Рений колориметрическое

Рений можно отделить от молибдена и определить колориметрически путем восстановления ртутью после предварительного окисления перманганатом [30]. Перренат, содержащий соль молибденовой кислоты, растворяют в крепкой (1 1) соляной кислоте и встряхивают с эфиром. Кислотный слой содержит главную часть рения и немного молибдена, в то время как эфирный слой содержит главную часть молибдена и лишь следы рения. В кислотном слое разбавлением доводят концентрацию соляной кислоты до 3%, обрабатывают его роданистым калием и ртутью и затем снова экстрагируют эфиром. Теперь эфирный слой свободен от рения, который практически весь перешел в водный слой. К последнему добавляют роданистый калий и хлористое олово, смесь еще раз экстрагируют эфиром и полученную вытяжку исследуют на рений колориметрически (путем сравнения со стандартными растворами). [c.34]

Определение миллиграммовых количеств рения в присутствии больших количеств селена весовым путем возможно, но при определении малых количеств рения колориметрическими методами необходимо их предварительное разделение. Обычно отделение проводят осаждением элементарного селена из 3—4 N солянокислых сред восстановлением сернистым газом либо сульфатом гидразина. [c.634]

Ход анализа навеску молибденового концентрата обрабатывают кислотами и пропускают через колонку с сульфоуглем в водородной форме молибден и рений поглощаются, а анионы азотной кислоты, селена и мышьяка проходят в фильтрат и удаляются вымыванием 200 мл 0,3-н. раствора соляной кислоты. Затем вымывают рений и частично молибден 300 мл воды, раствор окисляют несколькими каплями бромной воды и пропускают через колонку с окисью алюминия. Из аликвотной части фильтрата определяют рений колориметрическим методом. [c.204]

При определении рения в углях последние медленно сжигают со смесью окиси кальция и перманганата калия. В растворе, полученном после выщелачивания спека, рений определяют экстракционно-колориметрическим методом с роданидом [267]. Ванадий(У) маскируют введением в анализируемый раствор фторидов. [c.265]

Колориметрический метод обычно применяют для определения 0,0005—0,5 мг рения. [c.378]

К числу новых колориметрических методов относится весьма чувствительный метод определения рения при помощи метилового фиолетового [100], применимый к различным видам сырья-или продуктов и позволяющий определять до 10 % рения, причем определение можно производить, не отделяя рений от молибдена вплоть до соотношения молибден рений = 3600 1. [c.44]

Полуэктов Н. С. Колориметрическое определение рения посредством каталитической реакции. ЖПХ, 1941, 14, вып. 4-5, с. 695— 702. Резюме на нем. яз. Библ. 13 назв. [c.201]

Роданид щелочного металла один или в смеси с другими реактивами служит колориметрическим реактивом для определения висмута, вольфрама, железа (III), кобальта, молибдена и рения. Красному соединению, которое роданид образует в кислой [c.127]

Для нахождения методов колориметрического определения рения была проделана значительная работа, и в настоящее время имеются удовлетворительные методы для его определеиия, особенно в присутствий молибдена. [c.396]

Малые количества молибдена могут попасть с рением в дестиллат главным образом в результате механического увлечения Поэтому при последующем колориметрическом определении применяют такой метод, при котором малые количества молибдена не мешают определению. [c.396]

В литературе число работ по аналитической химии рения и его соединений ограниченно [54, 59—63]. Рений в боридах определяют колориметрическим методом с диметилглиоксимом в присутствии восстановителя — двухлористого олова [54]. [c.189]

Содержание рения определяют колориметрическим методом с диметилглиоксимом после растворения навески в 0,1—0,2 г, как описано при определении рения в бориде рения (см. п. 8). [c.191]

Подробный ход анализа не приведен, так как последовательность операций видна из схемы 36. Определять рений во всех растворах, получаемых по ходу анализа, надо колориметрическим методом, как описано ниже. [c.209]

