Хроматография стандартизация

Все три параметра могут применяться для количественного расчета одним из следующих принятых в хроматографии методов нормировкой, нормировкой с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизацией и абсолютной калибровкой. [c.131]

Качеств, и количеств, анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х. - универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в 3 раза больше компонентов смеси, чем, иапр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно назьшают отпечатками пальцев , т.к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10" -10 г. [c.538]

Для стандартизации окиси алюминия была также использована хроматография в тонком слое [77, 77а]. [c.344]

Газоадсорбционную хроматографию используют реже, чем газожидкостную, главным образом из-за нелинейности изотерм адсорбции даже при низких степенях заполнения. Нелинейность изотермы вызывает нежелательные эффекты изменение объемов удерживания при изменении объема пробы, асимметрию пиков, неполноту извлечен..я пробы. Другой причиной преимущественного использования газожидкостной хроматографии являются высокие удельная поверхность и энергия сорбции, что приводит к сильному удерживанию, особенно больших молекул. Вследствие этого адсорбенты большей частью используют для разделения газов при низкой температуре и низкомолекулярных соединений при высокой температуре. Разделение проводят, как правило, при температуре выше температуры кипения используемых соеди-. нений. Существуют также определенные трудности в стандартизации адсорбентов. [c.90]

В развитии метода хроматографии на закрепленных слоях сорбентов большую заслугу имеет Шталь [23—28] Он разработал теоретические основы метода и предложил ввести стандартизацию условий разделения определением толщины слоя. Метод хроматографии на закрепленных слоях сорбентов нашел применение не только при разделении веществ липофильного характера, но и для анализа многих гидрофильных соединений. [c.13]

В большинстве случаев количественный анализ газовых смесей легче проводить методами газожидкостной хроматографии или масс-спектрометрии. Однако с успехом может быть использована и ИК-спектроскопия при условии, что обращается внимание на соответствующую стандартизацию подготовки образца и ударное уширение. Последний эффект можно уменьшить, доводя давление всех газообразных образцов до 760 мм рт. ст. таким инертным газом, как азот. Сорбция паров некоторых соединений внутри кюветы может быть уменьшена предварительной обработкой кюветы веществом образца. [c.264]

Особое внимание в литературе обращается на проблему стандартизации влажности силикагеля. Безоговорочное мнение % о том, что при работе с силикагелем необходимо очень тща-/ тельно контролировать влажность растворителей, кочует по страницам учебников по жидкостной хроматографии. Между тем по этому поводу следует сделать весьма значимое уточнение, а именно влажность растворителей и силикагеля существенна только тогда, когда подвижная фаза содержит малое количество (например, менее 11%) полярного растворителя. Пользуясь моделью поверхности, предложенной Скоттом и Кучерой, можно утверждать, что все проблемы в отношении влажности исключаются, если содержание воды в подвижной фазе достаточно для образования стабильной адсорбированной фазы, состоящей из двух-трех слоев молекул. [c.130]

Стандартизация хроматографии в тонких слоях чрезвычайно важна. Ниже приведены проверенные и оправдавшие себя стандартные условия. [c.35]

Для потребностей современных лабораторий составлен необходимый основной набор рабочих приспособлений для хроматографии в тонких слоях, не принадлежащий к обычному оборудованию . Этот набор позволяет использовать метод непосредственно, избегая тяжелого и дорогостоящего пути самостоятельного изготовления приборов. Такой набор обеспечивает также стандартизацию метода, что весьма важно при проведении анализов. [c.35]

Тонкослойная хроматография — разновидность распределительной хроматографии. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем оксида алюминия, силикагеля или другого сорбента, который удерживает неподвижный растворитель. Нижний край пластинки с нанесенной на нее пробой опускают в подвижный растворитель на глубину 5—8 мм. Тонкий слой сорбента может быть свободно насыпан на пластинку или закреплен на ней с помощью гипса или крахмала. Пластинку с закрепленным слоем погружают в камеру вертикально а с незакрепленным слоем — под углом или горизонтально. Для получения хорошо воспроизводимых результатов необходима строгая стандартизация условий проведения опыта. Под этим понимается форма пластинки, толщина сухого сорбционного слоя, величина наносимой пробы, глубина погружения хроматографической пластинки в подвижный растворитель, насыщение камеры парами растворителя, температура, влажность окружающей среды, чистота применяемых реагентов. [c.201]

В первой ситуации аналитический прибор — это измерительный прибор, анализатор, концентратомер, предназначенный для анализа только определенных объектов. Его основные метрологические характеристики — характеристики погрешностей (и их составляющих) результатов измерений. Во второй ситуации аналитический прибор (квантометр, спектрофотометр, хроматограф и т. п.) может быть классифицирован как первичный или промежуточный измерительный преобразователь или даже как преобразовательный элемент средства измерения. И поэтому в числе его нормируемых метрологических характеристик не может быть ни градуировочной характеристики, ни характеристик погрешностей результатов измерений, которые нормируются в этой ситуации только лишь при метрологической аттестации и стандартизации конкретных методик количественного анализа, предусматривающих применение этого универсального аналитического прибора. [c.13]

Так как условия растворения (природа растворителя соотношение растворитель растворимое вещество температура процесса л т. д.) сильно сказываются на количественных результатах анализа методом избирательного растворения, то для получения сопоставимых данных для разных объектов весьма важным является сохранение постоянства этих условий, иными словами, стандартизация методики. Для анализа смесей смолисто-асфальтеновых веществ, содержащих также углеводороды, потребовалось дополнить избирательное действие растворителей избирательной адсорбцией па пористых материалах — процесс, названный Цветом в применении к окра- шенным веществам хроматографией. [c.438]

Таким образом, одно из направлений развития хроматографии полимеров будет заключаться в переводе методов тонкослойной хроматографии в соответствующие варианты колоночной хроматографии и их стандартизации и оптимизации в такой степени, как это имеет место в современной ГПХ с использованием жидкостных хроматографов высокого давления. Однако при этом ТСХ полимеров не потеряет своего значения, так как она будет использована для качественных определений и подбора оптимальных разделительных систем. [c.334]

В-третьих, для решения практических задач целесообразны стандартизация методов анализа промышленно важных объектов, разработка автоматических методов в пиролитической газовой хроматографии, расширение использования ЭВМ. в этой области. [c.115]

Используемый в колоночной неорганической экстракционной хроматографии материал носителей различается по химической природе, адсорбционным свойствам и размерам частиц, что делает необходимой стандартизацию носителей, для того чтобы обеспечить воспроизводимость результатов. [c.67]

Химическая природа носителей обсуждается в гл. 5 для устранения собственной адсорбционной активности частичек носителей их подвергают предварительной обработке, методика которой рассматривается в связи с методами обработки носителей экстрагентами (разд. 2.1). В данном разделе обсуждается только проблема стандартизации размера частиц (зерен) носителя. Из теории хроматографии следует, что зернистость носителя влияет на высоту эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ), поскольку размер частичек определяет вихревую диффузию и массонеренос в подвижной фазе [3]. Вихревая диффузия определяется характером движения подвижной фазы в колонке, которая в свою очередь зависит только от структуры упаковки носителя и профиля потока между частичками носителя. Согласно Гиддингсу [3], особенности движения подвижной фазы гораздо больше влияют на уширение зоны по сравнению с другими факторами (за исключением, может быть, диффузии). [c.67]

Однако систематические исследования методик заполнения колонок, несмотря на их очевидную важность, очень редко встречаются в литературе, посвященной колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ. Это объясняется трудностью стандартизации всех имеющих значение параметров и трудностью исследования их влияния на качество набивки колонок. Эксперименты подобного рода требуют очень много времени и труда. [c.79]

Первые попытки разделения аминокислот связаны с хроматографией на силикагеле. В этих методиках решающей операцией является приготовление сорбента, от качества которого зависит эффективность разделения как в тонком слое, так и на хроматографических колонках при автоматическом фракционировании ДНФ-аминокислот. Хороший метод стандартизации силикагеля разработан Гордоном с сотр. [5]. [c.361]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Все параметры, [геречислеиные вьпне, могут применяться для количествепиого расчета одним из принятых в хроматографии методов нормировки, внутренней стандартизации и абсолютной калибровки, [c.367]

Описано много способов стандартизации адсорбентов, употребляемых в адсорбционной хроматографии. Наибольшее распространение получил способ приготовления стандартных адсорбентов и определения их степени активности при помощи азокрасителей, описанный Брокманом и Шодде-ром [45]. Метод стандартизации Брокмана первоначально предназначался для окиси алюминия. Позднее этот метод был распространен и на другие [c.340]

В литературе описаны спектрофотометрический [8-12] и флюорометрический [13] методы определепия действующих веществ в корнях элеутерококка колючего, а также рассмотрены вопросы стандартизации экстрактов по элеутерозиду В [14] и элеутерозиду D (Е) [15] с примепепием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Спектрофотометрические методы не позволяют оцепить влияние примесей, способных к поглощению света в УФ-области или к люмипесцепции при возбуждении. [c.117]

Сущность работы. Чтобы иметь возможность определять не только качественный, но и количественный состав анализируемой смеси, надо знать зависимость параметров, определяемых по хроматограммам, т. е. зависимость высот или площадей пиков от концентрации или количества вещества, обусловливающего появление пика на хроматограмме. Для дифференциальных хроматографов существует четыре метода установления такой зависимости нормировка, внутренняя стандартизация, нормировка с введенр ем калибровочных коэффициентов и абсолютная калибровка. В работе предлагается произвести калибровку одного хроматографа с катарометром в качестве детектора всеми четырьмя методами н сравнить их между собой. Калибровка производится для смеси газообразных углеводородов метана, этана, пропана и бутана. [c.202]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Значительный раздел посвящен юпросам определения качества и стандартизации лекарственных средств с использованием современных физико-химических методов ИК-спектроскопии, газожидкостной хроматографии, ВЭЖХ, спектрофотометрии и др. [c.3]

При таком подходе фактически все трудности стандартизации переносятся на стандартные образцы. Преимуществом данного подхода является его универсальность и высокая объективность, основным недостатком — необходимость создатя индустрии производства стандартов и их дороговизна. Другим недостатком является меньшая, чем для прямых методов (например, титрования) точность анализа так, для ВЭЖХ обычными являгются погрешности 2—5%. Это предъявляет жесткие требования к уровню качества хроматографов, которые достаточно дороги, и приводит в какой-то мере к ограничению доступа зарубежных Л С на рынок США. [c.423]

Применение теста System suitability позволяет в большинстве случаев отказаться от указания фирмы, производящей колонку и сорбент, что является большим шагом вперед в стандартизации хроматографии. Позволяет данный тест отказаться и от оптимизации условий ( не выполняются требования, значит надо заменить колонку). [c.482]

Третьим основным направлением в аналитическом обеспечении создания и стандартизации лекарственных ирепаратов, развивавшемся в ГНЦЛС, была хроматография бумажная, тонкослойная, газожидкостная (ГЖХ) и, в иоследнее десятилетие, высокоэффективная жидкостная (ВЭЖХ). [c.22]

Основным методом анализа лекарственных средств в настоящее время является жидкостная хроматография. Проводятся исследования с целью стандартизации сорбентов и подвижных фаз для жидкостной хроматографии, в результате которых разработаны Модель единого адсорбционного центра (МЕАЦ) и Концепция эффективной концентрации (КЭК) многокомпонентной подвижной фазы (20, 41). [c.23]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

Условием успешных количественных хроматограмм является стандартизация метода ХТС путем использования сорбентов с определенным размером частиц и определенной степени чистоты, а также воспроиаводимой тол-ш,ины слоя. В остальном требуется выполнение тех же предварительных условий, что и в случае хроматографии на бумаге. Для нанесения пробы следует применять соответствуюш,ее приспособление, а именно калиброванный стеклянный капилляр или стеклянный поршневой шприц с микрометрической подачей (см. стр. 21). [c.52]

Нередко экспериментатору самому приходится готовить окись алюминия для хроматографии. С этой целью продажную окись алюминия после измельчения и просеивания (сито № 75 6400 отверстий в 1 размер частиц 0,06—0,07 мм) активируют нагреванием при 400° С в течение 3 ч, затем обрабахьшают горячей разбавленной 0,5—1,0%-ной соляной кислотой в течение 1 ч для превращения щелочной формы адсорбента в кислую, после чего промывают декантацией и сушат при 300—400° С. Таким образом, получают окись алюминия высшей активности, которую можно ослабить в желаемой степени путем более или менее сильного увлажнения. Было показано, что добавлением к такой окиси алюминия 2, 10, 13 или 16% воды с последующим встряхиванием в герметически закрытом сосуде можно получить адсорбент различных степеней активности. Необходимо, однако, помнить, что этот способ стандартизации окиси алюминия не очень точен, так как различные образцы окиси алюминия могут отличаться друг от друга по своей первоначальной активности. [c.297]

Созданию современной аналитической хроматографии аминокислот предшествовало два очень важных события — разработка методов получения химически гомогенных белков (школа Норт-ропа, середина 30-х годов [1]) и организация промышленного производства ионообменных смол с последующим развитием ионообменной хроматографии (50-е годы). В промежуточный период были разработаны адсорбционная и распределительная хроматографии аминокислот (на бумаге и на колонках с сорбентами), оказавшиеся, однако, непригодными для решения практических задач. Так колоночная хроматография не нашла применения, главным образом, из-за несовершенства имеющихся в то время сорбентов, в основном природного происхождения. Тем не менее благодаря тщательному подбору условий анализа В. Стейну и С. Муру, лауреатам Нобелевской премии за 1972 г., удалось добиться вполне удовлетворительного разделения смеси аминокислот [2]. Однако этот метод оказался слишком трудоемким и также не нашел широкого применения, поскольку требовалась тщательная стандартизация крахмала, хроматографические свойства которого зависят от источника выделения и метода получения. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология