Таллий колориметрическими методам

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Колориметрическое определение. Наиболее простой метод заключается в получении бурых коллоидных растворов сульфида одновалентного таллия. Этот метод был предложен, в частности, для анализа ядов для грызунов [196, 833, 847, 897]. [c.118]

В настоящее время очень широко применяется колориметрический метод, предложенный И. А. Блюмом [1144]. Этот метод основан на реакции трехвалентного таллия с красителем арилметанового ряда — кристаллическим фиолетовым (или метиловым фиолетовым) в присутствии ионов хлора, образующих с ТР-ь [c.423]

Экстракция соединений таллия (III) с родамином В и метиловым фиолетовым — см. Колориметрические методы (стр. 1026). [c.1024]

Полезным окажется просмотр реферативного журнала и за более ранние годы. Так, в журнале за 1956 г. под № 4155 реферируется статья С. Д. Г у р ь е в, О колориметрическом методе определения таллия с метил фиолетовым, под № 22765 — сборник Современные методы анализа в металлургии , при этом дана ссылка на статью Т. В. Арефьевой и др., Новые методы анализа руд и продуктов цветной металлургии. Под № 10031 реферируется статья И. П. Алимарин и др., Соосаждение никеля, марганца, таллия и цинка с сульфидами металлов группы сероводорода. Такая работа проводится по предметному указателю вплоть до последнего опубликованного тома реферативного журнала Химия . [c.74]

В. Г. Т и п ц о в а, Современное состояние аналитической химии таллия. В статье даются ссылки на исследовательские работы по вопросам осаждения и соосаждения таллия, экстрагирования, колориметрических методов анализа. В переведенной на русский язык монографии Дж. Моррисона и Ф, Фрейзера Экстракция в аналитической химии (см. разд. VII, п. 206) следует обратить внимание на главы, посвященные хлоридным и бромидным системам и экстракции металлов диэтиловым эфиром. [c.76]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

НОВЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ТАЛЛИЯ [c.135]

Колориметрический метод определения малых количеств таллия 137 [c.137]

Для определения степени извлечения таллия (III) в экстрагент (в %) фазы анализировались на таллий радиохимическим (таллий-204), колориметрическим [ ] или объемным броматометрическим [ ] методами. Объем фаз после экстракции (кроме опытов с неразбавленным ТБФ, [c.282]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения. В качестве осадителей применяются соли свинца, ртути, таллия, оксихинолин, т. е. реактивы, реагирующие не только с вольфрамом, но и с молибденом. Селективного реактива для вольфрама пока не предложено, и это в значительной степени снижает ценность амперометрического определения вольфрама по сравнению, например, с колориметрическим. [c.191]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

Для первоначального ознакомления с вопросом прежде всего необходимо обратиться к многотомным справочным изданиям, посвященным рассмотрению общих химических и аналитических свойств элементов, их соединений и методам их определения (см. разд. I). Исключительную пользу для работы по предложенной теме принесет ознакомление с выпуском серии Аналитическая химия элементов , посвященном таллию (см. разд. I, п. 1). Необходимо, используя предметный указатель в конце книги, просмотреть соответствующие страницы, а затем и цитированную литературу по вопросам определения таллия в породах (стр. 114 и 121) и рудах (стр. 121 и 124), колориметрического определения таллия [c.72]

Имеется полная аналогия между колориметрическими и люминесцентными определениями катионов, механизм которых основан на извлечении органическими растворителями тройных комплексов Определяющим явлением для такого рода реакций является не изменение цвета или флуоресценции реагента, а различие в экстрагируемости органическими растворителями комплекса по сравнению с реагентом. Поэтому теоретические предпосылки поисков таких колориметрических и люминесцентных реагентов являются общими. Например, колориметрическое определение сурьмы метиловым фиолетовым и люминесцентное определение таллия родамином С основываются на одинаковых химических реакциях и методах экстрагирования образовавшихся комплексов (табл. 8). [c.68]

Для колориметрического или флуорометрического определения таллия разложение руд или пород должно проводиться кислотной обработкой. Во время сплавления силикатов с содой или двойным карбонатом натрия и калия происходит улетучивание таллия [28]. Разложение сульфидных руд следует проводить царской водкой. Если имеется большая силикатная часть или присутствует много сурьмы, для разложения применяют смесь плавиковой и серной кислот. После разложения кислоты выпаривают досуха. Нитраты переводят в хлориды. Затем окисляют таллий до трехвалентного состояния, отделяют, если необходимо, мешающие элементы, определяют таллий одним из методов, описанных в разделах III (Ж) и IV (В). Доп. ред.) [c.130]

В литературе описаны также многие другие микрометоды количественного определения металлов В частности, опубликованы работы, посвященные определению алюминия, хрома и железа олова, мыщьяка, сурьмы и висмута 264 ртути кобальта, никеля, марганца, и цин-ка , никеля и кобальта кобальта, никеля, железа, хрома и ванадия таллия 269 кальция 224 цинка 2 Следует упомянуть также работы по применению органических комплексообразующих веществ для разделения и определения металлов методом экстракции и по колориметрическому определению металлов [c.214]

Ранее таллий чаще всего определяли косвенным методом — колориметрически по количеству иода, выделяющегося из иодида таллия(111). Лучшие [c.745]

Интересный колориметрический метод определения таллия, основанный на том, что ионы TI I4 образуют с метиловым фиолетовым комплексное соединение, был разработан С. Д. Гурьевым Указанное комплексное соединение растворяется в толуоле, окрашивая его в синий цвет. Метод очень чувствителен молярный коэффициент светопоглощения при % = 620 ммк равен 64 300, при X = 570 ммк равен 48 ООО. Доп. ред. [c.543]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Удобным реактивом для осаждения таллия является тиомочевина С8 (N1 2)2. Если осаждать таллий из растворов, содержащих хлорную кислоту, то ни один другой элемент не выпадет в осадок. В азотнокислой среде образуется осадок тиомочевины со свинцом. Интересно, что осаждение тиомочевиной можно проводить из растворов, содержащих соли таллия любой валентности тиомочевина сама является восстановителем трехвалентного таллия, и состав осадка тиомочевины с одновалентным таллием всегда постоянен. Для успешного выполнения операции важно, чтобы все другие кислоты, кроме хлорной (и азотной, если известно, что раствор не содержит свцнца), были удалены выпариванием. Методика определения очень проста к раствору соли таллия (2%-ному по свободной хлорной кислоте) добавляют равный объем 10%-ного раствора тиомочевины. Осадок выпадает немедленно. Ему дают отстояться 30 мин. при охлаждении проточной водой. Охлаждение необходимо для понижения растворимости осадка. Затем осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают холодным 5%- ым раствором тиомочевины, слегка подкисленным соляной кислотой. Хорошо отсасывают промывные воды и растворяют осадок теплой водой. В растворе определяют таллий любым методом — весовым, объемным или колориметрическим. Взвешивать осадок не рекомендуется, так как для промывания его применяется раствор тиомочевины, частично остающейся на осадке. [c.423]

Колориметрический метод определения малых количеств таллия, B. . Фи х-тенгольц, Н. П. Козлова, Зав. лаб., 21, № 4, 407 (1955). [c.428]

Цинк легко реагирует с дитизоном при pH 5—8, образуя ярко красный дитизонат цинка. Для устранения влияния других ме таллов, образующих дитизонаты при этих условиях, применяют комплексообразователи. При pH 4—5,5 тиосульфат натрия мешает образованию дитизонатов меди, ртути, серебра, золота, впс лута свинца и кадмия, не мешая протеканию реакции дитизона с цинком. В присутствии большого количества никеля и кобальта в качестве дополнительного маскирующего реагента используют цианид калия. Колориметрическое определение дитизоната цинка производится методом смешанной окраски, при котором избыток дитизона остается в органическом растворителе вместе с дитизо-натом. [c.340]

Так, например, в результате просмотра предметного указателя за 1957 г. возникает необходимость обратиться к следующим рефератам (где реферируются статьи) № 74670 — А. И. Блюм, И. А. Ульянова, Определение малых содержаний таллия в рудах № 77344 — Г. В. Е ф р е м о в, В. А. Галибин, К вопросу о колориметрическом определении таллия № 19562 — Г. Г. Щ е м е л е в а, В. И. П е т р а ш е н ь, Колоримет]риче-ское определение таллия визуальным методом с применением метилового фиолетового. [c.73]

Рекомендуется также просмотреть более поздний библиографический справочник Методы определения редких металлов и полупроводниковых материалов (см. разд. III, п. 12), где указано много статей и монографий, например Ц ы б П. П. и др., Химикоаналитические методы определения галлия, индия и таллия, Алма-Ата, 1958 С. Д. Гурьев, Колориметрический метод определения таллия с метиловым фиолетовым, Сборник научных трудов Гос. н.-и. ин-та цветных металлов, № 10, 1955 Г. В. Е ф-ремов, Сюй Чжи-гу, О методе колориметрического определения таллия с метиловым фиолетовым, Вестн. ЛГУ, № 16, Сер. физики и химии, вып. 3 (1958). [c.76]

Колориметрические методы определения таллия разработаны недостаточно, не получили распространения, хотя ими и занимались отдельные исследователи [1—7]. Мы поставили своей задачей разработать колориметрический метод определения таллия, который бы отличался достаточной точностью, простотой и быстротой выполнения. В качестве реагента нами был использован метилфиолетовый, предложенный Кузнецовым [8] для определения таллия. Метилфиолетовый не реагирует с одновалентным таллием, но с галогенными комплексными анионами трехвалентного таллия, например[Т1С1 ] , протекает цветная твердофазная реакция. Синевато-фиолетовая окраска, возникающая после прибавления раствора трехвалентного таллия к подкисленному раствору метилфиолетового и обусловленная образованием чрезвычайно мелкой кристаллической суспензии, неустойчива образующаяся вначале тонкая суспензия довольно быстро седимептирует, раствор при этом обесцвечивается. Для извлечения образуемого соединения был использован толуол, в котором соединение растворяется с образованием истинного раствора. При экстракции толуольный слой окрашивается в синевато-фиолетовый цвет, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию таллия и устойчива в течение 16—20 час. [c.135]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

С, Д. Гурьев [19] разработал колориметрический метод определения таллия, основанный на цветной твердофазной реакции анионов трехва-.чентного таллия с катионами основных красителей- -метилфяолетового пли кристаллфиолетового. Образующиеся соединения экстрагируются толуолом, окрашивая его в фиолетовый цвет. Определению мешают сурьма (V) и ЗОЛОТО. Для отделения от сурьмы проводят отделение таллия экстракцией эфиром. [c.128]

Для колориметрического определения таллия предложен метод, основанный на образовании фиолетового продукта окисления параами-нофенола солями таллия (111) в кислой среде [18]. Указано на возможность применения диантипирнлпропилметана в присутствии йодида 128 [c.128]

Посредством специальной методики, заключающейся во фракционной перегонке, некоторые относительно легко летучие металлы, такие, как цинк, кадмий, ртуть индий, таллий, германий, мышьяк и висмут, можно обнаружить спектрографически в количестве порядка 0,01 ч. на млн. при анализе образца силиката весом 1—3 г Вообще чувствительность спектрографического анализа можно повысить, если элемент, подлежащий определению, предва )ительно отделить, так как абсолютная чувствительность спектрографического метода обычно выше по сравнению с колориметрическим методом. В прошлом и в значительной степени в настоящее время аналитики-сг ктрографисты в целом довольно редко прибегали [c.18]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Выяснение оптимальных условий реакции таллия с метил-фиолстовым проводилось визуальным методом. В колориметрические пробирки вводили определенные объемы соляной кислоты, реактива, толуола и во все пробирки, кроме одной, которая служила холостой пробо , вводили различные, постепенно возрастающие количества трехвалентного таллия. Объем водной фазы во всех пробирках доводили дистиллированной водой до 5 мл. [c.136]