А. В настоящее время нет метода, пригодного для колориметрического определения вольфрама в присутствии молибдена Следующий метод может быть применен в отсутствие молибдена и рения [2, 9, 22]. [c.327]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Осадок RejS обрабатывают щелочным раствором Н2О2 для переведения рения в перренат. Последующее определение рения проводят лк бым методом — весовым, колориметрическим и т. д. Осаждению мешают элементы сероводородной группы, окислители. Умеренные количества хлоридов (до 0,2jV) не мешают осаждению. Ошибка определения 6—16%. Преимущество метода перед сероводородным заключается в его простоте.. [c.176]

Осадок фильтруют и окисляют смесью NaOH и Н2О2, после чего содержание рения определяют колориметрически [803] или весовыми методами с нитроном или тетрафениларсонием. [c.177]

Для последуюгцего колориметрического определения репия удаляют реагент и небольшие количества 8-оксихиполината молибдеинла экстракцией хлороформом до обесцвечивания органического слоя в водной фазе опреде -ляют рений фотометрически. Показано, что при pH 4—5 рений совсем не переходит в хлороформ. Небольшие количества молибдена (3 — 4 мкг) остаются в водной фазе. Поэтому для определения рения следует применять метод, в котором микроколичества молибдена не мешают. [c.180]

Вольфрам (до 5-10 %) в металлическом рении определяют после растворения образца в смесях кислот и его отделения от основной массы рения соосаждением с гидроокисью алюминия. Небольшая часть рения (- 0,5 мг от 0,5 г) захватывается осадком и затем удаляется в виде RejO, при унарнваини с H2SO4. Содержание вольфрама определяют экстракционно-колориметрическим методом по интенсивности окраски раствора роданидного комплекса вольфрама(У) в изоамиловом спирте [1302]. [c.270]

Магний и кальций определяют колориметрически с магнезо-ном и мурексидом в катодном растворе, полученном при электродиализе анализируемого ренийсодержащего раствора [89]. Содержание кальция в рении определяют методом пламенной фотометрии [1322]. [c.272]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° С и взвесить.. Затем, для проверки содержания молибдена, осадок растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом Применение этой реакции для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так яак она образует с роданидом окрашенное соединение,. которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и усто11чивост1, окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем солей [c.368]

Рений можно определять весовым, объемным, колориметрическим и электролитическим методами. Однако ни один из этих методов не дает вполне надежных результатов при определении рения даже в чистых его соединениях, как, например, в ККе04, и во всех случаях требуется более или менее сложная предварительная обработка. [c.375]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

Для выделения технеция, образующегося при Р-распаде изотопа молибдена Мо-99, применяется метод электрофореза в насыщенных растворах ок-сихинолята технеция в хлороформе [24]. Экстракцией метилэтилкетоном в щелочной среде получено около 1 мг технеция высокой чистоты с выходом более 99,9% [25] для очистки технеция применен также метод ионного" обмена на анионите КУ-2 [26], Подобно рению (см. раздел Аналитическая характеристика ), технеций может быть определен колориметрически благодаря красной или желтой окраске растворов, возникающей при восстановлении его в присутствии роданида калия [27], Недавно опубликованы результаты поляро. графического изучения растворов пертехнетата [256].. [c.26]

Помимо только что упомянутых комплексных фторидов и хлоридов, рений образует ряд других комплексных соединений с различными аддендам и и в различной степени валентности. Хорошо известно, в частности, комплексное соединение восстановленного рения с роданидом желтая окраска, получающаяся при восстановлении рения хлористым оловом в присутствии роданида калия, широко используется для колориметрического определения рения. Состав образующегося при этом комплексного роданида может быть выражен формулой Кз№е02(СК5)4], в которой рений пятивалентен [44]. [c.32]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Колориметрический метод. Технеций определяют измерением оптической плотности растворов Тс07 в ультрафиолетовой области при максимумах поглощения 289 и 247 нм. Определение можно вести в присутствии рения. [c.278]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]

Меловен и Ветсел [4] описали метод количественного (колориметрического) определения рения в растворах, содержащих до 0,9 мг рения в присутствии 1 мг молибдена в объеме 100 мл. Отделение рения от молибдена можно иро-извести из сернокислого раствора (4—7 н.) действием а-бензоилоксима, нри этом молибден переходит в осадок, а рений остается в растворе. Определение рения произ- [c.6]

С. Трибала [6] предложила простое решение трудной проблемы выделения и определения следов рения, содержащихся в молибденитах. Сущность метода сводится к тому, что после обработки руды рений количественно извлекается хлороформом в виде тетрафениларсоната рения при pH 8—9. При этих значениях pH молибден остается в водной фазе. После извлечения рений переводится в кислой среде в перренат-ион и определяется колориметрически по реакции с роданидом калия и хлористым оловом. [c.7]

Краткая характеристика препарата приведена ранее. Методика определения меди в компотах, соках, в а ренье, маринадах колориметрическим методом. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на образовании диэтилдитио- [c.233]

Единственный экстракционный метод, пригодный для довольно точного отделения больших количеств молибдена от малых кол1 -честв рения, основан на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния ртутью в растворе с определенной кислотностью и на извлечении роданида молибдена (V) эфиром. Рений при этом не восстанавливается и остается в водной фазе. На таком ходе анализа основан приводимый ниже метод колориметрического определения (стр. 397). [c.396]

Полуэктов Н. С. Колориметрическое определение рения посредством каталетической реакции. ЖПХ 14, 695 (1941). [c.545]

Как показывают результаты изучения тиооксина, проводимого под руководством Ю. А. Банковского в Институте неорганической химии АН Латвийской ССР, это соединение тоже является весьма ценным аналитическим реагентом. С ионами металлов, способных к образованию нерастворимых сульфидов, тиооксин дает внутрикомплексные соединения, по составу аналогичные оксинатам. Тиооксинаты очень хорошо экстрагируются органическими растворителями. При этом получаются интенсивно окрашенные растворы, которые можно использовать для колориметрического и спектрофотометрического определения соответствующих металлов (рения, палладия, платины и др.). Этот метод позволяет определять микрограммовые количества металлов (I микрограмм = 10 грамма). [c.145]

Окрашенное соединение более устойчиво в неводной среде и может легко извлекаться некоторыми органическими растворителями лучше пользоваться этиловым эфиром. В день употребления эфир встряхивают с 0,1 его объема растворов роданида и хлористого олова. Раствор Молибдата смешивают в делительной воронке с реагентами в указанной выше последовательности и через 1/2 минуты экстрагируют 50 мл эфира. После разделения фаз эфирный слой переносят в колориметрическую лробирку и сравнивают с серией стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях. Если растворы защищены от испарения, окраска устойчива в течение дня. При определении очень малых количеств молибдена объем эфира, yпoтpe бляeмoгo при экстрагировании, может быть соответственно уменьшен и сравнение окрасок производят в небольших закрытых пробирках. Кроме перечисленных выше элементов, колориметрированию по этому методу не мешают Си, Ni, Со, Сг, V и и. Значительные количества вольфрама и рений мешают, так как экстрагируются с аналогичной окраской. [c.308]

При содержанки рения в количестве тысячных и сотых долей мик-ротрамма рекомендован колориметрически метод, основанный на каталитическом действии ])енпевой кислоты 1 ее солей на процесс вос-становленпя теллурата натрия хлористым оловом [22, 24]. Теллур в присутствии защитного коллоида остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. [c.365]

Весовой и колориметрический методы, описанные п разд. IX, А и Б, разработаны Миллером методы, приведенные в разд. VIII, Б, 2, предложены Поуэллом и Веббом. Сравнительная проверка четырех методов на одном и том же образце молибденита дала следующие результаты содержания рения (А, 1) 0,021 (А, 2) [c.367]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.378 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.345 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.770 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология