Азот в органических соединениях количественное определение

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Определение белка по содержанию общего азота основано на том, что содержание азота в большинстве белков практически одинаково и может быть принято равным 16 %. В том случае, если лекарственный препарат, кроме белка, содержит другие вещества, в состав которых входит азот, белок предварительно осаждают трихлоруксусной или хлорной кислотой. При нагревании органического соединения с концентрированной серной кислотой происходит его минерализация, азот превращается в аммония сульфат, и его можно определить количественно. [c.33]

Определение основано на том, что содержание азота в большинстве белков практически одинаково и может быть принято равным 16%. По количеству определенного азота находят количество белка в пробе. При нагревании органического соединения с концентрированной серной (хлорной) кислотой происходит его минерализация, азот переходит в сернокислый аммоний (перхлорат аммония), и его можно определить количественно. [c.85]

Для количественного определения азота в органических соединениях обычно применяют метод Кьельдаля, по которому азот испытуемого вещества превращается в аммиак, количественно определяемый титрованием кислотой. [c.48]

Качественный элементарный анализ позволяет определить, из атомов каких элементов построены молекулы органического вещества количественный элементарный анализ устанавливает элементарный состав соединения и простейшую формулу. При выполнении элементарного анализа органические вещества минерализуют , т. е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СОг, водород — в НгО, азот — в N2, ЫНз или ионы СК и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. [c.229]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Если вещество получено в известных условиях из известных реагентов, для подтверждения его состава многие десятки лет существовала и существует практика, когда химик-синтетик передает это вещество на обычный элементный анализ. В дальнейшем было признано более полезным подтверждать состав органического соединения количественным определением функциональных групп. Результат анализа будет более информативным, если установить содержание в синтезированном соединении нитро- или аминогруппы, чем определять методом элементного анализа количество азота. Подобным же образом состав гидр-оксикислоты будет установлен более точно по содержанию гидроксильной и карбоксильной групп, чем по содержанию углерода и водорода. [c.620]

Метод количественного определения азота по Къельдалю основан на окислении органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония выделяется аммиак, который поглощают определенным количеством титрованного раствора кислоты, а затем избыток кислоты титруют раствором щелочи. По количеству H2SO4, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют содержание азота в анализируемом веществе. [c.7]

В органических соединениях азот является наиболее важным и чаще всего встречающимся гетероэлементом. Он присут-ствует в большинстве природных органических веществ. Количественное определение азота дает возможность оценить питательную ценность пищевых продуктов животного и растительного происхождения. [c.333]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т.е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NN3 или ионы СМ и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. Молекулярная формула органического соединения может быть установлена по данным масс-спектрометрии, обработанным ЭВМ. [c.246]

Определение азота. При разложении органических соединений, содержащих азот, последний может выделяться в виде свободного азота, оксидов азота, дициана или аммиака. Это зависит как от структуры молекулы, так и от способа разложения. Как правило, наряду с соединениями азота образуется и свободный азот, который из-за его инертности практически невозможно количественно окислить или [c.813]

Вода, полученная при сожжении органического соединения, может быть превращена в метан или этан при помощи соответствующего реактива Гриньяра [356. Однако при этом трудно получить количественный выход из-за образования в начале реакции твердого гигроскопичного продукта, препятствующего контакту между водой и реактивом Гриньяра и требующего 10—20 мг воды [502, 1542]. Фридман и Ирза [700] исследовали ошибки, вызываемые фракционированием изотопов водорода, связанные с неполным протеканием реакции. Они проводили процесс несколько раз, используя образцы воды, содержащей 4 мол.% НОО. Реакция может быть заторможена охлаждением жидким азотом, а степень ее развития измеряется объемом образующегося газа. Содержание дейтерия было равно 2% при 50% завершения реакции и 3,57% при полноте протекания реакции 95%. Нижний предел определения концентрации дейтерия при использовании дейтерированного этана достигает 0,5 ат.% из-за наложения в масс-спектре, вызванного С. [c.86]

В табл. 2 приведены результаты определения азота в различных препаратах нитроцеллюлозы. Надежность метода была проверена па большом числе органических соединений, различных по строению и элементному составу. Во всех случаях, независимо от того, в какой форме присутствует азот, полученные результаты были количественными (табл. 3). [c.167]

Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [I, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. При этом мы применили способ разложения и количественного окисления анализируемых веществ (навески I—5 мг) окисью меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 710—830° С, как и при определении азота, описание которого дано выше [1]. [c.116]

Качественное и количественное определение углерода и водорода в органическом соединении сводится к определению углекислого газа и воды в продуктах его сгорания. Азот при сгорании обычно выделяется в свободном виде и его объем (после связывания углекислого газа и воды) может быть измерен. [c.20]

Для количественного определения азота в органических соединениях весьма широко применяется метод Кьельдаля. Этот метод основан на превращении азота органического вещества в аммиак с последующим его титрованием кислотой. Метод Кьельдаля сравнительно прост и позволяет параллельно делать несколько анализов. [c.228]

Особенно интересны оксидиметрические методы титрования свободных органических радикалов (соединений трехвалентного углерода, двухвалентного азота, одновалентного кислорода) с помощью растворов перманганата, брома, мононадсерной кислоты и т. п. Все эти титрования предлагались не как аналитические методы количественного определения таких соединений, но скорее для демонстрации присутствия в них ненасыщенных атомов. Элементарный органический анализ оказывается недостаточным для установления состава подобных веществ вследствие возможной неточности при определении водорода в веществах с большим молекулярным весом. Но если молекулярный вес может быть найден физическими методами (например, по точке кипения или замерзания раствора), тогда с помощью такого титрования можно определить число окислительных эквивалентов, требуемых для окисления одного моля этого вещества. (Конец титрования определяется по изменению окраски, или по ее исчезновению, или, наконец, по исчезновению флюоресценции.) [c.276]

Среди химических реактивов, применяемых для обнаружения и количественного определения как неорганических, так и органических соединений, важное место занимают органические реактивы. Первыми сложными органическими соединениями, предложенными в качестве аналитических реактивов, были 1,3-фенилен-диамин для определения окислов азота (П. Грисс, 1878 г.), 1-нит-розо-2-нафтол для кобальта (М. А. Ильинский, 1885 г.) и диметил-глиоксим для никеля (Л. А. Чугаев, 1905 г.). В настоящее время описано несколько тысяч органических реактивов, из которых несколько сот вошли в ассортимент реактивов, выпускаемых промышленностью. [c.48]

Для определения количественного состава органических соединений пользуются особыми методами анализа, например сжигают вещество в специальном приборе и по массе выделившегося углекислого газа вычисляют содержание углевода, а по массе воды — содержание водорода в сожженном веществе. Затем по количественному составу и молекулярному весу определяют молекулярную формулу органического соединения Некоторые органические соединения содержат кислород, азот, серу, галогены и др. [c.286]

Превращение органических соединений в летучую форму, удобную для анализа на масс-спектрометре, может быть осуществлено одним из лшогих методов, предложенных для прямого определения кислорода [42, 579]. Одним из наиболее важных является метод Тер-Мейлена [1390], по которому кислород, содержащийся в органических соединениях, количественно превращается в воду при испарении в токе чистого водорода, крекинге или пиролизе соединения при высокой температуре и пропускании продуктов реакции над никелевым катализатором при 350°. Другой метод был предложен Шютце-[1806] и модифицирован Унтерцаухером [669, 2066]. В методе Шютце — Унтерцаухе-ра образец термически разлагается в токе чистого азота, и полученные продукты пропускаются над углеродом при температуре около 1000°, причем они превращаются в окись углерода и далее в двуокись углерода под действием пятиокиси иода. Дёринг и Дорфман [501], используя этот метод, получили хорошие результаты. В случае работы на масс-спектрометре с высокой разрешающей силой превращение окиси углерода в двуокись необязательно. Для исследования смеси СО и N2 необходимо, чтобы отношение М/АМ было равно 2300. Если применяется метод анализа Тер-Мейлена, то вода может быть исследована непосредственно, как и при определении дейтерия, либо по двуокиси углерода. Для этого перемешиванием воды и двуокиси углерода в запаянных стеклянных трубках в течение нескольких часов при комнатной температуре, как это описано Коуном и Юри [368], достигают состояния равновесия [1403]. Содержание 0 в воде может быть вычислено из состава равновесной смеси двуокиси углерода и воды по константе равновесия обменной реакции, равной 2,094 при 0° 2141]. [c.89]

Элементный анализ, например, элементный анализ органических соединений — метод определения отдельных элементов, входящих в состав органических соединений. Чаще всего определяют содержание углерода, водорода, азота, кислорода [7—9]. Анализ состоит из двух стадий 1) разложение вещества с образованием неорганических соединений данного элемента (СОг, НгО, N113 и т.п.) 2) количественное определение соединений. [c.6]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Предметом органического элементного анализа [62, 63] является качественное и количественное определение элементов, входящих в состав органических соединений без учета их расположения в структуре. В узком смысле под этим понимают определение углерода, водорода и азота. Вещество испаряют и сжигают в токе кислорода, часто наряду с этим можно применять. СиО или другое вещество, содержащее кислород. Катализаторами горения служат С03О4 или платина. Продуктами реакции являются СО2, HjO и N3 [c.383]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Многие органические соединения, а также их комплексы с переходными элементами снижают перенапряжение водорода на ртутном электроде. В результате возникают каталитические водородные токи, величина которых в строго контролируемых условиях пропорциональна концентрации катализатора — вещества, снижающего перенапряжение водорода. Катализаторами могут быть многие азот- и серосодержащие органические соединения. Несмотря на все перечисленные сложности, полярография пригодна дпя количественного определения многих органических соединений в весьма сложных объектах. Есть и прямые методы определения электроактивных веществ (определяют следы С Н,К02 в анилине), и косвенные методы, основанные, например, на измерении степени подавления полярографических максимумов. Так можно оценивать молекулярные массы продуктов гидролиза крахмала ипи определять степень загрязнения различных вод природными и синтетическими ПАВ. Современные фармакопеи многих развитых стран рекомендуют полярографические методы определения лек хпвенных прещтов — алкалоидов, гормонов, антибиотиков, витаминов. [c.189]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]

Количественный в органических соединениях — определение по Кьельдалю (ме-тод сводится к разложению пробы кипячением с серной кислотой и связыванием азота в виде сульфата аммония, полученный раствор кипятят со щелочью и выделившийся аммиак поглощают титрованным раствором H2SO4). [c.76]

Азот, содержащийся в аминокислотах, пептидах, белках и других естественных и синтетических органических соединениях, определяют суммарно одним определением. В поверхностных водах органически связанный азот появляется как продукт биологических процессов или попадает в них со сбрасываемыми бытовыми и некоторыми промышленными сточными водами. Количественное содержание азота указывает на степень загрязненности водоема. При сопоставлении с результатами определения аммиака, нитритов и нитратов результат определения органического азота указывает на самоочи-щающую способность водоема. При биологической очистке сточных вод и по содержанию азота следят за технологическим процессом и 108 [c.108]

Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Пригодными для проведения количественных определений индивидуальных азотсодержащих кремнийорганических соединений оказались следующие органические красители-индикаторы. Для титрования циклических азотсодержащих кремнийорганических соединений и азотсодержащих, кремнийорганических соединений, в которых атомы азота непосредственно связаны с атомами. кремния, применяют кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий и диметил-аминоазобензол (в виде 0,5%-ных ацетонитрильных растворов), тимоловый оиний, метиловый красный и диметиловый оранжевый (в виде насыщенных ацетонитрильных растворов). Изменения окрасок приведенных индикаторов совпадают со скачками потенциометрических титрований азотсодержащих кремнийорганических соединений. [c.427]

Принцип метода. Иодат калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты количественно окисляет органические вещества. При этом углерод органических соединений превращается в двуокис углерода, азот — в сульфат аммония, сера —в серную кислоту, а фосфор —в фосфорную лоту, [c.38]

Между тем Франкленд, исследуя органические соединения, содержащие азот, фосфор, мышьяк или сурьму, нашел, что в них число атомов, приходящихся на один атом любого из этих элементов, равно трем или пяти. Поэтому он пришел к выводу, что атомы обладают некоей соединительной силой , которая и определяет количественный состав соединений. В соответствии с этим каждый атом имеет определенную емкость насыщения , или атомность [35]. Впоследствии К. Г. Вихельхаус заменил эти понятия термином валентность . [c.61]

Гипобромит-ионы относительно редко применяют для определения органических соединений. В работе [668] описано определение меркаптоуксусной и р-меркаптонропионовой кислот электрогенерированным гипобромитом с потенциометрической индикацией к. т. т. при I фО. Погрешность при определении 25-ь 100 мкг меркаптанов составляет 2 %. В [294] описано определение гипобромитом бензосульфокислоты, аланина, аминомасляной кислоты, хлоргидратов аминоуксусной кислоты и ее этилового эфира, а также сульфаниловой кислоты. Показана возможность определения аминного азота в кремнийорганиче-ских аминах электрогенерированным гипобромитом на кулонометрическом анализаторе БИ-1. Генерацию титранта проводят на фоне 1 М по КВг в фосфатном буфере при pH = 3,2 [669]. Способность гипобромита количественно реагировать в водном растворе с сульфоновыми солями использована для кулонометрического определения выхода целлюлозы [670]. [c.83]

При определении азота в органических соединениях существенным изменением является введенное Кирстеном [336] сожжение при высокой температуре (1050°) в кварцевой трубке, а также замена использовавшейся Дюма окиси меди и металлической меди окисью никеля и металлическим никелем. Это дает возможность, с одной стороны, избежать повышенных результатов при определении азота, являющихся следствием термической диссоциации СиО, и с другой — обеспечивает полноту сгорания соединений, которые при анализе по классическому методу Дюма сгорают не количественно и результаты получаются пониженными. [c.17]

Недостатки двy0 киl0и свинца являются горнчиной того, что проблема замены ее другим веществом уже давно интересует аналитиков. Эта проблема тем более актуальна, что при анализе органических соединений, содержащих много азота, РЬОг не обеспечивает полного поглощения окислов азота, и результаты определения углерода получаются повышенными [131, 258, 259, 284]. Однако, несмотря на многочисленные работы, до сих пор не удалось найти замены РЬОг Для количественного поглощения окислов азота из продуктов сгорания. Единственным, кроме РЬОа, средством, удаляющим окислы азота, остается металлическая медь, но применение ее затруднительно (см. выше) и, кроме того, исключает возможность сожжения в токе кислорода. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология