спектроскопия получение

В наблюдаемых линиях может возникнуть усложненная форма из-за сверхтонких взаимодействий и неоднородности Яо- Влияние неоднородности обусловлено тем, что каждое измеряемое Но состоит из набора локальных Но с соответствующим размазыванием резонансной частоты о. Поэтому некоторые исследователи отказались от теоретической интерпретации и Гг и используют эти величины просто как параметры, описывающие ширину линий и насыщение. В ЭПР это почти общее явление. Однако в ЯМР 7 и Г г можно наблюдать значительно более непосредственно, используя короткие импульсы и быстро изменяющиеся поля. Г1 и Гг, а также уширение линий, возникающее в результате сверхтонкого взаимодействия ядер, сильно зависят от молекулярного движения. Исследование обоих времен релаксации с помощью ЯМР низкого разрешения и изучение изменения ширины линий в результате молекулярного движения составляют область релаксационной спектроскопии. Полученная информация иногда перекрывается с результатами механических и диэлектрических релаксационных исследований. Большинство опубликованных работ по ЯМР полимеров относится к этому классу исследований. [c.412]

Изучено влияние температуры прокаливания на потери продуктов износа, содержащихся в работавших маслах и отложениях центробежного масляного фильтра поршневого двигателя. Навески отложений и сухие остатки после сжигания масла прокаливали 1 ч при 500 °С. Затем по 2 тигля с каждым образцом дополнительно прокаливали по 1 ч при 500, 600, 700 и 800°С. После этого пробы золы смешивали с графитовым порошком и фторидом лития и анализировали методом эмиссионной спектроскопии. Полученные усредненные результаты но двум образцам масла и отложений (всего по 4 образца золы для каждого варианта) приведены в табл. 15. В случае анализа масел по- [c.79]

Вопрос о возможности применения метода инфракрасной спектроскопии к исследованию столь сложных и мало изученных высокомолекулярных составляющих нефтей, какими являются смолы и асфальтены, заслуживает особого внимания. Конечно, пока нельзя рассчитывать на получение при помощи этого метода каких-либо количественных данных, характеризующих групповой состав смо-листо-асфальтеновой части нефти, или, тем более, на идентификацию индивидуальных соединений, входящих в состав этой, очень сложной, физически и химически неоднородной смеси веществ. Однако можно делать достаточно обоснованные и правильные заключения о характере структуры исследуемой фракции высокомолекулярных веществ нефтей, сопоставляя данные инфракрасной спектроскопии, полученные для большого числа различных фракций высокомолекулярных компонентов нефти, выделенных из нефти в результате применения разнообразных методов (хроматография, дробное осаждение, молекулярная перегонка и т. д.), и наблюдая изменения в спектрах поглощения в инфракрасной области от фракции к фракции, происходящие параллельно с изменением химического состава и свойств последних (элементарный и структурно-групповой состав, функциональные группы, молекулярно-поверхностные и электрические свойства а т. д.). Особенно полезной может оказаться инфракрасная спектроскопия для наблюдения за качественными изменениями фракций высокомолекулярных соединений в процессах их химических превращений — в реакциях окисления, гидрирования. В этом случае сравнение инфракрасных спектров фракций до и после реакции свидетельствует весьма наглядно и убедительно о направлении и глубине химических изменений. [c.477]

При необходимости анализа неорганического наполнителя другими методами (кроме эмиссионной спектроскопии) полученный водный солянокислый слой соединяют с промывными водами, образующимися при промывке ксилольного слоя, а также с порциями горячей дистиллированной воды (5—10 мл), которыми смывают остатки частиц нерастворимого в солянокислом растворе наполнителя и упаривают. Сухой остаток анализируют. [c.83]

Интенсивность линий рентгеновского спектра зависит от распределения бомбардирующих электронов по скоростям или от распределения интенсивности в спектре возбуждающего излучения в случае флуоресцентных спектров. При одинаковых условиях интенсивность характеристических линий спектра максимальна, когда максимальная интенсивность источника возбуждения соответствует энергии возбуждения данной линии. Интенсивность спектра зависит также от числа излучающих атомов, вероятности излучательного перехода и некоторых других факторов. Точная оценка величин, оказывающих влияние на интенсивность спектральной линии, очень сложна. Более надежны данные, так же как и в оптической эмиссионной спектроскопии, полученные по относительной интенсивности двух спектральных линий. [c.121]

Выход радикалов при у-облучении твердых алкилгалогенидов невелик. Согласно данным ЭПР-спектроскопии, полученным при исследовании [c.306]

Многие кетоны, альдегиды, карбоновые кислоты, ангидриды, эфиры, амины, амиды, нитрилы, нитросоединения, сульфоксиды, сульфоны, а также некоторые этиленовые и ароматические углеводороды легко превращаются в сопряженные им кислоты В тех случаях, когда происходит неполная ионизация, относительная основность определялась методами криоскопии, электропроводности и спектроскопии. Полученные результаты представлены в табл. 30. [c.177]

Для изучения карбонилов металлов наиболее широко использовался метод ИК-спектроскопии. Полученные спектры дают информацию не только о природе связи металл — углерод и мета 1л — лиганд, но такл е и о структуре соединений. Их часто используют для обнаружения мостиковых карбонильных групп М — СО — М. Полосы частот валентных колебаний СО таких групп наблюдаются в об [асти 1850 см . По ним также можно оценить [c.467]

К указанным направлениям можно отнести газохроматографический анализ и фракционную дистилляцию масс-спектрометрический анализ вьщеление радионуклидов в реакциях Сцилларда - Чалмерса разделение изотопов применение в оптике и спектроскопии получение пленок и покрытий. [c.160]

Рис. 69. Разложение на компоненты асимметричной полосы маятниковых колебаний групп СНз эвенкита при температуре выше 34 С (данные ИК-спектроскопии, полученные Н. В. Чукановым [286]).

Восстановление галогенпитробензолов исследовалось тремя группами авторов [33—35]. Адамс и сотр. [33] сообщают данные вольтамперометрии и ЭПР-спектроскопии, полученные при восстановлении в диметилформамиде. Хлор- и бромнитробензолы, как следует из вольтамперограмм, имеют две волны восстановления. Иоднитробензолы дают три волны, причем потенциалы первой и третьей примерно равны потенциалам первой и второй волны хлор- и бромнитро ензолов. [c.339]

Для измерения коэффициентов самодиффузии в гейландите и в других цеолитах Пемслер [202] использовал тяжелую воду, а для анализа применил метод ИК-спектроскопии. Полученные результаты были интерпретированы в предположении, что кристаллы гейландита изотропны, поэтому значения В%, очевидно, недостаточно точны. Баррер и Фендер [43] гравиметрическим методом измерили коэффициенты самодиффузии и внутренней диффузии в гейландите, шабазите и гмелините. Полученные данные они интерпретировали в предположении, что диффузия в гейландите незначительна в направлении, перпендикулярном плоскости (010). [c.384]

В результате опыта выделено 150 г эпоксида 4-ВЦГ, массовая доля основного вещества 98 %. Эпоксид 4-ВЦГ — бесцветная подвижная жидкость, имеющая Т. кип. 73°С (2,5 кПа), с 0,9574г/см . ИК-спектр полученного эпоксида имеет полосы, характерные для эпоксидной группы 792. 910, 1257 см- . Полоса валентных колебаний СН = СН (цис) 748 см- , значительно меньшей ин-тенсивности чем в исходном 4-ВЦГ, что свидетельствует о том, что двойная связь цикла вступила в реакцию эпоксидирования. Интен-сивность полос 900...990 см , соответствующих деформационным колебаниям СН=СН в концевом виниле, изменилась незначительно по сравнению с исходным 4-ВЦГ. Это свидетельствует о том, что доля реакции эпоксидирования концевого винила невелика. Данные ЯМР Н-спектроскопии полученного эпоксида позволили сделать расчет доли эпоксидирования циклической двойной связи — 85,7. и концевого винила — 12,7%. [c.42]

Практически для всех спектроскопических применений необходимы перестраиваемые лазеры. Основные требования к ним — широкая область перестройки, узкая по.тоса генерации, высокая стабильность частоты и энергип излучения, воспроизводимость этих параметров. Наибольшие успехи в видимой и УФ-областях достигнуты сейчас за счет лазеров на красителях, а в ИК-области — с полупроводниковыми лазералп и лазерами на молекулярных газах. Уже освоены ширины лггапй генерации от 1 кГц до 1 МГц в непрерывном и 10—30 МГц в импульсном режимах, перекрывающие обычные потребности спектроскопии. Полученные спектральные плотности излучения мощности диодных ИК-лазеров 10 Вт/Гц значительно превосходят тепловые излучатели. Мощности непрерывных лазеров на красителях достигают 1 мВт п более. Основные проблемы состоят в повышении стабильности генерации, воспроизводимости и развитии методов непре-рывпой перестройки в широком диапазоне. Это, конечно, приведет к усложнению лазеров и увеличению их стоимости. Сейчас стоимость перестраиваемого лазера сравнима со стоимостью хорошего спектрофотометра, следовательно, трудно ожидать дешевых. лазерных приборов. Более вероятно их применение для специальных задач, особенно когда финансовые проблемы отходят на второй план. Еще раз подчеркнем важность производства лазерного набора , который фактически является спектральным прибором для исследовательских лабораторий. [c.12]

Свободные радикалы — это частицы, обладающие высокой химической активностью и весьма малым временем жизни. Они образуются в цепных процессах, например в процессах горения и полимеризации, а также в системах под действием света и ионизирующих излучений. Интерес к природе этих частиц, условиям их возникновения, времени жизни и роли, которую они играют в механизме процессов, всегда был очень велик. Однако глубокое и интенсивное исследование свободных радикалов стало возможным лишь после открытия в 1945 году Е. К. За-войским явления электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и развитого на основе этого открытия метода ЭПР-спектросконии. К тому же свободные радикалы научились стабилизировать в твердой фазе (в матрицах ) при низких температурах. В этих условиях радикалы сохраняются в течение времени, достаточного для их идентификации, исследования пх свойств и структуры, а также реакций превращения. Сопоставление данных ЭПР о радикалах, образующихся при облучении твердой и жидкой фаз, показывает, что принципиальных различий как в величинах радиационных выходов, так и в типе радикалов нет. Это позволяет с теми или иными ограничениями переносить на жидкую фазу результаты ЭПР-спектроскопии, полученные для твердой фазы. [c.7]

Ф.Браунсом [22] были несколько иначе интерпретированы дан- вые ЯМР-спектроскопии, полученные Людвигом, Нистом и Мак-Кар-ти. Представленная им схема схроения фрагмента иакромолевуяы лигнина также состоит из 10 фенилпропановых единиц (рис.б), но отличается от вышеприведенной характером перекрестных связей ме1пу мономерными звеньями и количеством некоторых структур и функциональных групп. [c.14]

В специальной литературе в большинстве случаев циклопентеноны охарактеризованы физическими константами (т. кип., т. пл., Пв, с1, [а]в) и химическими производными — 2,4-динитрофбНилгидразо ами (2,4,-ДНФГ), семикарбазонами (СК), оксимами, арилидено-выми производными и др. В последние годы в органической химии широко применяются методы спектрального анализа соединений, как-то электронная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой области, спектроскопия комбинационного рассеяния, протонного магнитного резонанса и инфракрасная спектроскопия. Полученные этими методами спектры относятся к числу важнейших характеристик органических соединений, определяющих строение последних. [c.176]

Вблизи носителей зарядов напряженность поля достаточно велика, настолько, что возможно изменение структуры полимера, например — гранс-гош-переход, обеспечивающий большую ориентацию полярной СО-группы в ПЭТФ. Данные ИК-спектроскопии, полученные методом нарушенного полного внутреннего отражения , показали, что в поверхностном слое ПЭТФ-пленки после ее заряжения в коронном разряде такие переходы имеют место (147], [c.104]

Деструкцию поликапроамида (ПКА) в воде изучали Роговин с сотр. [1]. По их данным при 25 °С константа скорости распада амидных связей в полиамидном волокне в гетерогенных условиях в воде ( Нго) равна (7 1)-10 мин . Однако показано [2], что в поликапроамиде (пленка ПК-4) имеется около 1 % реакционноспособных амидных связей, легко распадающихся под действием воды. Авторы этой работы определяли количество разрывов по накоплению концевых карбоксильных групп методом дифференциальной ИК-спектроскопии. Полученные данные были обработаны по уравнению первого порядка. В интервале температур 60—130°С процесс деструкции описывается уравнением [c.175]

Преимущества Фурье-спектроскопии. Получение спектра интерферометрическим методом осуществляется в два этапа, в то время как при работе с монохроматором необходим всего один. Следовательно, рекомендация, предлагающая пользоваться интерферометром для измерения инфракрасных спектров, должна иметь-какие-то основания. Существует целый ряд соображений, обусловливающих превосходство интерферометра над дисперсионными спектрометрами два из них (выигрыш Фелжета и преимущество Жакино) являются основными и имеют глубокий физический смысл сущность же других достоинств интерферометра только начинает проясняться. [c.102]

На каталитической системе а = Т1С1з—А1(ызо-С4Нэ)з получали полимер, структура которого состояла из звеньев, соединенных через винильную группу. Строение полученного полимера подтверждается данными ИК-спектроскопии. Полученный полимер [294] имел кристаллическую структуру и температуру плавления >400 °С. [c.114]