Определение рения рудах

При щелочном сплавлении чаще всего исполь. уют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. В некоторых случаях проводят не сплавление, а спекание пробы образца с оксидом или карбонатом кальция (особенно при определении щелочных металлов, разложении молибденовых руд для определения рения и в других случаях). [c.644]

Метод пригоден для определения рения в медных рудах и сплавах присутствие более 30 ионов металлов не мешает определению (большие количества Си, Со, V и Ni). [c.110]

Несмотря на большую дисперсию, из-за большого фона в спектре молибденита чувствительность определения рения в нем ниже, чем в пробах с небольшим содержанием молибдена. Так, при экспозиции 30 сек. интенсивность фона вблизи линии Ке 3464,726 А почти на порядок выше, чем в спектре медной руды. [c.161]

Рений обычно встречается в рудах вместе с молибденом и поступает из расплавов руд в пламя одновременно с ним. При последовательном фотографировании спектра факела дуги линии рения должны появиться в тех спектрах, в которых наблюдается усиление линий молибдена. Непосредственное определение рения в рудах сложно, так как рений обычно встречается в очень малых концентрациях, порядка 10 —10 %. [c.162]

Определению рения в молибденитах посвящено большое число работ [137, 138, 318, 377, 657, 785, 872, 12051. Для выделения рения используются экстракционные, хроматографические и комбинированные методы. Ниже приведена методика определения рения в горных породах и рудах [3181. [c.170]

Целесообразно рассмотреть определение рения в следующих группах объектов 1) в породах, метеоритах, минералах 2) в рудах и в продуктах промышленной переработки природных материалов (в концентратах, шламах, хвостах и др.) 3) в промышленных растворах и природных водах 4) в сплавах и металлах 5) в неорганических и органических соединениях, в воздухе 6) в веществах высокой чистоты. [c.233]

Наиболее чувствительным методом определения рения является нейтронно-активационный (подробно см. стр. 168). Метод широко используется для определения рения в породах, рудах и минералах [147, 377, 658, 786, 836, 871, 950, 983, 1025, 1042, 1044, 1053,1056—1058, 1135,1170, 1205, 1353], а также в объектах космического происхождения (в лунном грунте) [1352, 1356 и др.]. Чувствительность определения репия этим методом может регулироваться подбором величины потока нейтронов и времени облучения. [c.239]

Для разложения молибденовых руд и минералов при определении в них содержания рения (см. Рений ) применяют спекание проб с оксидом кальция в присутствии окислителя (перманганата калия) или окисляют рений, пероксидом водорода в растворе. [c.169]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В РУДАХ, КОНЦЕНТРАТАХ, ПЫЛЯХ, ШЛАКАХ И ДРУГИХ ТЕХНИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ [c.246]

Для определения рения в молибденовых и медных концентратах, медных рудах (сланцах) применяется нейтронно-активационный метод с радиохимической очисткой изотопов и без нее [137, 138, 147, 746, 786, 1104]. [c.249]

Для определения рения в руде методом фиксированного времени использовали реакцию восстановления сульфосалицилатного комплекса железа (III) хлоридом олова (II), катализируемую перренат-ионами. Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 30,0 мин после начала реакции, оказались равными [c.291]

Для количественного определения рения применены реакции, основанные на экстракции бензолом ионных ассоциатов перрената с основными красителями [129] — бутилродамином С и родамином бЖ. Для отделения рения от остальных компонентов руды сплавленную со смесью окиси магния и перманганата пробу выщелачивают водой. В полученном растворе рений определяют или флуориметрированием с родамином 6Ж [71, 72], или с бутилродамином С на фотоколориметре с зеленым светофильтром [20]. Чувствительность последнего метода значительно повышается, если вместо измерения оптической плотности окрашенного раствора, заканчивать определение флуориметрическим путем. Некоторые данные по этим реакциям приведены в табл. 1У-14. [c.171]

Ход определения рения в рудах. Навеску руды смешивают в фарфоровом тигле с 3 г окиси магния и 0,1 г перманганата калия, помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 650—700 С и при этой температуре выдерживают тигли в течение 2 ч образе- [c.376]

Флуоресцентное определение рения в руде [c.62]

Метод применим для определения рения в молибденитах, молибденовых рудах, концентратах, пиритах н халькопиритах. [c.646]

Интересным примером использования фракционной дистилляции в сочетании с химической обработкой пробы служит работа по определению рения в молибденовых рудах. Этот метод основан на том, что ангидрид рениевой кислоты КегО очень летуч — температура его кипения 362°. Для анализа рений предварительно окисляется. [c.219]

Рис. 165. Форма электродов для определения рения в молибденовых рудах методом фракционно " дистилляции.

Фотометрическое определение содержания рения в концентратах и рудах [c.186]

Рений. Марганцевые руды, применяемые для определения следовых количеств рения, разлагают разбавленной соляной кислотой при слабом нагревании (60°С). Молибденит сплавляют с пероксидом натрия или с едким натром или спекают с оксидом кальция с добавкой нитрата кальция. Молибденит иногда спекают со смесью хлористого аммония с оксидом кальция или магния по методу Смита. [c.19]

Гейровский [33] определил содержание дви-марганца (рения) в растворах чистых соединений марганца и их обогащенных образцов по характеру волны при—0,98 в (если за нуль принять каломельный электрод). По интенсивности линий серии Ь в рентгеновских спектрах также сначала судили о количествах рения в неочищенных препаратах. Для открытия рения в минералах служит только спектроскопический метод, так как содержание элемента очень мало даже в самых богатых рудах. Этот метод применяют для определения элемента путем подсчета числа линий, соответствующего известному содержанию рения [34]. [c.35]

И. П. Ашмарин, Б. Н. Иванов, Методы химической концентрации галлия, индия, таллия, германия и рения при определении их в окисных и сульфидных рудах, ЖПХ, 9, 1124—35 [c.111]

Для определения рения в молибденовой руде берут две навески по 2г руды (молибденового или медного концентрата), помещают канедую в фарфоровый тигель, добавляют 0,2 г K lOg, 3 г СаО и содержимое тигля осторожно перемешивают. Тигель помещают в тигельную печь, [c.197]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

Для определения рения в медных, молибденовых, вольфрамовых, свинцовых и медно-молибденовых рудах, кеках, хвостах, огарках, пылях, золах и шламах используют экстракционнофотометрические методы, основанные на экстракции окрашенных ионных ассоциатов перрената с бутилродамином Б [42, 501], метиловым фиолетовым [350, 391, 633], антипириновыми красителями [81], метиленовым голубым [523], азуром I и азуром II, нильским голубым, фуксином, бриллиантовым зеленым [523]. Для экстракции применяют различные растворители дихлорэтан [523], толуол [359, 391] и бензол [42, 81, 501]. Экстракцию рекомендуют проводить из фосфорнокислых растворов [53, 81]. При разложении анализируемых образцов с помощью спекания с окисями кальция или магния отпадает необходимость в отделении Mo(VI), так как он не мешает определению рения данными методами. [c.248]

Экстракция ионных ассоциатов перрената с родамином 6Ж и этилродамином С бензолом положена в основу экстракционно-флуориметрических методов определения рения в молибденовых концентратах, рудах [206, 207, 591] (см. стр. 140). [c.248]

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70, 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Нб207 обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения беэ химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание репия (до 10" %) определяют па кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании 10 % рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10 % [221, 556]. [c.249]

Предложенные экстрагенты уже в настоящее время нашли применение. Так, для получения перрената аммония высокой чистоты применялось извлечение рения трибутилфосфатом из солянокислых растворов [561. Для аналитических и радиохимических целей применяются метилэтилкетон и ацетон. Кроме того, авторамисовместнос Л. В. Борисовой проведено экстракционно-фотометрическое определение рения в большом числе различных сплавов, руд, концентратов и в ряде технологических растворов. Амины (в основном хинолин) также применялись для анализа сплавов с содержанием рения до 20%. К настоящему времени разработан метод отделения и определения рения в некоторых производственных сернокислых растворах с использованием спиртов. [c.259]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

В качестве примеров назовем титриметрическое феррипер-иодатное определение лития )В силикатных рудах арсенатное определение бериллия в минералах, концентратах и сплавах определение титана в ферротитане и титано-никелевой лигатуре определение германия в промышленных концентратах определение ванадия в сплавах определение молибдена в сплавах и концентратах селена и теллура — в рудах и продуктах металлургической переработки потенциометрическое определение рения в сплавах и др. [c.21]

Бутилродамин Б образует с ионами рениевой кислоты в среде 5 н. Нг504 или 3 М Н3РО4 окрашенное соединение, экстрагируемое бензолом . Измеряют оптическую плотность полученного экстракта и находят количество рения. Метод применим для определения рения в рудах. Навеску руды спекают с MgO при добавлении КМПО4. Ванадий, вольфрам, ртуть (мешающие определению рения) остаются в нерастворимом остатке и не влияют на результаты определения. Чувствительность метода (при навеске 2 г) составляет 0,0002%. [c.248]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Экстракционное извлечение этил- или бутнлксантогената молибдена четыреххлористым углеродом или хлороформом использовано в методе В. М. Пенсионеровой и В. Е. Панковой [19] определения рения в молибденовых рудах и минералах. [c.363]

Гофман и Лендель [39] отделяли молибден от рения дифферен- диальны.м восстановлением ртутью. Сначала восстанавливали ртутью роданид молибдена до пятивалентного и извлекали его эфиром. Затем восстанавливали рений. Этот метод положен в основу прописи определения рения в молибденовых рудах А. Н. Груниной (И). [c.363]

При определении малых количеств рения важнейшая проблема — отделение его от молибдена. В большинстве фотометрических методов определения рения главным мешающим элементом является дюлибден. Рений в малых количествах обычно сопутствует молибдену в природных материалах, например в молибдените (сульфидная молибденовая руда). [c.319]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

Русанов А. К. и Мовчан О. У. Методика прямого количественного спектроскопического определения олова, галлия и рения в рудах. Аннотации научно-исследовательских работ. проведенных Всес. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.— Л., Госгеолиздат, 1941, с. 24—25. [c.209]

С. Трибала [6] предложила простое решение трудной проблемы выделения и определения следов рения, содержащихся в молибденитах. Сущность метода сводится к тому, что после обработки руды рений количественно извлекается хлороформом в виде тетрафениларсоната рения при pH 8—9. При этих значениях pH молибден остается в водной фазе. После извлечения рений переводится в кислой среде в перренат-ион и определяется колориметрически по реакции с роданидом калия и хлористым оловом. [c.7]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология