Карбонильные соединения, разделение и анализ

Порапак N успешно применяется для определения аммиака, формальдегида в водных растворах и для отделения ацетилена от других Сг-углеводородов. Для порапака R характерны высокая эффективность разделения аминов, нитрилов, нитросоединений, способность разделять воду и высокореакционные неорганические вещества, такие, как СЬ и H I. Слабополярный пористый полимер порапак S рекомендуется для анализа карбонильных соединений, нормальных и разветвленных спиртов, галогенсодержащих веществ. Карбоновые кислоты, спирты, амины удерживаются на нем сильнее, чем на порапаке Q. Наиболее полярный порапак Т показывает большие объемы удерживания и высокую эффективность разделения кислот и аминов. [c.8]

При анализе продуктов производства акролеина и аллилового спирта целесообразно иметь такую термически стойкую фазу, на которой бы ацетон элюировался перед акролеином при четком разделении спиртов и карбонильных соединений. [c.81]

Газохроматографическое разделение компонентов черного перца. (Анализ эфирного масла черного перца до и после удаления карбонильных соединений и к-т детектор пламенно-ионизационный.) [c.267]

Суммарный состав экстракта. На основании результатов разделения и анализа выделенных продуктов был произведен расчет группового химического состава исследуемого экстракта. При этом потери при всех аналитических операциях, не превышающие как правило 3—4%, были распределены пропорционально выходам соответствующих продуктов. Из полученных результатов (табл. 4) следует, что около половины всех кислородных соединений приходится на долю карбонильных различного строения, причем содержание циклических карбонильных примерно в два раза выше карбонильных нормального строения. Омыляемые кислородные соединения присутствуют в весьма незначительном количестве (—0,5%). Содержание кислородных соединений без определенных функций, которые условно могут быть отнесены к простым эфирам, достигает 3%, причем большее количество приходится на долю соединений циклического строения. Свободных спиртов в анализируемом продукте не обна- [c.147]

Карбонильные соединения перед анализом методом ГЖХ выделяют из других терпенов с помощью методик, описанных в разделе А,И. Альдегиды с 13 или 14 атомами углерода можно хроматографически разделять непосредственно на полярных или неполярных неподвижных фазах. Поскольку эти вещества сами являются полярными, лучшего их разделения достигают [c.370]

В данной работе целью йсследования является изучение распределения карбонилсодержащих соединений в тяжёлых нефтяных остатках и во фракциях, полученных при их адсорбционном разделении. Для исследования выбраны остатки, полученные при вакуумной разгонке товарной западно-сибирской нефти и нефтей Самотлорского месторождения, составлящих основу товарной неф- ри. Остатки характеризуются средним содержанием epi - 2,08, кислорода - 0,61j азота - 0,4 (% мае, ), Для анализа остатков на количественное содержание карбонильных груш использовался метод, основанный на реакции конденсации карбонильных соединений с 2,4-динитрофенилгидразином и У -спектроскопии образующихся продуктов. Метод позволяет определять два типа карбонилсодержащих соединений - кетоны с алкильными, нафтеновымиj, аро-матю1ескими заместителями и флуореноны. Для определения кислот, фенолов, сложных эфиров использовались потенциометрические методы. [c.115]

Анализ остатков показал, что основная масса кислорода сосредоточена, в карбонильных группах и карбонилсодержащие соединения являются наиболее представительным классом кислородсодержащих соединений в остатках, причём, соотношение кетонов и флу-оренонов различно. для различных остатков. При анализе хроматографических фракций остатков установлено, что наряду с разделением углеводородов, происходит фракционирование карбонильных соединений во фракции ароматических углеводородов концентрируются, в основном, кетоны, значительно меньшая доля приходится на флуореноны. В целом, во фракции ароматических углеводородов карбонильная группа содержится в 40% молекул. Смолы остатка обогащены флуоренонами, кетоны содержатся в значительно меньших количествах, или вообще отсутструют. Рассмотрено влияние исходного состава нефтей на содержание карбонильных соединений. [c.115]

Нами изучено полярографическое поведение ряда индивидуальных альдегидов и кетонов и карбонильных соединений в СЖК в виде их гидразонов с реактивом Жирара-Т (9—И). Результаты получены обнадеживающие и на этой основе может быть разработана методика определения малых карбонильных чисел из обычных навесок и карбонильных чисел в малых навесках, последнее обстоятельство может быть важным при анализе продуктов, полученных разделением методами хроматографии. [c.275]

При газофазном восстановлении акролеина в аллиловый спирт нри помощи этилового спирта в реакционной массе находятся следующие продукты ацетальдегпд, пропионовый альдегид, акролеин, ацетон, этиловый и аллиловый спирты. Анализ смеси веществ, кипящих в таких широких интервалах — от 20°С (ацет-альдегид) до 98°С (аллиловый спирт), очень трудно проводить в изотермических условиях па одной и той же жидкой стационарной фазе. Наиболее медленно двигающиеся компоненты, такие как аллиловый спирт, выделяются через 2,5 часа. При этом происходит значительное размытие полосы, которое препятствует количественному определению этого соединения. Поэтому анализ этой смеси проводили в две стадии. На колонке длиной Ъм, еечением 4 мм, заполненно кирпичом, пропитанным Р,Р -тио-динронионитрилом, вели определение ацетальдегида, пропионо-вого альдегида, акролеина, ацетона и этилового спирта. Условия разделения следующие температура 72° С, скорость пропускания водорода 40 см /мин. Из хроматограммы этой смеси, приведенной на рис. 2, видно, что все карбонильные соединения выделяются раньше этилового сппрта. Качество разделения в значительной степени зависело от величины введенной пробы. Пробы меньше 10 мг дают полное отделение ацетона от этилового спирта. [c.212]

Адсорбенты. Выбор адсорбента до настоящего времени частично производится опытным путем. В то же время накапливается все больше данных о пригодности тех или иных адсорбентов для разделения веществ с определенным химическим строением, приводится несколько примеров применения специфических адсорбентов. В каждом отдельном случае выбирают такой адсорбент, который обладает наибольшей избирательностью по отношению к отдельным компонентам смеси, подлежащей разделению. Выбор адсорбента частично зависит от характера применяемых растворителей. Для анализа веществ с полярными группами в молекуле могут применяться окись алюминия и окислы других металлов. Для разделения кароти-1ЮНД0В обычно используются окись алюминия, гидрат окиси кальция, углекислый цинк и углекислый кальций, адсорбирующая способность которых уменьшается в приведенной последовательности. Стрейн исследовал последовательность адсорбции некоторых каротиноидов на колонках из сахара, целита и окиси магния. Относительная способность к адсорбции в значительной мере определялась избирательным сродством адсорбентов к характерным группам или частям молекул пигментов. Сахар преимущественно притягивает полярные гидроксильные группы ксантофиллов, а окись магния — ненасыщенные части молекул каротинов и ксантофиллов, а также и гидроксильные группы ксантофиллов. Стрейн применил колонки пз окиси магния для исследования ксантофиллов и хлорофиллов и показал, что распределение растворенных веществ в зонах адсорбции зависит от многих условий. Например, пигменты, образующие обычно одну окрашенную зону, могут образовать две зоны, в присутствии некоторых бесцветных примесей. Для разделения карбонильных соединений в виде 2,4-динитрофенилгидразонов был применен порошкообразный сернокислый магний.Брокманн показал, что растворимые в воде соли, например сульфаты меди и цинка, могут служить хорошими адсорбентами для хроматографического разделения производных азобензола. Сернокислый алюминий можно применять для разделения оксиантрахинонов, причем очень прочно адсорбированные вещества удается выделить только после растворения адсорбента в воде. [c.1491]

Прямое спектрофотометрическое определение элюатов после разделения методом ТСХ было проведено при анализе углеводородов [45—48], пищевых красок [49, 50], карбонильных соединений [51, 53], хинонов [54], пестицидов [39, 55—58], кислот [59—61], гликозидов [61—64], антибиотиков [65—67], лекарст- [c.334]

С целью сокрапдения времени анализа (если определялось общее количество карбонильных соединений) в качестве неподвижной фазы применяли стеарат диэтиленгликоля, что обеспечивало полное и четкое разделение исходного олефина, этанола и карбонильного соединения (рис. 3). При этом длина колонки составляла 1,3 м, остальные условия те л 8 (см. рис. 2). [c.137]

В публикуемой статье содержатся обсуждение существующих и рекомендация новых методов хроматографического разделения смеси карбонильных соединений и спиртов, образующихся на стадиях получения акролеина и аллилово-го спирта. Основная трудность при хроматографическом анализе названных кислородсодержащих соединений заключается в разделении акролеина и ацетона (либо ацетона и изопропилового спирта), имеющих близкие сорбционные характеристики. Определяющую роль в решении этой проблемы играет выбор неподвижной фазы. Для разделения смесей кислородсодержащих соединений наиболее удобны различные полиэтиленгликоли [3, 4], полиэфиры адипиновой и янтарной кислот [5], трикрезилфосфат [3, 6], дифенилформамид [3]. [c.80]

Из кислородсодержащих терпеноидов в настоящем разделе рассмотрены спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения и ароматические производные фенола кроме того, кратко упомянуты простые эфиры и производные фурана. Их выделяют и хроматографически разделяют в виде отдельной фракции или разделяют по отдельным функциональным группам, которые подвергают хроматографическому анализу. Обычно для получения хорошего разделения хроматографический анализ проводят при температуре 140—190° на полярных набивках иногда, однако, используют неполярные набивки. [c.381]

Б.8.2.4. Оксид алюминия, пентан — эфир (19 1). Используя эту методику, можно разделить смеси ароматических углеводородов, азагетероциклических соединений, циклических карбонильных соединений и ароматических аминов. Результаты разделения показаны на рис. 5.8. Соединения, близкие по структуре к карбонильным, особенно сильно мещают анализу циклических карбонильных соединений при использовании современных методов предварительной очистки 23]. На рис. 5.7 представлена хроматограмма, демонстрирующая результаты разделения нейтральной фракции [c.206]

Оксид алюминия, циклогексан — этилацетат (1 1) (первое направление), толуол (второе направление). При разделении по этой методике зоны циклических карбонильных соединений располагаются по диагонали пластинки (рис. 5.10). Зоны ароматических соединений — над диагональю, а амины, фенолы и кислоты — под диагональю [24]. Используя эти сведения, можно идентифицировать некоторые циклические карбонильные соединения в многокомпонентных фракциях органических загрязнений воздуха (рис. 5.11). Воспроизводимость значений Rf плохая, поэтому необходимо применение стандартов. Эту методику использовали при сравнительном изучении способов анализа 7Н-6епз [с1,е] антраценона-7, встречающегося в загрязнениях воздуха и в загрязняющих воздух эффлуентах [25]. [c.207]

Силикагель, дихлорметан. Эту методику, так же как и методики 5.8.2.10, 5.8.2.11, 5.8.2.17, используют для разделения ароматических карбонильных соединений в виде 4-нитрофенил-гидразонов при анализе проб выхлопных газов.автомобилей [27]. [c.210]

Из нескольких описанных в литературе радиохимических методов определения карбонильной группы, пожалуй, лишь один наилучшим образом подходит для анализа заметных количеств низ-комолекулярпых соединений. Этот метод основан на обработке пробы п-иодфенилгидразином- Ч и последующем разделении замещенных фенилгидразонов с помощью жидкостной хроматографии в колонке [72] (гл. 1, разд. V). В работе [72] сообщается лишь [c.110]

Требования и нормы на промышленные синтетические одноатомные жирные спирты содержат показатели, ограничивающие их фракционный состав, а также содержание в спиртах, жирных кислот эфиров, карбонильных и непредельных соединений (по "кислотным, эфирным, карбонильным и йодным числам), углеводородов. И методов анализа, связанных с предварительным разделением, в ГОЬТ 13937—68 на первичные жирные спирты, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот, предусмотрено применение жидкостного хроматографирования на силикагеле АСК (определение содержания углеводородов) и газо-жидкостного хроматографирования на полиэфирной жидкой фазе (определение фракционного состава спиртов С — g и — С в). Определение соотношения между содержанием первичных и вторичных н ирных спиртов в их смесях может быть проведена методом ИК-спектроскопии [9, с. 190]. [c.101]

Слишком мало проведено исследований по хроматографическому анализу этих соединений, чтобы можно было предвидеть ошибки, возможные при неосторожной работе. Однако довольно велики вероятности возникновения артефактов как при приготовлении пробы, так и при проведении самого анализа методом ГЖХ. Мы уже отмечали ограничения диазометано-вого метода приготовления метиловых эфиров. Возможна также переэтерификация проб на полиэфирных набивках с последующим декарбоксилиро-ванием. Экман и др. [2] обнаружили, что количество диметилмалоната по отношению к диметилсукцинату при элюировании из колонки, заполненной поли- 1,4-бутандиолсукцинатом), быстро падает с температурой. При 140° извлечение было очень хорошим, но при 190° пик малоната не регистрировался. Диметилоксалат также обнаруживает значительное разложение, но, поскольку время удерживания сравнительно невелико, его потери менее заметны. На колонке с силиконовым маслом извлечение малоната не зависит от температуры. По-видимому, имеет место некоторое взаимодействие его с полярной набивкой, приводящее к разложению. Это разложение можно свести к минимуму, применяя более низкие температуры и используя неэфирные набивки. Хотя точные данные отсутствуют, весьма вероятно,, что подобные реакции протекают при хроматографическом разделении эфиров щавелевоуксусной и, возможно, а-кетоглутаровой кислот, поскольку эти кислоты являются довольно сильными и содержат лабильные карбонильные группы. Кроме того, они, вероятно, требуют для хроматографического анализа более высоких температур по сравнению с оксалатами и малонатами, [c.547]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология