колебания температуры не более (0,02—0,05)°С1. Ионизационно-пламенный и некоторые другие детекторы могут вполне устойчиво работать без специального термостатирования, в этом случае необходимо лишь предотвратить конденсацию анализируемых веществ во время их перехода из колонки в детектор, нагревая соответствующий газовый тракт до температуры колонки. [c.75]

Идентичность сорбента в колонках достигается использованием одной партии сорбента. Для сохранения идентичности сорбента в течение всего срока эксплуатации колонок они должны работать одинаковое время и попеременно выполнять роль аналитической и сравнительной колонок, что обеспечивает одинаковое воздействие на сорбент анализируемых веществ. Влияние на баланс схемы различий в скорости газа-носителя, температуре колонок, количестве неподвижной фазы в колонках и чувствительности детектирования зависит от типа применяемого детектора. [c.82]

При сохранении в ходе опыта постоянными температуры колонки (изотермическая хроматография) и скорости газа-носителя первичными экспериментально измеряемыми являются следующие параметры время удерживания и объем удерживания (удерживаемый объем) Уд анализируемого вещества, а также соответствующий им отрезок временной оси на хроматограмме (расстояние удерживания) /д. [c.163]

Названные параметры (объемы, времена и расстояния) удерживания могут быть использованы для качественной характеристики соединения лишь при проведении анализа в строго заданных условиях на одном и том же приборе. Для сопоставления получаемых значений удерживаемых объемов с литературными данными или полученными на другом приборе или в иных условиях (для той же неподвижной фазы и температуры колонки) необходимо вводить ряд поправок на объем газа-носителя (мертвый объем), не принимающий участия в вымывании компонентов пробы, на градиент давления газа-носителя по слою неподвижной фазы и на количество неподвижной фазы. [c.164]

Определение индексов удерживания углеводородов, содержащихся в искусственных и контрольных смесях. Сопоставлением хроматограмм опорной смеси и искусственной или контрольной смеси, полученных в одинаковых условиях (неподвижная фаза, температура колонки), опознают на последних пики н-алканов Се—С9 и приписывают им индексы удерживания, равные числу атомов углерода, умноженному на 100 ед. Вносят поправку на мертвое время (расстояние) колонки в параметры удерживания всех компонентов, зарегистрированных на хроматограмме искусственной или контрольной смеси , усредняют исправленные параметры удерживания найденные по нескольким последовательно записанным хроматограммам, и логарифмируют значения 7 . [c.284]

Температуру колонки при изотермическом режиме анализа выбирают так, чтобы разделение смеси на колонке проходило в короткое время при достаточно полном разделении определяемых компонентов смеси. [c.29]

Установлено [16—24], что метод газовой хроматографии можно успешно применять пе только для ацетилацетонатов бери.ллня, алюминия и хрома, но и для комплексов меди(П), ванадия(1У) и железа(Ш). Чтобы компоненты элюировались за приемлемое время, температура колонки должна быть в пределах от 150 до 200°. На выходе каждый из этих хелатов, а также хелаты бериллия, алюминия и хрома(III) конденсировались в специальном коллекторе, погруженном в охлаждающую смесь твердой двуокиси углерода и ацетона. Собранные фракции идентифицировали, сравнивая температуры плавления или ультрафиолетовые спектры полученных фракций и исходных образцов хелатов. [c.26]

В главе XVIII показано, что теплота адсорбции зависит от геометрической и электронной структуры молекулы адсорбата и адсорбента. Следовательно, изменяя природу адсорбента (или неподвижной жидкости в газо-жидкостной хроматографии), мояс-но изменить времена удерживания и даже последовательность выхода компонентов. Для -алканов теплота адсорбции является линейной функцией числа атомов углерода (п) в молекуле (см. стр. 492, 493), поэтому при одной и той же температуре колонки [c.564]

Если требуется более тщательно отделить собираемую фракцию от последующей, нужно производить отжим этой фракции. Для этого, когда данная фракция начинает приближаться к концу, о чем можно судить по показаниям термометра, поступают следующим образом. Повышают флегмовое число до 50, если оно было меньшим, а на колонке большей пропускной способности уменьшают скорость отбора до 50 капель в 1 мин. и продолжают собирать фракцию до верхнего намеченного температурного предела, после чего закрывают кран на 30 мин. Если за это время температура снизится более чем на 0,2°, продолжают собирать ту же фракцию при флегмовом числё 50 или соответственно при скорости отбора 50 капель в 1 мин. на колонке большей пропускной способности. Когда температура опять достигнет верхнего предела, кран вновь закрывают на 15 мин. и повторяют-эту операцию до тех пор, пока при очередном закрывании крана температура снизится не более чем на 0,2°. Затем меняют приемник и начинают собирать следующую фракцию. Для этого при помощи крана уменьшают флегмовое число оно должно стать таким же, каким было при собирании предыдущих фракций. [c.235]

По хроматограмме определяют (юстав смеси. Каждый отдельный компонент смеси имеет свое строго определенное время выхода из колонки при неизменной температуре колонки и постоянной скорости подачи газа-носи-теля в колонку. В связи с этим, зная время каждого компонента из колонки, можно определить качественный состав неизвестной смеси по местоположению отдельных пиков на хроматограмме. [c.844]

Непосредственное определение нафталина в каменноугольной смоле при хроматографическом анализе проводят на твердом носителе — смесь ИНЗ-600 (85%) и дульцит (15%) [85]. Неподвижная фаза — ПЭГА в количестве 0,5% от массы твердого носителя. Температура колонки 130°С. В качестве внутреннего стандарта используют ацетофенон. Длительность определения не превы-щает 20 мин, а время выхода нафталина 5 мин (против 8—12 ч по обычной методике). Относительная ошибка определения не превышает 1,55%. Цикл непрерывной работы колонки более 800 ч. [c.138]

При постоянной температуре колонки и скорости газа-носителя индивидуальные компоненты смеси характеризуются определенным временем удерживания, представляющим время от момента введения пробы в колонку до.момента выхода из нее максимума пика. Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tf - интервал между выходом максимумов несорбирующегося вещества (воздух) и исследуемого соединения. [c.44]

Ra — пробег фронта растворителя за время t ft — скорость повышения температуры 5 — площадь поперечного сечения колонки Sr — емкость геля по растворителю 5ч — чувствительность детектора Sg — удельная поверхность Sm — емкость ионита Тк —температура колонки Гр — температура расходомера Гл — температура удерживания Гхар — характеристическая температура [c.6]

В настоящее время изменение температуры во времени называют программированием температуры. Его наиболее удобно применять при разделении компонентов, кипящих в широком интервале температур. Если хроматографировать смесь таких компонентов при постоянной температуре в так называемом изотермическом режиме, то при хорошем разделении низкокипящих фракций высококипящие выходят с большим опозданием, и пики будут размытыми. Может быть и так, что пики последних фракций будут достаточно четкими, но первые фракции останутся не разделенными. При постепенном же повышении температуры колонки для всех компонен-10В такой смеси можно достичь хорошего разделения и четких пиков. [c.151]

Условия хроматографирования. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали. Длина колонки 1 м, сорбент—целит 545, модифицированный 15% (от массы сухого сорбента) полиэтилеи-гликольадипинатом. Температура колонки 105°С, скорость протекания гелия 40 мл/мин. Температура пиролиза 500°С, время пиролиза 15 с, навеска 0,001 г. [c.250]

При невысокой температуре колонки (или небольшой скорости газа-носителя) лишь пики первых (как правило, наиболее летучих) компонентов будут резко очерчены на хроматограмме. Хроматографические зоны последующих компонентов будут Е1се более и более размываться потоком газа-носителя, что приведет к регистрации на хроматограмме уширяющихся по оси времени пиков, которые в пределе могут слиться с нулевой линией. Общая продолжительность анализа при этом составит довольно значительное время. [c.8]

При повышенной температуре колонки или увеличенной скорости газа-носителя удобную для качественных и количественных измерений форму приобретут на хроматограмме пики госледних выходящих из колонки компонентов. Общее время анализа будет небольшим, однако наиболее летучие (наименее удерживаемые) компоненты выйдут из колонки частично или полностью неразделенными. Вид подобных хроматограмм предст 1влен на рис. 1.2. К настоящему времени найдены пути технического решения проблемы увеличения температуры или скорости газа-носи-теля в ходе анализа по заданной программе, что намного расширило границы практического использования газовой хроматографии. [c.8]

В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве тепло-изоляцин используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики. В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С — ие более 12 мин. Во всех моделях серии Агат используется описанное выше безмембранное устройство для ввода проб, которое выполнено в виде съемной вставки, устанавливаемой в обычном испарителе. [c.112]

При работе с хроматографом следует учитывать, что введение в действие системы обработки возможно только при наличии сигнала готовности (свечение индикатора Готов заказанного канала обработки) на аналитическом блоке. Готовность создается наличием двух условий соответствием температуры термостата колонок заданному значению и незанятостью канала обработки (при правильно проведенном и законченном диалоге обработки). Запуск системы обработки осуществляется одновременно с введением анализируемой пробы нажатием клавиши Анализ на аналитическом блоке, при этом включается индикатор Анализ ) заданного канала обработки. Повторное нажатие клавиши является сигналом окончания обработки и выведения результатов на печать. В автоматическом режиме цикл анализа кончается без команды оператора после истечения заданного времени в строке ВРТКО или после достижения и выдержки конечной температуры при программировании температуры колонок. Нажатие клавиши Сброс во время анализа прерывает обработку, и этот цикл анализа считается не-состоявшимся. [c.154]

Величина Л" зависит от природы аггализируемого соединения, природы жидкой фазы и температуры колонки. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к НФ, то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее коМ [c.331]

Выбор НФ в газожидкостной хроматографии. Важное значение при выборе НФ имеют такие ее свойства, как полярность, способность химически взаимодействовать с исследуемыми венхествами, вступать в специфические взаимодействия. На практике нет необходимости в неограниченном разнообразии НФ. Достаточно иметь несколько широко используемых НФ, каждая из которых способна к участию в определенных видах межмолекулярных взаимодействий, и ряд фаз для решения специальных задач, например разделение стереоизомеров. НФ должна быть малолетучей и не разлагаться при рабочей температуре колонки. Необратимые реакции между НФ и исследуемым веществом следует исключить. В общем случае для правильного выбора НФ необходим количественный учет всех возможных типов межмолекулярных взаимодействий. В настоящее время количественные критерии подбора НФ, учитывающие природу анализируемых веществ и физико-химические свойства предполагаемой НФ, отсутствуют. Однако даже качественный учет возможных в системе межмолекулярных взаимодействий часто позволяет осуществлять обоснованный выбор НФ, повысить эффективность разделения и сократить время анализа. Трудность строгого решения этой задачи привела к тому, что в ГХ широко используются различные эмпирические подходы, например шкалы полярности НФ. [c.347]

Как правило, с уменьшением температуры разделение компонентов увеличивается, однако одновременно увеличивается продолжительность анализа. Поэтому, если нет возможности увеличить температуру, можно уменьшить количество НФ. В любом случае температура в колонке должна обеспечивать нахождение анализируемых компонентов в газовой фазе. Разделение смесей, кипящих в широком интервале температур, в изотермическом режиме весьма затруднительно. Компоненты, обладающие низким сродством к сорбенту, при высокой температуре быстро выйдут из колонки неразделенными, в то время как при низкой температуре компоненты с большим временем удерживания могут не выйти совсем. Для оптимизации анализа в этом случае часто применяют программирование температуры. Изменять температуру колонки в процессе анализа можно различным образом ступенчато, непрерывно, линейно или по какой-либо сложной зависимости. В современных газовых хроматографах для этой цели служат специальные устройства (программаторы температуры), управляющие температурным режимом в колонке во время анализа. При хроматографировании сложной смеси часто применяют линейное программирование. В этом случае задают постоянную скорость возрастания температуры (наприм ер, от 100 до 200 °С со скоростью 2°С/мин). При низких температурах из колонки выходят зоны слабо сорбирующихся компонентов, за которыми следуют зоны веществ со все возрастающим сродством к сорбенту. [c.625]

Правильная н надежная ректификация может быть обеспечена лишь в том случае, когда температура верха (дефлегматора) и низа (испарителя) колонки будут поддерживаться в заданном интервале. При этом жидкость в испарителе все время должна находиться в состоянии равномерното кипения. В связи с этим температура жидкости должна постепенно повышаться 1в соответствии с температурой кипения углеводородов, входящих в состав анализируемого газа. В то же время температура верха (колонки должна быть такой, чтобы обеспечивался отбор газа с заданной скоростью при постояином орошении. Следует запомнить, что трудность регулировки температур колонки возрастает с уменьшением количества анализируемого образца, [c.190]

Влияние повышения температуры на время удерживания в отсутствие подвижного температурного поля и градиента температуры вдоль колонки также исследовали Жуховицкий и Туркельтауб (1951, 1953, 1954, 1961), однако только после работы Даль Ногаре и Беннета (1958) хроматография с программированием температуры получила признание . В противоположность вариантам хроматермографии, которые следует рассматривать как новые методы, в случае газовой хроматографии с программированием температуры речь идет лишь о модифицированном проявительном методе, прп котором по определенной программе температура колонки в продолжение анализа непрерывно повышается. При этом каждый компонент достигает конца колонки при благоприятной для него температуре, так что сглаживания концентрационного профиля высококипящих компонентов (рис. 4) [c.19]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделенпе при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление на входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р,, до 5 атм. [c.56]

Конечно, эти границы зависят определенным образом от прочих условий и особенно от характерист11к самой колонки. Так, например, для колонок, содержащих очень небольшие количества ненодвижной фазы на единицу длины колонки, требуемая температура колонки существенно ниже и можно разделять вещества, точки кипения которых больше чем на 100° превышают температуру колонки. Пределы допустимого отклонения точек кипения анализируемых веществ от температуры колонки одновременно определяют область кипения веществ, которые можно разделить в процессе одного анализа. Эта область обычно охватывает интервал примерно в 120°. Если нужно проанализировать пробу веществ, температуры кипения которых занимают больший интервал, то необходимо изменить температуру колонки. Это может быть осуществлено ступенчатым повышением температуры колонки или комбинацией хроматографических колонок, нагретых до различных температур. В настоящее время все чаще применяют более изящное решение — непрерывное изменение температуры колонки в течение анализа. Обработка данных, полученных как в изотермических условиях, так и с программированием температуры, изложена в следующих главах. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология